X射线衍射实验方法和数据分析
x射线的衍射实验报告
x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言：X射线的衍射是一项重要的实验，它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验，探究X射线在晶体中的衍射现象，进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的：1. 了解X射线的衍射现象；2. 掌握X射线衍射实验的操作方法；3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材：1. X射线衍射仪；2. X射线源；3. 晶体样品；4. 探测器。
实验步骤：1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上；2. 调整X射线源的位置和角度，使其射线垂直照射到晶体样品上；3. 打开探测器，记录X射线的衍射图样；4. 根据衍射图样，计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析：通过实验观察到的衍射图样，我们可以发现在不同角度下，晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样，我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数。
同时，通过比对已知晶体结构的数据库，我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度，我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性：1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质，这可能会对衍射图样产生影响；2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的畸变；3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用：X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验，我们可以研究晶体的结构和性质，进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了X射线的衍射实验，并通过观察和分析衍射图样，计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
X射线衍射仪实验报告（范文模版）
X射线衍射仪实验报告（范文模版）第一篇：X射线衍射仪实验报告（范文模版）基本构造：（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
操作：第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。
如果“延时关机”为开的状态要关闭。
“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min 后即可继续以下操作。
（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；第五步：装样品，载物台一般用“多功能”的，粉体或者块体装上后，使其平面与载物台面相平。
如果是粉体还要在滑道上铺层纸，避免掉料污染滑道；第六步：在机器中放样品前，按“Door”按键，听到“嘀嘀”声时，方可打开机器门；第七步：点击“standard measurement”中的运行按钮即可运行机器进行测试中。
第八步：实验完成后，先降电流后降电压，20mA/5min至10mA，5kV/5min至20kV；关闭各个软件，关闭“测角仪”开关。
冷却水箱上的开关可以直接打开“延时关机”开关，而冷却水“关闭”按钮不关，30min后自动关闭冷却水。
X射线衍射图谱分析介绍
（钙钛矿结构材料——锶钛矿）
衍射仪给出的数据： 晶面指数、衍射峰的峰位 、相对衍射强度（最大值100）
三、晶粒尺寸测定
Dhkl是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺 寸（单位为Å）；
λ 为所用X射线波长；
β 是由于晶粒细化引起的衍射峰（khl） 的宽化（单位是Rad）；
K为一常数。若β为衍射峰的半高宽， 则K=0.89，若β取衍射峰的积分宽度， 则K=1。
适用范围：晶粒尺寸为10~1000 Å。
中子衍射
①X射线是与电子相互作用，因而它在原子上的散射强度与原子序数成正比， 而中子是与原子核相互作用，它在不同原子核上的散射强度不是随值单调 变化的函数，这样，中子就特别适合于确定点阵中轻元素的位置(X射线灵 敏度不足)和值邻近元素的位置（X 射线不易分辨）； ②对同一元素，中子能区别不同的同位素，这使得中子衍射在某些方面， 特别在利用氢-氘的差别来标记、研究有机分子方面有其特殊的优越性； ③中子具有磁矩，能与原子磁矩相互作用而产生中子特有的磁衍射，通过 磁衍射的分析可以定出磁性材料点阵中磁性原子的磁矩大小和取向，因而 中子衍射是研究磁结构的极为重要的手段； ④一般说来中子比X 射线具有高得多的穿透性，因而也更适用于需用厚容 器的高低温、高压等条件下的结构研究。中子衍射的主要缺点是需要特殊 的强中子源，并且由于源强不足而常需较大的样品和较长的数据收集时间。
x射线晶体衍射及分析
姜英昭
一、衍射方法 X射线衍射 X - ray diffraction 电子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步辐射 synchrotron radiation
劳厄法
