1、实验一、水泥中二氧化硅的测定
水泥中二氧化硅的测定方法
水泥中二氧化硅的测定方法
1. 嘿，你知道水泥中二氧化硅咋测定不？就像找宝藏一样，有很多巧妙的方法呢！比如重量法，那可是经典得很呐！就像用筛子筛出最宝贵的东西一样。
2. 哇塞，水泥中二氧化硅的测定方法之一是分光光度法呀！这就好比是用神奇的眼睛去发现它的存在，是不是很有意思？
3. 哎呀呀，还有容量法来测定水泥中二氧化硅呢！这就像是用量杯精确测量一样，可神奇啦！
4. 嘿，你想过没，火焰原子吸收光谱法也能测水泥中的二氧化硅呀！就像用火眼金睛一下子抓住它。
5. 哇哦，X 射线荧光光谱法也是测定水泥中二氧化硅的厉害手段呢！这就好像给它拍了个特别的照片。
6. 哟呵，碱熔法来啦！测定水泥中二氧化硅，就像是给它来一场特别的洗礼。
7. 嘿，沉淀法也能行呢！这感觉就像是让二氧化硅乖乖地沉淀下来，然后被我们发现。
8. 哇，电感耦合等离子体发射光谱法也可以哦！这不就是高科技的魔法来找到水泥中的二氧化硅嘛！
9. 嘿呀，氟硅酸钾容量法也在这儿呢！就像解开一个神秘的谜题一
样去找到二氧化硅。
10. 哇，胶体滴定法也能测定水泥中二氧化硅呀！这就像是在玩一个有趣的游戏找到它哟！。
水泥化学分析方法
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分，其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。
水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等，因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。
一、氧化钙的分析方法。
氧化钙是水泥中的主要成分之一，其含量的测定通常采用滴定法。
首先将水泥样品溶解在盐酸中，然后用酚酞指示剂进行滴定，当溶液由红色变为无色时，记录所耗的盐酸体积，通过计算可以得到氧化钙的含量。
二、二氧化硅的分析方法。
二氧化硅是水泥中另一个重要的成分，其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。
在重量法中，首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合，然后加热至干燥，最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。
而在光谱法中，则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。
三、氧化铝和氧化铁的分析方法。
氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。
在滴定法中，将水泥样品溶解后，用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定，通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。
而在分光光度法中，则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。
四、其他成分的分析方法。
除了上述主要成分外，水泥中还包含其他一些微量元素，如钛、镁、锰等，其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。
综上所述，水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。
通过这些方法的应用，可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量，为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。
水泥含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。
2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。
本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。
2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。
（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。
（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算MgO含量。
五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。
水泥中二氧化硅含量的测定方法——钼酸铵分光光度法
5 结语
HPLC 法使用的色谱柱为AgilentZORBAXSB-Aq；40% 的 乙腈水溶液座位稀释液；流动相A 是10 摩尔/ 升的磷酸二氢钾， 流动相B 是乙腈，进行程序洗脱；检测波长为210 纳米；流速为 1.0mL·min-1；柱温为35℃，进样量为10 微升。研究结果表明，来 那度胺和各已知杂质的线性范围处于0.125～30μg·mL1 之内。 HPLC 法操作简便，效率较高，能够用于来那度胺原料药相关 物质的测定工作。
4 讨论
第一，对供试品以及杂质的对照品溶液，通过UV 进行全 波长扫描，发现来那度胺和各杂质的吸收波长都在两百至两百 纳米的范围之内，因而选择210 纳米为检测的波长。
第二，试图通过水：乙腈、磷酸：乙腈等各种不同比例的流 动相程序淋洗，难以完全分离和检测出来那度胺里所含有的杂 质，因而选择了10 毫摩尔/ 升的磷酸二氢钾：乙腈作为流动相， 进行程序淋洗，来那度胺主成分峰纯度较好，而各杂质能够在 一定时间内淋洗，不同峰之间具有较好的分离度，能够有效完 成来那度胺和相关杂质的测定。
作者简介：王小强，历任燎原药业技术研发分析部方法开发主管， 从事研发过程中的产品分析方法开发及方法认证工作。
水泥中二氧化硅含量的 测定方法——钼酸铵
分光光度法
黄相辉1 李芷韵1 辛爱萍2 晏才圣1 (1. 广州市辉固技术服务有限公司，广东 广州 51000；
2. 广州质量监督检测研究院，广东 广州 51000)
摘要：水泥样品经混合熔剂高温熔融后用稀硫酸提取，分取定 量溶液在酸性条件下硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，用柠 檬酸消除磷砷干扰，用氯化亚锡将其还原成硅钼蓝，用分光光 度计在815nm 处读其吸光度。经检验，本方法与BS EN 196-2 的 准确度不存在显著性差异。水泥中二氧化硅含量通常有两种测 试方法：基准重量+ 分光光度法和可选的XRF 法；前者周期长， 操作冗繁，后者成本高。文章介绍钼酸铵分光光度法测定水泥 中二氧化硅含量，具有周期短，效率快，良好的准确度等优点。 关键词：水泥；二氧化硅；含量测定方法；钼酸铵分光光度法
水泥化学分析-二氧化硅的测定.
