材料测试技术课后题答案

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求?
答:(1)差热分析对参比物的要求:
①整个测温范围内无热反应;
②比热和导热性能与试样相近;
③粒度与试样相近。常用的参比物为α-Al2O3。
(2)差热分析对试样的要求:
①粉末试样要通过100~300目筛;聚合物应切成碎片;纤维试样应切成小段或球粒状。
⑥可进行多功能分析。
⑦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察各种环境条件下的相变和形态变化等。
2、SEM对样品有何要求?
答:①试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定;
②含水分的试样先烘干除去水分;
③表面污染的试样在不破坏表面结构的前提下进行清洗(一般用超声波清洗);
④新断口或断面一般不需处理以免破坏断口状态;
3、在进行物相定性分析时,送样时应向实验人员提供哪些信息?
答:送样时必须注明以下信息:
①待分析项目和所要的图形格式;
②试样的来源、化学组成和物理特性等,尤其是化学组成,这些对于作出正确的结论是很有帮助的。
③要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
④样品有择优取向时,必须说明。
⑤尽量将XRD分析结果和其他分析方法结合起来,如TEM、偏光显微镜等。
Al是面心立方点阵,点阵常数a=4.049Å,试求(111)和(200)晶面的面间距。计算公式为:dhkl=a(h2+k2+l2)-1/2
答:d111=4.049/(12+12+12)-1/2=2.338Å;d200=4.049/(22)-1/2=2.0245Å
说说不相干散射对于衍射分析是否有利?为什么?
什么是Kα射线?在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线?
答:L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线,称之为Kα射线。
Kα射线的强度大约是Kβ射线强度的5倍,因此,在实验中均采用Kα射线。
Kα谱线又可分为Kα1和Kα2,Kα1的强度是Kα2强度的2倍,且Kα1和Kα2射线的波长非常接近,仅相差0.004Å左右,通常无法分辨,因此,一般用Kα来表示。但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。
Bragg方程
应用
物相分析、点阵常数测定等
微区晶体结构分析与物相鉴定等
消光规律
相同
相同
3、解释名词:像衬度、明场像、暗场像。
答:①像衬度:像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
②明场像:用物镜光阑选用直射电子形成的像叫明场像。
③暗场像:选用散射电子形成的像叫暗场像。
在明场像情况下,原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示(较暗),反之则对应于(较亮)的区域。在暗场像情况下,与明场像(相反)。
1、画图说明电子与固体样品相互作用所能产生的物理信号并说明SEM和TEM分别用哪些信号成像?在SEM的成像信号中,哪一个信号的成像分辨率最高?
SEM以二次电子、背散射电子、吸收电子成像,其中二次电子是最主要的成像信号。
2、TEM是高分辨率、高放大倍数的显微镜,它在哪三个方面是观察和分析材料的有效工具?
①分辨本领:分辨本领是指成像系统或系统的一个部件的分辨能力,又称分辨率。即成像系统或系统元件能有差别地区分开相邻物件最小间距的能力。
②磁透镜:旋转对称的磁场对电子束有聚焦成像作用,电子光学中用电子束聚焦成像的磁场是非匀强磁场,其等磁位面形状与静电透镜中的等电位面相似。把产生这种旋转对称磁场的线圈装置叫磁透镜。
①先制样并获得该样品的衍射花样;
②然后测定各衍射线条的衍射角并将其换算成晶面间距d;
③再测出各条衍射线的相对强度;
④最后和各种结晶物质的标准衍射花样进行对比鉴定。
(2)物相定性分析的注意事项:
①实验条件影响衍射花样,因此,要选择合适的实验条件;
②要充分了解样品的来源、化学成分、物理特性等,这对于作出正确的结论是很有帮助的;
(2)样品注意事项:
①断口污染时要在确保断口形貌不被破坏的前提下清洗;
②新断口要及时清洗;
③断口清洗不能污染断面;
④切记断口不能对接;
⑤要在保证不被破坏断口形貌的条件下加工。
4、典型的断裂特征有哪几种?
答:典型的断口特征有:解理断口、准解理断口、晶间断裂断口、韧性断口和疲劳断口。
1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分,请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同?为什么?
4、X射线衍射产生的条件是什么?