单晶体衍射方法照相法转晶法魏森堡法 …… 四圆衍射仪法
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的：本实验旨在通过X射线衍射技术对晶体结构进行分析，以了解晶体的结构和性质，并掌握X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验仪器与设备：1. X射线衍射仪，用于产生X射线，并测量样品对X射线的衍射情况。
2. 样品，需要进行分析的晶体样品。
3. 数据处理软件，用于处理和分析实验得到的数据。
实验步骤：1. 样品制备，取得晶体样品，进行必要的处理和制备。
2. 实验仪器准备，打开X射线衍射仪，调试仪器参数，确保仪器正常工作。
3. 进行X射线衍射，将样品放置在X射线衍射仪中，进行X射线衍射实验。
4. 数据处理与分析，使用数据处理软件对实验得到的数据进行处理和分析，得出样品的晶体结构信息。
实验结果与分析：通过本次实验，我们成功得到了样品的X射线衍射图谱，并进行了数据处理和分析。
根据X射线衍射图谱的特征峰值和衍射角度，我们确定了样品的晶体结构信息，包括晶格常数、晶胞结构等。
通过对实验数据的分析，我们得出了样品的晶体结构参数，并对样品的性质进行了初步了解。
实验结论：本次实验通过X射线衍射技术对样品的晶体结构进行了分析，得出了样品的晶体结构信息，并初步了解了样品的性质。
实验结果表明，X射线衍射技术是一种有效的手段，可用于分析晶体结构和性质。
通过本次实验，我们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并掌握了X射线衍射技术的基本原理和操作方法。
实验总结：本次实验对我们了解晶体结构分析技术具有重要意义，通过实际操作，我们深入掌握了X射线衍射技术的原理和方法。
同时，本次实验也为我们今后的科研工作奠定了基础，为我们进一步深入研究晶体结构和性质打下了良好的基础。
希望通过今后的努力，能够更深入地探索X射线衍射技术在晶体结构分析中的应用，为科学研究做出更大的贡献。
通过本次实验，我们不仅学习到了X射线衍射技术的基本原理和操作方法，还对晶体结构分析有了更深入的了解。
我们相信，通过不断的学习和实践，我们一定能够运用所学知识，取得更加丰硕的科研成果。
x射线衍射仪实验报告
x射线衍射仪实验报告简介：X射线衍射是一种非常重要的科学技术，在材料科学、生物医学等领域有着广泛的应用。
X射线衍射仪是测定晶体结构和材料中微观结构的重要工具。
本次实验旨在利用X射线衍射仪探究晶体的结构和性质，并分析实验数据得出结论。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室的样品库中选取合适的晶体样品，并进行处理和调整。
确保样品表面光滑均匀，并去除掉任何可能影响实验结果的杂质。
2. 调整衍射仪：先设置衍射仪的参数，调节好X射线管的电流和电压。
然后调整样品和探测器的位置，使其处于最佳检测角度。
3. 进行数据采集：在衍射仪的控制界面上选择合适的扫描范围和扫描速度，并开始数据采集。
通过不同角度下的衍射图案，获取样品的衍射数据。
4. 数据处理：利用数据处理软件将采集到的衍射数据进行处理和分析。
通过解析数据曲线的形状和峰位，推导出晶体的晶格常数和结构信息。
5. 结果分析：根据得到的数据和图像，进行进一步的结果分析和解释。
比较实验结果与已知晶体结构数据的差异，进行验证和讨论。
实验原理：X射线的波长与晶体几何结构的间距大小存在一定的关系，通过测量不同角度下的衍射图案，可以获得晶体的衍射数据，进而得出晶格常数和晶体结构的信息。
X射线通过晶体时，会被晶体中的原子核和电子散射，形成衍射现象。
根据布拉格定律，当入射X射线波长与晶体间距满足一定条件时，会出现衍射峰。
衍射峰的位置与晶体的晶格常数和晶体结构有关，根据峰位的位置和强度，可以推测晶体中原子的排列方式和结晶性质。
通过测定多个衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的对称性和晶体结构。
实验结果：在本次实验中，我们选取了一种钙钛矿型有机无机杂化材料作为样品，采集了一系列衍射图案，并分析了相应的数据。
通过数据处理，我们得到了该晶体的晶格常数和晶体结构的信息。
同时，我们还通过与已知的晶体结构数据进行比较，验证了实验结果的准确性。
通过实验结果的分析，我们进一步了解到钙钛矿型有机无机杂化材料的晶体结构和性质。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
x射线粉末衍射实验报告
x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。
本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。
实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。
实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。
2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。
3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。
4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。
5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。
在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。
根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。
