43溶液颜色检查法标准操作规程-精品
溶液颜色检查法标准操作规程
目 的：建立溶液颜色检查法标准操作规程。
适用范围：溶液颜色检查法。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。
有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。
中国药典2000年版二部附录IX A 溶液颜色检查法项下规定了三种检查方法。
第一法1.简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管 用25ml 纳氏比色管并具有10ml 刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3.试药与试液3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液 取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g ，置500ml 量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml 溶液含0.800mg 的K 2Cr 2O 7。
3.3比色用硫酸铜溶液 取硫酸铜约32.54g ，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml ，精密量取10ml ，置碘瓶中，加水50ml 、醋酸4ml 与碘化钾2g ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定至蓝色消失，。
每1ml 的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）相当于24.97mg 的CuSO 4·5H 2O ，即得。
3.4比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g ，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml ；精密量取2ml ，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml ，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显黄色。
每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.005mol/L ）相当于11.90mgr 的CoCl 2·6H 2O ，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），便每1ml 溶液中含59.5mg 的CoCl 2·6H 2O 即得。
直立式聚丙烯输液袋SOP
标准操作程序〔SOP 〕题目直立式聚丙烯输液袋检验操作规程制订部门编号订：■替代：□修订：□制订人：日期：QA日期：执行日期：年月日分发部门：部门日期：批准人：日期：颁发部门：质保部1、目的：建立直立式聚丙烯输液袋检验标准操作程序。
2、范围：适用于50m1 及50ml 以上配件为塑料输液容器用聚丙烯组合盖(拉环式)的直立式聚丙烯输液袋。
其中塑料输液容器用聚丙烯组合盖(拉环式)应符合要求。
3、责任者：检验人员。
4、程序：4.1规格尺寸：见附件一。
4.2技术要求：4.3检测：4.3.1外观4.3.1.1产品在自然光线光明处正视目测，应透亮、光滑、无肉眼可见的异物。
4.3.2鉴别4.3.2.1红外光谱：取本品适量，照包装材料红外光谱测定法第一法或第四法测定,应与比照图谱根本全都。
4.3.2.2密度：取本品2g, 加100ml 水煮沸回流2 小时，放冷，80℃枯燥后，照密度测定法〔YBB00122023〕测定，密度应为0. 900～0. 915g/cm³。
4.3.3灭菌适应性试验：取本品数个，加经 0.45μm 孔径滤膜过滤的注射用水至标示容量，并封口。
承受湿热灭菌法〔标准灭菌 F0 值≥12，如湿热灭菌121℃，15 分钟〕灭菌后，进展以下试验。
4.3.3.1温度适应性：取上述样品5 个，于-25℃±2℃条件下，放置24 小时，然后在50℃±2℃条件下，连续放置24 小时，再在23℃±2℃条件下，放置24 小时，将本品置两条平行平板之间，承受67KPa 的内压，维持10 分钟，应无液体漏出。
4.3.3.2抗跌落：取上述样品20 个，于-25℃±2℃条件下，放置24 小时，然后在50℃±2℃条件下，连续放置24 小时，再在23℃±2℃条件下，放置24 小时，按表1的跌落高度，分别跌落至水平硬质刚性的光滑外表上，不得有裂开和泄漏。
表1 标示容量〔ml〕跌落高度跌落高度〔m〕50-500 1.00501-1000 0.754.3.3.3透亮度：取上述样品20 个，另取空袋1 个，装入级号为4 号的浊度标准液，作为比照袋；在黑色背景下，用白炽灯以2023lx-3000lx 照耀〔避开照耀试验人员的眼睛〕，观看，应能与比照袋区分。
比色试验的标准溶液
比色试验的标准溶液是用来校准或标定比色计的溶液，其纯度、浓度和稳定性对试验结果的准确性至关重要。
制备标准溶液时，应遵循以下步骤：
1.确定标准物质：选择纯度高、稳定性好的化学纯或更高纯度的物质作为标准
物质。
2.称量：准确称取一定量的标准物质，保证称量精度。
3.溶解：将标准物质溶解在适量的溶剂中，确保完全溶解，避免因未溶解物质
导致误差。
4.稀释：根据需要，将标准溶液稀释至所需浓度。
稀释过程中要保证容器的清
洁度，避免污染。
5.储存：将标准溶液储存于干燥、避光的地方，避免受潮、光照等因素影响其
稳定性。
在制备过程中，应定期对标准溶液进行检测，以确保其纯度、浓度和稳定性符合要求。
同时，应使用密闭性良好的容器储存标准溶液，以避免挥发和污染。
总之，制备比色试验的标准溶液需要严格控制纯度、浓度和稳定性等关键因素，以确保试验结果的准确性。
溶液颜色检查标准操作规程
目的：规范溶液颜色检查法（目测比色法）的检验操作，确保检验结果的正确。
范围：溶液颜色检查法的检验1．本标准采用溶液颜色检查法的第一法----目测比色法简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2．仪器与用具2.1 纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3．试药与试液3.1 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。
