离子色谱法分析 硝酸盐 原始记录
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物 、亚硝酸盐技术报告
离子色谱法测定降水中氟化物、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、亚硝酸盐技术报告1、概述离子色谱法测定阴离子是利用离子交换原理进行分离，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。
根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高，可定性和定量样品中的F－、Cl－、NO2－、NO3－、SO42－离子。
2、有关质量或排放标准暂无标准。
3、分析方法离子色谱法方法标准号：GB 13580.5－92本标准进样品量为：50ml，最低检出浓度分别为F－0.03mg/L、Cl－0.03mg/L、NO2－0.05mg/L、NO3－0.10mg/L、SO42－0.10mg/L,除另外说明，分析时均使用的是符合国家标准或专业标准分析试剂。
检测仪器：常用实验室设备及ICS－1100离子色谱仪。
4、质控要求4.1按方法规定要求每次绘制校准曲线；当校准曲线的斜率较为稳定，这时可使用原校准曲线，但在使用时须测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜）和零浓度点，当两个标准点与原校准曲线相应点的相对偏差<5%时，原校准曲线可以使用。
4.2每批样品增加1个全程序空白样；样品量足够时，增加10%室内平行样5、注意事项样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
亚硝酸盐、硝酸盐可在3～5℃下冷藏24h；氟化物、氯化物、硫酸盐可在3～5℃下冷藏，一个月测定。
6、结果计算根据降水样品中各离子的相对含量，配制五种离子的混合标准系列，按仪器工作条件开动仪器，待基线稳定后，注入标准系列样品，记录仪按一定顺序记录各离子的峰高，可根据溶液中离子的浓度和相应的峰高绘制校准曲线。
按绘制校准曲线的程序测定样品峰高，由样品峰高从校准曲线上查得相应浓度。
7、仪器设备的使用和维护保养见ICS－1100离子色谱仪器设备操作规程。
8、安全操作规程8.1实验室防火防爆防电。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
硝酸盐是一种常见的食品添加剂，在保证食品安全和品质的同时，也易引起身体健康问题。
因此，确定食品中硝酸盐的含量具有重要的意义。
本研究旨在利用离子色谱法，对菜头中硝酸盐含量进行初步研究。
实验方法
样品制备：将菜头样品取5克，粉碎后加入50毫升去离子水中，经过过滤后得到样品溶液。
溶液中硝酸盐的浓度在10-100mg/L之间。
仪器设备：离子色谱仪（Thermo Scientific Dionex ICS-2100），离子色谱硝酸盐分析柱（Thermo Scientific Dionex IonPac AS7），无机离子分离液（Thermo Scientific Dionex IonPac AS23）。
测量方法：将样品溶液中的硝酸盐与离子交换柱进行交换，利用分离电子和导体，将样品进行分离，最后通过电导检测器，得到样品的硝酸盐含量。
结果分析
实验结果表明，菜头中硝酸盐的含量在10-50mg/L之间，其检测峰值出现在17.61分钟，峰面积为69.28μS/cm。
样品中的硝酸盐含量与标准品的比值为0.46-0.95。
不同的菜头样品中硝酸盐含量的差异比较大，其硝酸盐含量与蔬菜品种、种植环境、处理方式等因素有关。
结论
本研究利用离子色谱法对菜头中硝酸盐含量进行分析，结果表明，菜头中硝酸盐含量的差异较大。
这提示我们，在购买蔬菜时，应认真挑选蔬菜品种、种植环境等因素，并在烹饪时适当减少加盐量，以减少摄入过多的硝酸盐，保证身体健康。
离子色谱测定对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐的研究
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
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离子 亚硝酸
盐氮
硝酸 盐氮
表3精密度试验结果
测定值/ (mg/L)
平均值 RSD /(mg/L) /%
0.1892,0.1872,0. 1830, 0.1908,0.1855,0. 1927
0.1881 1.89
0.4582,0. 4631,0. 4663, 0. 4637,0.4682,0.4610
2021年6月
缘乞科枚
Journal of Green Science and Technology
第23卷第12期
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
李安琪
(四川省南充生态环境监测中心站，四川南充637000)
摘要：建殳离子色谱法同时测定地下水中亚瑞酸盐氮和摘酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色
[8：|蒋园园，程海，徐蕾.离子色谱法检测地表水中亚硝酸盐含量 的研究[J].环境科技，2018,31(4) ：60〜62,6&
[9] 环境保护部.水质无机阴离子(F-,Cl-,NOr,Br-,NOf, POJ-,sor ,SOD 的测定离子色谱法：HJ 84 - 2016：S],北 京:环境保护部,2016.