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
3.结果计算
SiO2＝ m1 - m2 ×100% m
4.注意事项
①加入氯化铵的作用：防止生成硅酸凝胶，不 利过滤。
②过滤时应迅速进行，防止放置时间过久，生 成硅酸凝胶，过滤困难。
③灰化的目的：除去滤纸。灰化时，应将坩埚 盖半开，不能使滤纸产生火焰，直至呈灰白色。
二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
注意事项
(6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗 涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。
(7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分 析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使 结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中 的残余酸迅速被中和。
注意事项
(1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol·L-1 左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定； 过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。
(2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和， 且试加验入溶时液一温定度要升不高断，地若搅此拌时。加因入固HN体OK3溶Cl样至时饱会和放，热待，放使置 后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成 困难。
水泥化学成分全分析
二氧化硅的测定
山西职业技术学院材料系
二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
1.方法提要 试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即 为纯二氧化硅的量。
2.分析步骤 称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在
950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置 于950~ 1000℃下灼烧105使~沉20淀m晶in）体。长因大K，2S便iF于6为过细滤小和 洗涤。
无机材料实验
实验一：水泥中二氧化硅含量的测定一、原理：SiO2的测定，可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。
本实验用NH4Cl法，将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl 混匀后，再加入HCl分解试样。
经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950ºC灼烧恒重。
经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1%，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3·H2O和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl 含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
灼烧时，硅酸凝胶不仅失去吸附水，并进一步失去结合水，脱水过程的变化如下：H2SiO3.nH2O-H2SiO3-SiO2灼烧所得的SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。
如所得沉淀呈灰色，黄色或红棕色，说明沉淀不纯。
二、实验仪器及药品马弗炉；烧杯（50ml）；电子天平；表面皿；抽滤瓶；瓷坩埚NH4Cl（固体）；浓盐酸；浓硝酸；硝酸银（溶液）三、实验过程SiO2的测定：准确称取0.4g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2mL），并滴定浓HNO3 2~3滴，搅匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。
用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查）弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950ºC约烧30min。
取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。
再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅的测定
四川广元高力水泥实业有限公司二氧化硅的测定检验规程目的：规定二氧化硅的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程二氧化硅的测定方法为氯化铵重量法。
2、方法提要：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加入固体氯化铵于蒸汽水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。
用氢氟酸处理后，失去的质量即为胶凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。
