阻燃涤纶纺丝技术
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表 6 给出了冷却吹风速度和温度对纺丝性能 和 PO Y 拉伸性能影响的关系, 较高的吹风速度 和较高的吹风温度将有利于改善阻燃 PO Y 力学 性能和拉伸性能。风速过大会形成湍流, 使丝条产 生振荡和飘动, 当振幅达到一定程度时, 会传递到 固化区上方, 使初生纤维条干不匀率上升。试验表 明: 吹风速度在 0. 5～ 0. 6 m s, 吹风温度在 24～ 26℃较为适合阻燃 PO Y 纺丝。
2. 4 纺丝速度对力学性能和拉伸性能的影响 从阻燃切片熔体表观粘度测试可知, 阻燃切 片特性粘数较低, 在高速纺丝条件下, 纺程上阻燃 纤维抗拉伸性能较差。因而纺丝速度不宜过高。表
3 为不同纺丝速度条件下初生纤维性能指标, 在 试验范围内, 随着纺丝速度的提高, 纺程上纤维张 应力迅速提高, 纤维内部结构发生急剧变化, 初生 纤维大分子链段取向度提高, 当取向达到一定程
表 1 为不同纺丝温度下纤维的性能指标。
表 1 熔体温度与纤维性能的关系 Tab. 1 The rela tion between m elt tem pera ture and f iber proper-
ty
T
℃
Ρ cN ·d tex-
1
CV , %
Ε, %
CV , %
∃n ×103
可纺性
250
度时, 有可能形成分子间的物理交联点, 同时取向 诱导结晶, 使大分子排列趋于规整, 使初生纤维力 学性能趋好。 然而由于阻燃切片大分子的不规整
性决定了其大分子链段取向的程度要低于普通聚
酯, 随着纺丝速度的进一步提高, 初生纤维自然拉 伸比和最大拉伸比减小明显, 纤维拉伸性能逐渐 变差。当纺程拉伸力进一步提高的同时, 阻燃初生 纤维由于取向得不到更快的发展, 初生纤维将承 受不起纺程的拉力, 导致毛丝的出现, 甚至断头 (如表 4)。
对阻燃切片可纺性影响较大 (见表 2)。配方 1# 组 件初始压力偏低, 纺丝时压力不稳定, 并且由于采 用了同一规格的过滤材料, 使其有效过滤效果差, 产品不匀率明显提高, 从而缩短了组件的使用周 期。 配方 2# , 3# , 由于采用了规格不一的过滤材 料, 使其有一循序渐进的过滤过程, 过滤效果明显 提高, 条干不匀率大大降低, 力学性能也有所提 高, 而且组件的使用寿命明显提高。 配方 4# 组件 初始压力较高, 虽然过滤效果较好, 产品的不匀率 也较好, 但由于组件压力上升较快, 组件使用周期 明显缩短, 不利于批量产品质量的稳定。试验中发 现, 使用组件配方 2# , 3# 时, 当组件初始压力达到 9 M Pa 时, PO Y 不匀率和力学性能明显趋好, 因 此, 阻燃切片高速纺丝时组件初始压力要求大于 9 M Pa。
Sta tlm a t M 型强伸仪; 国产 YG086C 型条干 仪; 国产 086C 缕纱测长仪。
2 结果与讨论
2. 1 切片性能及其干燥条件 阻燃聚酯切片性能指标如下: [ Γ ] 为 0. 644
dL g, T m 244. 3℃, 二甘醇质量分数为 1. 40% , - COO H 44. 3 m o l t, 凝聚粒子 0. 2 个 m g, M n 为 26 000, 分散系数 1. 87, T g 79℃, T c 126℃, 切 片中阻燃剂的质量分数为 4%。 为防止在干燥时切片粘结成块, 尽量在较低 的温度下进行预结晶, 经过反复试验, 将预结晶温 度设定在 145℃, 干燥温度 150℃, 风量8 m 3 h, 干 切片含水率为 17 Λg g。 这样可满足高速纺丝的 要求。 2. 2 纺丝温度
0. 63
实际拉伸性能
实际 DR
操作性
1. 78 1. 70 1. 61 1. 50 1. 45
毛丝 好 好 毛丝 毛丝严重
2. 5 喷丝板孔径对纺丝性能的影响 喷丝板孔径对纺丝性能的影响见表 5。