进样测定6次,计算标准偏差，结果见表3。亚硝酸盐 氮和硝酸盐氮的标准偏差为0. 77%〜1. 89%,可见其 精密度较高，符合标准要求。 3.4回收率
将所采集水样连续进样测定6次，取测定的平均值 作为本底值。向其中加入一定量不同浓度的标准溶液 进行加标回收试验。各离子的加标回收率见表4,可知 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的加标回收率为97. 9%〜 101.3%，加标回收效果较好。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法是一种常用于分析水溶液中离子成分的分析方法。
本文主要研究了离子色
谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
我们需要准备样品。
将新鲜采集的菜头样品洗净，切成小块，通过机器榨汁取得菜头
汁液，或者用研钵研磨得到菜头样品的悬浮液。
然后，我们需要进行预处理步骤。
将菜头样品的悬浮液进行滤过，去除杂质。
可使用0.45微米的滤膜进行滤过，将滤液收集在样品瓶中，备用。
接下来，我们需要进行离子色谱分析。
将收集到的样品瓶中的样品注入到离子色谱仪
中进行分析。
离子色谱仪通过分散柱将样品中的离子分离，并使用检测器对分离后的离子
进行检测。
在分析过程中，我们需要使用特定的离子色谱柱和移动相。
硝酸盐通常采用阴离子色
谱柱和碳酸钠溶液作为移动相。
通过调整移动相中碳酸钠的浓度和pH值的变化，可以实现硝酸盐的分离和检测。
通过离子色谱仪，我们可以获取到菜头样品中硝酸盐的含量。
离子色谱仪会输出一个
峰的图谱，表示不同离子的浓度。
我们可以通过峰的面积或峰的高度来计算硝酸盐的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，我们需要进行定量标准曲线的建立，以及对样品进
行混合模式的内标校正。
离子色谱法是一种可靠的分析方法，可以用于对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
通过
离子色谱仪的分离和检测，我们可以获得硝酸盐的含量，并为进一步的研究提供基础数据。
希望本文能对你的研究有所帮助。
紫外检测—离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
通过紫外可见分光光度计对亚硝酸盐及硝酸盐 标准溶液的波长扫描 以及 色谱试验证实 ， ２５／Ｉ 用 ２ １ １ Ｒ 波长进行测定时， 不但干扰较小， 还可得到较好的检
测 灵 敏度 ， 以选择 ２５／１ 所 ２ １ 作为 检测波长 。 ／ １
２ ２ 线 性 关 系及 检 测 限 ．
维普资讯
２ ８
化学分析 Ｈ量
２０ ０ ２午， １ 卷 ． ２ 第 ｌ 第 期
紫外检测 一 离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
王心宇 项新 华 涂 晓明 康 君 行
（ 七 市疾 病预 防 控 制 中心 Ｊ京 １０ １ ） ００ ３
摘要
１ Ｏ
利用紫外捡测 一离子 色谱法刹定食品 中的亚硝酸盐和硝酸 盐， Ｏ 一 Ｎ、 Ｏ 一Ｎ的 捡 出限 分 别 为 ４和 Ｎ， Ｎ ，
标 准 曲 线 方 程 分别 为 ： ４ ９ ｃ— ３２ ｒ ９ ８ 和 Ａ： ８ ５４ 一０ ３ ３ （ ＝ ． ９７） Ｎ ２ 一 Ｎ 一： ３ １４ Ｏ ０ ３ （ ：０ ９９ ） ３ ．３ ｃ ． １２ ｒ ０ ９９ ＝ Ｏ
和 Ｎ 一Ｎ的回收率分 别为 ８ ％和 ９ ％ 谊方法适用于测定肉制品 、 Ｏ ９ ２ 奶粉 、 菜 中的硝酸 盐和亚硝酸 盐。 蔬
入 ５ｍ Ｌ浓 度 为 ２０ｍ ／ Ｌ的 乙 酸锌 溶 液 ， 容至 ２ ｇｍ 定 刻度 ， 匀 ， 置 ３ ｉ 滤 纸 过 滤 ， 混 放 ０ｒｎ， ａ 收集 中 间 段滤
液。
蔬菜
取 １０ｇ ． 蔬菜 ． 加入少量 蒸馏水 ， 研磨 ，
离子色谱仪 ： Ｃ一 型 ， Ｉ Ｌ １ 附带 ４０紫外检测器 ， ９
关 键 词 离千 色谱 法 硝酸盐 亚硝 酸 盐 内制 品 奶将 蔬 暮
赛默飞 离子色谱 硝酸盐
赛默飞离子色谱硝酸盐
赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面具有较高的应用价值。
这种仪器通常配备有AS-DV 自动进样器、离心机以及硝酸根离子标准储备液（1000mg/L）等必要的试剂和设备。
在检测过程中，样品首先经过脱气处理，然后在10000γ/min的离心速度下离心，吸取上清液，并用超纯水稀释10倍。
接着，通过0.45μm滤膜过滤后，样品就可以上机进行检测了。
此外，流动相的选择对于硝酸盐的检测也至关重要。
通常，以碳酸钠和碳酸氢钠体系为流动相，其浓度需经过优化选择，以保证分离效果和基线稳定性。
例如，试验可能会选择流动相浓度为4.5mmoL/L Na2CO3与1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液，进样体积为25μL，流速为1.0mL/min。
以上信息仅供参考，如需了解更多关于赛默飞离子色谱仪在硝酸盐检测方面的应用，建议查阅相关文献或咨询相关专业技术人员。
离子色谱法测定水中硝酸盐的方法确认
