乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
0.01M EDTA标准溶液的配置和标定
0。
01M EDTA标准溶液的配置和标定1。
0。
01M 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制称取EDTA3.7g于烧杯中,加水约200ml,加热溶解,用水稀释至1L。
2。
氧化钙标准溶液的配置准确称取经105—110℃烘干4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中,加水约150ml,盖上表面皿,滴加10ml盐酸(1+1)使其溶解,加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳.冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含1mg氧化钙。
3. 钙黄绿素混合指示剂的配置称取0。
2g钙黄绿素,0.2g百里香酚酞络合剂,与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中.4. EDTA标准溶液的标定准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中,加水约150ml。
滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12,再加过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0。
01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
5. EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(1)、(2)、和式(3)计算:101。
96M×—----—————-———2TAl2O3=—---——-———-—-——----——--——-———-—— (1)V×56.08MTCaO=—--—-—-————-—--—————-—--——-——-——-- (2)VM×40.30TMgO=--—--—-——-—---——--—---——-——-—-—- (3)V×56。
08式中:M——所取氧化钙的毫克数;V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;TAl2O3-—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;TCaO—-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;TMgO—-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/mL;101。
96-—三氧化二铝分子量;56.08——氧化钙的分子量;40。
乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液
乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液1.1.配制按表12的规定称取乙二胺四乙酸二钠盐,加1000ml水,加热溶解,冷却,摇均。
表 12乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C(EDTA)/mol/L 乙二胺四乙酸二钠盐的质量m/g0.1 400.05 200.02 81.2.标定1.2.1.乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C(EDTA)=0.1mol/L C (EDTA)=0.05mol/L按表13的规定称取于800℃±50℃的高温烘灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2毫升盐酸溶液(20%)溶解,加100毫升水。
用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10毫升胺氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及铬黑T指示液(5g/L)用配制好的乙二胺四乙酸二钠盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表 13乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C(EDTA)/mol/L 工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.1 0.30.05 0.15乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度C(EDTA),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(18)计算: (18)式中:m-----氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1---乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);V2---空白试验乙二胺四乙酸二钠盐溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);M--- 氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M (ZnO)=81.39]。
1.2.2.乙二胺四乙酸二钠盐标准滴定液的浓度 C(EDTA)=0.02mol/L 称取42g于800℃±50℃的高温烘灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3毫升盐酸溶液(20%)溶解,移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度。
摇均。
取35.00~40.00毫升,加70毫升水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10毫升胺氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
(2021年整理)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程
(完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为(完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程的全部内容。