通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。
这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。
讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。
首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。
其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。
综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
X射线衍射实验报告
实验报告: X 射线衍射一、实验原理X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。
X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。
X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。
X 射线与物质的相互作用X 射线与物质的相互作用分为两个方面, 一是被原子吸收, 产生光电效应；二是被电子散射。
X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。
X 射线散射: 当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时, 光子的行进方向受到影响而发生改变, 但它的能量并不损失, 故散射线的波长和原来的一样, 这种散射波之间可以相互干涉, 引起衍射效应, 这是相干散射, 是取得衍射数据的基础。
X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础, 接下来研究一下X 射线衍射的条件, 找到其与物质本身结构之间的关系。
X 射线衍射一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上, 见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离, 从而可以认为, 观测到的是两束平行散射线的干涉。
下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。
0ˆs 和ˆs分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。
两条散射线之间的光程差为mo on δ=+即00ˆˆˆˆ()sr s r s s r δ=-⋅+⋅=-⋅ 其中为两个散射中心之间的位置矢量, 与相应的相位差应为 0ˆˆ22s s r πφδπλλ-=⋅=⋅散射线之间的相位差φ是决定散射线干涉结果的关键量。
因此有必要再进一步讨论。
定义 0ˆˆss s λ-= 为散射矢量如右图所示, 散射矢量与散射角的角平分线垂直, 它的大小为由此可见, 散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关, 而与入射线和散射线的绝对方向无关。
x衍射分析实验报告
x衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告引言X射线衍射分析是一种重要的实验技术，它可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质。
在本次实验中，我们使用X射线衍射技术对样品进行了分析，以了解其晶体结构和组成成分。
本报告将介绍实验的目的、方法、结果和结论。
实验目的本次实验的主要目的是利用X射线衍射技术分析样品的晶体结构和成分。
通过实验，我们希望了解样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质，为进一步的材料研究提供参考。
实验方法1. 准备样品：首先，我们准备了待测样品，并将其制备成适当的形状和尺寸，以便于X射线的照射和衍射。
2. 实验装置：我们使用了X射线衍射仪进行实验。
该仪器能够产生高能的X射线，并能够测量样品对X射线的衍射图样。
3. 实验步骤：在实验中，我们将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，然后通过调节仪器的参数，使X射线照射到样品上，并测量样品对X射线的衍射图样。
实验结果通过实验，我们得到了样品的X射线衍射图样，并通过对衍射图样的分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
我们发现样品的晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=5Å，晶体学性质为具有良好的晶体结构和稳定的晶体形态。
结论通过本次实验，我们成功地利用X射线衍射技术对样品进行了分析，得到了样品的晶体结构参数、晶胞参数和晶体学性质。
这些结果为我们进一步的材料研究提供了重要的参考和依据。
同时，我们也发现X射线衍射技术是一种非常有效的分析方法，可以用来研究材料的晶体结构和晶体学性质，具有重要的应用价值。
总结本次实验对X射线衍射分析技术进行了探讨和实践，通过实验我们对该技术有了更深入的了解。
X射线衍射技术在材料研究中具有重要的应用价值，可以为我们提供丰富的信息和数据，为材料的研究和开发提供重要的支持和指导。
希望通过本次实验，能够增进我们对X射线衍射技术的理解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
测量材料晶体参数的实验方法与数据分析
测量材料晶体参数的实验方法与数据分析材料科学领域中，测量材料晶体参数是非常重要的一项工作。
晶体参数是指晶格中的原子排列、晶胞与多晶材料中晶界之间的相互关系等重要信息。