精密称取 ７ ． ２ １ ８ ０ ｇ 经１ ０ ５ ￣ Ｃ 干燥至恒重的硝酸钾 ， 溶解与纯水 中并稀释 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ， 再 配置成 ０ 、 ５ ． ０ 、 ｌ Ｏ ． ０ 、 １ ５ ． Ｏ 、 ２ ０ ． ０ 、 ２ ５ ． ０ ｍ Ｗ Ｌ的 标准品溶液， 依上述色谱条件分析， 测定峰高， 计算回归方程， Ｙ ＝ ０ ． ８ ９ ７ ８ Ｘ＋ ０ ． ２ １ ０ ５ ， ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ 。结果见 表 １ 。 ３ ． ３检 出限 离子色谱 方法 的最小检测浓度 Ｍ Ｄ Ｌ ＝ ３ Ｓ Ｏ ， Ｓ Ｏ 为浓度 为零 时的 空 白样 品的标准偏差 ， 对空 白样品进行 ６ 次平行测定， 测得标准偏
关键词 ： 离子 色谱 法 ； 硝酸盐 ； 方法 确 认
表Ｉ 标准曲线各点浓度及对应 响应峰高 按 照 中华人 民共 和 国国家质量监督 检 验检 疫 总局 发布的 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ７ ０ ２ ５ — ２ ０ ０ ８ （ 检测 和校准实 验室能力的通用要求 》 中定义， 方 法确认是通过检 查并提供客观证据，以证实某一 特定预期用途 的 特定要求得到满足。 非标准方法 、 实验室设计（ 制 定） 的方法 、 超 出其预定范 围使用 的标准方法 、 扩 充 和修改过 的标准方法实验是必须进行确认 。 本 表 ３ 环境保护部标准样品研究所的亚硝酸盐标准 品 方 法确认【 １ １ 是属于超 出其预定范 围使用的标准方 法。 根据确认实验的具体要求， 本次方法确认具体 包括： 方法 的线性 、 标 准物质 、 检 出限 、 精 密度 ， 通 过对实验 的数据和结果 进行分 析处理来 判断 实 验式是否具备开展此方法的能力 。 １方法简介 １ ． １方法原理 本法利用离子交换的原理 连续对多种阴离 子进行定性和定量分析 。 水样注入碳 酸盐一碳酸 氢盐溶液并流经系列 的离子交换树脂 ， 基 于待测 阴离子对低容量强碱性 阴离子树脂（ 分离柱） 的相 对亲和力不同而彼此分开 。 被分离 的阴离子， 在流 经强酸性 阳离子树脂 （ 抑制柱） 或抑制膜时， 被转换 为高 电导的酸型， 碳酸盐一碳酸氢盐则转变成弱 ３ ． ４精密度实验结果 电导的碳酸（ 清 除背景电导） 。用电导检测器测量 转变 为相应酸 型的 取环境保 护部 标准样 品研究所 的亚硝酸盐标准品，用 ｌ Ｏ ｍＬ干 阴离子 与标准进行 比较， 根据保 留时间定性， 峰高或峰面积定量 。 燥洁净移液管从安剖中准确量取 １ Ｏ ａ ｒ Ｌ浓样至 ２ ５ ０ ｍＬ容量瓶 中， 用 １ ． ２ 适 用 范 围 纯水稀释定容至刻度， 混匀后立即使用 。结果见表 ３ 。 对三种标准溶 本方法适用于地表水 、 地下水 、 饮用水 、 降水 等水 中硝 酸盐 的测 液进行 ６ 次平行测定 ， 计算 ｓ和 Ｒ Ｓ Ｄ ， 结果见表 ４ 。 定。 ４讨论 ２ 实 验 部分 本方法浓度在 ０ — ２ ５ ｍ ｇ ／Ｌ线形关系 良好， ｒ 值大于 Ｏ ． ９ ９ ９ ， 精密 ２ ． １主要仪器与试剂 Ｓ Ｄ均小于 １ ％， 证 明本方法重现性好 。检出限为 ０ ． ０ ２ １ ｎ ａ ｇ ／ 瑞 士万通 ７ ９ ０型离子色谱 仪（ 包括 电导检测器，Ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｎ １ ． ０操 度实验 Ｒ Ｌ ， 可满足低浓度样品检测 的需要。通过对标 样多次重 复分 析后 ， 得 作 软件 ）仪器 编 号 １ ７ ９ ０ ０ ０ ２ ０ ０ ７ １ ４ １ ， Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ａ Ｓ ｕ ｐ ｐ色 谱 柱 （ ４ ， ２ ５ ０ Ｘ ４ ． ０ ａ ｒ ｍ） ，Ｍ ｅ ｔ ｒ ｏ ｓ ｅ ｐ Ｒ ｐ Ｇ ｕ ａ ｒ ｄ保 护柱， 超声 波清 洗器 （ 昆山 出本实验室具备离子色谱法分析亚硝酸盐的能力。 参考文献 Ｋ Ｑ ５ ２ ０ ０ ） ， 硝酸钾 和硫酸 为优级纯， 试验用 水为 一级水 （ 基因 １ ８ １ ０ ０ 【 ｌ ｌ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ７ ５ ０ ５ — ２ ０ ０ ６ （ 生活饮 用水标准检验方法无机 非金属指标》 ． 型摩尔超纯水机 生产 ） ， 电阻率＞１ ８ ＭＱ。 【 ２ 】 范慧群 ， 徐 乐． 离子 色谱 法测定水 中亚硝酸 盐氮的方法确认 ［ Ｊ ］ ． 科 ２ ． ２标准 品 苑 论坛 ， ２ ０ ０ ９ 。 ７ ： １ １ ９ ． 硝酸盐标准品 ，环境保护部标准样品研究所 ，有效期 限 ： ２ ０ １ ４
离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐的探讨
在重复性条件下获得的多次独立测定结果的绝对
０．０、０．１、０．５、１．０、２．０、３．０ μｇ／ｍｌ 亚 硝 酸 盐 标 准 系 列 。 差值不得超过算数平均值的 １０％。通过测量， 连续 ６ 次
按照仪器的操作条件， 将离子色谱仪调节至最佳测 测得亚硝酸盐精密度为 ０．４２％； 硝酸盐精密度为 ０．３６％。
生控制， ２００７； １２（ ３） ： １１￣１３ ［３］ 杨晓忠， 郭义曹， 吴邦华， 等．空气中亚硝酸盐和硝酸盐的离
子 色 谱 测 定 方 法 的 研 究［Ｊ］．中 国 卫 生 检 验 杂 志 ， ２００７； （ １） ： １５￣１７