3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定至近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（1 →40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。
3.4 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后加醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCL2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCL2·6H2O，即得。
显色液的检验方法
显色液的检验方法
显色液的检验方法可以根据具体的显色液种类和检测目的而有所不同。
以下是一般常见的显色液检验方法：
1. 纸条法：将待检样品滴在特制的试纸上，观察纸条变色或显示出特定的色带。
这种方法适用于一些常见的化学物质或离子的快速检测，例如pH 值、硬度、氯离子等。
2. 光谱法：使用光谱仪或分光光度计对显色液的吸收光谱进行测量。
通过比较待测样品的吸收谱与已知标准的吸收谱的差异，可以确定样品中的物质种类和浓度。
3. 比色法：将待测样品与已知浓度的标准溶液进行比色。
通过比较两者的颜色深浅或色彩变化，可以推断出样品中目标物质的浓度。
4. 化学反应法：将显色液与待测样品进行反应，并观察产生的显色反应或沉淀形成情况。
这种方法适用于一些具有特定化学反应的物质，例如金属离子、酸碱指示剂等。
以上是一些常见的显色液检验方法，具体选择何种方法应根据实际情况、样品特性和检测目的来确定。
在进行任何实验室测试之前，请确保熟悉相关的操作规程和安全注意事项，并使用适当的个人防护装备。
溶液颜色检查法操作规程2015版药典
目的：建立一个溶液颜色检查法操作规程，保证溶液颜色检查工作能顺利进行。
范围：物料检验。
责任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。
内容：本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处，测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。
第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml的纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不尽一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。
比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。
比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
甲氧基操作规程
甲氧基操作规程目的：制订甲氧基测定法标准操作规程。
适用范围：甲氧基测定。
责任：检验室操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：1.操作步骤1.1取规定量的供试品（相当于甲氧基约10mg）精密称定，置圆底烧瓶A中。
1.2在烧瓶中加入熔融的苯酚2.5ml、氢碘酸5ml，另在两个吸收管内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸的溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；连接装置，并将圆底烧瓶A置于加热用的油浴中。
1.3通过支管将二氧化碳或氮气流缓慢而均衡地以每秒钟1～2个气泡通入烧瓶，并缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度（控制升温30分钟使油浴温度上升至135～140℃），保持此温度约45分钟完成反应。
1.4拆卸装置，将吸收管C和D的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5ml）中，用水淋洗吸收管及其可拆卸的玻璃管，并入碘瓶中使总体积约为125ml；1.5加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟。
1.6加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定（以淀粉指示液指示滴定终点），并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。
2.注意事项2.1整个装置连接紧密。
2.2称取的供试品应小心置于反应烧瓶A的底部中心，保证供试品能全部溶入苯酚2.5ml中。
2.3加热反应后生成的碘甲烷藉通入的CO2或N2气流一起自反应液中蒸馏出来，经过洗涤管，去除干扰物质（碘化氢和碘）。
2.4反应过程中，注意温度的控制，一般控制油浴温度不宜超过140℃，升温速度太快（约30分钟），在到达温度后，45分钟可完成反应；如果供试品的分子中有2个以上甲氧基时，加热时间应延长为1～3小时。
2.5通入的CO2或N2气流应不含O2；速度应以每秒1～2个气泡为宜，速度太快会将游离碘和氢碘酸等一起蒸出，使结果偏高；速度太慢，则生成的碘甲烷在未到达吸收管之前就被冷凝而损失，使结果偏低。
溶液颜色检查标准操作规程
一、目的：为规定溶液颜色检查法的检测方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于检品溶液颜色检查。
三、职责：检验员对本标准的实施负责。
四、正文：1 简述本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。
2 操作方法2.1 第一法除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察法无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。
