实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅
单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌
单扫描示波极谱法连续测定中药材中的铅和锌宗水珍;张洪平【期刊名称】《常熟理工学院学报》【年(卷),期】2008(022)004【摘要】研究在抗坏血酸-硫氰酸钾-醋酸-醋酸钠-吡啶-明胶的混合底液中,用单扫描示波极谱法连续测定10种中药材中的铅和锌.在该体系内样品中的铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波,峰电位分别为-0.456V(vs. SCE)和-1.038V(vs. SCE),铅的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为: I=16.15Cx-73.00, r=0.9996和0.005μg·mL-1 ~ 0.15mg·ml-1;锌的线性回归方程、相关系数和线性范围分别为: I=5.891Cx+1.641,r=0.9998和0.006μg·mL-1 ~ 0.20mg·mL-1(Cx: 浓度,单位:μg·mL-1).铅和锌的回收率分别为:95.2%~ 104.4%和 95.2%~ 104.6%;铅和锌的相对标准偏差分别为:1.82%~ 4.97% 和1.03%~ 4.60%,方法简单,快速,正确,结果令人满意.【总页数】4页(P60-63)【作者】宗水珍;张洪平【作者单位】常熟理工学院,化学与材料工程系,江苏,常熟,215500;常熟理工学院,化学与材料工程系,江苏,常熟,215500【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.单扫描示波极谱法连续测定榛蘑中的锌、铁、锰 [J], 李巧云;陈爱英;居红芳;季海燕2.单扫描示波极谱法连续测定羊乳、黄芪、白鲜皮、蕨菜中铜和锌 [J], 李巧云3.单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉 [J], 宗水珍;沈菁;傅恩祥;杨飞;陈俊4.示波极谱法连续测定太湖流域大米中锌、铁、锰、铜、铅、镉含量 [J], 宗水珍;钱小英;陈俊5.单扫描示波极谱法连续测定施尔康和金施尔康中的锌铁锰 [J], 宗水珍;史建兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
单扫描示波极谱法
单扫描极谱法近几年的热门研究领域摘要：概述了单扫描极谱法的原理和特点，对近两年单扫描极谱法的热门研究利于做了简单的总结，并且介绍了化学计量学在电化学中的应用。
关键词：单扫描极谱法药品分析食品分析化学计量学1．前言极谱分析是电化学分析领域中的一个重要分支,由于极谱分析具有较高的灵敏度和分辨率,干扰少且应用范围广,因此引起电化学分析工作者的重视[1]。
单扫描示波极谱法，是在一个滴汞生成的后期，在电解池两极上快速施加一锯齿波脉冲电压，用示波器记录在一个滴汞上所产生的整个电流-电压曲线。
单扫描示波极谱法在电化学的应用中占有重要的地位。
现在是极谱电化学分析研究的一个热门领域。
单扫描示波极谱法的特点[2]是：（1）极谱波是峰形。
通过前期电流补偿方法可以消除前还原物质对后还原物质波的干扰。
一般情况下可允许前还原物质的浓度比后还原物质浓度大100-1000倍。
可分辨电位相差为50mV的两极谱波。
而经典极谱法，前还原物质的浓度只要比后还原物质的大5-10倍，就会使后还原物质的测定变得困难。
（2）施加极化电压速度快，得到峰形波，灵敏度比经典极谱法高约2个数量级，最低测定下限可达到10-7mol/l。
而且，峰电流随(dV/dt)1/2而增大，灵敏度提高。
但扫描速度太快也是不利的，由（3.49）式知道，电容电流i c与dv/dt 成正比。
这就是说，i c比峰值电流i p随dV/dt增加更快，这对降低检测限是十分不利的。
（3）单扫描示波极谱法是在dA/dt变化较小的滴汞生长后期快速施加极化电压的，因此，有利于减小因滴汞电极面积变化而引起的电容电流，也有利于加快分析速度。
（4）转换系数 <1，n（ n）1/2 < n3/2，不可逆过程的峰电流比可逆过程的峰电流小。
过程不可逆程度越大，峰电流越小，对于完全不可逆过程，如氧在滴汞电极上的还原，甚至不出现峰，这样便可以在很大程度上以至完全消除氧波的干扰。