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｎ ｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｉｔｒ ｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒ ａｔｅ ｉｎ ｆｏｏｄｓｔｕｆｆ ｗｉｔｈ ｉｏｎ ｃｈｒ ｏｍａｔｏｇｒ ａｍ ｍｅｔｈｏｄ Ｚｈａｎｇ Ｙａｎ Ｗａｎｇ Ｙｕ Ｔｈｅ ｓａｎｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎｔｉｅｐｉｄｅｍｉｃ ｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔａｎｇｇｕ ｄｉｓｔｒｉｃｔ，Ｔｉａｎｊｉｎ（Ｔｉａｎｊｉｎ，３００４５０） Ａｂｓｔｒ ａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｐｒｏｂｅ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｏ ａｓｃｅｒｔａｉｎ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｗｅｒｅ ０．４２％ ａｎｄ ０．３６％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｎｉｔｒｉｔｅ ａｎｄ ｎｉｔｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．８￣１００．７％ ａｎｄ ９８．４￣１０１．８％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｇｏｏｄ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ， ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｒｅ ａｄｖａｎｃｅｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ Ｎｉｔｒｉｔｅ Ｎｉｔｒａｔｅ Ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐
文章编号：2095－6835（2019）18－0023－04离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐＊段淑娥，南福霞，宋立美（西安文理学院化学工程学院，陕西西安710049）摘要：以物质的量浓度为3.2mmol/L的Na2CO3、物质的量浓度为1.0mmol/L的NaHCO3为淋洗液，以物质的量浓度为0.07mmol/L的硫酸为再生液，采用瑞士万通IC883型离子色谱仪，建立了同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的分析方法。
实验结果表明，NO3－的质量浓度为0.1～10.0mg/L，R2=0.9996，加标回收率为94.36%，仪器精密度为0.117%，方法精密度为0.496%，方法灵敏度为1.0019。
NO2－的质量浓度为0.01～1.00mg/L，R2=0.9999，检出限为0.02mg/L，加标回收率为99.6%，仪器精密度0.788%，方法精密度为1.229%，方法灵敏度为1.0101。
该方法可以快速、灵敏、准确地同时测定包装饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。
关键词：离子色谱法；硝酸盐；亚硝酸盐；原子吸收光谱法中图分类号：X830.2文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2019.18.010溶液中阳离子含量测定的分析方法很多，比如原子吸收光谱法、原子发射光谱法以及高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱法、Χ射线荧光分析法等。
但对于阴离子的分析，长期以来缺乏快速、灵敏的方法，一般是沿用经典的容量法、重量法和光度法等，这些方法大多操作冗长费时、试剂用量大、相互干扰严重、灵敏度低。
离子色谱法具有操作简便、选择性好、测定速度快、试剂用量少、分析结果准确可靠，可以同时检测样品中的多种成分，只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息等优点，尤其对于阴离子混合物的定性定量分析，离子色谱法有明显的优势[1-4]。
硝酸盐和亚硝酸盐有强烈的致癌作用，可引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等，还会引起胎儿畸形和胎盘毒性[5]。
离子色谱法测定水中硝酸盐氮的不确定度分析
第十一届全国离子色谱学术报告会论文集
回归直线的标准偏差(Y 残差的标准偏差)：
浙江杭州.2006.11.28-30
