实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅

实验3 单扫描示波极谱法测定水样中微量铅

一、实验目的

1．熟悉单扫描示波极谱法的基本原理和特点；

2．掌握示波极谱仪的使用方法；

3．学习用极谱法测定铅的方法。

二、方法原理

单扫描示波极谱法是为克服经典极谱法的不足而发展起来的快速电分析测量技术之一，具有测量灵敏度高、操作方便、简单等特点。

单扫描示波极谱法与经典极谱法的主要不同之处是：扫描速度不同，经典极谱法扫描比较慢，约为0.2V∙min-1，而单扫描示波极谱法比较快，一般大于0.2V∙s-1；施加极化电压的方式和记录谱图方法不同，经典极谱法极化电压加在连续滴落的多滴汞上才完成一个极谱图，而单扫描示波极谱法仅施加在一滴汞的生长后期1～2s瞬间内完成一个极谱图，前者采用笔录式记录法，而后者采用阴极射线示波管法；定量分析依据的电流方程也不同，经典极谱服从尤考维奇(Ilkovich)方程，而示波极谱法则服从Randles-Sevcik方程。

在0.88mol∙L-1 KBr - 0.72mol∙L-1 HCl底液中，铅的浓度在0～5μg∙mL-1范围内峰高和浓度成正比。加入铁粉和抗坏血酸还原可去除复杂水样中铁、锌、镁等元素的干扰。

三、仪器设备与试剂材料

1．JP-1A型或JP-2型示波极谱仪。

2．铅标准贮备液：1mg∙mL-1；铅标准工作液：50μg∙mL-1；盐酸；铁粉；10%抗坏血酸；4mol∙L-1 KBr溶液。

四、实验步骤

1．标准系列的配制：准确移取50μg∙mL-1的铅标准工作液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL 于50mL容量瓶中，加入1:1盐酸6mL，加10%抗坏血酸3mL，加入4mol∙L-1 KBr溶液10mL，定容，所得铅标准系列浓度为0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg∙mL-1。

2．水样处理：准确移取水样5mL于50mL的容量瓶中，以下处理同标准系列配制。

3．将标准系列溶液及水样分别倒于小电解杯中，依次置于仪器电极下，使电极浸入溶液中（注意电极不能碰到杯壁），在-0.25V左右观测峰高。在测定不同样品时注意更换样品中间要清洗电极。

4．测试完成后清理测定后产生的废汞（回收）。

五、数据处理

1．根据实验数据绘制“峰高－电流”曲线。

2．根据样品测试峰高在工作曲线上查得浓度，并计算原水样中铅的浓度（μg∙mL-1）。

六、问题讨论

1．单扫描示波极谱法的主要特点是什么？

2．导数波方式测量有何优点？

3．解释单扫描示波极谱波呈平滑峰形的原因？