(完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程编辑整理:张嬗雒老师尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布到文库,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是我们任然希望 (完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程这篇文档能够给您的工作和学习带来便利。
同时我们也真诚的希望收到您的建议和反馈到下面的留言区,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请下载收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为〈(完整版)乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程〉这篇文档的全部内容.标准操作规程目的:建立一个乙二胺四乙酸二钠滴定液配制标准操作规程,正确配制.范围:适用于QC乙二胺四乙酸二钠滴定液的配制.责任者:QC主任、化验员。
规程:1。
本标准引自《中国药典》2010年版二部附录.2. 程序2。
1。
仪器:三角烧瓶(200ml)、滴定管(50ml)、温度计、量筒、药物天平、玻棒。
2.2. 试剂:氧化锌、水、稀盐酸、0。
025%甲基红、乙醇、氨试液、氨—氯化铵缓冲液、铬黑T、乙二胺四乙酸二钠。
2.3. 操作方法:取乙二胺四乙酸二钠(EDTA—2Na)19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀.2.4。
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液的配制分装。
2 职责操作人员:严格按照该标准操作规程进行生产。
QA:对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好,性能与称量要求相符,并在检定有效期内。
3.1.2 检查水、电、气供应是否良好,纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定,并在有效期内。
3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查,有QA下发的清场合格证,方可进行操作。
3.1.6 检查高压灭菌柜、电子天平等设备状态标志,设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备,无与本批无关的指令及记录,无与本批无关的物料。
3.1.8 QA确认符合生产条件后,在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备:3.2.1 设备与材料的准备:电子天平印度瓶硅胶塞绢布丝光绳漏斗量筒3.2.2 化学试剂的准备氯化钠氯化钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾EDTA注射用水3.3 配制过程:配方:(按10L配制量计算)3.3.1 配制10L 0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液需用氯化钠 80g、氯化钾 2g、磷酸氢二钠11.5g、磷酸二氢钾 2g、EDTA 2g。
如结晶水有变化应按其配方相应换算。
3.3.2 用电子天平分别称取3.3.1中药品倒入同一印度瓶中,加注射用水至8000ml 摇动印度瓶使其充分溶解,补加注射用水至10L混匀。
3.3.3 按生产实际需要进行分装,分装后盖上硅胶塞并用绢布、丝光绳包扎好瓶口,贴上标签注明名称、批号、浓度、灭菌日期,经121℃,0.105MPa、60分钟或121℃、0.105Mpa、40分钟(脉动真空灭菌柜)高压蒸汽灭菌。
乙二胺四乙酸二钠滴定液的配制及标定作业指导书
EDTA-2Na滴定液的配制及标定作业指导书1.目的正确配制/标定EDTA-2Na标准滴定液。
2.适用范围适用于公司实验室用EDTA-2Na滴定溶液的配制及标定操作指导。
3.职责3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制。
3.2品控工程师负责对配制结果的审核。
3.3品控经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 原理ZnO+2HCl→ ZnCl2+ H2OZnCl2+Na2H2Y+2NH4OH→ Na2ZnY + 2NH4Cl +2H2OCaCO3+ 2HCl→ CaCl2+CO2+H2OCaCl2+ Na2H2Y +2NaOH→Na2CaY+2NaCl+2H2O式中Y=((COOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO)2)4-5.2 仪器分析天平(0.1mg)、 1000ml容量瓶、250ml容量瓶、1000 ml试剂瓶、250ml 锥形瓶、500ml锥形瓶、500ml烧杯、100ml烧杯。
5.3 试剂EDTA-2Na、铬黑T指示剂、工作基准试剂氧化锌(ZnO)、工作基准试剂碳酸钙(CaCO3)、甲基红指示剂、氨-氯化铵缓冲液(pH≈10)、氨水溶液(10%)、盐酸溶液(20%)、钙指示剂。
5.4配制5.4.1 0.05mol/L EDTA-2Na滴定液:称取20.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.2 0.02mol/L EDTA-2Na滴定液:称取 8.0 g EDTA-2Na ,加1000 mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
5.4.3 0.01 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 在分析天平上称取 3.723±0.004 g EDTA-2Na 溶于500ml RO 水中,转移至1000 ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.4.4 0.002 mol/L EDTA-2Na 滴定液: 吸取200 ml已标定准确浓度的0.01 mol/L EDTA-2Na滴定液至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示,称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水,稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL ,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中,加75mL 水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T 指示液,用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c (EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度,mol/L ;m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量,g ; V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积,mL ; 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定算术平均值为测定结果。