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u (Y1)=Sy/x=[ ∑(Yij-Yi)2/(m × n-2)]1/2=[336079486/(4 × 5-2)]1/2=4321 5.1.2 标准物引起的不确定度，计算 u(Y2)标准溶液的不确定度 国家标准物质研究中心提供的编号为 BW3058 硝酸盐氮标准溶液浓度为 1000mg/L，用 超纯水稀释成标准使用液浓度为 100mg/L，再稀释为 0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L 标准溶 液。现分别计算由：标准储备液、10ml 单标线移液管、100ml 容量瓶、10ml 刻度吸管引起 的不确定度,合成标准溶液的标准不确定度。数学模型如下： C1V1= C0V0 C1= C0V0/V1 故 u2 (C1)/ C12= u2 (C0)/ C02 +u2 (V0)/ V02 +u2 (V1)/ V12 5.1.2.1 由标准储备液引起的不确定度 u(C0) BW3058 标准证书中硝酸盐氮的 u(C0)=1.0%，按置信概率 95.45%处理，取 K=2，则 u(C 0)/C0=0.50%。 5.1.2.2 由移液管示值允差引起的不确定度 u (V0) 10ml 单标线移液管示值允差±0.020ml，取 K= 3 ，则 u (V01)=0.020/ 3 =0.012 ml；移 液管读数重复性±0.010ml，则 u (V02)=0.010/ 3 =0.0058ml；实验室温度为 22℃，由温度误 差引起的不确定度ΔV=Vt-V20=(α 水-α 玻 ) × V20 ×（Tt-T20） =(2.1 × 10-4_1.5 × 10-4) × 10 × (22-20) =0.0012ml，95%置信概率的正态分布取 K=2，则 u(Vt0)=ΔV/K=0.0012/2=0.0006ml。 u(V0)=[u2(V01)+u2(V02)+u2(Vt0)]1/2=(0.0122+0.00582+0.00062)1/2=0.0133ml u (V0)/ V0=0.0133/10=0.133% 5.1.2.3 由单标线容量瓶示值允差引起的不确定度 u (V1) 100 ml 单标线容量瓶示值允差±0.10ml，取 K= 3 ，则 u(V11)=0.10/ 3 =0.058ml；100ml 单标线容量瓶读数重复性±0.010ml，则 u (V12)=0.010/ 3 =0.0058ml；实验室温度为 22℃， 由温度误差引起的不确定度ΔV=Vt-V20=(α 水-α 玻) × V20 × （Tt-T20）=(2.1 × 10-4-1.5 × 10-4) × 10 0 × (22-20)=0.012ml，95%置信概率的正态分布取 K=2，则 u (Vt1)=ΔV/k=0.012/2=0.006ml。 u(V1)=[ u2 (V11) +u2 (V12) +u2 (Vt1)]1/2=(0.0582+0.00582+0.0062)1/2=0.0583ml u (V1)/ V1=0.0583/100=0.0583% 5.1.2.4 由刻度吸管示值允差引起的不确定度 u(V2) 10ml 刻度吸管示值允差±0.05ml 取 K= 3 ，则 u(V21)=0.05/ 3 =0.029ml；10ml 刻度吸管 示值读数重复性±0.010ml，则 u(V22)=0.010/ 3 =0.0058ml；实验室温度为 22℃，由温度误 差引起的不确定度ΔV=Vt-V20=(α 水-α 玻) × V20 × （Tt-T20）=(2.1 × 10-4-1.5 × 10-4) × 10 × (22-20) =0.0012ml,95%置信概率的正态分布取 K=2，则 u(Vt2)=ΔV/k=0.0012/2=0.0006ml。 u(V2)=[u2(V21)+u2(V22)+u2(Vt2)]1/2=(0.0292+0.00582+0.00062)1/2=0.0296ml u (V2)/ V2=0.0296/10=0.296% 5.1.2.5 计算出 u(x)/x u(x)/x =u(c1)/c1=(0.502+0.1332+0.05832+0.2962) 1/2=0.599% 5.1.2.6 计算出 u(Y2)的不确定度 根据上面计算标准使用液 u(x)/x=0.599%， 以标准系列中的最大浓度 4.00 mg/L， 计算出 以峰面积为单位的标准不确定度：u(Y2)=b × u(x)=0.599%*4.00*184582=4423 5.1.3 计算出 u(Y) u(Y)= [u2(Y1)+u2(Y2)]1/2=[(4321)2+(4423)2]1/2=6183 5.2 斜率 b 的标准不确定度 u(b)
离子色谱测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐(最全)word资料
离子色谱法同时测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐徐霞,应兴华(中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州,310006摘要:研究建立了带抑制电导检测器的离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
样品经去离子水超声提取后上机分析,采用离子交换分离和抑制电导检测,外标法定量。
NO2¯和NO3¯的线性范围分别为0.01~20mg/L和0.02~200mg/L;回收率均>80%;相对标准偏差均≤5%。
称样量为10.0g时,NO2¯和NO3¯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。
与比色法相比,离子色谱法预处理简单,灵敏度高,能快速、准确地测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