2．原理单扫描示波极谱仪工作原理如图2.1所示。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量铅的方法研究
一
种 传 统 食 品 ， 是 在 重 金 属 类 食 品 污 染 名 单 中 ， 铅 量 较 但 含
高 的皮 蛋 位 列 其 首 ， 平 均 含 量 超 过 国 家 标 准 限 量值 的 １ ２ 铅 ．
～
８ ０倍 。因 此 ， 要 有 效 的 方 法 检 测 皮 蛋 中 铅 含 最 是 含 ． 需
铅 广 泛 存 在 于 环 境 中 ， 而铅 会 对 人 体 多 种 组 织 器 官 产 然 生 危 害 ， 果 长期 食 用 含 铅 量 过 高 的食 品 会 引 起 慢 性 积 累 性 如 中毒 ， 尤其 是 对 于 儿童 的影 响更 为 严 重 ｍ 。 目前 铅 污 染 对 人 类 健 康 产 生 的危 害 已引 起 人 们 的高 度 重 视 ， 定 铅 含 量 已成 测 为 环 保 和食 品检 测 中不 可缺 少 的 指 标 。皮 蛋 是 人 们 喜 爱 的
杨 习居 罗 望 李 颖娜 ， ，
（ 山学 院 ａ 专 科 教 育 部 管 理 系 ；． 唐 ． ｂ 环境 与化 学工 程 系 ， 北 唐 山 ０ ３０ ） 河 ６ ０ ０
摘要 ： ０ Ｏ ／ 在 ． １ｇ ｍＬ碘 化钾 ， ． １ ／ ０ ０ ６ｇ ｍＬ酒 石酸 钾钠 ， ． ０ ／ ０ ０ １ｇ ｍＬ抗 坏血 酸 ， ． ４ｍｏ／ 酸底 ０ ２ ｌＩ 盐
ｇｅ ｈｅｗａ ｅ ｏ ｅ ｄ ａ ｔ ｓ ｉ ｔｔ ｖ ｆｌａ ｎｄ ｐｏ ａ ｓｕｍ ｏ ｃ ｍｐｌ ｘ ａ ｓ ｒ ｉ ｎ ｔ ｒ ｃ ｅ ｄ ｍ ｅ ｓ ｒ ｍｅ ． Ｔｈｅｐａ ｅ ｓ ｅ ｄ ｏ ｐｔｏ ｏ ｔ ａ ｅ ｌａ ａ ｕ ｅ ｎｔ ｐ ｒｄｉ— ｃ ｓ ｓ ｔ ｓ ｇ ｏ ａ ｓ ｕ ，ｔ ｒ ａ ｉ ｃｄ ｐ ａ ｓｕ ｓ ｉ ｍ ，ａ ｃ ｒ ｃ ａ ｉ ｎｄ ｈｙ ｏ ｈｌ ｉ ｕｓ ｅ ｈｅ ｄｏ ａ ｅ ｏｆ ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ａ ｔ ｒｃ ａ ｉ ｏｔ ｓ ｉ ｍ ｏｄ ｕ ｓ ｏ ｂｉ ｃｄ ａ ｄｒ ｃ ｏｒｃ
示波极谱法测定水中微量金属元素
示波极谱法测定水中微量金属元素铅方法一盐酸－碘化钾－抗坏血酸－磷酸－酒石酸体系范围铅和镉在最低检测质量为0.2ug，若取20mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
水中常见共存离子，虽较大浓度也不干扰铅、镉的测定，但Sn2+与As3+分别对铅、镉测定有干扰，底液中加入磷酸可分开Sn2+峰；消化时加入盐酸，可使砷挥发出去，从而减少砷的干扰。
原理在盐酸-碘化钾-酒石酸底液中，铅在-0.49V，镉要－0.60V产生灵敏在吸附催化波。
在一定范围内，铅和镉浓度分别与其峰电流呈线性关系，可分别测定水中铅和镉含量。
试剂1、盐酸（Ar）2、硝酸（Ar）3、磷酸（Ar）4、铅镉混合底液：称取5g酒石酸、5g碘化钾及0.6g抗坏血酸于200mL烧杯中，加10mL盐酸、5mL磷酸，加纯水溶解，移入1000mL容量瓶内，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5、铅标准储备溶液：称取1.5985经110℃烘烤过的硝酸铅，溶于含有1.5mL浓硝酸的纯水中，再转入1000mL 容量瓶中，并用纯水定容至刻度，摇匀。
（此溶液1mL含1mg铅）6、镉标准储备溶液：称取1.0000g金属镉（≥99.99%），加入5 mL1+1硝酸加热溶解至近干后冷却,用纯水定容至1000mL ,摇匀。
（此溶液1mL含1mg镉）7、混合标准溶液：用铅镉混合底液稀释铅、镉标准储备液，使浓度为1mL含1ug铅和镉。
方法二乙酸铵－铜铁试剂－亚硫酸钠体系范围铅在本方法中最低检测量为0.01ug，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.0002mh/L。
原理在乙酸铵溶液中，铅－铜铁试剂形成络合物吸附于滴汞电极表面，于－0.55V处产生一络合物吸附催化波。
根据峰电流大小计算水样中铅含量。
试剂1、乙酸铵溶液（5mol/L）2、铜铁试剂溶液（0.04%）：称取铜铁试剂0.4g溶解于纯水中并稀释至100mL。
吸取此溶液10mL用纯水稀释至100mL。
（冰箱保存）3、无水亚硫酸钠溶液（20%）4、氨水（1+1）5、铅标准溶液：准确吸取铅标准储备溶液适量，纯水稀释至1mL含1ug铅。