五次平行测定极差,应小于表3要求许可差r。
表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。
来自:。
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序
乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的标准操作程序一、目 的:建立乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定的标准操作程序。
二、依据:《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围:适用于本公司乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )的配制、标定与复标工作。
四、职 责:质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序:1、试剂:①基准氧化锌 ② 0.025%的甲基红的乙醇溶液 ③ 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)④稀盐酸 ⑤氨试液 ⑥铬黑T 指示剂 ⑦乙二胺四醋酸二钠2、仪器和用具:①烧杯250ml ②量筒 5ml 25ml ③移液管10ml ④碱式滴定管50ml ⑤天平 ⑥称量瓶 ⑦容量瓶1000mL ⑧铁架台3、分子式和分子量:C10H14N2Na2O8·2H2O 372.244、配制: 18.61g →1000ml取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml ,摇匀。
5、标定:取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g ,精密称定,加稀盐酸3ml 使溶解,加水25ml ,加0。
025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液(pH10。
0)10ml,再加铬黑T 指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
6、计算: C (mol/L)=式中 M 为基准氧化锌的称取量(mg);V1 为滴定中本滴定液的用量(ml );V2 为空白实验中本滴定液的用量(ml );4.069 为与每1ml 的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0。
05mol/L )相当以毫克表示的氧化锌的质量。
M (V1-V2)×81.387、注意事项:7。
标准滴定溶液的配制与标定
标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。
表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定(1)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL 盐酸溶液(20%)溶解,加100mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(1)计算:c(EDTA)= (1)m ×1000(V 1‒V 2)M 式中:m —氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g );V 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );V 2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );M —氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(ZnO)=81..39]。
(2) 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00mL ~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH ≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定方法
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定方法
(C(1/2EDTA)= 0.1 mol/l
1.主题内容与适用范围
本标准编写了EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.1 mol/l时的配制和标定方法。
本标准适用于EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.1 mol/l时的配制和标定。
2.配制
2.1称取93 g乙二胺四乙酸二钠,溶于5000 ml离子交换水中。
2.21:1的盐酸溶液:10 ml浓盐酸注入10 ml离子交换水中。
2.3氨-氯化铵缓冲溶液的配制:称取20 g氯化铵,溶于500 ml水中,加100 ml
分析纯浓氨水稀释至1000 ml。
3.标定
3.1标定原理
M2+ + H2Y2- = MY2- +2H+
3.2标定方法
基准锌粒先用1:1盐酸洗涤,然后用离子交换水洗去盐酸,再用丙酮冲洗后,于110 o C下烘数分钟,冷却后精确称取3.2690 g锌粒于干燥的烧杯中,加20 ml 浓盐酸溶解后移入1000 ml容量瓶中,以离子交换水稀至刻度。
用移液管准确移取20 ml锌基准液于250 ml三角瓶中,加10 ml氨缓冲液(pH = 10)再加少许
固体铬黑T指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变纯蓝
色为终点。
3.3标定结果的计算
C(EDTA)= V×C V1
式中:
V为锌基准溶液的用量,ml;
V1为乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml;
C为锌基准溶液的量浓度,mol/l。
4.注意事项
平行试验间的相对误差不得大于±0.3%。
乙二胺四醋酸二钠滴定液计算公式