2.1.1 比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
2.1.2 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mg的CuSO4·5H2O，即得。
2.1.3 比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g ，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml ，精密量取10ml ，置锥形瓶中，加水200ml ，摇匀，加氨试液至用溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml ，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液显黄色。
制药公司各检验项目所需仪器
制药公司各检验项目所需仪器、器具、试剂汇总表一、物料取样SOP仪器：洁净采样车器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）二、工艺用水取样SOP取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）三、滴定液与标准液配制SOP仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】四、微生物检查SOP仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。
标准比色液使用操作规程
视观察。
4.3.3供试品管与标准液管相比较，颜色不得更深。
4.3.4检查完毕，把标准比色液放回原处，倾出供试液，用纯化水冲洗净供试安瓿放回原处。
4.4注意事项
4.4.1设备为玻璃制品，使用时应小心仔细。
4.4.2一定要按药品质量标准项下的规定选择规定的色调和色号进行比较。
4.4.3检查完毕，一定要将标准比色液放回原处，防止混合到其它色调中。
4程序
4.1概述
标准比色液的使用规程是依据《中国药典》2000年版二部附录IXA溶液颜色检查法第一法——目测比色法和结合本公司设备规格改编制订，适用于各种标准规定有颜色检查的品种。
4.2主要技术参数
4.2.1规格：2ml—2×10、5ml—5×10、10ml—10×10
4.2.2比色范围：YG-1~10黄绿色标准比色液1~10号
Y-1~10黄色标准比色液1~10号
OY-1~10澄黄色标准比色液1~10号
OR-1~10橙红色标准比色液1~10号
BR-1~10红棕色标准比色液1~10号
4.3操作规程
4.3.1除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于5ml空安瓿中，加水稀释至对应规格的空安瓿中，加水稀释至相应体积。
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题目：标准比色液使用操作规程
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审阅日期：
起草部门：
审阅部门：
执行日期：
起草人：审阅人：批准人：Fra bibliotek变更记录：
变更原因及目的：
1目的
本规程规定了标准比色液的操作要求及注意事项等。
标准比色液操作规程
一、目的
正确操作，得出准确分析结论，确保药品经营质量。
二、范围
使用标准比色液进行药品溶液颜色检查的操作。
三、责任人
质量验收员、养护员对本标准的实施负责。
四、内容
1、操作人员应熟悉操作，具备相应专业知识。
2、本标准比色液已经测试合格，每套50支、每支5ml，包括黄绿色、黄色、
橙黄色、橙红色、棕红色5种色调，每种色调分10个色号。
YG-1-10 表示黄绿色标准比色液 1-10色号；Y-1-10表示黄色标准比色液 1-10色号；OY- 1-10 表示橙黄色标准比色液 1-10色号；
OR-1-10表示橙红色标准比色液 1-10色号；BR- 1-10表示棕红色标准比色液 1-10色号。
3、使用和保管
（1）、判别方法：取药品溶液置于标准比色液配套空瓶中，根据检查颜色要求取同色调标准比色液，置白色背景前，视线自上至下透视或由前平视观察，颜色不得深于规定颜色色号。
（2）、请注意遮光、密封保存。
（3）、本比色液厂方负责期限为三年，过期应注意更换。
2020版《中国药典》溶液澄清度与颜色检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品溶液澄清度与颜色的检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、溶液颜色检查法：1.1定义：本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。
1.2仪器：纳氏比色管（25ml），全自动色差计1.3第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。
1.3.1比色用重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。
1.3.2比色用硫酸铜溶液：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。
注射用埃索美拉唑钠-分析方法
3.2.P.5 制剂的质量控制3.2.P.5.1 质量标准均没有发生明显的变化趋势，放行标准与货架期标准一致。
3.2.P.5.2 分析方法(1)订入标准的分析方法1 性状目检：本品为白色或类白色的冻干块状物或粉末。
2 鉴别2.1. 试药与试剂：硫酸镍、氨试液、丁二酮肟、乙醇、乙二胺四醋酸二钠2.2. 仪器与设备：电子分析天平（万分之一）、高效液相色谱仪。
2.3. 操作方法：a). 依地酸二钠的鉴别：取供试品1瓶，加水5ml使溶解，作为供试品溶液。
取0.008%硫酸镍溶液1ml，加供试品溶液0.5ml，摇匀，加1mol/L氨试液1ml，摇匀，加1%丁二酮肟乙醇溶液1ml，摇匀，放置1分钟，结果溶液应不显色或显微黄色。
另取0.03%乙二胺四醋酸二钠溶液与水各0.5 ml（0.5ml），分别作为阳性对照溶液和空白溶液，同法操作，结果空白溶液应显粉红色。
b). HPLC保留时间法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3 碱度3.1. 试剂与试液：硼砂标准缓冲液、氢氧化钙标准缓冲液。