本文将探讨测量材料晶体参数的实验方法以及相应的数据分析。
一、X射线衍射技术X射线衍射是测量材料晶体参数的常用方法之一。
通过将材料放置在X射线束中，当X射线入射到晶体时，会发生衍射现象。
通过测量衍射角度和强度，可以得到晶格常数、晶胞体积、晶胞对称性以及晶格中原子的位置等信息。
在进行X射线衍射实验时，需要根据材料的特性选择合适的入射角度和X射线波长。
为了提高测量的精确性，还可以使用单晶样品，通过旋转样品来获得更多的衍射峰信息。
此外，还需要考虑样品的制备，确保样品表面的平整度和晶体的纯度。
在数据分析方面，可以利用布拉格方程和Bragg-Brentano几何关系来计算晶格常数和晶胞角度。
同时，还可以通过峰形分析来确定晶胞对称性和晶格缺陷。
此外，还可以使用Rietveld方法进行全谱拟合，得到更精确的晶格参数。
二、电子衍射技术电子衍射是另一种测量材料晶体参数的常用方法。
与X射线衍射类似，电子衍射也可以通过测量衍射图样来获得晶格信息。
不同的是，电子衍射使用的是电子束而非X射线束。
电子衍射技术在原子尺度上更加精细，可以用于测量纳米尺寸的晶体和薄膜。
此外，由于电子的波长较小，可以得到更高的分辨率。
然而，电子衍射实验对真空环境的要求较高，并且需要样品制备工作更加细致。
在数据分析方面，可以使用动态散射理论和动态散射衍射模拟方法，通过与实验数据拟合来得到晶体参数。
此外，还可以借助电子显微镜的图像处理技术，获得晶体的直接空间信息。
三、中子衍射技术中子衍射技术是测量材料晶体参数的另一种重要方法。
与X射线和电子衍射技术相比，中子衍射技术具有更强的穿透力和更广泛的散射截面，可以在晶体内部进行测量。
中子衍射技术对材料的选择较为灵活，可以测量无机晶体、有机晶体、金属材料以及生物样品等。
X射线衍射实验方法和数据分析
X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。
实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验技术，通过该技术可以研究晶体结构、表征材料性质等。
本实验旨在通过X射线衍射实验，探究晶体的结构和晶格参数。
实验仪器与方法：实验中使用的仪器是X射线衍射仪，样品为单晶硅片。
实验过程中，首先将样品固定在X射线衍射仪的样品台上，然后调整X射线衍射仪的角度，使得射线照射到样品上并形成衍射图样。
最后，通过测量衍射图样的角度和强度，进一步分析晶体结构和晶格参数。
实验结果与讨论：经过实验测量和数据处理，得到了衍射图样和相应的衍射角度。
通过对衍射图样的观察和分析，可以看出在不同的衍射角度处出现了明显的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度与晶体的结构和晶格参数密切相关。
根据布拉格方程，可以计算出晶体的晶格常数。
通过对衍射峰的位置和角度的测量，结合布拉格方程，可以反推出晶体的晶格常数。
这一步骤是实验中最重要的一步，也是确定晶体结构的关键。
在实验中，我们发现了一些衍射峰的位置和强度与已知的晶体结构相符合，这进一步验证了实验结果的正确性。
同时，我们还发现了一些异常的衍射峰，这可能是由于晶体的缺陷或者杂质引起的。
这些异常的衍射峰也提供了对晶体结构和性质的重要线索。
实验的局限性与改进：在实验中，由于实验条件的限制，我们只能测量到一部分衍射峰，因此无法对整个晶体的结构进行完整的分析。
此外，由于样品的制备和实验操作的不确定性，实验结果可能存在一定的误差。
为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性，可以采取以下改进措施。
首先，对样品的制备过程进行优化，确保样品的纯度和完整性。
其次，提高实验仪器的性能，提高测量的精度和灵敏度。
最后，增加实验的重复次数，以减小实验误差的影响。
结论：通过X射线衍射实验，我们成功地研究了晶体的结构和晶格参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的手段，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过进一步的改进和优化，X射线衍射技术有望在材料科学和凝聚态物理领域发挥更大的作用。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用； 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理；
X射线衍射一般分为：
单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射
2. 实验仪器及实验操作
2.由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。
晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质 的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以 根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程
此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。
4
O2 (4e)
0.1488(2)
0.9779(1)
0.2382(7)
4
O3 (4e)
0.1709(8)
0.0469(9)
0.0437(1)
4
O4 (4e)
0.1613(1)
0.2622(8)
0.1834(1)
4
O5 (4e)
0.4294(5)
0.0872(5)
0.3307(7)
4
O6 (4e)
0.6965(8)