关键词:离子色谱;蔬菜;亚硝酸盐;硝酸盐硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症;另一方面,亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸结合,形成亚硝胺,从而诱发消化系统癌变[1,2]。
而人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[3]。
因此蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标,我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准[4]。
国内外用于分析蔬菜样品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法很多,主要有光谱法、电化学法和色谱法等[5],其中以分光光度法为基础的比色法应用最为广泛,该方法操作繁琐、耗时耗试剂,且需通过镉柱还原测定硝酸盐的含量。
离子色谱法作为一种新型的色谱分析法,能同时测定多种阴离子组分,已广泛应用于食品分析。
因此,本文研究建立了离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
与比色法相比,离子色谱法具有简便、快速、准确等优点,能同时测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
1 实验部分1.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪(Dionex,配EG40电导检测器和Chromeleon®色谱工作站。
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐摘要：在对地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐进行测量时，离子色谱法是最常用的方法之一，与其它方法例如气相分子吸收光谱法相比较，离子色谱法的标准曲线的线性值普遍高于0.9995，精密度也比较高，大致在百分之0.22到0.97之间，除此之外，离子色谱法对于水分子与硝酸盐和亚硝酸盐的分离程度也较高，且操作简单，因此这种方法是非常优良的。
本文针对离子色谱法对地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的检测原理、检测步骤与具体的实验步骤和数据实例进行分析，目的在于对这种方法做出详细的说明和介绍从而提高对其的认识程度，以供参考。
关键词：离子色谱法；地表水；硝酸盐；亚硝酸盐；测定进入新世纪以来，我国经济得到了快速的发展，工业化程度也在近几十年里得到了迅速的提高，但是与此同时，由于对环境保护工作的忽视，地表水受到了比较严重的污染。
工业用水的主要取水地是地表水，排水地点也是地表水源，工业生产中产生的硝酸盐和亚硝酸盐打大量排放使地表水中这两种物质的含量越来越高，这一问题受到了公众的广泛关注。
一.硝酸盐与亚硝酸盐的危害硝酸盐和亚硝酸盐对于人类身体健康与环境的威胁是相当大的。
亚硝酸盐会直接对人体产生危害，当亚硝酸盐与人体血液中的血红蛋白结合从而削弱血红蛋白的携氧功能导致人体缺氧中毒。
此外亚硝酸盐还会在酸性条件下与仲胺反应成为亚硝胺基，这是一种强致癌物质，并且进入孕妇体内后会导致胎儿畸形，此外，对亚硝酸盐的敏感性，婴儿接触亚硝酸盐后很容易会出现蓝婴病，即高铁血红蛋白症，婴儿由于身体内含有过多的不能携带氧气的高铁血红蛋白使得身体缺氧变蓝。
因此，亚硝酸盐是影响人体健康的主要因素。
就现在的情况而言，硝酸盐在地表水中的过量情况比较轻微，未出现严重污染状况，但是硝酸盐具有很长的积累和持续时间，一旦在地表水中逐渐积累过量至高浓度也会对环境和人体健康造成严重威胁，因此对这两种物质必须做好检测和超标治理工作。
二.离子色谱法测定硝酸盐与亚硝酸盐方法详述目前，对于地表水中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的检测方法大多为气相分子吸收光谱法、分光光度法和离子色谱法，前两种方法的操作较为复杂，需要的仪器设备以及试剂种类较多，并且一次检测的时间也很长，而离子色谱法与这两种方法相比不仅耗时短、操作准确度高，在测定某些物质含量较多的地表水时，前置处理工作简便，并且结果准确。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
B专业论文PROFESSIONAL PAPER离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究摘要：运用离子色谱法走性定量分析菜头存放期间硝酸盐含量，是一种可行有效的检测方法。
具体步骤为：阴离子分离柱Dionex lonPac AS19(4x25Omm)，保护柱Dionex lonPac AG19(4x50mm),流动相为6mmol/L-7Ommol/L氢氧化钾溶液，流速l.OmLmin'^线性范围为2.0mg/L-40mg/L mg.L\线性关系为0.9997,检出限为0.2mg.kg'。
应用此法，能有效测定菜头中的硝酸盐含量，其方法操作简单、快速、灵敏、准确。
关键词：硝酸盐；菜头；离子色谱、不年来，随着化肥的大量使用，导致蔬菜中的硝酸盐积累艾工量上升，对人体健康造成威胁，其成为我国食品检测机构检测的重要项目。