单扫描示波极谱法连测铅锌
单扫描示波极谱法连测铅锌
胡俐娟
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2000(036)011
【摘要】@@ 铅和锌极谱测定方法很多,有在碱性介质中测定,也有在强酸性介质中测定.铅和锌连测有时也有报道,[1,2],但测定范围局限于微量及半微量分析.本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌,测定范围扩至常量,干扰少,重现性好.铅的回收率为95%～100%,锌的回收率为97%～99%,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析.【总页数】2页(P517-518)
【作者】胡俐娟
【作者单位】江西铜业公司武山铜矿计质科,瑞昌,332204
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.示波极谱法连测4%～8%品位的铅锌 [J], 孔会民;龙海珍;李祥业
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3.KMnO4氧化-单扫描示波极谱法间接测定食品中甜蜜素 [J], 王莹;陈文;张浩
4.单扫描示波极谱法测化妆品中砷 [J], 王坚民;李炜;田蓉
5.单扫描示波极谱法连测五味子、榛蘑中的铜和锌 [J], 李巧云;闫月荣
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高等分析实验 实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定水样中微量铅
实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定水样中微量铅一、 实验目的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
二、 实验原理阳极溶出伏安法是将待测离子先富集于工作电极上，再使电位从负向正扫描，使其自电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形一般呈倒峰状。
在一定条件下，其峰高与浓度呈线性关系，而且不同离子在一定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
目前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可用阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该方法所用仪器设备简单、操作方便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了广泛的应用。
微分脉冲伏安法是目前伏安方法中灵敏度最高的方法之一，能检测10-8三、 实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使干扰的电容电流和其他噪音电流充分衰减，从而极大的提高了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、甘汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、 实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临用前新配）；25ml 烧杯。
1． 集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次用蒸馏水超声洗涤，取出后在室温晾干，备用。
Ag-AgCl 电极制备：以金环电极为工作电极，铂电极为对电极，甘汞电极为参比电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表面，连接电化学分析仪，以金盘电极为工作电极、金环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为工作溶液，采用恒电位安培法，工作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进行）。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
