氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
药品杂质检测方法
本法灵敏度较高，但试剂较贵
原理：疏基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在 氨碱性溶液中进一步与Fe2+作用生成红色 配位离子，与一定量标准铁溶液经同法处 理后产生的颜色进行比较，以限制铁的量。
讨论：在加疏基醋酸试液前，应先加 入20％枸橼酸溶液2ml，使枸椽酸与铁离 子形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产 生氢氧化铁沉淀。
例1. 中国药典（2000年版）规定铁盐 的检查方法为（A）
A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法
例2. 中国药典（2000年版）规定，硫 氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸按 的目的是（AB） A. 使药物中铁盐都转变为Fe3+ B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解 褪色
药物 Cl： Ag H N 3 OAg白 Cl色
对 照 品 Na： C （cl,V） AgN3O H N3O AgC 白l 色浑
（二）检查方法 ①取质地一致纳氏比色管，②
取样、标准液一定量，③加水溶解， ④加稀HN0310mI，⑤加水使成40m1， ⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml， ⑧暗处放置5分钟，⑨置黑色背景从 比色管上透视观察比较（注：平行 操作）。
（2）过硫酸铵（（NH4）2S208 ）的作用： 为氧化剂，氧化供试品中Fe2+成Fe3+：同时 可防止由于光线促硫氰酸铁还原或分解褪 色。
有些药物（如葡萄糖糊精、碳酸氢
钠、硫酸镁等），不加过硫酸铵，而是
加硝酸处理，使供试品中Fe2+成Fe3+，但
必须加热煮沸除去硝酸中的亚硝酸，否
药用活性质量标准炭药碘2010版
药用活性炭：中华人民共和国药典（2010版）【性状】药用活性炭本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。
【检查】一、酸碱度取药用活性炭2.5g，加水50ml，煮沸5min，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。
二、氯化物取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
三、硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
四、未碳化物取药用活性炭0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾0.2ml，水9.5ml混合制成）比较，不得更深。
五、酸中溶解物取药用活性炭1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用热水10ml 洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，灼烧至恒重，遗留残渣不得过10mg。
六、干燥失重取药用活性炭，在120℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%。
七、灼烧残渣取药用活性炭约0.5g，加乙醇2~3滴湿润后，依法检查，遗留残渣不得超过3.0%。
八、铁盐取药用活性炭1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5min，放冷、滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查，与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。
九、锌盐取药用活性炭1.0g，加水25ml，煮沸5min，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，加抗坏血酸0.5g，照扑米酮项下的方法，自“置50ml纳氏比色管中”起，依法检查，应符合规定（0.02%）。
十、重金属取药用活性炭1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查，5min时比色，含重金属不得超过百万分之三十。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
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氯化物检查法-2010版中国药典
附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
一 般 杂 质 检 验 法
测量仪器
光阻法不溶性微粒测定仪通常包括三部分： 定量取样器、 传感器 数据处理器 • 测量粒度范围为2---50 µm ，检测微粒浓度 为0---5000个/ml。 • 测定仪应定期校正与检定（至少每6 个月校 正一次），并符合规定
第二法 显微计数法
• 显微计数法是将一定体积的注射液滤过， 使所含外来不溶性微粒截留在微孔滤膜上， 在100 倍显微镜下，用经标定的目镜测微尺 分别计算其最长直径大于10 µm和大于25 µm 的微粒，根据过滤面积上的微粒总数， 计算出被检测的注射液每1ml（或每个容器） 中含不溶性微粒的数量。
铵盐检查法
原理： 是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶 液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾 试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml 同法 制得的对照液进行比较
注意事项
1、在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 2、所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。 3、在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。 4、若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用 前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾 试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无 氨水45ml 的混合溶液中，应即时显黄棕色。
一般杂质检验法
一、氯化物检查法
• (一)原理 氯化物与硝酸银溶液中的硝酸银作用，生成 氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在 同 样条件下生成的氯化银浑浊液比较，测定供试 品中氯化物的限量。 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成，并产生 较好的乳浊，又可避免碳酸银、氧化银或磷酸银 沉 淀的形成，本法以50ml中含稀硝酸10ml为宜， 酸度过大，所显浑浊度降低，结果也不一致。
干燥器中常用的干燥剂
1、干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二 磷或无水氯化钙。 2、恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化 二磷。 干燥剂应保持在有效状态： 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮 现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
药物分析 第三章 药物杂质检查
6
例如： 药用规格 硫酸钡（BaSO4） 如存在可溶性钡盐则导致医疗事故。 检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐 试剂规格 硫酸钡 对可溶性钡盐不做检查；检查氯化物、铁、灼烧失 重
7
二、药物杂质的来源
杂 质
药物生产过程引入
的
来
源
药物贮存期间引入
8
（一）生产过程引入的杂质 （1）所用原料不纯、合成工艺中未反应完全的原料、 合成中间体、副产物等。
三、药物杂质的分类
