碘量法测定铜
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
碘量法测定铜
碘量法测定铜梁慧贞祁之军(青海省核工业地质局检测试验中心，青海西宁810001)应甩科技Ef菏鞫试样用酸溶解，在P H3-4的溶液中，铜(Ⅱ)与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，以淀粉为指示荆，用磕代硫磁钠滴定，以消耗的硫代硫磁钠体积计算铜量。
本法适用于铜精矿中8-40'／of g l的测定饫键词微酸I生溶液；氟化氢铵；淀粉指示荆；碘量法1试剂1)盐酸分析纯2)硝酸分析纯3)溴分析纯4)碘化钾分析纯5)乙酸铵溶液：3009／L；称取909：乙酸铵于400m L烧杯中，加150m L水和1O O m L冰乙酸，溶解后以水稀释至300m L，混匀。
此溶液PH值约为5。
6)饱和氟化氢铵溶液贮存于塑料瓶中。
7)淀粉溶液；59／L；称取o．59可溶性淀粉于200m L烧杯中，用少量水调成糊状，加1O O m L沸水，煮至透明，取下冷却。
用时现配。
8)硫代硫酸钠标准溶液：称取1og硫代硫酸钠于400m L烧杯中，加200m L煮沸过的冷水溶解，加o．19碳酸钠，溶锶后移入1000m L容量瓶中，以水定容。
于暗处放置一周后标定。
9)铜标准溶液：准确称取1．00009纯铜于200m L锥形瓶中，加入20m L(1+1)硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5m L(1+1)硫酸，继续蒸发至冒浓硫酸烟，取下冷却，加20ra L水，加热使盐类溶解，冷却后移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀。
此溶液含铜1m g，m L o标定：吸取3份20．O O m L铜标准溶液于250m L锥形瓶中，加少许铁盐，混匀。
滴加3009，L乙酸铵溶液至红色不再加深并过量3—5m L，再滴加饱和氟化氢铵溶液至红色消失并过量1m L’混匀。
向溶液中加2～39碘化钾，摇匀。
迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2m L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
取三次标定结果的平均值。
三次结果极差值不应大于0．000005／L o2分析步骤称取020009试样于250m L锥形瓶中，用水润湿，加入l O m L 盐酸，盖上表皿，于低温加热3—5m i n，取下稍冷，加入5m L硝酸和5m L溴，摇匀，低温加热，待试样完全溶解后，取下冷却用少量水洗杯壁和表皿，继续加热蒸至近干，冷却。
碘量法测铜分析方法-【word】可编辑
碘量法测铜分析方法一：分析方法称取样品0.5g于250ml锥形瓶中，用水湿润摇匀，加入10ml饱和氯酸钾＋硝酸溶液，在电热板上溶样，溶至近干取下稍冷加入5ml硫酸，继续加热溶解至冒烟，取下冷却再加入混合酸10ml煮沸3分钟左右，取下冷却用30ml水洗杯壁，加入脲素小许并煮沸2分钟，取下冷却加1:1氨水中和至有红色沉淀出现，再用饱和氟化氢铵溶液调至红色沉淀消失并过量1ml，加入碘化钾5ml,用标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂2ml，再滴定至浅兰色，加硫氰酸钾指标剂2ml使兰色加深，继续滴定至兰色消失为终点。
二：试剂：1：氯酸钾＋硝酸饱和溶液：把100g氯酸钾加入400ml硝酸溶液中配成饱和溶液。
2：硫酸＋硝酸混合液：3份硫酸＋7份硝酸混匀。
3：饱和氟化氢铵溶液：把50g氟化氢铵加入100ml蒸馏水中配成饱和溶液。
4：脲素：5：50%碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶入100ml蒸馏水中摇匀。
6：淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加30ml蒸馏水加热溶解完后补加70ml蒸馏水摇匀。
7：硫氰酸钾指示剂：称取20g硫氰酸钾加100ml蒸馏水揺匀。
8：1:1氨水溶液：1份氨水＋1份蒸馏水混匀。
9：铜标准溶液：标准称取1.000g铜标准加1:1硝酸20ml,加热溶解，再加入1:1硫酸5ml继续加热化烟后取下冷却，加蒸馏水100ml使盐类溶解。
移入1000ml容量瓶中，定容摇匀。
此溶液每ml含1mg铜。
10：标准滴定溶液：称取分析纯硫代硫酸钠12.5g，加入无水碳酸钠0.1g,用蒸馏水100ml溶解后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀一星期后标定。
11：标定：吸取铜标准溶液15ml，加30%三氯化铁溶液2ml，用氨水中和出现氢氧化铁（红色）沉淀，滴加饱和氟化氢铵溶液使红色沉淀消失，加5ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加2ml淀粉指示剂滴至浅兰色，补加硫氰酸钾指示剂2ml摇动使兰色加深继续滴至兰色消失为终点。
铜的测定(碘量法)
铜的测定(碘量法)一、方法提要：试样经酸分解后，用乙酸铵调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.0~4.0的微酸性溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cu2++4I-→Cu2I2↓(褐色)+I2I2+2S2O32-→2I-+S4O62-CuI+SCN-→CuSCN↓（白色）+ I2钙、镁、镍、铝、锌等通常为无价态变化的元素，一般不干扰测定。
砷、锑氧化呈五价，不干扰测定。
150mg钼（Ⅵ），0.5mg钒(Ⅴ)不干扰测定.NO2-干扰测定终点不稳定,可以分解试样时,冒硫酸烟将其蒸干驱尽。
本法适用于矿石中共中0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制：1、盐酸硝酸氟化氢铵溴碘化钾硫氰酸钾2、氟化氢铵饱和溶液4、乙酸铵溶液：300g/L 称取30g乙酸铵置于400mL 烧杯中，加入40mL水和34mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至100mL，混匀。
此溶液的PH值约为5。
5、淀粉溶液：5g/L 称取0.5克可溶性淀粉置于200mL 烧杯中，用少量水调成湖状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。
