药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
农药残留物检测方法标准
农药残留物检测方法标准导言：随着现代农业的发展，农药在农田中的使用越来越普遍。
然而，农药残留物对人体健康和环境安全带来潜在风险。
因此，为了确保农产品的质量和安全，建立一套科学的农药残留物检测方法标准势在必行。
本文将从采样方法、样品处理、分析技术等方面探讨农药残留物检测方法的标准。
一、采样方法农药残留物检测的首要步骤是正确的采样方法，以确保样本的代表性和可靠性。
在采样过程中，需要注意以下几个方面：1. 采样地点选择：应选择具有代表性的采样点，覆盖不同类型的耕作管理方式和农药使用情况。
2. 采样时间：应在农药施用后适当的时间内进行采样，以获得最准确的残留物数据。
3. 采样器具选择：采样器具需要符合国家标准，确保采样的精确性和准确性。
二、样品处理样品处理是农药残留物检测中的重要环节，目的是提取和浓缩样品中的农药残留物，以便后续的分析和测定。
在样品处理过程中，需要遵循以下原则：1. 提取方法选择：根据样品的性质和农药的特性，选择适当的提取方法，确保提取效果和残留物的稳定性。
2. 提取溶剂的选取：选择适当的溶剂，以最大限度地提高残留物的提取率和减少干扰物。
3. 样品提取的时间和温度：根据农药的特性和样品的性质，选择合适的提取时间和温度，以确保提取的准确性和可再现性。
三、分析技术农药残留物的分析技术决定了检测的准确性和灵敏度。
合适的分析技术可以提高农药残留物的检测效率和准确性。
以下是一些常用的分析技术：1. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）：该技术具有极高的分辨率和灵敏度，可以同时分析多种农药残留物。
2. 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）：该技术适用于极性和疏水性物质的分析，可以提高检测的准确性。
3. 免疫学方法：通过抗体与农药残留物的特异性结合，可以实现对农药残留物的高灵敏度检测。
4. 电化学检测技术：通过测定农药残留物与电极之间的电化学反应，实现对农药残留物的分析和检测。
四、质控措施质控措施是农药残留物检测中不可忽视的重要环节。
农药残留检测方法
农药残留检测方法农药残留是指在农作物生长过程中或者在收获、运输、加工等环节中，由于农药的施用或者其他原因，导致农产品中残留有害物质的现象。
农药残留对人体健康和环境造成了严重的危害，因此对农产品中的农药残留进行检测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的农药残留检测方法。
首先，常见的农药残留检测方法之一是色谱法。
色谱法是利用气相色谱仪或者液相色谱仪对样品中的农药成分进行分离和检测的方法。
通过色谱法，可以快速、准确地检测出农产品中残留的农药成分，并且可以对不同的农药成分进行区分和定量分析。
色谱法在农药残留检测中具有较高的灵敏度和准确性，因此被广泛应用于农产品质量安全监测领域。
其次，免疫学检测法也是一种常用的农药残留检测方法。
免疫学检测法是利用抗体与抗原之间的特异性结合反应来检测样品中的农药残留成分。
这种方法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点，可以对多种不同类型的农药残留进行检测。
免疫学检测法在农产品质量安全监测中得到了广泛的应用，尤其是在快速筛查和初步检测方面具有明显的优势。
另外，生物学检测法也是一种常用的农药残留检测方法。
生物学检测法是利用生物学方法对样品中的农药残留进行检测的方法，主要包括细胞毒性检测、生物传感器检测等。
这种方法具有对样品中的整体毒性进行评价的优势，可以全面、综合地评估样品中的农药残留情况。
生物学检测法在农产品质量安全监测中具有独特的优势，尤其是在对复杂样品的检测和评价方面具有重要意义。
综上所述，色谱法、免疫学检测法和生物学检测法是目前常用的农药残留检测方法。
这些方法各具特点，在农产品质量安全监测中发挥着重要作用。
随着科学技术的不断发展，农药残留检测方法也在不断完善和创新，相信在不久的将来，会有更多更先进的方法应用于农产品质量安全监测中，为人们的生活健康和环境保护提供更有力的保障。
2010药典第3增补本
一部修订附录ⅨT 甲醇量检查法ⅨU 二氧化硫残留量测定法ⅨQ 农药残留量测定法XVIII J-中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则-新增二部修订附录附录I A 片剂（增订口崩片）附录Ⅱ药用辅料附录Ⅵ G 黏度测定法附录Ⅸ B 澄清度检查法附录Ⅹ A 崩解时限检查法（增订口崩片检查法）附录ⅩK 锥入度测定法附录ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则二部新增附录附录ⅩⅨR 药用辅料性能指标研究指导原则附录ⅩⅧ J中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则1本法用于中药材(包括药材及部分药材饮片)及基原物种的鉴定。
DNA条形码分子鉴定法是利用基因组中一段公认的、相对较短的DNA序列来进行物种鉴定的一种分子生物学技术，是传统形态鉴别方法的有效补充。
由于不同物种的DNA序列是由腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)四种碱基以不同顺序排列组成，因此对一定长度的DNA序列进行分析即能够区分不同物种。
中药材DNA条形码分子鉴定是以核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)注1为主体条形码序列鉴定中药材的方法体系，其中植物类中药材选用ITS2为主体序列，以叶绿体psbA-trnH 注2为辅助序列，动物类中药材采用细胞色素c氧化酶亚基I(COI)注3为主体序列，ITS2为辅助序列。