答:X射线衍射产生的充分必要条件:
①X射线衍射产生的必要条件是必须满足Bragg方程;
②X射线衍射产生的充分条件是结构因子不等于0。
XRD粉末样品必须满足的两个条件是什么?XRD对粉末样品有何要求?粉末样品为什么不能太粗也不能太细?
答:(1)两个条件:①粉末力度均匀;②粉末不能产生择优取向
(2)粉末照相法的样品安装在相机的中心轴上,样品一般要经过粉碎、研磨、过筛(250~325目)等过程,样品粒度约为44μm。
样品不能太粗也不能太细,太粗时被射线照射体积内晶粒数减少,会使衍射线呈不连续状,由一些小斑点组成;太细时会使衍射线宽化,不便于后续测量。
XRD对块状样品有何要求?XRD能否直接测量断面?
2、电子衍射和X射线衍射均可做物相分析,请对比分析二者的异同点。
衍射分析方法
XRD
TEM
源信号
X射线
电子束
技术基础
X-ray相长干涉
电子束相长干涉
样品
固体(晶态)
薄膜(晶态)
辐射深度
几十个微米
一微米以内
样品作用体积
0.1~0.5mm3
≈1立方微米
衍射角
0°~180°
0°~3°
衍射方程描述
Bragg方程
答:有利。不相干散射线由于波长各不相同,因此不会互相干涉形成衍射,所以它们散布于各个方向,强度一般很低,它们在衍射工作中只形成连续的背景。不相干散射的强度随sinθ/λ的增大而增强,而且原子序数越小的物质,其不相干散射愈大,造成对衍射分析工作的不利影响。
6、在X射线衍射分析中,为何要选用滤波片滤掉Kβ射线?说说滤波片材料的选取原则。实验中,分别用Cu靶和Mo靶,若请你选滤波片,分别选什么材料?
答:待测面必须是平面,若样品可加工,最好加工成20×18的方块。
先将块状样品表面研究抛光,大小不能超过18—20平方毫米,然后将样品用橡皮泥粘在铝制样品支架上,要求样品表面与铝支架表面齐平。
不能直接测量断面。
说说物相定性分析的程序及注意事项。
答:(1)物相定性分析用粉末照相法和衍射仪法均可进行,其程序是:
大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比,在哪两方面有其优越性?
答:①提高X射线强度;②缩短了试验时间
2、何为特征X射线谱?特征X射线的波长与(管电压)、(管电流)无关,只与(阳极材料)有关。
答:由若干条特定波长的谱线构成。当管电压超过一定的数值(激发电压V激)时产生。不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。因此叫特征X射线。
答:EDS为能量色散谱仪,分析范围为11Na~92U的所有元素,Z≧11;
WDS为波长色散谱仪,只适用于一定原子序数的元素分析,Z≧4。
3、EPMA常用的四种基本分析方法各是什么?在面扫描分析图象中,亮区、灰区、黑区分别代表什么意义?
答:(1)定点定性分析、定点定量分析、线扫描分析、面扫描分析
(2)在一幅X射线扫描像中,亮区代表元素含量高,灰区代表元素含量较低,黑色区域代表元素含量很低或不存在。
1、SEM相对于TEM有哪些特点?
答:①可观察Φ=10~30mm的大块试样,制样方法简单。
②场深大,适于粗糙表面和断口的分析观察,图相富立体感、真实感,易于识别和解释。
③放大倍数变化范围大,便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。
④具有较高的分辨率,一般为3~6nm。
⑤可通过电子学方法控制和改善图像质量。
说说TEM对样品的基本要求;对于无机非金属材料等一些非导电材料,制备TEM样品常用的两种方法及其特点分别是什么?
答:(1)TEM对样品的基本要求:
①载样品的铜网直径是3mm,网孔约0.1mm,所以可观察样品的最大尺度不超过1mm。
②样品要相当的薄,使电子束可以穿透。一般不超过几百个埃。
③只能是固态样品,且样品不能含有水分和其它易挥发物以及酸碱等有害物质。
⑤磁性试样要先去磁;
⑥样品座尺寸为ф=30~35mm,大的可达ф30~50mm,样品高度一般在5~10mm左右。
3、SEM经常用于研究断口的形貌观察,在断口的形貌观察中主要研究哪三个方面的内容?用SEM进行断口分析时,对样品有哪些注意事项?