现用现配。
三、分析步骤：称取0.1000~0.5000g试样于250mL三角烧杯中，加少量水润湿，加10~15mL盐酸，低温加热3~5min，（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，断续加热片刻，取下稍冷。
）加入5mL硝酸和0.5mL溴，盖上表皿，摇匀，低温加热蒸发至近干，（若试样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和2~5mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继续加热蒸发至干，）取下冷却，用20mL水吹洗表皿及杯壁，盖上表皿，置于电热板上煮沸，使盐类完全溶解，取下冷却至室温，向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较小时，需补加1mL100g/L 三氯化铁）至红色不再加深并过量3~5mL，然后滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，摇匀。
碘量法测铜
碘量法测铜Determination of Copper by Iodometry一、方法原理样品经盐酸、硝酸分解、浓缩体积后用氨水分离铁，加热除去NH3，在HAc溶液中，Cu2+与KI作用生成CuI并析出游离I2，用淀粉作指示剂，Na2S2O3标准溶液滴定I2从而计算出Cu的含量，反应式如下：钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。
砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。
150mg钼（VI）、0.5mg钒（V）不干扰测定。
NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。
本方法适用于0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制1 NH3·H2O-NH4Cl洗液：20gNH4Cl、20ml NH3·H2O配制成1000ml水溶液。
2 1%淀粉：1g淀粉溶于100ml水中搅拌煮沸即可。
3 Cu标准溶液：称取基准Cu 1g于400ml烧杯中，加15ml硝酸加热至Cu 溶解完全，缩小体积到约5ml时加硫酸（1+1）10ml，继续蒸发至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，用氨水中和，赶净NH3，加HAc120ml，定容至2000ml。
4 Na2S2O3标准溶液（0.04M）：称取20g Na2S2O3溶于适量水中，加CCl410ml、Na2CO32.0g，定容至2000ml，摇匀放置3-6天后标定。
5标定：吸取Cu标准溶液10.00ml于300ml三角瓶中，加2g碘化钾摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2-3ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，计算Na2S2O3标准溶液的浓度C。
三、分析步骤称取样品0.5000g，置于150ml烧杯中，以少许水润湿后加15ml盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min，加5ml硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml盐酸、3ml硝酸），待蒸发至体积约1ml，取下稍冷，加5gNH4Cl，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml氨水，搅拌后加水15ml，加热至70-80℃，过滤与300ml三角瓶中，并用NH3·H2O-NH4Cl洗液洗涤沉淀和烧杯各8-10次，滤液加热赶净NH3，至体积约20ml或铵盐析出时取下冷却，用水冲洗瓶壁并使铵盐溶解，加入3mlHAc、2-4gKI（视铜含量高低），摇匀后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加2-3ml淀粉溶液（若含铜量较高，可在滴至淡黄色时加1-2gKSCN），继续滴定至蓝色消失为终点。
实验 碘量法测定铜合金中铜含量
一、实验目的
1. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 了解间接碘量法测定铜的原理。 4. 学习铜合金试样的分解方法。 5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理
在弱酸溶液中，Cu2+ 与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I2 ，反应式如下： 2Cu2+ ＋4I-＝ CuI ＋ I2析出的 I2 以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准溶液滴定： 2S2O32- +I2 = S4O62- +2I-
g〃L-1。 2. Na2S2O3 0.1 mol〃L-1 3. 淀粉溶液 5 g〃L-1 4. KSCN 溶液 100 g〃L-1 5. K2Cr2O7标准溶液 6. HCl（1＋1）。 7. NH4HF2 200g〃L-1。 8. HAc（1＋1）。 9. 氨水 （1＋1）
2.铜合金中铜含量的测定
准确称取铜合金试样约1 g，置于 250 mL 锥形 瓶中，加入 20 mL（1＋1）HCl 溶液，滴加约 2 mL 30% H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使 H2O2 分解赶尽，然后煮沸 1～2 min。冷却后，转 入 250 mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取 25.00 mL 纯铜溶液于 250 mL 锥 瓶中 ，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚有稳定的 沉淀出现，然后加入 8 mL（1＋1）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用 0.1 mol〃L1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加入 3 mL 5 g〃L1 淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉 色）。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算 Cu的含量。