一、仪器的一般要求所用仪器有电子天平、离心机、聚合酶链式反应(Polymerase Chain Reaction，PCR)仪、电泳仪和测序仪。
DNA序列测定用测序仪，是一台具有自动灌胶、自动进样、自动数据收集分析等全自动电脑控制的测定DNA片段中碱基顺序或大小，以及定量用精密仪器。
测序方法主要采用双脱氧链终止法，又称Sanger法，传统Sanger法采用同位素标记，目前常用的自动测序仪是基于毛细管电泳和荧光标记技术的DNA测序仪，从而大大提高了DNA测序的速度和准确性。
4种双脱氧核苷酸(ddNTP)的碱基分别用不同的荧光进行标记，在通过毛细管时，不同长度的DNA片段上的4种荧光基团被激光激发，发出不同颜色的荧光，被电荷藕合元件图像传感器(charge-coupled device，CCD)检测系统识别，并直接翻译成DNA序列，获得供试品的峰图文件和序列文件。
黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定
摘
要 ：目的：测定黄 芪配方颗粒剂 中 ９种有机 氯农药残 留量．方法：样 品用 水浸润过夜，以丙酮、二氯 甲烷超声提取 ，
提取 液经浓硫酸净化，用 ＤＢ ． １ ７ ０ １ Ｐ弹性石 英毛细管柱分 离样 品， ＧＣ ． Ｅ ＣＤ测 定有机氯农药的残 留量．结果： ９种有机氯
农 药线性回归方程的相关 系数在 ０ ． ９ ９ ９ ２ ～ ０ ． ９ ９ ９ ７范 围之 内，线性 关系 良好，方法的平均回收率为 ７ ５ ． ６ ％～ ｉ １ ４ ． ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为
西 南 民 族 大 学 学报
自然
学版
ｓ 印 Ｏ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ Ｉ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ ６
黄芪 配方颗粒 有机氯 类农药残 留量测定
任 桂 友，曾锐
（ 西南民族 大学民族医药研 究院，成都 ６ １ ０ ０ ４ １ ）
３ ５ ％ ７ ． ０ ％．结 论 ：本 方 法 快 速 、 简便 、 准 确 且 戍 本 较 低 ．
关键词：黄 芪配方颗粒：有机氯 农药：农药残 留；气相 色谱 中图分类号： Ｒ ２ ８ ４ 文献标识码： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ３ － ４ ２ ７ ｌ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ ． ０ ６ ８ ７ ． ０ ５
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室6．检查内容及方法本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1有机氯类农药残留量测定6.1.1色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.6.1.2对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP´-DDE，PP´-DDD，OP´-DDT，PP´-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。
6.1.3混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
6.1.4混合对照品溶液的制备精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
6.1.5供试品溶液的制备药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留检验方法
农药残留检验方法农药残留检验方法是保障食品安全的重要环节之一。
随着农业的发展，为了提高农产品的质量和安全性，农药残留检验方法也逐渐得到了改进和完善。
本文将介绍农药残留检验方法的一般步骤和常用技术，并结合实际案例展开讨论。
一、农药残留检验方法的一般步骤农药残留检验主要包括取样、前处理、分离与富集、定性与定量等步骤。
其中，取样是整个检验过程中非常重要的一环，它直接关系到最终检测结果的准确性。
在取样过程中，应根据不同农产品和农药的特点进行合理的取样方案，避免取样过程中的污染和误差。
前处理主要包括样品的粉碎、溶解和提取等步骤，旨在提高样品的溶解度和农药的稳定性。
分离与富集则通过一系列的色谱技术、质谱技术等手段，将农药与其他组分分离并富集，以提高检测的灵敏度。
最后，通过定性与定量的方法，对农药残留的种类和含量进行准确分析。
二、常用的农药残留检验技术1. 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）GC-MS技术是目前应用最广泛的农药残留检验方法之一。
该技术通过将样品中的农药分子化合物以气相的形式送入质谱仪进行检测和分析。
GC-MS技术具有分辨率高、灵敏度高和选择性强等优点，可以准确鉴定和定量不同种类的农药残留。
2. 高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）HPLC-MS技术是另一种常用的农药残留检验技术。
该技术利用高效液相色谱将样品中的农药分离开，然后将分离的农药分子转化为气相，并送入质谱仪进行检测和分析。
HPLC-MS技术在样品处理方面具有较大的灵活性和精确度，可以应用于复杂的农产品中。
3. 酶联免疫吸附法（ELISA）ELISA是一种快速、简便、灵敏度较高的常规检验方法。