示波极谱测定铅
示波极谱测定铅示波极谱测定铅[目的要求]1、了解单扫示波极谱的原理及其特点；2、初步把握JP—2型示波极谱仪的使用方法；3、用络合吸附波测定铅。
[基本原理]单扫描示波极谱的原理，与一般极谱基本相像，是在含有被测离子的电解池的两个电极上，施加一随时间作直线变化的电压（称扫描电压），在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。
所不同的是单扫描示波极谱是一滴汞的生长后期以0.25V·S－1的速度扫描，由于扫描的速度特别快，（一般极谱则一般为0.2V·min—1），达到可还原物质的分解电压时，该物质在电极上快速地还原，产生很大的电流。
由于可还原物质在电极相近的浓度急剧下降，而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电极，因此，电流快速下降，直到电极反应速度与扩散速度达到平衡。
这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。
对于可逆电极反应，峰电流ip与可还原物质的关系，可用下式表示ip＝2.72×105n3/2D1/2AV1/2C对于滴汞电极：ip＝2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C式中tp为汞滴生长至出峰的时间（s）；V为扫描速度（V·S－1），其它与Ilkovic方程式相同。
由此可见，在其他条件相同时，峰电流与去极剂的浓度成正比，这是定量分析的依据。
本试验是在酒石酸，KI底液中用单扫示波法测定Pb2＋。
在KI存在下，Pb2＋与I－形成络离子，在电极上被吸附后可逆还原，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－0.59V（对S.C.E）相近。
此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。
[仪器与试剂]JP—2型示波极谱仪试剂：1%抗坏血酸溶液；10%酒石酸溶液；10%碘化钾溶液；铅标准溶液：称取0.1599gPb（NO3）2，加几滴1:3HNO3，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水冲至刻度，即得含铅1mg/mL的标液。
使用时稀释到含铅50μg/mL。
单扫描示波极谱法测定皮蛋中微量的铅
基磺 酸钠 （ ６×１ ～ｔ ｌ・ ） 铅离 子 的二 阶导数 波峰 电位 为 一 ４ ｍ 检 出限为 ０ ０ ｇ・ ｌ 线 性 回归方 ０ ｏ ｏ ｌ ， ５ Ｖ， ．１ ｕ ｍ ～， 程 为 ：ｙ ４ ．９ ｘ＋ ．３ 其 中 ｃ Ｉ： ４Ｃ ４５（ ｘ为铅 离 子 的浓度 ） ｒ ０ ９９ ． 此 法 对皮 蛋 中铅 进 行测 定 ， 标 准加 入 ， ＝ ．９８ 用 用 法测 得样 品 的 回收 率在 ９ ． ％ 一１３９ 之 间 ， ８４ ０ ．％ 方法 快 速 、 敏 、 确 ， 灵 准 而且 不 用 剧 毒 的氰 化 物 做掩 蔽 剂 ， 结
果令 人满 意．
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｊ一 ３ Ｐ ０ 型极谱分析仪 （ ３ 成都仪器厂） 三电极系统 ： ； 滴汞 电极为工作 电极 、 饱和甘汞电极为参 比电极， 铂
收稿 日期 ： ０ ７—０ ０ ２０ ７— ５ 基金项 目： 江苏省高校 自然科学研究指导性项 目（６ Ｊ ５０ ５ ． ０ Ｋ Ｄ１０ ０ ） 作者简介 ：宗水 珍（ ９ ４ ） 女 ， １６ 一 ， 江苏昆山人 ， 常熟理工学 院化学 与材料工程 系教授 ， 硕士
Ｖ ・ ０ ０ ｏ２ Ｎ． ｌ１ １ ｏＬ２ ７ ，０ ０
单 扫 描 示 波 极 谱 法 测 定 皮 蛋 中微 量 的 铅
宗水珍 ， 肖邢 ， 徐 汪学英 ， 庄丽 霞
（ 常熟 理工 学 院化学 与材 料工 程 系 ， 江苏 常 熟 ２５０ ） １５ ０
示波极谱法同时测定水中微量铅镉
示波极谱法同时测定水中微量铅镉
贾雨
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1998(034)002
【摘要】水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.