表 5 喷丝板孔径与纤维力学性能及其可纺性的关系 Tab. 5 The rela tion between sp inneret hole size and m echan ica l
1. 98 4. 71 110 6. 14 58. 72 毛丝, 断头
260
1. 96 4. 96 120 7. 15 56. 45 毛丝
270
1. 91 3. 51 126 4. 96 55. 28 正常
280
1. 79 3. 21 125 5. 18 50. 56 飘丝
注: PO Y 176 dtex 36 f, 纺丝速度 3 000 m m in。
表 2 组件配方与阻燃切片可纺性 Tab. 2 The rela tion between sp inpack form ula tion and
sp innab il ity of f lam e-retardan t ch ip
配方
1# 2# 3# 4#
初始压力 M Pa
7～ 8 9～ 10 10～ 13 16～ 18
四川维尼纶厂通过对阻燃聚酯切片可纺性及 纺丝工艺的研究, 生产了永久性阻燃涤纶, 产品满 足后加工织造要求。
1 试验
1. 1 原料 天津石油化工公司生产的磷系阻燃聚酯切
片。 日本竹本油脂公司 F 22169 型 PO Y 油剂。 1. 2 生产设备及测试仪器
德国巴马格公司 O TW 2150 型流化床预结晶 器; 德国巴马格公司 O KTD 10 4 型连续屋脊式干 燥器; A u tom a tik 公司 6 位×8 头纺丝机; 德国巴 马 格 10E4 型 < 105 挤 压 机; 德 国 巴 马 格 公 司 SW 4SSD 卷绕头; 英国斯格拉格 SD S2800 型假捻 变形机。
Χα× 104 s- 1
3. 125 2. 165 1. 258 0. 789
拉伸 操作 倍率 性能
50. 14 易堵孔 78. 35 好 112. 81 好 153. 55 毛丝
注: PO Y 282 dtex 36 f, 纺丝速度 2 800 m m in, 纺丝温度 270～ 272℃。
从表 5 中可以看出, 随着喷丝板孔径的增加, 熔体在孔道内剪切速率下降, 粘度提高, 熔体细流 在纺程上抗拉伸性能提高, 可纺性趋好。在喷丝头
超过 270℃时, 熔体的降解程度有加剧的趋势, 可 纺性变差。因此, 在满足纺丝所需熔体流动性能的 条件下, 纺丝温度尽量低些, 使得阻燃结构单元在 纺丝时保持稳定状态。通过反复试验, 阻燃切片高 速纺丝熔体温度控制在 270℃左右较为适宜。 2. 3 组件配方对可纺性能的影响
高速纺丝熔体的过滤性能特别重要, 过滤效 果不理想, 将直接导致毛丝和断头的发生。 因此, 合理选择好组件过滤砂配方, 是提高熔融纺丝可 纺性能的一个重要手段。 不同的组件过滤砂配方
纺丝速度 m ·m in- 1
2 600 2 800 3 000 3 200 3 400
PO Y 拉伸性能
自然 DR
最大 屈服应力 DR cN ·d tex- 1
1. 49 2. 54
0. 48
1. 37 2. 38
0. 52
1. 26 2. 21
0. 56
1. 22 2. 09
0. 62
1. 18 1. 98
表 3 纺丝速度对 POY 力学性能的影响 Tab. 3 The effect of sp inn ing speed on properties of f lam e-re-
tardan t POY
纺丝速度
Ρ
CV ,
m ·m in- 1 cN ·d tex- 1 %
Ε, %
CV , %
∃n ×103
摘 要: 探讨了磷系阻燃涤纶的生产工艺。试验表明: 采用含水率在 30 Λg g 以下的阻燃切片, 选择纺 丝温度 270℃和纺丝速度 2 800 m m in, 合适的组件过滤砂配方、喷丝板孔径及纺丝冷却条件, 可制得性 能优良的阻燃 PO Y, 所加工的 D T Y 织物的极限氧指数达 35. 2%。 关键词: 阻燃涤纶 纺丝工艺 可纺性能 中图分类号: TQ 342. 8 文献识别码: B 文章编号: 100120041 (2002) 0520051204