该方法是利用特异性抗体与农药结合，通过一系列酶标记技术判断样品中农药残留的种类和含量。
ELISA技术具有操作简单、结果快速和经济实用的特点，适用于中低含量的农药残留检验。
三、农药残留检验方法的案例研究以水果为例，该类农产品在生长过程中可能会受到多种农药的喷洒，因此农药残留检验尤为重要。
农药残留检测方法
农药残留检测方法农药是农业生产中常用的化学制剂，用于控制病虫害的发生，提高农作物的产量和品质。
然而，不当使用农药或农药残留的存在可能对人体健康和环境造成潜在的风险。
因此，农药残留检测方法的研究和应用尤为重要。
农药残留检测方法主要包括物理方法、化学方法和生物学方法。
物理方法多用于农药残留的检测前处理，以提高农药在样品中的浓度和稳定性。
常用的物理方法包括溶剂萃取、固相萃取和液液萃取。
溶剂萃取是将样品与有机溶剂混合，并将农药从样品中提取出来。
固相萃取则是通过将样品通过一个固定相的柱子，利用化学吸附原理吸附农药分子，然后洗脱出来。
液液萃取与溶剂萃取类似，但通常需要使用更多的有机溶剂。
化学方法包括色谱法、质谱法和免疫assay法等。
色谱法是一种分离和定量的化学分析方法，可用于检测和测定农药残留的类型和浓度。
常见的色谱法包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱。
质谱法则是用于分析和测定化合物结构和化学组成的方法，常见的质谱法有质谱-质谱联用法和高分辨质谱。
免疫assay法是利用特定的抗体或抗原与目标物质结合，通过检测其结合程度来测定目标物质的浓度。
免疫assay法可迅速、准确地检测农药残留，如酶联免疫吸附试验、放免扩增测定法和荧光免疫分析法等。
生物学方法主要指采用生物学效应作为农药残留检测的依据，如毒理学实验、生物传感器和基因检测等。
毒理学实验通过暴露实验动物或细胞系，观察和测定农药对其健康的影响，根据实验结果判断农药残留的安全水平。
生物传感器利用生物体或生物分子对特定的物质发生反应，通过测定其反应结果来检测农药残留。
基因检测则是利用分子生物学技术，检测和测定标记农药残留的基因序列。
总体而言，农药残留检测方法的发展目标是快速、准确、灵敏和方便。
各种方法各有优势和适用范围，应根据具体的检测需求和实际情况选择合适的方法。
此外，在农药残留检测过程中，还需注意质量控制、标准化和合规性等问题，以确保检测结果的可靠性和可比性。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫,农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。
日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全,严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。
下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1. 农产品农药残留检测方法1.1 生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况,无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况,并且不能确定农药品种。
1。
2 理化分析法理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法,如气相色谱法和液相色谱法。
由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。
2. 农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等.在农药残留检测中前处理相当重要。
下面着重说明一下前处理。
2。
1 样品均质在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同,必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。
如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中,然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定.2。
2 浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用.使用固相萃取装置和液液萃取装置(加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质;使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质.随着新技术的日益广泛应用，极大地促进了农药残留污染检测技术的快速发展，有效地提高了农药残留污染的检测效率,以适应大样本、低含量农药残留分析的要求.。
农药残留检测方法
农药残留检测方法近年来，随着人们关于食品安全的日益关注，农药残留问题成为了一个备受关注的焦点。
为了保护公众健康，确保食品安全，各国纷纷制定了农药残留的规范和标准，并制定了相应的检测方法。
本文将介绍农药残留检测的一些方法和技术，以期为解决农药残留问题提供参考。
一、色谱技术检测色谱技术是一种常用的农药残留检测方法，主要包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法通过分离和检测样品中的挥发性和半挥发性农药，常用于检测蔬菜、水果等样品中的农药残留。
液相色谱法则主要用于检测非挥发性农药，具有高灵敏度和选择性好的特点。
二、免疫分析技术检测免疫分析技术是一种快速、灵敏且经济的检测方法，主要包括酶联免疫吸附试验（ELISA）、免疫层析法等。