3、分析步骤：3．1胶凝性二氧化硅的测定：称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚1上，在950℃～1000℃下灼烧5分钟，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30±0.01）g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950℃～1000℃下灼烧10分钟，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10分钟～15分钟。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿，加入10ml～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸（3+97）洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250ml容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥，灰化完全后，放入950℃～1000℃的高温炉内灼烧60分钟，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量（m）。
2向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸（1+4）和10ml氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。
水泥中含量测定实验报告
一、实验目的1. 了解水泥中主要成分的测定方法；2. 掌握测定水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁和氧化镁含量的实验原理和操作步骤；3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理水泥中的主要成分包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）。
本实验采用重量法测定水泥中SiO2含量，配位滴定法测定Fe2O3和Al2O3含量，并采用原子吸收光谱法测定MgO含量。
1. SiO2含量测定：采用酸分解法，将水泥样品与盐酸反应，使SiO2转化为可溶性硅酸盐，然后通过沉淀、过滤、洗涤、炭化、灰化和灼烧等步骤，最终得到纯净的SiO2，根据其质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：采用配位滴定法，以EDTA为滴定剂，通过测定EDTA 与Fe2+和Al3+的配位反应，计算出Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：采用原子吸收光谱法，利用Mg的特征光谱线，测定样品中Mg 的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、马弗炉、滴定管、锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒等。
2. 试剂：盐酸、氢氧化钠、氨水、EDTA标准溶液、硝酸、硫酸、氢氟酸、过氧化氢等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定：（1）称取水泥样品1.0000g，置于烧杯中，加入20mL盐酸，搅拌溶解，煮沸，冷却至室温。
（2）将溶液过滤，洗涤沉淀，将沉淀转移至铂金坩埚中。
（3）在马弗炉中于600℃灼烧30分钟，取出冷却至室温。
（4）称量坩埚和沉淀的质量，计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定：（1）称取水泥样品0.5000g，置于烧杯中，加入10mL硝酸，煮沸溶解。
（2）冷却至室温，加入过量氨水，调节pH值至4.5。
（3）加入EDTA标准溶液，滴定至终点。
（4）根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定：（1）称取水泥样品0.2000g，置于烧杯中，加入5mL氢氟酸，煮沸溶解。
水泥中二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法.
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实验原理 主要反应：
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试剂和仪器：
氢氧化钠，固体 盐酸，ρ=1.19g· cm -3 盐酸溶液（1+5） 硝酸，ρ=1.40g· cm -3 氟化钾，固体 氟化钾溶液，150g· L-1 氯化钾溶液，150g· L-1 氯化钾-乙醇溶液，50g· L-1 酚酞指示剂溶液， 10g· L-1 将1g酚酞溶于100mL乙醇中。 NaOH标准溶液：c=0.15mol· L-1 用邻苯二甲酸氢钾标定。
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注意事项 条件及注意事项 （1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定） 酸度、温度、体积 KCl、KF加入量 尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓ • a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质） 实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比H Cl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少 Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还 是用HNO3酸化。