乙二胺四醋酸二钠滴定液计算公式乙二胺四醋酸二钠滴定液是一种常用的化学试剂,用于酸碱滴定实验中准确测定酸或碱的浓度。
它的计算公式是根据化学反应的摩尔比例关系推导出来的,通过这个公式可以计算出滴定液的浓度。
乙二胺四醋酸二钠的化学式为Na2EDTA,它的摩尔质量可以通过化学元素周期表查得,为372.24 g/mol。
在滴定实验中,滴定液的浓度C可以通过以下公式计算:C = (V1 * N1 * M1) / V2其中,V1表示滴定液的体积,单位为升(L);N1表示滴定液的摩尔浓度,单位为mol/L;M1表示滴定液的摩尔质量,单位为g/mol;V2表示待测溶液的体积,单位为升(L)。
根据这个公式,我们可以进行一系列的滴定实验,并通过实验数据计算出待测溶液的浓度。
准备好实验所需的材料和设备,包括乙二胺四醋酸二钠固体、蒸馏水、酸碱指示剂、滴定管、容量瓶等。
然后,按照实验要求,称取一定质量的乙二胺四醋酸二钠固体,溶解于适量的蒸馏水中,制备出一定体积的滴定液。
为了保证实验的准确性,可以使用天平称取固体时注意精确到0.01g。
接下来,准备待测溶液。
根据实验需求,取一定体积的待测溶液,倒入容量瓶中,并加入适量的酸碱指示剂。
然后,用滴定管将滴定液滴定到待测溶液中。
滴定过程中,可以通过酸碱指示剂的颜色变化来判断滴定终点。
当颜色变化发生时,意味着滴定终点已经到达,我们可以停止滴定。
在滴定实验中,记录滴定液的体积V1和滴定液的摩尔浓度N1,这些数据可以通过实验仪器来测量。
滴定液的摩尔质量M1已经在前面提到了。
根据公式 C = (V1 * N1 * M1) / V2,将实验数据代入公式中,就可以计算出待测溶液的浓度C。
需要注意的是,在进行滴定实验时,要严格按照实验操作规程进行,避免实验误差的产生。
同时,滴定液的制备和保存也要注意避免污染或变质。
乙二胺四醋酸二钠滴定液计算公式的应用范围广泛,可以用于测定酸碱溶液的浓度,也可以用于金属离子的测定等。
SOP-QC标-001-00乙二胺四乙酸二钠滴定液配制与标定操作规程
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制与标定操作规程目的:建立乙二胺四醋酸二钠滴定液配制与标定的操作规程。
范围:本法规定了乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)配制标定的方法和操作要求;适用于本公司实验用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的配制、标定与复标。
职责:质检员、QC经理、质量总监对本规程实施负责。
依据:中国药典2015年版四部误差要求:规程:1 试剂、指示剂:1.1 乙二胺四醋酸二钠(AR)1.2 稀盐酸:取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
1.3 0.025%甲基红的乙醇溶液:取甲基红0.025g,加乙醇适量使溶解成100ml,摇匀,即得。
1.4 氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
1.5 氨—氯化铵缓冲液(PH10.0):取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml,即得。
1.6 铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g,加氯化钠10g,研磨均匀,即得。
2基准试剂:2.1 基准氧化锌3仪器与用具3.1 三角烧瓶(200ml)3.2 滴定管(50ml)4 操作步骤:4.1 C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml4.2 配制取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
4.3 标定取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。
加水25ml 与氨—氯化铵缓冲液(PH10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根椐本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.4 计算公式:MF= ×0.05(Vi-Vo) × 4.069式中: M:基准氧化锌的称取量(mg);Vi:滴定所耗胺四乙酸二钠滴定液的体积(ml);Vo:空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠滴定液的体积(ml)。
EDTA乙二胺四乙酸二钠配制
配置EDTA称取下述规定的乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000ml水中冷却摇匀。
EDTA mol /ml 0.10.050.02乙二胺四乙酸二钠g40208注配置好后2—3天在来标定40g配5000ml1标定测定方法1、乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.1mol/L,称取0.25g于800℃烧到恒重基准氧化锌,称取0.0001g,用少量水润湿加2ml盐酸溶液(20%)使样品溶解,加水至100ml 用氨水溶液(10%)中和至PH=~7—8,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲(PH=~10)及滴铬黑指示液(5g/L)用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液[C(EDTA)]=0.1mol/L滴定至溶液溶液由紫色变成纯蓝色,同时做空白试验2、乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.02mol/L称取下述定规量于800℃灼烧2小时,到恒重的基准氧化锌,称取0.0002g用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品中溶解,移入250ml容量瓶中定容摇匀(用水稀释刻度线),取25~35ml,加水70ml水,用氨水溶液10%(1∶1)浑浊PH=7—8,加10—15氨—氯化铵缓冲溶液甲(1∶1)PH=10及5滴铬黑T指示液(5g/L)用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液[C(EDTA)]滴定由紫色变为纯蓝同时做空白试验EDTA mol /ml 0.50.02 基准氧化锌g10.4计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式计算EDTA=【m×(25/250)】/v1-v2×0.08138×100 m------氧化锌质量gv1-----乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量mlv2----空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量ml 0.08138-------51ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液EDTA=1.000mol/L相当以克表示氧化锌的质量。