这些方法通过使用特异性抗体与目标农药结合，然后测定免疫反应产生的信号，从而确定样品中的农药残留水平。
免疫分析技术具有操作简便、快速、准确等特点，广泛应用于食品检测领域。
三、质谱技术检测质谱技术是一种高分辨率、高灵敏度的分析方法，可用于检测复杂样品中的农药残留。
质谱技术主要包括气相质谱法和液相质谱法，通过分析样品中的离子特征和质量谱图，可以确定样品中农药的种类和浓度，具有高灵敏度和高选择性的优势。
四、生物传感技术检测生物传感技术是一种基于生物材料的检测方法，通过使用生物传感器、酶、细胞等生物材料对农药进行识别和检测。
生物传感技术具有快速、选择性好、灵敏度高等特点，可以在复杂食品基质中有效地检测农药残留。
五、分子印迹技术检测分子印迹技术是一种分子识别和分离的方法，通过使用具有选择性的功能性单体，可以选择性地捕获和识别目标农药分子。
分子印迹技术具有选择性好、灵敏度高、再生性好等优点，可以应用于农药残留的检测。
六、电化学技术检测电化学技术是一种基于电化学过程进行分析的方法，主要包括电化学传感器、电化学滴定等。
这些方法通过测定农药与电极表面发生的电化学反应，可以确定样品中的农药残留水平。
电化学技术具有快速、便携、灵敏度高等特点，可以实现现场快速检测。
农药残留量测定法
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（附录9 )和质谱法（附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。
农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。
据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。
如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。
我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。
据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。
在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。
尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。
在可预见的未来，农业生产离不开农药。
2 农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。
我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。
农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。
生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。
上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程在农业生产中，农药是一种广泛使用的重要工具。
然而，农药的使用也带来了农产品中农药残留的问题，对人体健康和环境安全构成了潜在威胁。
为了确保农产品的质量和安全，各国在农药残留检测方法规程方面进行了广泛的研究和制定。
一、农药残留检测的意义农药残留检测是通过分析和检测农产品中农药残留的含量和种类，以确保农产品的质量和安全。
农药残留检测的目的是保护消费者健康，促进农产品贸易的顺利进行，并指导农业生产中的合理农药使用。
二、农药残留检测的原则1. 安全性原则：农药残留检测的结果应该符合相关农产品质量标准和安全要求，确保农产品不对人体健康造成危害。
2. 准确性原则：农药残留检测方法应具有高准确性和可靠性，确保结果的科学性和真实性。
3. 可操作性原则：农药残留检测方法应简便易行，适用于各种农产品和环境样品的分析和检测工作。
4. 经济可行性原则：农药残留检测方法应在可接受成本范围内进行，以便于实施和推广。
三、农药残留检测方法农药残留检测方法主要包括样品的采集和处理、农药残留的提取和分离、农药残留的测定和分析等步骤。
下面将对每个步骤进行详细说明。
1. 样品的采集和处理样品的采集是农药残留检测的第一步，其目的是收集具有代表性的样品，以反映农产品中农药残留的真实状况。
样品的采集需注意采样量的选择、采集方法的标准化、采样地点的选择和样品的保存等问题。
2. 农药残留的提取和分离农药残留的提取和分离是农药残留检测的关键步骤。
提取方法的选择决定了提取效率和提取液的干净程度。
常用的提取方法包括固相萃取法、液液萃取法、超声波萃取法等。
提取后的样品需要进一步进行分离，以去除干扰物质并提高农药的纯度。
3. 农药残留的测定和分析农药残留的测定和分析是农药残留检测的核心工作。
常用的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
这些方法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，可以准确测定不同种类的农药残留。
四、农药残留检测的质量控制为了确保农药残留检测结果的准确性和可靠性，需要进行相应的质量控制。
农药残留的检测方法
农药残留的检测方法
农药残留检测方法是指对农药残留物质浓度进行检测的方法。
它的主
要方法包括理化法和生物指示法，其中，前者是检测农药残留物质浓度时
使用最多的方法，它以对残留物质的光分辨、色谱、质谱等物理化学方法
进行测定。
后者指的是以植物或动物体”指示“残留物质的存在与否作为
评价指标，使用检测植物或动物体的变化来评价农药的残留污染程度，而
不用直接测定残留物质的含量。
下面介绍一下这两种方法。
1.理化法
理化法是指应用物理或化学原理检测农药残留浓度的一种方法，其基
本思想就是以残留物质的物理特性或化学性质为检测依据，并通过特定的