答:(1)三个方面内容:①找裂纹源;②裂纹扩展路径;③断裂方式
答:①分辨率:表示TEM显示显微组织、结构细节的能力。分点分辨率和线分辨率。
②放大倍数:指电子图像对与所观察试样区的线性放大率。
③加速电压:加速电压高可观察较厚的试样。对材料研究工作选200KV加速电压的TEM更合适。
3、TEM以(聚焦电子束)为照明源,使用对电子束透明的(薄膜试样,几十到几百nm)样品,以(透射电子)为成像信号。
答:EPMA与普通的化学分析方法不同,电子探针X射线显微分析(EPMA,简称电子探针)是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。后者得到的是试样中的平均成分也叫宏观成分,分析结果与微观组织不存在对应关系。
2、EDS和WDS的全名称分别叫什么?二者分析的化学元素的范围分别是什么?
④样品需有良好的化学稳定性及强度,在电子轰击下不分解、损坏或变化,也不能荷电。
⑤样品要清洁,不能带进外来物,以保证图像的质量和真实性。
(2)制备TEM样品常用的两种方法及其特点:
①复型制样法:制样简单,只是对物体形貌的复制,不是真实样品,不能做微曲分析,只能看样品表面形貌分析。
②离子双喷减薄法:虽然样品很薄,除进行样品表面形貌分析还可以通过电子衍射进行晶体结构分析。
③场深:场深=景深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离。场深也是电镜的性能指标之一,场深越大越好,表示样品的不平度可以差一些。扫描电镜的场深很大,做失效分析是很有用,可直接观察断口试样的断裂形貌。
④焦深:焦深是指在不影响成像分辨率的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离。焦深也是越大越好,便于照相。
②滤波片的厚度要适当选择,太厚则X射线强度损失太大,太薄则滤波片作用不明显,一般控制厚度使滤波后Kα线和Kβ线的强度比为600:1。
X射线滤波片的选择:当Z靶≤40时,Z滤= Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤= Z靶-2.故Cu靶选28镍片作滤波片;Mo靶选40锌片作滤波片。
产生衍射的两个基本条件是什么?
③d值的数据比相对强度的数据重要;
④低ห้องสมุดไป่ตู้度区域的衍射数据比高角度区域的衍射数据重要。因为低角度的衍射数据对应于d值较大的晶面,这样的晶面,其d值差别较大,相互重叠的机会少;而高角度的衍射线对于d值小的晶面,容易相互混淆;
⑤在进行多相混合试样的分析时,不能要求一次将所有衍射线都能核对上,要逐一进行核对。
⑥要确定样品中含量较少的物相时,可用物理或化学方法进行富集浓缩。
⑦可以配合其他方法如电子显微镜、物理或化学方法等,联合进行准确的判定。
PDF卡片向我们提供了哪些有用的信息?
答:卡片序号、物质的化学式及英文名称、拍照时的条件、物质的晶体学数据、光学性质数据、试样来源、制备方法、拍照温度、面间距、米勒指数及相对温度
1、光学显微镜用(可见光)做照明源,其最小分辨率为(200nm);电子显微镜以(电子束)做照明源,其分辨率可达(0.1nm),通常人眼的分辨率是(0.2mm)。
2、电磁透镜的像差指的是(电磁透镜的像与物总有一定的偏差),电磁透镜的像差主要有(球差)、(色差)、(轴上像散)、(畸变)等。
3、解释名词:分辨本领、磁透镜、场深、焦深。
答:产生衍射的两个基本条件:①必须有能够产生干涉的波动即要有X射线;②必须有周期性的散射中心即晶体中的原子。
2、画图说明何为衍射峰的积分强度、峰值强度、背景及半高宽。
结构因子的计算公式为F=fje2Лi(hxj+kyj+lzj),该式表明:结构因子与(晶胞中原子种类)、(单晶中原子个数)、(原子在空间位置)、(原子散射原子)等四个因素有关。
答:(1)许多X射线工作都要求应用单色X射线,由于Kα谱线的强度高,因此当要用单色X射线时,一般总是选用Kα谱线。但从X射线管发出的X射线中,当有Kα线时,必定伴有Kβ谱线及连续光谱,这对衍射工作是不利的,必须设法除去或减弱之,通常使用滤波片来达到这一目的。
滤波片的选取原则:
①滤波片材料的原子序数一般比X射线管靶材料的原子序数小1或2;
相关文档
最新文档