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注意事项
• a. 沉淀的洗涤—5%KCl（强电解质部分水解）溶 液洗涤剂 因K2SiF6沉淀易水解，故不能用水作洗涤剂， 通过实验确定50g/L 的KCl溶液，洗涤速度快效果 好，洗涤次数2-3次，总量20 mL（一般洗涤烧杯2 次，滤纸1次
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注意事项 • b. 保证溶液有足够酸度 一般为3 mol L-1左右 • c. 沉淀温度、体积 温度30 ˚C以下，体积80 mL以下，否则K2SiF6溶解 度增大，偏低。 • d. 足够过量KCl与KF
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用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨
ｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ｎ ， ｕ ｏ ｔ ｎ ｃ ｍｅ ｔ ｓ ｍｍｅ ｐ ｃ ｒ ｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔｌ ｏｎ ｓａ ｄ ｎ ｔｓｆ ｍ ｓ ｎ， ｏ ａ ｅｏ ｏａ ｓｕ ｃ ｌｒ ｅ ａ ｄ ｐ ｔｓｉ ｍ ｆ ｏ ｄ ｕ ｅ ｔ ｎ ｅ ｐ ｒ ｎ ａ ｉｔ ｎ ｏｅ ｏ ｆ ｉ ａ ｉ ｐ ｒ ｕ ｏ ｄ ｓ ｇ ｆ ｔｓ ｉ ｍ ｈ ｏ ｄ ｎ ｏ ａ ｓｕ ｐ ｉ
Байду номын сангаас１ ． 氟 硅 酸 钾 沉 淀 的 形 成 准 确 吸 取 上 述 溶 液 ．２ ２
５ ｒｌ放人 ３ ０ 塑料 杯 中 ， 人 １ ｍ ～１ｍｌ 酸 ， Ｏ ， ａ ０ ｍｌ 加 ０ｌ ５ 硝
在 有 过 量 的氟 离 子 、 钾离 子 存 在 的强 酸 性 溶 液 中 ， 硅 酸 形成 氟 硅 酸钾 沉 淀 ， 使 经过 滤 、 涤 及 中 和 洗 残 余 酸后 ， 人 沸水 使 氟 硅 酸钾 沉 淀水 解 生成 等 物 加 质 量 的 氢 氟 酸 ， 酚酞 为指 示 剂 ， 氢 氧 化 钠 标 液 以 用
剂 的加入量 、 氟硅酸钾沉淀 的陈化 、 过滤和洗涤 、 残余酸的 中和 、 氟硅酸钾的水解反应及空 白试验等方 面总结 出实验 的操作要点及注意事项 ， 为水泥化学分析工作者提供参考。
关 键 词 ：氟 硅 酸 钾 ； 量 法 ； 氧 化 硅 ； 作 要 点 容 二 操 中 图分 类 号 ： ６ ５２ 文 献标 识码 ： 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （ ０ １０ — ０ ６ ０ ０ ５． Ａ １０ — １ ３２ １ ）５ ０ ５— ３
ｆｕ ｒｄｅ ａ ｉｇ ｏ ｔｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｇｎ ｆｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅｐｒｃｐｉ ｔｏ ，ｆ ｔａｉｎ ｎｄ ｗａ ｈｎｇ， ｕ ｒｌｚ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｃｄ， ｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓｌｃ ｆ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉｎ ｉ ｒ ｔｏ ａ ｓ ｉ ｎｅ ｔａｉａｉｎ ｏ ｒ ｓｄｕ ａ ｉ ｔ ｙ ｒ ｌ ｓｓｏ ｌ ａ ｌ ｆ ｌ ｈ ｆ
1-水泥中二氧化硅含量的测定(精)
搅匀 水浴上蒸干
过滤,用 3+97HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中 滤液
灰化 沉淀 SiO2·nH2O
950-1000 ˚C 灼烧
SiO2
称恒重
ω SiO2
数据处理
ω
SiO2 % =
0.5
ⅹ 100%
判断：水泥中二氧化硅的含量。
中重伤两人，920余间房屋倒塌。但是，这次5.1级地震却
名副其实地震出了昭通鲁甸县的一批“豆腐渣”工程。据 悉，建于 1996 年、 1997 年正式投入使用颇具规模的布嘎 中学教学楼在这场地震的“检验”下原形毕露——墙壁断 裂缝隙竟能伸进胳膊，水泥含量和标号之低令人惊讶。更
有意思的是，作为主管鲁甸县建设工程的鲁甸县建设局，
（6）能对分析结果进行评价。
2．知识目标：
（一）采样基本知识 （二）重量分析法测定SiO2含量原理、过程 及注意事项 （三）重量分析法
（四）过滤的几种方法
实验原理
式样与固体 NH4Cl 混匀后，加 HCl 分解，析 出定形硅沉淀。加适量水溶性盐类，过滤， 将沉淀灼烧称重，即可测得SiO2的含量。
职业教育应用化工技术专业教学资源库化工产品检验课程承担院校宁波职业技术学院作为家庭装修必备材料之一的水泥虽然用量不多花销也不大但无论是铺地砖还是贴墙砖都离不开它的质量优劣直接关系着墙面和地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命
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宁波职业技术学院
作为家庭装修必备材料之一的水泥，虽然用量 不多，花销也不大，但无论是铺地砖还是贴墙 砖都离不开，它的质量优劣直接关系着墙面和 地面的瓷砖铺贴质量及使用寿命。在装修中使 用劣质水泥，会导致墙面、天花板出现粉酥、 掉面或爆皮剥落现象，甚至镶贴好的饰面材料
氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点
浅谈氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的要点【摘要】水泥熟料中的二氧化硅是影响熟料矿物组成的重要成分，其含量高低直接影响到熟料的饱和比和硅率等重要的质量指标。