【总页数】2页(P84-85)
【作者】贾雨
【作者单位】惠州大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.氢氧化镁共沉淀—导数示波极谱法测定水中微量铅镉 [J], 黄雅丽
2.无火焰原子吸收法快速测定海水中的微量铅、镉 [J], 曹雷;任妍冰
3.端视电感耦合等离子体发射光谱法测定水中微量铅,砷,铜,镉,锰,铁,银,锌,铬 [J], 杨元;高玲
4.用示波极谱法测定水中微量铅 [J], 无
5.预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉 [J], 常艳兵;何琼
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
示波极谱法测定水和食品中的微量铅
作者单位 ：崇州市疾病控制 中心 （ 崇州 ６ １０ ） 四川 １２ ０
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器昂贵、要求条件 高，用示波极 谱法测定水 、食 品 中的铅 ，具有操作简便 ，灵敏度 高 ，精密 度，准确 度符合分析要求。
１ 仪器 与试剂 。 １１ 仪 器 Ｊ ． Ｐ一２ Ａ型 示 波 极谱 仪 （ 都 仪 器 厂 ） 成 ； 恒 温水箱 。 １２ 试剂 铅 标准 溶液 ：１０ｍ ｍｌ 储 备 液 ，１ ． ． ｇ・ Ｏ ｇ・ 工 作 液 ；５ ％ 碘 化 钾 溶 液 （ 用 时 配 制 ） ｍｌ ０ 临 ；
傅英 才
［ 关键 词 ］水 ；食 品 ；铝 ；示 波极谱 法
［ 中图分类号 】０ ５ ．４ ［ ６７ １ 文献标识码】Ｂ ［ 文章编号】１０ — ７ Ｘ（０７ ０ — ５ — ２ ０ ６ １２ ２０ ）３ ２４ ０
铅 是 食 品 卫生 、 劳动 卫生 工 作 中经 常 监 测 的项 目，测 定 铅 的方 法 有 分 光 光 度 法 及 原 子 吸 收 法 等 ， 前 者灵 敏 度 低 ，操 作 繁 琐 ，火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 常需萃 取 富 集 ，石 墨 炉原 子 吸 收 法 虽 然 灵 敏 ，但 仪 倒 人 比色管 中于 ２ ５℃恒 温箱 中放置 １ ｎ ５ｍｉ，然 后 移 人小烧 杯 中 ，于原 点 电位 一 ． ０ ３Ｖ，作 阴极 化 导数 波 扫描测 定 ，在 峰 电位 为 一 ． 处 ，分 别 记 录 样 品 ， ０ ５Ｖ 试剂空 白 ，铅标 准 的峰 高 。 ２３ 计算 用直接 比较法计算样品中的铅含量。 ．
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２０ ０ ７年 ９月 第 ２ 第 ３期 ２卷
Ｊｕｎｌ ｆ ｃｕｔ ｎｌ ｅｌ ｎ ａ ａｅ ｅ Ｏ ｉ ｔ
单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉
收稿日期： 2011-05-04 基金项目： 国家自然科学青年基金项目 “多功能磁性介孔复合材料的免疫分析” （20905010） ； 南京大学 “生命分析化学教 育部重点实验室” 2008 年度开放课题 “氧化镍纳米材料在生命分析化学中的应用” （KLACLS08007） ； 常熟市科 技局项目 “纳米生物传感器在高血糖、 糖尿病快速检测中的应用” （CS200808） 作者简介： 宗水珍 （1964—） ， 女， 江苏昆山人， 教授， 研究方向： 分析化学.
（常熟理工学院 化学与材料工程学院， 江苏 常熟 215500） 摘 要： 采用三电极系统研究了铅 （Ⅱ） 离子、 镉 （Ⅱ） 离子的极谱行为， 在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-
抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得 Pb2+、 Cd2+的灵敏极谱峰， 波峰电位分别为-502 -1 最低检出限为 0.001 μg · ml-1， 线 mV 和 -632 mV （vs.SCE） ， 铅离子的线性范围为 0.01~1.5 μg · ml ， 脉注射液及其中药材中的铅和镉含量， 样品回收率在 96.3% ~102.1% 之间， 相对标准偏差 RSD 在 1.12%~1.65%之间. 此方法无须除氧， 简单、 快捷、 准确度高， 结果满意. 中图分类号： 284.1 关键词： 生脉注射液； 铅； 镉； 单扫描示波极谱法 文献标识码： A 文章编号： 1008-2794 （2012） 02-0055-03
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用移液管准确移取混合底液 10.00 mL 于小
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2
2.1 2.2
结果与讨论
铅、 镉的示波极谱图
图 1 盐酸-碘化钾-酒石酸钠-抗坏血酸底液中铅镉出峰图 E0： -300 mV， P0 （Pb） ： -502 mV， P1 （Cd） ： -634 mV