x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1)Å, b = 8.5931(8)Å, c = 12.0410(1)Å and β = 90.587(2)°) for carbon-coated Li3V2(PO4)3
第五章X射线衍射实验方法
第五章X射线衍射实验⽅法第五章 X射线衍射实验⽅法常⽤的实验⽅法1.按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法2.按记录⽅式分：照相法：⽤照相底⽚记录衍射花样衍射仪法：⽤各种辐射探测器和电⼦仪表记录。
、第⼀节粉末照相法1.粉末照相法是⽤单⾊X射线照射转动（或固定）多晶体试样，并⽤照相底⽚记录衍射花样的⼀种实验⽅法。
试样可为块、板、丝等形状，但最常⽤粉末，故称粉末法。
2.粉末法成相原理：粉末试样是由数⽬极多的⼩晶粒组成,且晶粒取向完全⽆规则,各晶粒中d值相同的晶⾯取向随机分布于空间任意⽅向,这些晶⾯对应的倒易⽮量也分布于整个倒易空间的各个⽅向,它们的倒易阵点则布满在以倒易⽮量的长度为半径的倒易球⾯上.由于等同晶⾯族｛HKL｝的⾯间距相等,所以,等同晶⾯族的倒易阵点都分布在同⼀个倒易球⾯上,各等同晶⾯族的倒易阵点分别分布图5-1 粉末法成相原理图在以倒易点阵原点为中⼼的同⼼倒易球⾯上.在满⾜衍射条件时,根据厄⽡尔德原理,反射球与倒易球相交,其交线为⼀毓垂直于⼊射线的圆,从反射球中⼼向这些圆周连线级成数个以⼊射线为公共轴的共顶圆锥,圆锥的母线就是衍射线的⽅向,锥顶⾓等于4θ.这样的圆锥称为衍射圆锥.1.1 德拜照相法（1）德拜照相法（２）圆筒底⽚摄照⽰意图1.2 聚焦照相法o是利⽤发散度较⼤的⼊射线，照射到试样的较⼤区域，由这个区域发射的衍射线⼜能重新聚焦，这种衍射⽅法称为聚焦法。
聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底⽚三者位于同⼀个聚焦圆上。
它所依据的⼏何原理是同⼀圆周上的同弧圆周⾓相等，并等于同弧圆⼼⾓的⼀半。
按照这样的⼏何原理，让狭缝光阑、试样和条状底⽚三者采取不同的布置，便可设计出各种不同类型的聚焦相机。
塞曼-波林相机的内壁圆周为聚焦圆，狭缝光阑s、试样表⾯AB和条状底⽚MN三者准确地安置在同⼀个聚焦圆上。
狭缝光阑相当X射线的虚光源，实际光源为x射线管的焦点。
图5-2 塞曼-波林相机的衍射⼏何1.3 平⾯底⽚照相法2.利⽤单⾊（标识）X射线、多晶体试样、平⾯底⽚和针孔光阑，故也称之为针孔法。
实验四 X射线衍射技术及定性相分析
实验四X射线衍射技术及定性相分析一、实验目的与任务1. 了解衍射仪的结构原理与衍射实验技术。
2. 掌握X射线定性相分析的基本原理和方法。
3. 测绘一个单相矿物和一个混合物的衍射图，并根据衍射数据作出物相鉴定。
实验四衍射仪的结构原理和样品衍射实验二. 衍射仪的结构和原理衍射仪是进行X射线分析的重要设备，主要由高压控制系统、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。
新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。
图7示出了X射线衍射仪框图。
图7 X射线衍射仪框图测角仪是衍射仪的重要部分，其几何光路如图8所示。
X射线源焦点与计数管窗口分别位于测角仪圆周上，样品位于测角仪圆的正中心。
在入射光路上有固定式梭拉狭缝S1和可调式发射狭缝K，在反射光路上也有固定式梭拉狭缝S2和可调式防散射狭缝L与接收狭缝F，有的衍射仪还在计数管C前装有单色器。
当给X光管加以高压，产生的X射线经由发射狭缝照射到样品上，晶体中与样品表面平行的面网，在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。
当计数管在测角仪圆所在平面内扫描时，样品与计数管以1：2速度连动。
因此，在某些角位置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将被计数管依次记录并转换成电脉冲信号，经放大处理后通过记录仪描绘成衍射图。
图8 测角仪光路布置图2. 衍射实验方法X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。
（1）样品制备在衍射仪法中，样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响，要比照相法中大得多，因此，制备符合要求的样品，是衍射仪实验技术中重要的一环，通常制成平板状样品。
衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃的或铝质的样品板，板上开有窗孔或不穿透的凹槽，样品放入其中进行测定。
1）粉晶样品的制备①将被测试样在玛瑙研钵中研成10μm左右的细粉；②将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧；③将槽外或高出样品板面的多余粉末刮去，重新将样品压平，使样品表面与样品板面一样平齐光滑。
若是使用带有窗孔的样品板，则把样品板放在一表面平整光滑的玻璃板上，将粉末填入窗孔，捣实压紧即成；在样品测试时，应使贴玻璃板的一面对着入射X射线。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验方法，通过观察X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样，分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1. 