EDTA标准滴定溶液
EDTA标准滴定溶液化学名称:乙二胺四乙酸,简称EDTA,表示式H4Y,结构式为:—COCH2╲H+H+╱CHCOO-N-CH2-CH2-NHOOCH2╱╲CH2COOHEDTA在水中的溶解度很小,通常使用的是乙二胺四乙酸二钠盐,仍简称为EDTA,表示式为Na2H2Y,通常用H2Y2-表示。
日常工作用的乙二胺四乙酸二钠盐含二分子结晶水,简式为:Na2H2Y.2H2O,分子质量为:372.24,可与大多数金属离子形成易溶于水的络合物。
一、制备滴定溶液的任务和过程:目的:确定适合于滴定分析用的标准滴定溶液的准确浓度。
原理:EDTA标准滴定溶液是以络合反应为基础的滴定分析仪器:①电子天平,滴定架,漏斗,滤纸(快速定量)②玻璃仪器:烧杯(500 mL 、400mL 、300mL),广口瓶(20L)量筒(1000mL)三角烧瓶(500mL)洗瓶(500mL)滴定管(50mL),移液管(25mL),药品:乙二胺四乙酸二钠盐(优级纯),Caco3(基准试剂),,CMP混合指示剂,溶液的保存:EDTA溶液贮存于玻璃容器中,能慢慢地与玻璃中的Ca²+生成CaY,使EDTA浓度降低,若贮存于聚乙烯之类的容器中,浓度很少改变。
仪器使用情况:①称量天平,首先要做清洁工作,天平台上和天平上的灰尘要擦净,再将天平内和秤盘(表面皿)用软毛刷扫干净,检查没有灰尘了,校正天平后再进行称量。
②玻璃仪器进行清洗(参考~~~标准),一般情况用洗涤剂洗刷即可。
简单检验方法:将清洗的玻璃仪器倒置时,水流出后,水在玻璃仪器上形成一层均匀的薄膜,不挂水珠或水纹,证明玻璃仪器洗干净。
(使用前用装有一级水的洗瓶冲洗3次待用)二、EDTA标准滴定溶液的配制:⒈清洁校正天平后,在天平上垫一张干净滤纸进行称量,称取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐).⒉将称好的EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)从滤纸倾倒入清洗干净的玻璃烧杯中(烧杯要用一级水冲洗三次)。
EDTA标准滴定试验
水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法
一、溶液配制:
1、乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)标准溶液:取37.23gEDTA 二钠(分析纯),用40-50℃的无CO2蒸馏水全部溶解,定溶至1000ml。
2、氯化铵溶液:取500g氯化铵+4500ml蒸馏水,充分振荡,使氯化铵完全溶解。
3、氢氧化钠溶液:取18g氢氧化钠(粒)+2ml三乙醇铵(分析纯)+1000ml蒸馏水,使其全部溶解。
二、试验步骤:
1、取湿料300g放入盛样器,倒入600ml氯化铵溶液,用搅拌棒搅拌3分钟,放置沉淀4分钟,用移液管吸取上层(液面上1-2cm)悬浮液10ml放入锥形瓶内。
2、用量筒量取50ml氢氧化钠溶液倒入锥形瓶内,然后加入钙红指示剂(质量约为0.2g),摇匀,溶液呈玫瑰红色。
3、记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1(以ml计,读至0.1ml),然后用EDTA二钠标准溶液滴定,边滴定边摇匀,并仔细观察溶液的颜色;在溶液颜色变为紫色时,放慢滴定速度,并摇匀;直到纯蓝色为终点,并记录滴定管中的EDTA二钠标准溶液体积V2(以ml计,读至0.1ml)。
计算V1-V2,即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。
EDTA标定方法
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26.7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
1. 方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2. 方法来源本方法来源于GB601-883. EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.02mol/L(0.02N)4. 试剂氧化锌(基准)、铬黑T指示液(5g/L)5. 操作步骤5.1 配制称取8g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
浓度的平均 值(mol/L) 标准溶液浓 度结果 (mol/L) 有效期至: 校核人及校 核时间: 存放条件: 审核人及审 核时间:
标准溶液配制和标定原始记录
质量记录编号: 标液名称: 配制时间: 标定时间: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 拟标浓度: 配制人: 标定人: 1-4: 5-8: 0.0004g/ml 环境温度:
配制:称取3.8gEDTA入200ml烧杯,加200ml水,加热溶解冷却后转至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻 度。 钙标准溶液(0.0010g/ml)的配制:称取2.4974g于105-110℃干燥3h的基准物质碳酸钙,溶于40ml盐 酸(盐酸水溶液1+3)中,加热赶走二氧化碳,冷却,用水移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度。 配制、标定 标定:准确移取钙标准溶液10ml,加水50ml,加5%蔗糖溶液10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,1滴孔 步骤 雀石绿,滴加氢氧化钾至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都需摇匀),在黑色背 景下立即用EDTA溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点,同时做空白实验。 计算公式:T=ρ *V/V0 T-EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,g/ml;ρ -钙标准溶液的质量浓度, g/ml;V-所取钙标准溶液的体积ml;V0-EDTA标准滴定溶液的消耗体积ml。 编号 空白 1 标定记录 2 3 4 极差的相对 值(%) 6 7 8 基准物质量(g)□ 滴定体积 或体积(mL)□ (mL) 浓度 (mol/L) 编号 空白 5 基准物质量(g)□ 或体积(mL)□ 滴定体积 (mL) 浓度 (mol/L)