1、实验一、水泥中二氧化硅的测定

工业分析实验报告
工分专业 091 班 姓名 学号 日期 实验（ 一 ） 水泥中二氧化硅含量的测定
一、方法原理
氟硅酸钾容量法是测定水泥中二氧化硅的间接方法。

试样经熔剂苛性碱（KOH ）在温度650～700℃熔融后，加入硝酸使硅生成游离硅酸。

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K 2SiF 6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，终点颜色为粉红色。

SiO 2 + 2KOH K 2SiO 3 + H 2O SiO 32- + 6F - + 6H + [SiF 6]2- + 3H 2O [SiF 6]2- + 2K + K 2SiF 6
K 2SiF 6 + 3H 2O 2KF + H 2SiO 3 + 4HF HF + NaOH NaF + H 2O 二、试剂
1、 氢氧化钾：固体，分析纯。

2、 氟化钾溶液：150g/L ，称取150g 氟化钾（KF.2H 2O ）于塑料杯中，加水溶
解后，用水稀释至1L ，贮于塑料布瓶中。

3、 氯化钾溶液：50g/L ，称取50g 氯化钾（KCL ）溶于水中，用水稀释至1L ，
贮于试剂瓶中。

4、 氯化钾—己醇溶液：50g/L ，称取5g 氯化钾（KCL ）溶于50ml 水中，加
入50ml ，95%（体积分数）己醇，混匀。

5、 酚酞指示溶液：将1g 酚酞溶于100ml,95%己醇中。

6、 氢氧化钠标准滴定溶液 ；c(NaOH)=0.15mol/L,将60g 氢氧化钠溶于10L
水中，充分混匀，贮于带胶塞的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中。

7、 标准滴定溶液的标定：称取约0.8g （精确至00001）邻苯二甲酸氢钾
（C 8H 5KO 4），置于400ml 烧杯中，加入约150ml 新煮过己用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈现微红色的冷水中，搅拌，使其溶解，加入6～7滴酚酞指示液，用标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算：
三、仪器
滴定分析法常用仪器。

四、测定步骤
2
.2041000
)(⨯⨯=
V m NaOH c 02
.15)(2⨯=NaOH C T sio
称取约0.5g 试样，精确至0.0001g ，置于镍坩埚中，加入6～7g 氢氧化钾，在650～700℃的高温下熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入有100ml 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入30ml 盐酸，再加入1ml 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml 容量瓶中，，用水稀释至刻度线，，摇匀。

（此溶液供氧化铁、氧化铝测定用）。

吸取50.00ml 溶液,放入300ml 塑料杯中,加入15ml 硝酸,搅拌,冷却至30℃以下,加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g 氯化钾及10ml 氟化钾（10g/L)溶液,仔细搅拌,放置15～20min.用中速滤纸过滤,用氯化钾(50g/L)溶液洗涤塑料杯及沉淀3次.将滤纸连同沉定取下放于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下的氯化钾-乙醇溶液及1ml 酚酞指示剂(10g/L),用c(NaOH)=0.15mol/L 的氢氧化钠标准溶液中和末洗尽的酸,仔细搅动滤纸并以之擦洗杯壁直至溶液呈红色.向杯中加入200ml 沸水,用c(NaOH)=0.15mol/L 的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.
二氧化硅的质量分数按下式计算:
四、实验记录与计算
22.20410001⨯⨯=
V
m X
%
1001000
250
50)(22⨯⨯⨯⨯=m V
T sio w sio
计算示例:
五、讨论1、
%
100
1000
250
50
)
(2
2
⨯
⨯
⨯
⨯
=
m
V
T
sio
w sio。