实验仪器准备：实验中我们使用了一台X射线衍射仪，该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前，我们首先调整好仪器的位置和角度，确保X射线源正对着样品台，并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备：为了进行衍射实验，我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中，我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先，我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上，并调整好其位置，使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样：当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时，会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样，并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度，我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析：通过实验测量得到的衍射图样，我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先，我们通过测量不同衍射斑的位置，可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶数，λ为入射X射线的波长，d为晶格常数，θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程，我们可以得到晶体的晶格常数。
其次，通过观察衍射斑的强度分布，我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比，我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论：在本实验中，我们成功地进行了X射线衍射实验，并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果，我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而，需要注意的是，X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息，对于复杂的晶体结构，可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
X射线衍射分析实验报告
X射线衍射分析实验报告一、实验目的1.学会X射线衍射实验的制样过程，了解X射线衍射仪的操作过程2.学会根据XRD图谱进行相应的定性和定量分析二.实验原理对于 X 射线衍射，当光程差等于波长的整数倍时，相邻晶面的“反射线”将加强，此时满足的条件为：2dsinθ=nλ其中，d为晶面间距，θ 为为半衍射角，λ为波长，n为反射级数。
该方程是晶体衍射的理论基础，它简单明确地阐明衍射的基本关系，从实验上可有两方面的应用：一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的间距d，从而揭示晶体的结构，这就是结构分析（衍射分析）；二是用已知晶面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线，通过衍射角的测量求得X 射线的波长，这就是 X射线光谱学。
该法除可进行光谱结构的研究外，从 X 射线波长也可以确定试样的组成元素。
三.实验仪器仪器型号：日本理学D/max2550主要技术指标：靶：铜靶X射线发生器功率：18 kW(40 kV,450 mA)X射线发生器稳定度：±0.01%最大计数：100万cps重复性：1°/10000四.实验步骤1.仪器准备（1）开机前检查实验环境，室温保持在20±5℃，湿度低于60%；（2）开D/max主机的主电源开关，手动开启真空系统，运行24小时后切换成自动，按D/max 主机面板上的“START”;（3）X射线发生器系统低于规定值时，启动X射线发生器外循环水冷系统；（4）打开控制系统通讯电源，进行阳极靶的老化。
2.样品制备将达到要求的粉末状试样（5-10μm）填入样品架，轻压使试样分布均匀3.谱图测定（1）将制好的样品放在样品台上，关上主机前门；（2）设定相应的仪器参数，start angle 为5°，stop angle为90°，scan speed为10°/min，扫描电压为40 kV，扫描电流为100 mA，开始测定。
X射线衍射分析技术全解
X射线衍射分析技术全解首先，X射线衍射分析是利用X射线在物质中的散射现象来研究物质的结构和性质的一种方法。
当X射线穿过物质时，会与物质中的电子发生相互作用，引起X射线的散射。
X射线衍射实验可以得到一种叫做衍射图样的图像，这种图像展示了材料的晶体结构和原子排列情况，从而可以得到材料的晶体结构参数。
2dsinθ = nλ其中，d是晶面的晶格间距，θ是入射角和衍射角的夹角，n为整数，λ为X射线的波长。
通过改变入射角θ和测得的衍射角，可以计算出晶面的晶格间距。
通过X射线衍射实验可以获得的主要信息有：1.晶体结构：通过测量衍射图样中的衍射峰位置和强度，可以确定晶格类型、晶胞参数和晶体结构。
2.晶体缺陷：衍射图样中的衍射峰的形状和位置可以提供晶体缺陷信息，如晶体的位错、脱位和孪晶等。
3.结晶度：通过衍射峰的形状和宽度可以评估晶体的完整程度和结晶度。
4.晶体相组成：不同的晶体表现出不同的衍射图样，通过匹配实验测得的衍射图样与数据库中的标准数据，可以确定材料的组成成分。
X射线衍射实验通常需要在专门的设备中进行，最常用的设备是X射线衍射仪。
X射线衍射仪通常由X射线源、样品台、探测器和数据处理系统组成。
X射线源产生X射线，样品台用于固定和转动样品，探测器用于探测衍射信号，数据处理系统用于处理和分析衍射数据。