碘量法测定铜
碘量法测定铜碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I-== 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
碘量法测定铜的含量
碘量法测定铜的含量一、实验目的1、掌握铜矿石的溶样方法；2、掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液PH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1．碘化钾2．铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（P=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min。
冷却，置于磨口瓶中备用。
3．溴水4．氟化氢铵5．盐酸（P=1.19g/ml）6．硝酸（P=1.42g/ml）7．硫酸（P=1.84g/ml）8．高氯酸（P=1.67g/ml）9．冰乙酸（P=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）12.乙酸铵溶液（300g/L）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）:称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100ml水溶解后（PH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（0.04mol/L）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后转入试剂瓶中。
15.三氯化铁（100g/L）16.铜标准溶液：称取1.000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液⑴制备称取100g硫代硫酸钠置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10ml三氯甲烷，静止两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
碘量法测铜的浓度
碘量法测蚀刻液中铜离子的含量一、实验目的1.1 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
1.2 掌握Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在盐酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I 2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
三、仪器和药品仪器：容量瓶滴定管烧杯玻璃棒移液管药品：硫代硫酸钠重铬酸钾盐酸淀粉硫氰酸钾碳酸钠碘化钾四、溶液配制1、0.1mol/L Na2 S2O3溶液称取50g Na2 S2O3溶于水中，加入碳酸钠0.2克，稀释至2000ml2.重铬酸钾标准溶液（0.02mol/L）用分析天平准确称量1.1768克重铬酸钾，在容量瓶中稀释至200ml。
3.淀粉指示剂取可溶性淀粉1克，以少量水调成浆，倒入100ml沸水中，搅匀，煮沸，冷却。
4.盐酸溶液（1:2）取20ml浓盐酸溶于40ml水中5.硫氰酸钾溶液取20克硫氰酸钾稀释至100ml水中五、实验步骤1. Na2S2O3溶液的标定移取0.1mol·L-1K2Cr2O7标准溶液20mL于锥形瓶中，加入2克碘化钾、5mLHCl溶液。
方法测定铜——碘量法
方法测定铜——碘量法铜的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是碘量法。
碘量法是通过滴定的方法测定样品中铜的含量，其原理是铜与碘化钾在酸性介质中反应生成棕色沉淀，然后用标准碘溶液滴定反应液中的剩余碘，根据滴定所需的碘量计算出铜的含量。
以下是测定铜含量的碘量法的具体步骤：实验仪器及试剂准备：1.酸性介质：将5mL浓盐酸加入水中，稀释至100mL；2.碘化钾溶液：将约5g碘化钾固体溶解在水中，稀释至100mL；3.淀粉溶液：将适量淀粉加入少量水中，搅拌均匀，然后将其稀释至100mL。
操作步骤：1.将待测样品溶解：取适量待测样品，加入酸性介质中，轻轻搅拌，等待溶解；2.酸性滴定液的制备：取20mL的碘化钾溶液与稀盐酸混合，用水稀释至100mL；3.滴定：将样品溶液定量移入滴定瓶中，加入少量碘化钾酸性滴定液，即可生成褐色沉淀；4.滴定过程：在持续轻摇滴定瓶的同时，加入碘化钾酸性滴定液，直至褐色沉淀消失。
此时，反应液中的铜已被氧化为Cu2+；5.添加淀粉溶液：加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定，直至出现蓝色终点。
6.记录滴定体积：记录滴定瓶上的体积，即滴定所需的碘量；7.控制实验：重复实验并保持滴定结果的一致性，可通过重复实验取平均值来减小误差。
计算铜的含量：根据滴定所用的碘量，可以计算出样品中铜的含量。
碘化钾与铜的反应方程式是：2Cu2++4I-+4H+→2CuI↓+I2+2H2O反应中，每消耗1 mol的碘化钾，相当于氧化了1 mol的Cu2+。
根据摩尔比例关系，可以计算出样品中铜的摩尔浓度。
再根据样品的体积，可以计算出样品中的铜的质量。
需要注意的是，在使用碘量法测定铜的过程中，需要严格控制实验条件，尽量减小误差。
另外，在取样品、滴定和计算结果时，也需要严格遵循实验操作的规范。
总结：碘量法是一种常见的测定铜含量的方法，通过滴定的方法测定样品中的铜含量。
其操作步骤较为简单，但需要注意实验条件的控制和实验操作的准确性，以确保结果的准确性。
碘量法测定铜含量
电积前液、电积后液中铜含量的测定
1 范围
本标准适用于电积前液、电积后液中铜量的测定。