第 25 卷 第 5 期
合 成 纤 维 工 业
2002 年 10 月 CH INA SYN TH ET IC F IBER INDU STR Y
V o l. 25 N o. 5 O ct. 2002
阻燃涤纶纺丝技术
邵诗科
(中国石化四川维尼纶厂, 四川 长寿 401254)
由表 1 可见, 随着纺丝温度的提高, 阻燃切片
熔体流动性能逐渐趋好, 可纺性变好; 当纺丝温度
收稿日期: 2002206208; 修订日期: 2002209202。 作者简介: 邵诗科 (1966- ) , 男, 山东省文登县人, 工程师。 从事合成纤维新产品的开发与生产。
52
合 成 纤 维 工 业 第 25 卷
压力上升速 率 M Pa·d- 1
0. 6～ 0. 8 0. 8～ 1. 2 1. 0～ 1. 5 1. 2～ 2. 0
组件使用 周期 d
12
21 14～ 21
7
条干不 匀率, %
2. 5～ 3. 5 1. 0～ 1. 5 0. 9～ 1. 2 0. 8～ 1. 0
注: 1# . 35 45 目, 100% ; 2# . 35 45 目, 50% , 45 60 目, 50% ; 3# . 35 45 目, 30% , 45 60 目, 70% ; 4# . 45 60 目, 50% ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 60 85 目, 50%。
2 600
1. 66
6. 54 160 8. 67 46. 95
2 800
1. 85
7. 56 141 7. 61 50. 58
3 000
2. 01
5. 12 126 5. 23 54. 78
3 200
2. 05
5. 33 112 3. 44 57. 09
3 400
2. 04
6. 43 104 9. 67 59. 86
第 5 期 邵诗科. 阻燃涤纶纺丝技术
53
拉伸允许的范围内, 提高喷丝板孔径有利于阻燃 切片高速纺丝的进行。 研究认为, 生产 110 d tex 36 f 适宜的喷丝板孔径为 0. 25～ 0. 30 mm , 167 d tex 36 f 适宜的孔径为 0. 30～ 0. 35 mm。 当然, 降低喷丝板单孔流量可获得同样的效果, 因此, 在 一定品种范围内, 粗旦阻燃纤维较细旦纤维可纺 性差。 2. 6 冷却条件对 POY 性能的影响
表 6 吹风速度、温度对纺丝性能和 POY 拉伸性能的影 响 Tab. 6 The effect of quench ing speed and tem pera ture on w ind-
property and sp innab il ity of f ibers
喷丝孔 线密度
Ρ
Ε,
径 mm d tex cN ·d tex- 1 %
0. 20 281. 8 1. 65 142
0. 25 282. 1 1. 71 151
0. 30 282. 2 1. 78 156
0. 35 282. 8 1. 77 154
注: PO Y 176 dtex 36 f, 纺丝温度 270～ 272℃ (下同)。 表 4 纺丝速度对阻燃 POY 卷绕性能和拉伸性能的影响 Tab. 4 The effect of sp inn ing speed on w ind-up performance
and ten sile property of f lam e-retardan t POY
阻燃纤维已被广泛用作服装面料, 室内装饰 物等。随着人们对安全的日益重视, 阻燃纤维的应 用越来越受到关注。因此, 研究和开发原料型阻燃 纤维已成当务之急。 纤维原料阻燃法可分为共混 法和共聚法。 共混法简单易行, 但共混效果差, 并 且对可纺性和原料阻燃均匀性有一定影响; 共聚 法由于阻燃剂单体直接嫁接在聚酯大分子链上, 经熔融纺丝后, 纤维的耐水性好, 阻燃效果持久且 对聚酯可纺性和纤维力学性能影响不大。因此, 共 聚法阻燃纤维将是今后一段时间内最具市场竞争 力的功能性纤维。