1.按来源可分为:一般杂质和特殊杂质 一般杂质 指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或 贮存过程中容易引入的杂质
如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、 硫化物、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、 炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
30
例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
盐酸溶液
样品
供试品液（2.0mg/ml）
λ＝310nm下测定，规定 A310≤0.05
肾上腺酮 肾上腺素
31
一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对， 刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气 管长度及孔的大小要一致
28
如：蒸馏水中氯化物的检查 操作：在供试品溶液中加入试剂，在实验条 件下反应，不得出现正反应。
50ml蒸馏水
HNO3 AgNO3
不得发生混浊
0.2mgCl-/50ml Cl- 4μg/ml
规定水中氯化物含量不大于4μg/ml
29
比较法 取一定量供试品，在规定条件下测定待检杂 质参数（如吸光度、旋光度等），与规定数值 （限量）比较，判断供试品中杂质限量。（不 需对照品）
中国医科大学2019年7月考试《药物分析》考查课试题和答案
中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案试卷总分100 得分100第1题,《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法取本品0.50g,加硝酸5ml与⽔30ml,煮沸,放冷,加⽔⾄50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液⽐较,不得更浓。
氯化物的限量是()A、0．05%B、0．01%C、50ppmD、10ppmE、5ppmA第2题,地塞⽶松磷酸钠应检查的杂质为()A、甲醇和丙酮B、游离肼C、硒D、对氨酚基E、对氨基苯甲酸A第3题,对于制剂的检查,下列说法中正确的是()A、⽚剂的⼀般检查不包括含量均匀度检查B、注射剂⼀般检查包括重量差异检查C、溶出度检查属于⽚剂⼀般检查D、防腐剂的检查属于注射剂⼀般检查E、⽚剂检查时常需要消除维⽣E的⼲扰A第4题,硫代⼄酰胺法检查药物中重⾦属时,以下叙述中不正确的是()A、不适⽤于在酸中不溶或析出沉淀的药物B、在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进⾏C、标准铅溶液浓度为1µgmlD、标准铅溶液⽤量为1～2mlE、以上都不是A第5题,对药物经体内代谢过程进⾏监控属于()A、静态常规检验B、动态分析监控C、药品检验的⽬的D、药物纯度控制E、药品有效成分的测定B第6题,维⽣素A具有的结构为()A、氨基嘧啶环和噻唑环B、共轭多烯侧链C、⼆烯醇和内酯环D、β-内酰氨环和氢化噻唑环E、β-内酰氨环和氢化噻嗪环B第7题,某药物与硫酸-⼄醇共热产⽣黄⾊,冷却后加⽔或稀硫酸稀释,加热显桃红⾊,此药物是()A、睾酮B、黄体酮C、雌⼆醇D、炔诺酮E、可的松C第8题,盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是()A、99nm波长处是它的最⼤吸收波长B、为了排除其氧化产物的⼲扰C、为了排除抗氧剂的⼲扰D、在299nm波长处他的吸收值最稳定E、在299nm波长处测定误差最⼩C9 USP(24)、JP(14)收载的维⽣素C⽚的含量测定⽅法为:() DA、紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔溶液滴定法D、2，6-⼆氯靛酚滴定法E、四氮唑⽐⾊法正确答案：满分：110 苯巴⽐妥⽣成玫瑰红⾊产物的反应是:()DD、甲醛-硫酸反应E、硫酸-亚硝酸钠反应正确答案：满分：111 测定葡萄糖注射液时的计算因数为:() BA、589．3nmB、2．0852C、+52．5°～+53．0°D、标准⽯英旋光管E、b形玻璃管正确答案：满分：112 醋酸可的松可能存在的特殊杂质是:()CA、易氧化物B、炽灼残渣C、砷盐D、其他甾体E、重⾦属正确答案：满分：113 可与亚硝基铁氰化钠反应⽣成蓝⾊的药物是:() DA、氢化可的松B、甲睾酮C、醋酸可的松D、黄体酮正确答案：满分：114 维⽣素E可采⽤的鉴别⽅法为:() DA、硫⾊素反应B、糖类的反应C、三氯化锑反应D、三氯化铁反应E、坂⼝反应正确答案：满分：115 盐酸硫胺分⼦结构中具有:() DA、α-醇酮基E、内酯环正确答案：满分：116 醋酸地塞⽶松分⼦结构中具有:() EA、氢化噻唑环B、甲酮基C、酚羟基D、氯E、氟正确答案：满分：117 对于静脉滴注⽤注射液需要的特殊检查是:()EA、重量差异检查B、pH值检查C、含量均匀度检查D、溶出度检查E、不溶性微粒检查正确答案：满分：118 维⽣素E可采⽤的含量测定⽅法为:()DEA、三点校正紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔滴定法D、HPLC法E、GC法正确答案：满分：119 ⽤于吡啶类药物鉴别的开环反应是:()EA、坂⼝反应B、四氮唑盐反应C、硫⾊素反应D、羟肟酸铁盐反应E、以上都不是正确答案：满分：120 在氯化物检查中,最适宜的酸度是:()EA、50ml中含5ml硝酸B、50ml中含10ml硝酸C、50ml中含5ml稀硝酸D、50ml中含8ml稀硝酸E、50ml中含10ml稀硝酸正确答案：满分：12 判断题1 《中国药典》的“⽆菌检查法”有⾃检和抽检两种。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4.内容 (03)5.参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
氯化物检查标准操作规程
氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。
反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。
3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。
3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。
LSC-C-PG-027 L-苯丙氨酸生产企业 氯化物检查法标准操作规程
LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：氯化物的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。
4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
48-氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
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文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人
日期：日期：日期：
颁发部门：质量管理部生效日期：
分发部门：质量控制科
1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保
证检验操作规范化。
2.依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如
显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；
置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳
氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇
匀，作为贮备液。
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文件类别：技术标准 2/2
文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程
文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科
5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。