测定水泥及其原燃材料中的二氧化硅含量是水泥生产过程中质量控制的重要检验项目。
本文主要介绍了氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理及注意事项。
【关键词】氟硅酸钾容量法；二氧化硅；沉淀；氯化钾；洗涤1.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理硅酸在有过量的氟离子和钾离子的强酸性溶液中，能与氟离子作用生成氟硅酸钾沉淀，将氟硅酸钾沉淀经过滤分离后，在热水中发生水解反应，生成氢氟酸用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
根据氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积计算试样中二氧化硅的含量。
根据以上反应原理：首先应将试样中的不溶性二氧化硅转化为可溶性的硅酸，并使溶液具有一定的酸度。
而且要有足够的氟离子和钾离子。
此外，因为生成氟硅酸钾沉淀的反应和氟酸硅钾沉淀的水解反应均是可逆反应，而可逆反应中当反应物质量大于生成物质量时，反应向生成物方向进行，反之，当反应物质量小于生成物质量时，反应向反应物方向进行，化学反应不完全。
要想使化学反应完全，应采取以下措施：加大反应物的质量，使反应向生成物方向进行。
即通过氢氧化钠熔融试样，加盐酸酸化，使二氧化硅以硅酸根离子存在于被测溶液中；加入浓硝酸使被测溶液的酸度为3摩尔/升；加入饱和并过量的氯化钾固体，再加入氟化钾溶液（150g/l），使被测溶液中的硅酸根完全生成氟硅酸钾沉淀，保证反应物完全变成生成物；通过大量的中和的热水，使氟硅酸钾沉淀水解，完全生成一定量的氢氟酸和硅酸。
2.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅实验的注意事项（一）熔样过程中的注意事项1.熔样方法的选择。
氟硅酸钾容量法熔融试样有两种方法，一种是以氢氧化钠为熔剂用银坩锅为容器进行熔融，另一种是以氢氧化钾为熔剂用镍坩锅为容器进行熔融。
当对试样进行全分析时，应采用第一种，当试样中二氧化硅含量较低时，应单独称样测定二氧化硅采用第二种方法熔样。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
硅酸盐(水泥)二氧化硅的测定实验教学任务书
实训实验任务名：硅酸盐（水泥）SiO2的测定课程工业分析情境学习情境七硅酸盐分析课时：4 地点：1号实训楼C303目录介绍 (2)目的 (2)技能要求 (2)讲师的任务 (2)预习参考资料 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂 (3)硅酸盐（水泥）二氧化硅含量测定过程 ............. (4)任务单 (5)考核标准......................................... (6)讨论的问题 ................................................................................ (6)介绍在完成这一个实验任务的学习之后，学员将能理解氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理、实验中的操作要点，学会酒精喷灯的使用、镍坩埚碱熔融法处理硅酸盐样品的技能、沉淀过滤技能等。
目的1.熟悉酒精喷灯的使用方法2.掌握镍坩埚碱熔融法处理水泥样品的方法3.掌握氟硅酸钾滴定法测定水泥中二氧化硅含量的原理及操作要点技能要求1.酒精喷灯的使用。
2.熔融样品的处理。
3.沉淀操作。
4.沉淀过滤操作。
5.标准溶液及一般试剂溶液的配制。
6.分析结果的准确处理与报告。
讲师的任务:1.讲述氟硅酸钾容量法测定硅酸盐中二氧化硅的原理。
2. 演示酒精喷灯的使用。
3. 讲述镍坩埚的处理及碱熔融操作。
4. 讲述沉淀过程中的操作要点。
5. 讲述中和过程中的操作要点。
预习参考资料硅酸盐（水泥）二氧化硅的测定原理概述当单独测定二氧化硅含量时，可采用KOH 做熔剂，在镍坩埚中熔融样品。
熔融后制备的样品溶液在有过量氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，形成氟硅酸钾沉淀。
经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解成氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
HFSiO H KF O H SiF K O H SiF K KNO HNO KF SiO K OH SiO K KOH SiO 423366623226226233322322++=++↓+=+++=+ 硅酸盐（水泥）二氧化硅测定所需试剂1）150 g/L 氟化钾溶液：称取150 g 氟化钾（KF •2H2O ）于塑料烧杯中，加水溶解后，稀释至1 L ，贮于塑料瓶中保存。
工业分析实验
实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。
水泥中二氧化硅测定(氟硅酸钾容量法)(精)
水泥中二氧化硅测定（氟硅酸钾容量法）一、测定方法二、测定步骤1.试样的分解称取约2.000g 试样（精确至0.0001g ），置于银坩埚中，加入24g~28gNaOH ，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min ，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约400mL 沸水的1000mL 烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入100mL~120mL 盐酸，再加入4mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液共测定二氧化硅，三氧化二铁，三氧化二铝。