据报道，人体摄入的硝酸盐有80%来自于蔬菜，进入人体的硝酸盐经胃肠中的硝酸还原细菌作用还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐还可与二级胺结合生成强致癌物亚硝胺，诱发人体消化系统癌变，给人的健康带来潜在危害⑴。
菜头是根茎类蔬菜，呈近圆形、扁圆球形或仿锤形，表皮青绿，肉质白而肥厚，质地嫩脆，富含人体所必需的多种蛋白质、糖、维生素以及钙、磷、铁等微量元素，是四川、重庆两地人民制作传统食品一榨菜的原始食材。
青菜头在种植过程若过量使用化肥，将增加菜头中的硝酸盐含量，并对榨菜的品质和营养产生直接影响。
为此，开发检测菜头中硝酸盐含量的方法十分重要。
一、材料与方法1.仪器与试剂。
检测所需仪器包括：ICS-1600离子色谱仪，Dionex lonPac AS19(4x250mm)阴离子分析柱，保护柱Dionex lonPac AG19(4x50mm),AERS500阴离子抑制器，AS-DV自动进样器，REAGENT-FREE淋洗液发生器，Milli-Q超纯水机，Multifiige XI R离心机，KQ-500E超声波。
亚硝酸盐、硝酸盐离子色谱原始记录(食品)
县疾病预防控制中心卫生检验中心产品（食品）亚硝酸盐及硝酸盐原始记录样品编号NO：______________________________________________________________________________________________样品名称：样品性状：样品数量：检测项目：亚硝酸盐及硝酸盐收样日期：____________年_____月_____日检测地点及环境条件：理化实验室温度：℃相对湿度： % 检测日期：____________年_____月_____日测试方法：离子色谱仪谱法仪器及编号：戴安ICS-1100离子色谱仪（PBCDC-JD-5-028）检验技术依据：《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》GB 5009.33-2016 一、试剂：7种阴离子混合标准溶液(F-、CI-、Br-、SO42- 、 NO3-、 HPO43-、NO2-)：编号GNM-M07116-2013 □1000ug/ml 编号GNM-M07116-2013 国家有色金属分析测试中心批号：16D9125定值日期：2016年9月有效期：1年标准使用溶液浓度：μg/ml配制日期：年月日亚硝酸盐、硝酸盐标准使用溶液(NO2- 、NO3--)及（、BrO3-）浓度：ug/mL二、实验用纯水电阻率（电导率）： MΩ.cm（ms/m）三、样品处理：1 试样预处理1.1 蔬菜、水果:将新鲜蔬菜、水果试样用自来水洗净后，用水冲洗，晾干后，取可食部切碎混匀。
将切碎的样品用四分法取适量,用食物粉碎机制成匀浆,备用。
如需加水应记录加水量。
1.2 粮食及其他植物样品:除去可见杂质后,取有代表性试样50g～100g,粉碎后，过0.30mm 孔筛，混匀，备用。
1.3 肉类、蛋、水产及其制品:用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆,备用。
1.4 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪)：将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
英兰超滤-离子色谱法测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐
英兰超滤-离子色谱法测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐摘要】目的：采用英兰超滤-离子色谱法同时测定咸菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
方法：样品切碎混匀经水超声提取后，瑞士万通Metrohm-881型离子色谱仪测定。
英蓝超滤在线样品前处理装置，电导检测器，Metrosep A Supp 5-250 型阴离子离子分析柱（250×4mm），流动相：3.2mmom/L碳酸钠+1.0mmol/L碳酸氢钠，进样体积：20μL，流速：0.7mL/min。
结果：方法检出限为：亚硝酸盐1 mg/kg,硝酸盐10 mg/kg 。
线形范围：亚硝酸盐0.00～0.20mg/L;硝酸盐0.00～2.00 mg/L，相关系数均大于0.999，加标回收率86.7%～93.2%，相对标准偏差均小于5%。
结论：该方法简单易行，灵敏度高，可以为咸菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定提供参考。