在实际应用中，X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、固态物理、化学、地质学等领域。
它可以用于研究金属、无机材料、有机材料以及生物材料的结构和性质。
例如，X射线衍射可以用于确定合金中的晶体相组成、材料的晶格畸变和晶界的分析。
此外，X射线衍射还可以用于研究材料的动态行为，如晶体的相变、晶体生长和退火等。
总结起来，X射线衍射分析技术是一种重要的材料表征技术，可以通过与材料相互作用的X射线的散射模式来确定材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷和材料的相组成等信息。
它是一个非常有用和广泛应用的实验方法，对研究材料的结构和性质具有重要意义。
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X射线衍射实验报告摘要：本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析引言：X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。
1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。
物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。
实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理2. 熟悉X射线衍射仪的操作3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法实验原理：（1）X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
对于特征X光谱分为（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线X射线与物质的作用X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。
就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。
图2 X射线与物质的作用晶体结构与晶体X射线衍射晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图。
如下图3就是衍射仪的图谱。
图3 X射线衍射图谱物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。
一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。
衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。
任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。
因此，可以对多相共存的体系进行全分析。
也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。
实验仪器本实验中使用的是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪其核心部件是：1）高压发生器与X光管2）精度测角仪与B-B衍射几何3）光学系统及其参数选择对采集数据质量影响4）探测器5）控测、采集数据与数据处理仪器设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/ θ偶合），其基本结构原理图如下图4图4 X射线衍射仪设计原理聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。
实验步骤一，样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平，二，D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱1. 按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。
（1）开总电源。
（2）开电脑。
（3）开循环水。
（4）开仪器电源（按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮）。
（5）开X-ray高压（右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒，直到Ready灯亮）。
（6）开BIAS（在前盖盘内）。
2，开软件XRD Commander。
在XRD Commander里升电压和电流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加电流，每隔30秒加5mA直到40mA。
如果停机2天以上最好做光管老化：点击D8 Tools主界面/X-ray generator，点击工具栏里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的状态栏出现Tube condition ON，电压和电流会逐步升到50kV-5mA。
大概需要1小时，等电压和电流回到20kV-5mA，点击Tube condition ON/OFF老化结束。
（老化过程可随时终止：点击Tube condition ON/OFF即可。
）打开XRD Commander，先初始化（点击两个轴上面的选项Requested，选定两个轴，使Tube为20，Detector为20，点击菜单里的初始化图标进行初始化）。
做物相分析在Scantype中选Locked Coupled，并且在Detail中将探测器改为1D。