测定范围：液体≥5g /L。
2 方法原理
试液用氨水（1+1）和冰乙酸调节酸度，用饱和NH4HF2掩蔽铁，在pH3~4的溶液中，Cu2+与KI作用生成Cu2I2，游离出I2，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到蓝色刚好消失为终点。
3试剂
3.1 氨水（1+1）
3.2 硫氰酸钾溶液（400 g/L）。
3.3 饱和氟化氢铵溶液。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）=0.1mol/L】
3.5 淀粉指示剂（5g/L）。
3.6 乙酸分析纯
3.7 碘化钾（200g/L）
4分析步骤
4.1取2mL的移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次；
4.2准确移取2毫升样品溶液于锥形瓶中，滴加氨水至沉淀产生，加约5 mL乙酸使酸度在pH3~4左右；
4.3滴加约3mL饱和氟化氢铵溶液，10mL碘化钾；
4.4取滴定管，加入硫代硫酸钠标准溶液，并准确调整至0刻度；
4.5右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉指示剂继续滴定至浅蓝色，加1mL硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失，30s内不变色即为终点。
4.6滴定完成后读数，得出消耗硫代硫酸钠的体积V。
5 分析结果的计算
按下式计算铜的质量浓度ρ
，数值以g/L表示：
铜
式中：
——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——试液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
碘量法测铜含量
2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62-
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
碘量法 测定铜合金中铜的含量
实验原理：
铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下， Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的 I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应。
实验内容：
1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入20% NH4HF2 溶液，20%KI溶 液，以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰 色消失，即为终点。计算铜合金中铜的百分含量。
碘量法测定铜
铜及铜合金中铜的测定（碘量法）1、方法要点：在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。
2、试剂：2.1 盐酸（1+1）。
2. 2 过氧化氢（30%）。
2. 3 氢氧化铵（1+1）。
2. 4 硫氰酸铵溶液（10%）。
2. 5 氟化氢铵溶液。
2. 6 碘化钾溶液（10%）。
2. 7 淀粉溶液（1%）（新配制）。
2. 8 铜标准溶液：称取2.500 g 纯铜（纯度>99.9%）于200 mL 烧杯中，加10 mL 盐酸（2.1），3~5 mL过氧化氢（2.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL 含10 mg 铜。
2. 9 硫代硫酸钠标准溶液：称取25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至1000 mL，摇匀避光放置8~14 天，标定后使用。
2. 9. 1 标定移取25.00 mL 铜标准溶液（2.8）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按4.2.2 进行。
2. 9. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：T=0.01×25.00V (1)式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL；0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL；25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。
3、分析方法：称取试样0.2000g，置于300ml锥形瓶中，加入盐酸（2.1）5ml及过氧化氢（2.2）3—5ml。
加热溶解后煮沸，除去过量的过氧化氢，冷却，滴加氢氧化铵（2.3）至开始出现沉淀。
加入氟化氢铵（2.5）3g，加水至100ml，摇匀。
加入碘化钾溶液（2.6）25ml，摇匀，放置半分钟后用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）滴定至碘的棕色褪至淡黄色。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：碘量法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属离子的含量。
本实验旨在通过碘量法测定铜的含量，探究该方法的原理和应用。
实验目的：通过碘量法测定铜的含量，了解该方法的原理和应用。
实验原理：碘量法是利用碘与亚铜离子（Cu+）的氧化还原反应进行测定的。
碘在酸性条件下可以氧化亚铜离子生成三价铜离子（Cu2+），同时碘被还原为碘离子（I-）。
反应的化学方程式如下：2Cu+ + I2 → 2Cu2+ + 2I-实验步骤：1. 准备样品：取一定量的铜试样，加入适量的盐酸溶液，使其完全溶解。
2. 碘化：将溶解的铜试样溶液转移到锥形瓶中，加入适量的碘化钾溶液，使溶液中的铜离子与碘离子反应生成亚铜离子。
3. 碘量测定：用0.1mol/L硫酸钠溶液滴定溶液中的亚铜离子，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
4. 计算：根据滴定所用的硫酸钠溶液的体积，计算出溶液中亚铜离子的含量，从而得到铜的含量。