2.硅的测定吸取上述溶液50.00mL ，于200~300mL 塑料烧杯中，加入10~15mL 硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g 氯化钾及150g·L -1的氟化钾溶液10mL ，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15~20min 。
用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料烧杯及沉淀3次。
将滤纸连同沉淀转入原塑料烧杯中，沿杯壁加入10mL30 ℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL 酚酞指示剂，用NaOH 标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并以之擦洗烧杯壁直至溶液呈红色。
加入200mL 沸水，用NaOH 标准溶液滴定至为红色即为终点。
3.实验结果()%1001000522⨯⨯⨯⨯m V T SiO SiO ＝ωT----每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg/mL;V----滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m----试样的质量，g;5 ----全部试样溶液与所取试样溶液的体积比。
4.条件及注意事项（1）掌握沉淀这一步（国标有具体规定）酸度、温度、体积KCl、KF加入量尽可能使所有H2SiO3全部转化为K2SiF6 ↓a. 把不溶性硅酸完全转化为可溶性硅酸（HNO3介质）实验证明，用HNO3分解样品或熔融物，效果比HCl好，因为HNO3分解时，不易析出硅酸凝胶，并减少Al3+干扰，系统分析时用HCl分解熔块，但测SiO2时还是用HNO3酸化。
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工业分析实验报告
工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定
一、方法原理
氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。
试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。
SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6
K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂
1、 氢氧化钾：固体，分析纯。
2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶
解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。
3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，
贮于试剂瓶中。
4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加
入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。
5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。
6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L
水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。
7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾
（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
三、仪器
滴定分析法常用仪器。
四、测定步骤
2
.2041000
)(⨯⨯=
V m NaOH c 02
.15)(2⨯=NaOH C T sio
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于镍坩埚中，加入6～7g 氢氧化钾，在650～700℃的高温下熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入有100ml 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入30ml 盐酸，再加入1ml 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml 容量瓶中，，用水稀释至刻度线，，摇匀。
（此溶液供氧化铁、氧化铝测定用）。
吸取50.00ml 溶液,放入300ml 塑料杯中,加入15ml 硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g 氯化钾及10ml 氟化钾（10g/L)溶液,仔细搅拌,放置15～20min.用中速滤纸过滤,用氯化钾(50g/L)溶液洗涤塑料杯及沉淀3次.将滤纸连同沉定取下放于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml 酚酞指示剂(10g/L),用c(NaOH)=0.15mol/L 的氢氧化钠标准溶液中和末洗尽的酸,仔细搅动滤纸并以之擦洗杯壁直至溶液呈红色.向杯中加入200ml 沸水,用c(NaOH)=0.15mol/L 的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
二氧化硅的质量分数按下式计算:
四、实验记录与计算
22.20410001⨯⨯=
V
m X
%
1001000
250
50)(22⨯⨯⨯⨯=m V
T sio w sio
计算示例:
五、讨论1、
%
100
1000
250
50
)
(2
2
⨯
⨯
⨯
⨯
=
m
V
T
sio
w sio。