在XRD Commander中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。
即可获得一张衍射图谱，将其保存为*.raw文件。
对于未知的样品：首先，扫描范围0.10~900，步长大些，快速扫描。
然后，参照第前面的谱线，把扫描起始角放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。
对于一般定性分析用连续扫描。
对于定量分析（例如无标样定量相分析等）对强度要求高，就用步进扫描。
3. 按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。
（1）在软件里降高压。
在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA，点击“Set”。
（2）关软件XRD Commander。
（3）关X-ray高压（右侧扳手逆时针向上扳45度），再等5分钟。
（4）关仪器电源（按红色按钮）。
（5）关循环水（关仪器电源后迅速关水）。
（6）关BIAS（在前盖盘内）。
（7）关电脑。
（8）关总电源。
三，Eva软件对图谱处理进行物相分析（1）将待处理的数据文件导入。
点击File/Import/Scan调入原始数据文件*.raw 进行处（2）在ToolBox框内进行数据处理。
i)扣背景：点击Backgnd/点击Default/点击Replace，显示扣背景处理后的数据（也可以点击Backgnd，把门槛threshold改为“0”，上下移动滑块，调整至合适背景，点击“Replace”，显示扣背景处理后的数据）。
ii)删除k：点击Strip k/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以上下移动滑块调整至合适，单击Replace，显示处理后的数据）。
iii)平滑处理：单击Smooth/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适后单击Replace，显示处理后的数据）。
iv)寻峰：点击Peak Search，设定寻峰参数（门槛threshold与峰宽Width标定，可以上下移动滑块进行调整）。
点击“Append to list”标定全谱衍射d值（标定漏峰只需按左键将“↓”拖移至峰顶点击即可，删除峰可点击删除峰与“×”即可），此时数据在peak状态列于框内。
（2）选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。
（4）物相的定性分析：点击Search/Match。
在Search/Match框内选择前三个Quality Marks，选择可能的元素，并选择Pattern，点击Search进行检索/匹配。
（先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色，即肯定没有。
/选择肯定有的点成绿色。
/选择可能有的点成灰色。
红色肯定没有。
）。
最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了X射线衍射的初步分析工作。
实验数据处理：（1）对于SiMgO样品，x射线衍射图如下：可以从结果中看出，该样品只含Mg和Si（2）对于CuFeO样品，x射线衍射图如下：可以得到结论，样品中含有Fe2O3和Cu2O实验讨论物相鉴定方法特点与注意点不是单纯的元素分析，能确定组元所处的化学状态（式样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式）。
可区别同素异构物相，尤其是对多型、固体有序-无序转变的鉴别。
样品由多组份构成时，可区别是固溶体或是混合相（多组份物相）。
可分析粉末状、块状、线状试样。
样品易得，耗量少，与实体系相近，应用非常广泛。
物相必是结晶态，可检出非晶物。
微量相（如<1%wt）物相鉴定可利用物理化学电解分离萃取富集办法，如无法萃取可加大辐射功率，使有可能出现3条衍射峰，即可鉴定物相，如辅之以其它方法更有利判定物相。
对分析模棱两可的物相分析，借助试样的历史（如试样来源、化学组分、处理情况等），或者借助其它分析手段如化学分析、金相、电镜等）进行综合判断是绝对必要的。
最终人工判断才能得出正确结论实验思考（1）X射线在晶体上产生衍射的条件是什么？由Bragg 公式可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是说满足2d>=λ时，X射线在晶体上产生衍射。
（2）为什么衍射仪记录的始终是平行于试样表面的衍射？对一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会反射，而且反射是向四面八方的。
但是那些平行于试样表面的（hkl）晶面满足入射角=衍射角=θ的条件，此时衍射线夹角为（π－2θ)，(π－2θ)正好为聚焦圆的圆周角，由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射线会聚到F 点(由于S是线光源，所以F点得到的也是线光源)，这样便达到了聚焦的目的。
由此可以看出，衍射仪的衍射花样均来自与试样表面相平行的那些反射面的反射。
（3）不平行表面的晶面有无衍射产生？对于不平行于表面的晶面有衍射产生，只是不被接受器接受到，因而实验中观测不到。
（4）实验中使用的样品的颗粒度有无要求？为什么对于实验中样品，粉晶、块状样均可,表面平整，但是小颗粒可改善强度再现性。
粒的大小影响着样品衍射的最大相对强度及其对峰位的变化，对衍射峰位影响不是很大晶粒的粒径越小，衍射峰的峰高强度就越低，但过小粒径的晶粒不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，因其对X射线的弥散现象严重，表现在峰强变弱，峰变宽。