实验结果：经过滴定，测得硫酸钠溶液的体积为20.5 mL。
根据滴定反应的化学方程式，可以计算出溶液中亚铜离子的含量为0.01 mol/L。
讨论与分析：本实验利用碘量法成功测定了铜的含量。
通过滴定反应的化学方程式，可以得知溶液中亚铜离子的含量，从而推算出铜的含量。
实验结果显示，铜试样中的铜含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
但是在实际应用中，需要注意以下几个方面：1. 溶液的酸度：碘量法需要在酸性条件下进行反应，因此需要调整溶液的酸度。
2. 滴定剂的浓度：滴定剂的浓度会直接影响滴定的准确性，因此需要准确配制滴定剂。
3. 滴定指示剂的选择：滴定指示剂的选择应根据被测物质的性质和滴定剂的反应特点来确定。
结论：本实验通过碘量法成功测定了铜的含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
在实际应用中，需要注意溶液的酸度、滴定剂的浓度和滴定指示剂的选择。
碘量法测定铜
铜的测定——碘量法
1.方法要点：试样以盐酸—过氧化氢溶解，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成Cu2I2并析出定量的碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
2.主要反应：2Cu2++4I-= Cu2I2↓+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
Cu2I2+2SCN-= Cu2(SCN)2↓+2I-
3.试剂：盐酸溶液（1+1）；氨水（1+1）；30%过氧化氢；磷酸；碘化钾；淀粉溶液；硫氰酸钠溶液（100g/L）；硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）。
4.分析步骤：称取0.2000g试样于500mL锥形瓶中，加入5mL盐酸溶液，5mL过氧化氢溶液，加热溶解并煮沸2-3min。
冷却，加30ml水，用氨水溶液中和至有氢氧化铜出现，滴加磷酸至沉淀恰好溶解并过量5mL，冷却至室温。
加入2g碘化钾，稍摇动。
加入100mL 水，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时，加2-3mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失，再加10mL硫氰酸钠溶液，继续滴至蓝色恰好消失为终点。
5.计算：C*V⨯0.06355
ω（Cu）=—————————⨯100%
M
式中：C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度
V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积
M——称取试样的质量。
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碘量法测定铜
一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I22S2O32-==2I-S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN-==CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。
准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。
准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3HNO35mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。
蒸发溶液至约2mL体积。
取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。
趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。
再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH=3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。
准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3HNO3[1]5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。
趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30%Na2SO4[3]10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH=3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却
至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN 溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe32I-==2Fe2I2
使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2的纯蓝色。
⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。
但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。
否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1]如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2]用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3]加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。
不含铅无需加入Na2SO4。
[4]假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。