2. 4 纺丝速度对力学性能和拉伸性能的影响 从阻燃切片熔体表观粘度测试可知, 阻燃切 片特性粘数较低, 在高速纺丝条件下, 纺程上阻燃 纤维抗拉伸性能较差。因而纺丝速度不宜过高。表
3 为不同纺丝速度条件下初生纤维性能指标, 在 试验范围内, 随着纺丝速度的提高, 纺程上纤维张 应力迅速提高, 纤维内部结构发生急剧变化, 初生 纤维大分子链段取向度提高, 当取向达到一定程
表 1 为不同纺丝温度下纤维的性能指标。
表 1 熔体温度与纤维性能的关系 Tab. 1 The rela tion between m elt tem pera ture and f iber proper-
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℃
Ρ cN ·d tex-
1
CV , %
Ε, %
CV , %
∃n ×103
可纺性
250
度时, 有可能形成分子间的物理交联点, 同时取向 诱导结晶, 使大分子排列趋于规整, 使初生纤维力 学性能趋好。 然而由于阻燃切片大分子的不规整
性决定了其大分子链段取向的程度要低于普通聚
酯, 随着纺丝速度的进一步提高, 初生纤维自然拉 伸比和最大拉伸比减小明显, 纤维拉伸性能逐渐 变差。当纺程拉伸力进一步提高的同时, 阻燃初生 纤维由于取向得不到更快的发展, 初生纤维将承 受不起纺程的拉力, 导致毛丝的出现, 甚至断头 (如表 4)。
对阻燃切片可纺性影响较大 (见表 2)。配方 1# 组 件初始压力偏低, 纺丝时压力不稳定, 并且由于采 用了同一规格的过滤材料, 使其有效过滤效果差, 产品不匀率明显提高, 从而缩短了组件的使用周 期。 配方 2# , 3# , 由于采用了规格不一的过滤材 料, 使其有一循序渐进的过滤过程, 过滤效果明显 提高, 条干不匀率大大降低, 力学性能也有所提 高, 而且组件的使用寿命明显提高。 配方 4# 组件 初始压力较高, 虽然过滤效果较好, 产品的不匀率 也较好, 但由于组件压力上升较快, 组件使用周期 明显缩短, 不利于批量产品质量的稳定。试验中发 现, 使用组件配方 2# , 3# 时, 当组件初始压力达到 9 M Pa 时, PO Y 不匀率和力学性能明显趋好, 因 此, 阻燃切片高速纺丝时组件初始压力要求大于 9 M Pa。
Sta tlm a t M 型强伸仪; 国产 YG086C 型条干 仪; 国产 086C 缕纱测长仪。
2 结果与讨论
2. 1 切片性能及其干燥条件 阻燃聚酯切片性能指标如下: [ Γ ] 为 0. 644
dL g, T m 244. 3℃, 二甘醇质量分数为 1. 40% , - COO H 44. 3 m o l t, 凝聚粒子 0. 2 个 m g, M n 为 26 000, 分散系数 1. 87, T g 79℃, T c 126℃, 切 片中阻燃剂的质量分数为 4%。 为防止在干燥时切片粘结成块, 尽量在较低 的温度下进行预结晶, 经过反复试验, 将预结晶温 度设定在 145℃, 干燥温度 150℃, 风量8 m 3 h, 干 切片含水率为 17 Λg g。 这样可满足高速纺丝的 要求。 2. 2 纺丝温度
0. 63
实际拉伸性能
实际 DR
操作性
1. 78 1. 70 1. 61 1. 50 1. 45
毛丝 好 好 毛丝 毛丝严重
2. 5 喷丝板孔径对纺丝性能的影响 喷丝板孔径对纺丝性能的影响见表 5。
表 5 喷丝板孔径与纤维力学性能及其可纺性的关系 Tab. 5 The rela tion between sp inneret hole size and m echan ica l
1. 98 4. 71 110 6. 14 58. 72 毛丝, 断头
260