高等分析实验实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）测定水样中微量铅
⾼等分析实验实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）测定⽔样中微量铅实验三、微分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV ）测定⽔样中微量铅⼀、实验⽬的1.初步掌握电分析化学实验的基本要求。
2. 了解微分脉冲伏安法的实验原理及操作。
⼆、实验原理阳极溶出伏安法是将待测离⼦先富集于⼯作电极上，再使电位从负向正扫描，使其⾃电极溶出，并记录溶出过程的电流—电位曲线。
这种阳极溶出的电压—电流曲线，波形⼀般呈倒峰状。
在⼀定条件下，其峰⾼与浓度呈线性关系，⽽且不同离⼦在⼀定的电解液中具有不同的峰电位。
因此，峰电流和峰电位可作为定量和定性分析的基础。
⽬前溶出伏安法可测定的元素很多，有40种元素可⽤阳极溶出伏安法测定，测定浓度可低达10-11mol/l 。
由于该⽅法所⽤仪器设备简单、操作⽅便，在超纯物质分析、环境监测分析中得到了⼴泛的应⽤。
微分脉冲伏安法是⽬前伏安⽅法中灵敏度最⾼的⽅法之⼀，能检测10-8三、实验仪器及试剂mol/l 的物质。
在直流线性扫描电压上迭加2~100mV 的脉冲电压。
脉冲电压的持续时间为4~80ms 。
在脉冲后期测量电解电流，使⼲扰的电容电流和其他噪⾳电流充分衰减，从⽽极⼤的提⾼了实验的灵敏度并同时降低了检测限。
CHI660或830电化学分析仪、集成化薄膜三电极系统、铂电极、⽢汞电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液）。
镀汞液：160mg/l HgCl 2(0.01MHCl)；铅储备液(10mg/lPb 2+四、实验步骤)；标准铅溶液(0-60µg/dl)（临⽤前新配）；25ml 烧杯。
1．集成化薄膜电极的电化学制备将集成化薄膜电极依次⽤蒸馏⽔超声洗涤，取出后在室温晾⼲，备⽤。
Ag-AgCl 电极制备：以⾦环电极为⼯作电极，铂电极为对电极，⽢汞电极为参⽐电极（外加盐桥饱和KNO 3溶液），以10ml 的5mmol/LAgNO 3原位沉积汞膜电极制备：取50µl 镀汞液滴加在集成化薄膜电极表⾯，连接电化学分析仪，以⾦盘电极为⼯作电极、⾦环电极作对电极、银-氯化银电极作溶液为⼯作溶液，采⽤恒电位安培法，⼯作电位为-0.4V ，电化学沉积100s （注意整个反应要避光进⾏）。
铅的检测方法
铅的检测方法铅的检测方法一、滴定法：原理：将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。
例1：用盐酸-硝酸混合酸溶解试样，加入一定量的氯化钠防止铅析出，用氯化钠和盐酸稀释液稀释，在微酸性溶液中，用EDTA 滴定法测定铅的含量。
例2：使Pb生成PbSO4沉淀与其它元素分离，在pH值5.5~6.0的醋酸-醋酸钠（铵）缓冲液中，使PbSO4转化为Pb(Ac)2，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
（本法泛用于原矿、尾矿、精矿中含量在0.5以上的Pb）二、分光光度法：原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
基本定律是朗伯比尔定律。
例：以二溴羟基苯基卟啉为显色剂，配合物最大吸收波长为479nm，在最佳实验条件下绘制标准曲线，在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关，线性回归方程为y=0.894x-0.022，相关系数为0.9994，摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1，方法检出限为0.02ug/ml。
三、双波长分光光度法：双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的，它的理论基础是差吸光度和等吸收波长。
它与传统分光光度法的不同之处，在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一个样品溶液，以克服单波长测定的缺点，提高了测定结果的精密度和准确度。
四、双硫腙分光光度法：原理：双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。
这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法，是测定铅的常用方法，是基层单位经常采用的方法。
例：在水质标准中，采用双硫腙分光光度法对铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
环境监测期末试题答案(全)
