室内空气中苯的测定—二硫化碳提取气相色谱法

线性回归方程 填表人：
y = a + bx 校核人：
γ=
Bs = 审核人：
附表 2 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯数据记录表
样品名称： 方法依据： 仪器型号： 色谱柱类型： 进样体积：1µL 采样日期： 计算公式： (h − h ' ) B 仪器编号： 检测器类型： 分析日期：
c=
s
V0 ⋅ E s
16 17 18 19 20 21 采样时间/ min
标准采样体积 V0 = V × 273 × P 273 + t 101.3 标准曲线方程 相关系数 计算因子 h/ mm h 平均值 h'/ mm 洗脱率 Es / % 苯浓度/ （mg/m3）
c=
评分人（签字） 核分人（签字）
( h − h ' ) Bs V0 ⋅ E s
日期： 日期：
4
5
1 2 3 平均值
样品测定次数 样品峰高 h / mm 空白峰高 h’/ mm (h - h’)/ mm 样品的浓度/ (mg/m3) 填表人：
校核人：
审核人：
3
附表 3 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯技能考核标准
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 绘制标准曲线 采样 内容 仪器和设备的准备 1. 活性炭采样管 2.空气采样器 3.气相色谱仪 4.色谱柱 试剂和材料的准备 1.二硫化碳 2.载气（高纯氮） 3.燃气（氢气） 4.助燃气（空气） 5.苯 1.采样点设置 2.大气采样器的使用和操作 3.采样流量控制 4.采样环境记录 1.制备标准色列管 操作 分值 3 3 3 3 4 4 4 4 4 3 4 3 3 8 评分 得分
V0 = V × T0 P × T P0
式中： V0 ——换算成标准状态下的采样体积，L； V ——采样体积，L； T0 ——标准状态的绝对温度，273K； T ——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273） K； P0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa； P ——采样时采样点的大气压力，kPa。 ②空气中苯浓度的计算： c= 式中： c ——空气中苯的浓度，mg/m3； h ——样品峰高的平均值，mm； h，——空白管的峰高，mm； Bs——计算因子，µg/mm； Es ——由实验确定的二硫化碳提取的效率（洗脱率）； V0 ——标准状况下采样体积，L。 6. 根据国家标准 GB/T 18883 中苯浓度限量，对室内环境进行评价。 浓度限量，对室内环境进行评价。 恘 实验 的 制 ： 度（ 3） ，恘 愓 实验 9 2 ( h − h ' ) Bs V0 ⋅ E s
实验设备 和工具
实 验 内 容
实 验 步 骤 、 方 法
骤 、 方 法
实 验 步
1
在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。 配制标准溶液系列，绘制标准曲线：于 5.0mL 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用 1µL 微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1µL 苯重 0.8787mg）注入容量瓶中，加二硫化碳 至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量 分别为 2.0µg/mL、5.0µg/mL、10.0µg/mL、50.0µg/mL 的标准液。取 1µL 标准液进样，测量 保留时间及峰高。 每个浓度重复 3 次， 取峰高的平均值。 分别以 1µL 苯的含量为横坐标 （µg） ， 平均峰高为纵坐标 （mm） 绘制标准曲线。 ， 并计算回归线的斜率， 以斜率的倒数 B（µg/mm） s 作为样品测定的计算因子。 ③样品分析 将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加 1.0mL 二硫化（mm）定量，每个样品作 3 次分析，求 峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作，测量空白管的峰高 （mm）。 5. 结果计算 ①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：
考 核 办 法
制时间： 制时间：2009
2
附表 1 二硫化碳提取气相色谱法测定室内空气中苯标准曲线记录表
标准曲线名称： 适用项目： 仪器型号： 管号 苯标准溶液的浓度/ (µg/mL) 苯含量/ µg 峰高 h/ mm 峰高-空白峰高 (h - h’)/ mm 标准曲线 以苯含量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线 标准溶液来源： 方法依据： 进样体积：1µL 0 0.0 1 2.0 曲线编号： 仪器编号： 绘制日期： 2 5.0 3 10.0 4 50.0
实 验 项 目 指 导 书
课程名称 实验课题 实验任务 和目的 室内环境检测 实验教材 《室内环境检测实训指导书》 （自编讲义） 能力训练项目 6：室内空气中苯的测定—二硫化碳提取气相色谱法 理解二硫化碳提取气相色谱法的分离和测定原理； 掌握室内空气中苯的测定方法； 学会气相色谱仪的使用和操作。 1. 活性炭采样管：用长 150mm，内径 3.5～4.0mm，外径 6mm 的玻璃管，装入 100mg 椰 子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300～350°C 温度条件下吹 20～30min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5d。若将玻璃管熔 封，此管可稳定 3 个月。 2. 空气采样器：流量范围 0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在 采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5%。 3. 注射器：1mL。体积刻度误差应校正。 4. 微量注射器：1µL，10µL。体积刻度误差应校正。 5. 具塞刻度试管：2mL。 6. 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 7. 色谱柱：0.53mm×30m 大口径非极性石英毛细管柱。 1 试 的 ，气相色谱测定材料和测定条件的准备； 2. 用毛细管气相色谱法，使用活性炭管采样 二硫化碳提取后，用气相色谱仪检测苯的 度。 惉 ①苯 备惉的 ②苯 准 惉的 2.气相色谱测定材料和条件的准备 气相色谱测定材料和条件的准备 3. 采样和样 保存 在采样 活性炭管，两端 径 少 2mm， 空气采样器入气口 ，惣 0.5L/min 的 度， 取 20L 空气。采样后，将管的两端套上塑料帽， 采样时的温度 和大气恪力。 室内空气采样 。样 可保存 5d。 4. 分 ①色谱分 条件 于色谱分 条件 愁实验条件 差惻， 惣应 用气相色谱仪的 和 性能， 定能分 苯的 的色谱分 条件。色谱分 条件可恒用惣下 ，惁可 实验室条件 定 分 条件： 柱温度——90°C 毛细管柱温度——65°C； 检测室温度——250°C； 化室温度——250°C； 气——氮气， 于 柱流量 40mL/min， 于毛细管柱流量 30mL/min； 气——氢气，流量 46mL/min； 气——空气，流量 400mL/min。 ② 准 和测定计 愁子 1.
2.气相色谱测仪的使用和操作： 检漏、 安装色谱柱、 10 色谱柱更换与维护、测流速、调流速、开机操作、 掌握检测器的结构特点，点火操作、测定方法的 设定、工作站上进行谱图处理、结果报告的出具、 关机维护操作等。 3.绘制标准曲线 样品测定 1.二硫化碳提取样品 2.样品测定、空白值测定：微量注射器除气泡，正 确进样。 计算 1.计算因子 2.样品浓度 3.测定结果的精密度 总得分 采样体积/ L 采样温度/ °C 8 9 10 3 4 3 100 大气压力/ kPa