3.2. 仪器与用具：旋光仪、电子分析天平、容量瓶。
3.3. 操作方法：取供试品1瓶，加0.9%氯化钠注射液5.2 ml使溶解，照Q/SOP 08000033《pH值测定法操作规程》检测，即得。
3.4. 限度：pH值应为10.0～11.0。
4 溶液的澄清度4.1. 操作方法取可见异物项下的供试品溶液，照Q/SOP 08000043《溶液颜色检查法操作规程》与Q/SOP 08000031《澄清度检查法操作规程》检测。
结果：溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，照Q/SOP 08000031《澄清度检查法操作规程》检测比较。
结果：供试液浊度淡于1号浊度标准液5 有关物质5.1. 试剂与试液：乙腈、磷酸氢二钠、氢氧化钠、磷酸。
5.2. 仪器与用具：电子分析天平、移液管、容量瓶、十八烷基硅烷键合硅胶柱、高效液相色谱仪。
铁盐检查标准操作规程(2020版药典)
铁盐检查标准操作规程目的：建立铁盐检查法标准操作规程范围：适用于铁盐检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0807 。
规程：1简述1.1铁盐在酸性条件下与硫氰酸铵作用生成红色溶液，与一定量的标准铁溶液在同一条件下生成的溶液颜色比较，以检查供试品中铁盐的限量。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限度检查。
2 仪器与用量：纳氏比色管：500ml(应选玻璃质较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验)。
3 试药与试液：标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)212H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg的Fe).4 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定处，取各项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水溶解使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml摇匀。
4.2对照溶液的配制：取各药品项下规定量的铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml加30%硫氰酸铵溶液3ml再加水适量稀释成50ml，摇匀。
4.3如供试溶液显色，立即与对照溶液比较颜色。
4.4如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
5 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
5.2应注意按操作顺序操作5.3加入硫氰酸铵溶液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响颜色比较。
5.4纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
48-氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
比色试验的标准溶液
比色试验的标准溶液比色试验是一种常用的化学分析方法，它通过比较待测溶液与标准溶液的颜色深浅来确定待测溶液中物质的浓度。
而标准溶液在比色试验中起着至关重要的作用，它的质量和准确性直接影响到试验结果的准确性。
因此，选择和制备标准溶液是比色试验中的关键步骤之一。
首先，选择标准溶液的物质应当与待测溶液中的物质相同或相近，这样才能确保比色试验的准确性。
其次，标准溶液的浓度应当事先确定，并且要尽可能接近待测溶液的浓度，这样才能有效地进行比色分析。
在选择标准溶液的时候，还需要考虑其稳定性和易得性，以便在实验中能够方便地使用。
制备标准溶液需要严格按照一定的操作规程进行，以确保标准溶液的质量和准确性。
首先，需要准确称取一定质量的纯净物质，然后溶解于一定体积的溶剂中，使得溶液的浓度达到预定的数值。
在制备过程中，需要注意溶质的溶解度和稀释倍数，以免造成误差。
制备好的标准溶液需要经过充分的搅拌和混合，以确保其中溶质均匀分布。
最后，需要使用准确的仪器和设备对标准溶液进行检验和调整，以确保其浓度的准确性和稳定性。
在实际比色试验中，标准溶液的使用也需要遵循一定的操作规程。
首先，需要使用准确的容量瓶和移液管等设备，以确保取样的准确性。
其次，在比色试验中，需要注意待测溶液和标准溶液的比色条件，如光照强度、波长选择等，以确保比色结果的准确性。
在进行比色分析时，需要根据标准溶液的颜色深浅和待测溶液的颜色进行比较，以确定待测溶液中物质的浓度。
总之，标准溶液在比色试验中起着至关重要的作用，选择和制备标准溶液需要严格按照一定的操作规程进行，以确保其质量和准确性。
在实际比色试验中，也需要严格遵循操作规程，以确保比色结果的准确性和可靠性。
通过正确选择和制备标准溶液，并严格按照操作规程进行比色试验，才能得到准确可靠的分析结果。
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43溶液颜色检查法标准操作规程-精品
目的：建立溶液颜色检查法标准操作规程。
适用范围：溶液颜色检查法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。
有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。
中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定了三种检查方法。
第一法
1.简述
本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2.仪器与用具
2.1纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3.试药与试液
3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.400g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。