1.制订环保标准的原则是什么?是否标准越严越好? 不是越严越好，制度要充分体现科学性和现实相统一，才能满足既保护环境质量的良好状况，又促进国家经济技术发展的要求，制度要符合4个原则：（1）要有充分的科学依据（2）既要技术先进，又要经济合理（3）与有关标准，规范，制度协调配套（4）积极采用国际标准3，怎样用重量法测定空气中总悬浮颗粒物（TSP）和可吸入颗粒物（PM10）？总悬浮颗粒物（TSP）：总悬浮颗粒物是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径小于100ｕm的颗粒物。
通过具有一定切割特性的采样器以恒速抽取定量体积空气使空气中的可吸入颗粒物和总悬浮颗粒物被截留在已知质量的滤膜上根据采样前后滤膜的重量差及采样体积计算出PM10和TSP 浓度。
4水样在分析测定之前，为什么进行预处理？预处理包括哪些内容？环境水样所含组分复杂，并且多数污染物组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。
在预处理过程中，常因挥发、吸附、污染等原因，造成欲测组分含量的变化，故应对预处理方法进行回收率考核。
预处理包括消解(湿式消解法，干灰化法))、富集和分离（气提顶空和蒸馏法，萃取法，吸附法，离子交换法，共沉淀法）。
5.用富集采样法对空气中的污染物进行浓缩采样常用的方法有哪些（至少列出5种）？（一）溶液吸收法（二）填充柱阻留法（三）滤料阻留法（四）低温冷凝法（五）静电沉降法（六）扩散(或渗透)法（七）自然积集法（八）综合采样法7.简述大气颗粒物采样的仪器组成。
气体采样器一般由收集器、流量计和抽气动力系统三部分组成。
收集器：一般有以下几种：①吸收管：气泡吸收管和多孔玻璃吸收管，主要用于吸取气态或蒸汽态的污染物，后者还可采集雾态气溶胶，如喷洒的农药乳剂。
冲击式吸收管主要用于采集烟尘和颗粒物。
②滤料采样夹：用于采集烟尘和颗粒物。
滤料有用无机物的，如玻璃纤维膜、石英滤膜;也有用有机物的，如醋酸或硝酸纤维膜、氟树脂膜、聚四氟乙烯膜和尼龙膜等。
水质 铅的测定 示波极谱法1
水质铅的测定示波极谱法发布时间：10-05-13 来源：点击量：1609 字段选择：大中小主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。
1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于硝比甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。
1.2.2 本方法测定范围0.10～10.0mg/L;最低检测浓度为0.02mg/L。
1.2.3 硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化峰进行测定。
在测定其他工业废水时，可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定。
2 原理在盐酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 0.65)-抗坏血酸(10g/L)中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极(DME)上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)，在相应的电流-电压曲线图上求出试液中铅的含量。
3 试剂除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。
所用水为使用前制备的去离子水或不合铅的蒸馏水。
3.1抗坏血酸(维生素C)。
3.2 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L。
取83.3mL盐酸(36%～38%)，用水稀释至1000mL。
3.3 乙酸钠溶液：c(CH3COONa)=1mol/L。
称取结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)136g溶于水，用水稀释至1000mL。
3.4 盐酸-乙酸钠缓冲溶液：盐酸溶液(3.2)和乙酸钠溶液(3.3)以(2+1)(V/V)混合。
3.5 铅标准贮备溶液：100.0mg/L。
称取0.1598g经110℃烘干的硝酸铅(优级纯)。
溶于含1mL硝酸(优级纯)的水中，用水稀释至1000mL。
3.6 铅标准溶液：10.00mg/L。
使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(3.5)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻线。
4 仪器和设备4.1 实验室常用仪器、设备。
4.2 10mL比色管。
4.3 10mL电解用烧杯。
4.4 电热板。
4.5 高纯氮气。
铅的测定示波极谱法
