正丁醚的制备

实验二正丁醚的制备

计划学时：4学时

一、实验目的：

1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。

2、学习使用分水器的实验操作。

二、实验原理：

【反应式】

主反应：

2C4H9OH H2SO4

C4H9-O-C4H9+H2O

可能的副反应：

2C4H9OH H2SO4

C2H5CH=CH2+H2O

三、主要原料、产品和副产物的物理常数

【试剂】

药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙

四、实验装置

五、实验步骤：

1、投料

在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－2)ml水。

2、电热套为热源，安装分水回流装置。

3、加热回流、分水

小火加热至微沸，回流，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。

4、分离粗产物

将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层为粗产物。

5、洗涤粗产物

粗产物依次用16ml 50％硫酸分两次洗涤、再用10ml水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集139-142℃的馏分。

六、实验注意事项：

1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约

1.7ml水。

2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

3、在酸洗过程中，要注意安全。

4、正丁醇溶在50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。

七、思考题：

1、如何得知反应已经比较完全？

2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么

方法比较好？

4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？

5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这

样做好不好？

6、为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml水？V0为反应中生成的水

量？