3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。
3.4比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.005mol/L）相当于11.90mgr的CoCl2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O即得。
3.5各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。
色调比色用氯化钴液
(ml)
比色用重铬酸钾液
（ml）
比色用硫酸铜液
（ml）
水
（ml）
黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8
黄色 4.0 23.3 0 72.7
橙黄色10.6 19.0 4.0 66.4
橙红色12.0 20.0 0 68.0
棕红色22.5 12.5 20.0 45.0
3.6各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。
色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液(ml) 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0 加水量(ml) 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
4.操作方法
除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
5.注意事项
5.1所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙。
5.2检查时光线应明亮。
5.3如果供试管中的颜色与对照管中溶液颜色相近时应将比色管互换位置后再行观察。
6.记录
应记录供试品溶液的制备方法，标准比色液的色调色量，比较结果。
7.结果与判定
供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深则判为不符合规定。
第二法
1简述本法为分光光法。
2仪器分光光度计
3操作方法
3.1除另有规定外，如供试品为原料药，称取该药品规定量的细粉，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成规定量的体积），必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。
3.2如供试品为片剂，取该片剂，研细称取相当于该药品规定量的细粉，加水溶解使成规定量的体积，振摇或用超声波处理使溶解，滤过，取滤液照分光光度法于规定波长
处测定吸收度。
3.3如供试品为注射或液体制剂，量取该药品适量，加水稀释成规定的浓度（供试品的浓度
与规定相同时，可直接测定），照分光光度，以水或以注射剂所用的溶剂为空白，于规定波长处测定吸收度。
4.记录
应记录仪器型号与测定波长；供试液的制备方法、测得读数。
5.注意事项
3.1与3.2中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或
相应的装置过滤，直至滤液澄清。
6.结果判定
按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸收度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，则判为不符合规定。
第三法（色差计法）
1.简述
本法是通过色差计直接测定药品溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法当供试品溶液的颜色处于合格边缘，目视法难以准确判断时；以及供试液与标准比色液色调不一致时，更可显示本法的优点与适用性。
判断方法是直接将标准比色液和供试品溶液的三刺激值（或色品坐标值）进行比较，或通过比较它们分别与水的色差值而实现。
色差计的测色原理见中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法。
2.仪器和性能测试
2.1仪器构成：测色色差计是由照明、探测及读数处理系统三大部分所组成。
照明系统多为白炽光源，也有用微型脉冲氙灯的；探测器多为硒（硅）光电池、硅光电二极管或光电管，并配以拟合人眼色觉特性的滤光器；读数系统为指针式或数显仪表；其输
出结果除三刺激值外，还有根据CIE（国际照明委员会）表色系统自动计算而得的各种色度学参数（可根据需要进行选定）。
测色色差计除可测定溶液样品的透射色外，还可测定固体样品的反射色。
2.2仪器的性能测试:根据中华人民共和国国家技术监督局颁布的测色色差计检计规程JJG594-89的规定进行检定。
仪器首先应符合卢瑟条件，它决定着仪器测色准确度的高低，因而为减少由于卢瑟条件不够而导致的测色误差，仪器一般配备有专用工作白板、色板或其它其准物质以校正仪器。
按照仪器测量结果的准确度，仪器可分为一级和二级，检定项目除准确度外，还有重复性等。
3.样品测定操作法
除另有规定外，用水对仪器进行校准，并把水作为第一份样品进行测定，仪器将给出颜色值，接着依次取按各品种项下规定的方法配制的供试品溶液和标准比色液，分别进行测定，仪器不仅可测出两种溶液的颜色值，还给出供试品溶液和标准比液分别对水的色差值，如供试品溶液与水的色差值不超过标准比色液与水的色差值，则样品合格，反之则不合格。
4.注意事项
4.1测定池应洁净透明，可用洗液浸泡清洗。
4.2水的三刺激值为：X=94.81 Y=100.00 Z=107.32，如测定后水的三刺激值中任一值与标准值的偏差大于1.5，则应重新校准仪器。
4.3供试品溶液配制后应立即测定，如溶液中含有气泡，可超声去除后再测定。
4.4本法只适于测定澄清溶液的颜色，如样品溶液混浊，则影响颜色测定的结果。
4.5如果各论品种项下规定的标准比色液有两种（或两种以上），如目视可判断供试液的色调，则可通过比较供试液和两个标准比色液的颜色参数中的色调角（H）值来判断供试液的色调，如供试液的H值更接近其中某个标准比色液的H值。
则以该标准比色液的色差值为标准值进行比较判断，如果供试液的H值介于两种标准比色液的H值正中，则供试液应与色差值较大的标准比色液进行比较判断。