HZHJSZ0069 水质铅的测定示波极谱法HZ-HJ-SZ-0069水质示波极谱法1范围本方法规定了铅含量的示波极谱测定方法本方法测定范围0.10~10.0mg/L硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定在测定其他工业废水时2原理在盐酸抗坏血酸通过线性变化的电压在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)µçѹÇúÏßͼÉÏÇó³öÊÔÒºÖÐǦµÄº¬Á¿ËùÓÐÊÔ¼Á¾ùÓ¦·ûºÏ¹ú¼Ò±ê×¼¹æ¶¨µÄ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 抗坏血酸(维生素C)c=1mol/L36%~38%用水稀释至1000mLc=1mol/L3H2O)136g溶于水 ３．４ 盐酸盐酸溶液(3.2)和乙酸溶液(3.3)以(2+1)混合100.0mg/L烘干的硝酸铅(优级纯)ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL10.0mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ¿ÌÏßÉ豸10mL10mL4.5 高纯氮气所用玻璃仪器均需以1+9硝酸浸泡过夜纯水冲洗干净三电极系统饱和甘汞电极(SCE)为参比电极注但需注意峰电位的变化加入0.2mL硝酸将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干5.2 测定5.2.1 向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL溶解残渣稀释至刻线分别加入铅标准溶液(3.6)0.100.70 3.00mL 及铅标准贮备溶液０．５００．９０ｍＬ5.2.3 各加入缓冲溶液(3.4)6mL5.2.4 将比色管中测试液分别倒入10mL电解杯中(约6mL即可)½Á°è¾ùÔÈͨÈë¸ß´¿µªÆø3min注5.2.6 将极谱仪起始电位置于-0.70V (原点电位为-0.20V)铅氧化峰的电位约在-0.34V°´Ê½(1)求出其峰电流值Ｋ厖厖厖厖厖厖厖．． 式中峰电流值 Ｈ精确至0.5格电流倍率峰电流值为纵坐标从曲线上求出式液中铅的含量水样澄清可不进行预处理加入6mL缓冲溶液(3.2.3)ÒÔÏ°´·ÖÎö²½Öè5.2.2-5.2.8条进行c = m/V……………………………………………式中试料浓度 mìg试料取样体积 7精密度和准确度五个实验室室测定标准溶液浓度为0.1~10mg/L回收率为90%~103%。
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实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅
一、实验目的
1．熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点；
2．掌握示波极谱仪的使用方法；
3．学习用极谱法测定铅的方法。
二、方法原理
单扫描示波极谱法是为克服经典极谱法的不足而发展起来的快速电分析测量技术之一，具有测量灵敏度高、操作方便、简单等特点。
单扫描示波极谱法与经典极谱法的主要不同之处是：扫描速度不同，经典极谱法扫描比较慢，约为0.2V∙min-1，而单扫描示波极谱法比较快，一般大于0.2V∙s-1；施加极化电压的方式和记录谱图方法不同，经典极谱法极化电压加在连续滴落的多滴汞上才完成一个极谱图，而单扫描示波极谱法仅施加在一滴汞的生长后期1～2s瞬间内完成一个极谱图，前者采用笔录式记录法，而后者采用阴极射线示波管法；定量分析依据的电流方程也不同，经典极谱服从尤考维奇(Ilkovich)方程，而示波极谱法则服从Randles-Sevcik方程。
在0.88mol∙L-1 KBr - 0.72mol∙L-1 HCl底液中，铅的浓度在0～5μg∙mL-1范围内峰高和浓度成正比。
加入铁粉和抗坏血酸还原可去除复杂水样中铁、锌、镁等元素的干扰。
三、仪器设备与试剂材料
1．JP-1A型或JP-2型示波极谱仪。
2．铅标准贮备液：1mg∙mL-1；铅标准工作液：50μg∙mL-1；盐酸；铁粉；10%抗坏血酸；4mol∙L-1 KBr溶液。
四、实验步骤
1．标准系列的配制：准确移取50μg∙mL-1的铅标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 于50mL容量瓶中，加入1:1盐酸6mL，加10%抗坏血酸3mL，加入4mol∙L-1 KBr溶液10mL，定容，所得铅标准系列浓度为0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg∙mL-1。
2．水样处理：准确移取水样5mL于50mL的容量瓶中，以下处理同标准系列配制。
3．将标准系列溶液及水样分别倒于小电解杯中，依次置于仪器电极下，使电极浸入溶液中（注意电极不能碰到杯壁），在-0.25V左右观测峰高。
在测定不同样品时注意更换样品中间要清洗电极。
4．测试完成后清理测定后产生的废汞（回收）。
五、数据处理
1．根据实验数据绘制“峰高－电流”曲线。
2．根据样品测试峰高在工作曲线上查得浓度，并计算原水样中铅的浓度（μg∙mL-1）。
六、问题讨论
1．单扫描示波极谱法的主要特点是什么？
2．导数波方式测量有何优点？
3．解释单扫描示波极谱波呈平滑峰形的原因？。