1. 96 4. 96 120 7. 15 56. 45 毛丝
270
1. 91 3. 51 126 4. 96 55. 28 正常
280
1. 79 3. 21 125 5. 18 50. 56 飘丝
注: PO Y 176 dtex 36 f, 纺丝速度 3 000 m m in。
表 2 组件配方与阻燃切片可纺性 Tab. 2 The rela tion between sp inpack form ula tion and
sp innab il ity of f lam e-retardan t ch ip
配方
1# 2# 3# 4#
初始压力 M Pa
7～ 8 9～ 10 10～ 13 16～ 18
四川维尼纶厂通过对阻燃聚酯切片可纺性及 纺丝工艺的研究, 生产了永久性阻燃涤纶, 产品满 足后加工织造要求。
1 试验
1. 1 原料 天津石油化工公司生产的磷系阻燃聚酯切
片。 日本竹本油脂公司 F 22169 型 PO Y 油剂。 1. 2 生产设备及测试仪器
德国巴马格公司 O TW 2150 型流化床预结晶 器; 德国巴马格公司 O KTD 10 4 型连续屋脊式干 燥器; A u tom a tik 公司 6 位×8 头纺丝机; 德国巴 马 格 10E4 型 < 105 挤 压 机; 德 国 巴 马 格 公 司 SW 4SSD 卷绕头; 英国斯格拉格 SD S2800 型假捻 变形机。
Χα× 104 s- 1
3. 125 2. 165 1. 258 0. 789
拉伸 操作 倍率 性能
50. 14 易堵孔 78. 35 好 112. 81 好 153. 55 毛丝
注: PO Y 282 dtex 36 f, 纺丝速度 2 800 m m in, 纺丝温度 270～ 272℃。
从表 5 中可以看出, 随着喷丝板孔径的增加, 熔体在孔道内剪切速率下降, 粘度提高, 熔体细流 在纺程上抗拉伸性能提高, 可纺性趋好。在喷丝头
超过 270℃时, 熔体的降解程度有加剧的趋势, 可 纺性变差。因此, 在满足纺丝所需熔体流动性能的 条件下, 纺丝温度尽量低些, 使得阻燃结构单元在 纺丝时保持稳定状态。通过反复试验, 阻燃切片高 速纺丝熔体温度控制在 270℃左右较为适宜。 2. 3 组件配方对可纺性能的影响
高速纺丝熔体的过滤性能特别重要, 过滤效 果不理想, 将直接导致毛丝和断头的发生。 因此, 合理选择好组件过滤砂配方, 是提高熔融纺丝可 纺性能的一个重要手段。 不同的组件过滤砂配方
纺丝速度 m ·m in- 1
2 600 2 800 3 000 3 200 3 400
PO Y 拉伸性能
自然 DR
最大 屈服应力 DR cN ·d tex- 1
1. 49 2. 54
0. 48
1. 37 2. 38
0. 52
1. 26 2. 21
0. 56
1. 22 2. 09
0. 62
1. 18 1. 98
表 3 纺丝速度对 POY 力学性能的影响 Tab. 3 The effect of sp inn ing speed on properties of f lam e-re-
tardan t POY
纺丝速度
Ρ
CV ,
m ·m in- 1 cN ·d tex- 1 %
Ε, %
CV , %
∃n ×103
摘 要: 探讨了磷系阻燃涤纶的生产工艺。试验表明: 采用含水率在 30 Λg g 以下的阻燃切片, 选择纺 丝温度 270℃和纺丝速度 2 800 m m in, 合适的组件过滤砂配方、喷丝板孔径及纺丝冷却条件, 可制得性 能优良的阻燃 PO Y, 所加工的 D T Y 织物的极限氧指数达 35. 2%。 关键词: 阻燃涤纶 纺丝工艺 可纺性能 中图分类号: TQ 342. 8 文献识别码: B 文章编号: 100120041 (2002) 0520051204
第 25 卷 第 5 期
合 成 纤 维 工 业
2002 年 10 月 CH INA SYN TH ET IC F IBER INDU STR Y