【关键词】离子色谱咸菜硝酸根亚硝酸根【中图分类号】R155.5+1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）25-0314-02The Determination Of Nitrite And Nitrate In Pickles By Ion Chromatography With Inline FiltrationWenJun Ye De-long Sun Dan-hong Yang Xue-feng(1.Chengdu CDC,Chengdu 610021,2. Metrohm Ltd., Chengdu 610000)【Abstract】Objective: To determine nitrite and nitrate in pickles by ion chromatography with inline filtration. Methods: The homogenized samples were extracted with water and determined by Metrohm-881 ion chromatography with inline filtration and conductivity detector. The chromatographic conditions included Metrosep A Supp 5-250 ion chromatogrphy column with the mobile phase of3.2mmom/L Na2CO3 and 1.0mmol/L NaHCO3. The injection volumn is 20μL. The mobile speed is 0.7ml/min. Results: The detection limited were nitrite 1 mg/kg ,nitrate 10 mg/kg. This method had linear relationship (γ>0.999) between nitrite 0.00～0.20mg/kg ,nitrate 0.00～2.00mg/kg. RSD is below 5%.The samples’ average rates of recovery were 86.7%～93.2%. Conclusion: The method is simple, sensitive, accurate and reproducible.硝酸盐和亚硝酸盐在食品的加工和贮存过程中得到应用，主要是因其有发色和防腐、抗氧化作用，还能产生一种特殊的风味。
30-07离子色谱法原始记录
离子色谱法原始记录
表码：COSH/JL30-07 第页共页项目编号：样品名称：
检测项目：样品状态：
检测环境温度：℃湿度：%RH气压：kPa检测日期：年月日
检测依据：检测仪器：岛津离子色谱仪仪器编号： S2012040 1仪器条件：
色谱柱：，柱温：℃，流量：，进样体积：，流动相：。
2 标准曲线的绘制：
标物名称：标物编号或批号：生产厂家：
（1）标准贮备液的配置过程：
（2）标准溶液的配置过程：
系列号 1 2 3 4 5 6
加入体积（）
浓度（）
曲线方程：，相关性：R=
检出限：µg/mL，最低检出浓度：mg/m3（以采集L空气样品计）
3样品处理：
4 计算方法：
5实验记录
V *：吸收液的体积mL，V：采样体积L，V0：标准采样体积L
样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）检测人：年月日复核人：年月日
离子色谱法原始记录（续）
表码：COSH/JL30-07 第页共页样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）样品编号图谱编号c（µg/mL）C（mg/m3）
检测人：年月日复核人：年月日。
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标准溶液（mL）
定容溶液
NO3-含量X( mg/L)
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL，用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
3.X1---加标测定浓度mg/L
离子色谱法分析硝酸盐原始记录
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检测项目
硝酸盐
检测开始时间
年月日
检测依据
GB8538-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
离子色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
IC6000离子色谱仪
仪器编号
××/××-035
ME204E电子天平
××/××-004
主要仪器条件
色谱柱：阴离子色谱柱
柱温：45℃
流速：0.8 L/min
计算结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人：校核人：审核人：
进样体积：
流动相：3.6mMNa2CO3
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006对样品进行处理
标准贮备液配制
(NO3-=1.0mg/mL )
称取硝酸钾GR105℃干燥恒重7.2180g定容至1000.0mL
标准使用液配制
(NO3-=40.0mg/L)
取贮备液稀释至40.0mg/L
标准使用液
标准曲线
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
C—加入的标准物质的质量浓度；
X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析硝酸盐原始记录（续页）
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样品编号
取样量（µL）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）