仪器或设备来测定残留物质的浓度。
理化法的特点之一是仪器仪表比较复杂，另一特点是该方法可检测出任何特定化学物质，而且大部分仪器都可
对残留物质体积浓度进行精确测定，从而可以获得更精确的测量结果。
理
化法的主要检测方法有光分辨、色谱、质谱等。
2.生物指示法
生物指示法是一种研究残留物质污染程度的检测方法，是以动植物体
作为检测指示物，使用检测植物或动物体变化来评价农药的残留污染程度，而不用直接测定残留物质的含量。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
农药残留检测方法
农药残留检测方法1. 引言农药是现代农业生产中广泛使用的一种化学物质，用于控制害虫和病害，提高农作物产量和质量。
然而，农药使用不当或过量使用可能导致农产品中的农药残留问题，对人类健康和环境造成潜在威胁。
因此，农药残留检测方法的研发与应用对于确保农产品的质量和安全至关重要。
2. 农药残留检测方法概述农药残留检测是通过对农产品中农药残留物进行定性和定量分析的过程。
目前，常用的农药残留检测方法包括色谱法、质谱法、光谱法和生物传感法等。
下面将对其中几种常见的方法进行介绍。
3. 色谱法色谱法是一种常用的农药残留检测方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
其中，气相色谱法和液相色谱法是两种常见的色谱法。
气相色谱法主要用于分析挥发性和热稳定性的农药残留，而液相色谱法适用于分析不挥发性农药残留。
4. 质谱法质谱法是一种常用的农药残留定量分析方法，通过对样品中化合物的质量-电荷比进行检测和分析。
常用的质谱法包括质谱联用技术，如气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用等。
质谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优势，已成为农药残留检测的重要手段。
5. 光谱法光谱法是一种通过测量样品与辐射的相互作用来分析其成分的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和核磁共振光谱法等。
光谱法适用于大部分农药残留物的检测和鉴定，其优势在于非破坏性和无需样品前处理。
6. 生物传感法生物传感法是利用生物感知元件对物质进行检测和分析的方法，常用的生物传感法包括酶传感法和免疫传感法等。
生物传感法具有高灵敏度、高选择性和快速响应等特点，适用于复杂样品中农药残留的检测。
7. 农药残留检测方法的应用农药残留检测方法的应用主要集中在农产品质量监控和食品安全领域。
通过对农产品中农药残留物的检测和分析，可以及时判定农产品是否符合国家和国际标准，确保消费者的健康安全。
8. 农药残留检测方法的发展趋势随着科学技术的不断发展，农药残留检测方法也在不断完善和创新。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
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附录ⅨＱ.农药残留量测定法
本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
一、有机氯类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃；检测器温度300℃。
不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。
小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。
精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。
制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。
二、有机磷类农药残留量测定
色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5)，氮磷检测器（NPD）。
进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。
理论板数按敌敌畏峰计算不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1mL 含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
供试品溶液制备药材和饮片取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,内径0.9cm （如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），乙酸乙酯5ml预洗］，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种农药残留量。
三、拟除虫菊酯类农药残留量测定
色铺条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度270℃，检测器温度330℃。
分流比20：1；5：1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）。
程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1*10〈5〉，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备液的制备精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含20~25ug的溶液，即得。