V o l. 25 N o. 5 O ct. 2002
阻燃涤纶纺丝技术
邵诗科
(中国石化四川维尼纶厂, 四川 长寿 401254)
由表 1 可见, 随着纺丝温度的提高, 阻燃切片
熔体流动性能逐渐趋好, 可纺性变好; 当纺丝温度
收稿日期: 2002206208; 修订日期: 2002209202。 作者简介: 邵诗科 (1966- ) , 男, 山东省文登县人, 工程师。 从事合成纤维新产品的开发与生产。
52
合 成 纤 维 工 业 第 25 卷
压力上升速 率 M Pa·d- 1
0. 6～ 0. 8 0. 8～ 1. 2 1. 0～ 1. 5 1. 2～ 2. 0
组件使用 周期 d
12
21 14～ 21
7
条干不 匀率, %
2. 5～ 3. 5 1. 0～ 1. 5 0. 9～ 1. 2 0. 8～ 1. 0
注: 1# . 35 45 目, 100% ; 2# . 35 45 目, 50% , 45 60 目, 50% ; 3# . 35 45 目, 30% , 45 60 目, 70% ; 4# . 45 60 目, 50% ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 60 85 目, 50%。
2 600
1. 66
6. 54 160 8. 67 46. 95
2 800
1. 85
7. 56 141 7. 61 50. 58
3 000
2. 01
5. 12 126 5. 23 54. 78
3 200
2. 05
5. 33 112 3. 44 57. 09
3 400
2. 04
6. 43 104 9. 67 59. 86
第 5 期 邵诗科. 阻燃涤纶纺丝技术
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拉伸允许的范围内, 提高喷丝板孔径有利于阻燃 切片高速纺丝的进行。 研究认为, 生产 110 d tex 36 f 适宜的喷丝板孔径为 0. 25～ 0. 30 mm , 167 d tex 36 f 适宜的孔径为 0. 30～ 0. 35 mm。 当然, 降低喷丝板单孔流量可获得同样的效果, 因此, 在 一定品种范围内, 粗旦阻燃纤维较细旦纤维可纺 性差。 2. 6 冷却条件对 POY 性能的影响
表 6 吹风速度、温度对纺丝性能和 POY 拉伸性能的影 响 Tab. 6 The effect of quench ing speed and tem pera ture on w ind-
property and sp innab il ity of f ibers
喷丝孔 线密度
Ρ
Ε,
径 mm d tex cN ·d tex- 1 %
0. 20 281. 8 1. 65 142
0. 25 282. 1 1. 71 151
0. 30 282. 2 1. 78 156
0. 35 282. 8 1. 77 154
注: PO Y 176 dtex 36 f, 纺丝温度 270～ 272℃ (下同)。 表 4 纺丝速度对阻燃 POY 卷绕性能和拉伸性能的影响 Tab. 4 The effect of sp inn ing speed on w ind-up performance
and ten sile property of f lam e-retardan t POY
阻燃纤维已被广泛用作服装面料, 室内装饰 物等。随着人们对安全的日益重视, 阻燃纤维的应 用越来越受到关注。因此, 研究和开发原料型阻燃 纤维已成当务之急。 纤维原料阻燃法可分为共混 法和共聚法。 共混法简单易行, 但共混效果差, 并 且对可纺性和原料阻燃均匀性有一定影响; 共聚 法由于阻燃剂单体直接嫁接在聚酯大分子链上, 经熔融纺丝后, 纤维的耐水性好, 阻燃效果持久且 对聚酯可纺性和纤维力学性能影响不大。因此, 共 聚法阻燃纤维将是今后一段时间内最具市场竞争 力的功能性纤维。