AOAC 999.10(中文)原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法 原子吸收
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法是一种强大的分析化学技术，用于测量样品中特定元素的浓度。
这种技术能够提供高灵敏度和高选择性的分析结果，因此在环境监测、食品安全、生物医学和矿产资源等领域都得到了广泛的应用。
原子吸收分光光度法能够通过测量样品中特定元素吸收特定波长的光线来实现分析，从而可以得到目标元素的浓度信息。
1. 深入探讨原理原子吸收分光光度法的原理是基于原子在特定波长的光线激发下发生能级跃迁的现象。
当原子处于基态时，吸收特定波长的光线会使得原子中的电子跃迁到高能级，形成激发态；而当电子从高能级跃迁回基态时，会释放出特定波长的光线。
通过测量样品对特定波长光线的吸收量，就可以得到目标元素的浓度信息。
2. 工作原理原子吸收分光光度法的工作原理是通过光源、样品室、光谱仪和信号处理系统四个主要部分相互配合来实现的。
光源会产生特定波长的光线，并经过样品室中的样品后被光谱仪检测。
光谱仪会将不同波长的光线进行分离，并通过信号处理系统转换成对应的吸收量。
通过比对吸收量和标准曲线，就可以得到目标元素在样品中的浓度。
3. 应用领域原子吸收分光光度法在环境监测中有着重要的应用，例如大气颗粒物中重金属元素的测定；在食品安全领域，可以用于检测食品中的微量元素；在生物医学和生物化学研究中，可以用于体液中微量元素的测定；在矿产资源勘探和开发中，也可以用于矿石中目标元素的测定。
4. 总结与展望原子吸收分光光度法作为一种高灵敏度、高选择性的分析技术，为各个领域的分析化学研究提供了重要的支持。
随着科学技术的不断进步，原子吸收分光光度法的灵敏度和分辨率将得到进一步提升，从而能够更准确地测定样品中微量元素的含量。
该技术也将更广泛地应用于新的领域，并为人类健康、环境保护和资源利用等方面带来更多的益处。
个人观点原子吸收分光光度法作为一种重要的分析化学技术，对于解决实际中的分析难题具有重要的意义。
我对这一技术深信不疑，并且认为在科学研究和工程应用中，原子吸收分光光度法将会发挥越来越重要的作用。
原子吸收分光光度法技术介绍
光源强度
03
光源强度过高可能导致背景干扰增大，过低则可能影响测定精度和稳定性。火焰类型对测 Nhomakorabea结果影响
火焰类型
乙炔-空气、乙炔-一氧化二氮、丙烷-空气等是常用的火焰类型，不 同类型的火焰对元素的原子化效率和背景干扰有差异。
火焰温度
火焰温度过高可能导致元素原子化不完全，过低则可能影响测定灵 敏度。
火焰稳定性
方法。
原子吸收分光光度法原理
从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子 蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统分成不同的波长后，以光信号的形式被检 测器接收，根据该元素的原子蒸汽对光信号的吸收程度（即吸光度），通过标准曲线法
或标准加入法等方法进行定量分析。
发展历程及现状
发展历程
原子吸收分光光度法自1955年被提出以来，经历了多次技术革新和改进，如空心阴极灯、光电倍增管等关键部件 的研制成功，以及计算机技术的引入等，使得该方法在灵敏度、准确度和自动化程度等方面不断提高。
现状
目前，原子吸收分光光度法已经成为一种成熟且广泛应用的元素分析技术，具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能 力强、操作简便等优点。同时，随着现代仪器制造技术的发展，原子吸收分光光度计的自动化程度不断提高，使 得该方法在各个领域的应用更加便捷和高效。
度。
制备标准溶液
根据待测元素的性质，选 择合适的溶剂和浓度，制 备一系列标准溶液用于建
立标准曲线。
标准曲线建立方法
选择合适的工作条件
确定线性范围
包括光源、原子化器、分光系统等， 以获得最佳的吸收信号和稳定性。
通过观察标准曲线的形状和测定误差 的大小，确定待测元素的线性范围和 最佳测定条件。
原子吸收分光光度法(131页PPT课件)
中可忽略。
2021-11-4
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（4）自吸變寬 光源空心陰極燈發射的共振線 被燈內同種基態原子所吸收產生自吸現象。 燈電流越大，自吸現象越嚴重。
（5）場致變寬 外界電場、帶電粒子、離子形 成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現象； 影響較小。
2021-11-4
*
譜線變寬的主要因素
❖主 要 是 Doppler 變 寬 （ 熱 變 寬 ） 和 洛 倫 茲 （ Lorentz）變寬（壓力變寬）
基態第一激發態:
躍遷吸收能量不同——具有特徵性。
（2）各種元素的基態第一激發態 （共振線）
最易發生，吸收最強，最靈敏線。特徵
譜線。通常為原子吸收分析線。
（3）利用原子蒸氣對特徵譜線的吸收可以進行定
量分析。
共振線－特徵譜線－最靈敏線－分析線
2021-11-4
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原子吸收光譜法基本原理
原子吸收光譜法 是基於元素的基態原子蒸
2021-11-4
6 5 4 3 2 1 0 O
*
Kv
積分吸收
K0
∫ 積
分
K d
e2
mc
f
N
K0 /2
公
f-----振子強度
式
e----為電子電荷
N----單位積內的自由原子數
m---電子的品質
積分吸收的限制
式中：
0
1. 平面衍射光柵解析度R
R kN
是相鄰兩譜線的平均波長； 是相鄰兩譜線的波長差； k 是光譜的級次； N 是光柵的刻線數。
實際工作中，T 通常小於3000 K、波長小於 600 nm，故對大多數元素來說Nj/N0 均小於1％。
Nj 與N0 相比可勿略不計，N0 可認為就是原子總 數。 ∴ N0≈N總
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry, AAS）是一种常用的分析方法，用于测定元素的浓度。
它的工作原理是利用原子在特定波长处吸收光谱的特性，通过测量吸收光的强度来确定元素的浓度。
原子吸收分光光度法的基本原理是，将待测样品中的元素原子化并激发为高能态，然后通过与元素原子特定波长处的光线相互作用，使元素原子从高能态跃迁到低能态，吸收相应能量的光线，从而形成吸收光谱。
通过测量样品中吸收光的强度，再与已知浓度标准品的吸收光强度进行比较，就可以确定待测样品中元素的浓度。
原子吸收分光光度法需要选择合适的波长进行分析。
选择波长的原则是尽可能使样品种类间的干扰最小化，同时还要保证有足够强的吸收光谱。
通常情况下，选择的波长是元素的共振线。
原子吸收分光光度法具有分析速度快、准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于科学研究、环境监测、工业生产等领域。
原子吸收分光光度法(精)
N0 = a c
(4.10)
式中a为比例常数 代入式（4.10）中，则
A0.432 ln2πe2 flac4.11) vD π mc
实验条件一定，各有关的参数都是常数，吸光度 为
A= kc
(4.12)
式中k为常数。（4.12）式为原子吸收测量的基本 关系式。
4 基态原子数与原子吸收定量基础
在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态
cDL=3Sb/Sc
单位：μgml-1
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
三、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带， 反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流
Kv
K0exp2(vvv0D )
ln22
(4.3)
积分式（4.3），得
0Kvdv12 ln2K0vD
将式（4.2）代入，得
K0
2 vD
ln2me2cN0f
(4.4) (4.45)
峰值吸收系数与原子浓度成正比，只要能测出K0 就可得到N0。
3、 锐线光源
峰值吸收的测定是至关重要的，在分子光谱中光源 都是使用连续光谱，连续光谱的光源很难测准峰值吸 收，Walsh还提出用锐线光源测量峰值吸收，从而解决 了原子吸收的实用测量问题。
原子的平均电子数，它正比于原子对特定波长辐射的吸收几率。
式（4.2）是原子吸收光谱法的重要理论依据
2、 峰值吸收
1955年Walsh A提出，在温度不太高的稳定火焰条 件下，峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也成正 比。吸收线中心波长处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简 称峰值吸收。前面指出，在通常原子吸收测定条件下，原 子吸收线轮廓取决于Doppler宽度，吸收系数为
原子吸收分光光度法
第一节 原子吸收分光光度法的基本原理
n M LJ
主量子数 （价电子所处电子层）
总角量子数 （电子的轨道形状，相应的符号： S、P、D等）
内量子数（光谱支项）
火焰原子化法 （flame atomization）
由化学火焰提供能量，使被测元素原子化。常用的是预混合型原子化器，它包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。
雾化器（nebulizer） 将试液雾化。并使雾滴均匀化。雾滴越小，火焰中生成的基态原子就越多。 雾化室的作用，一是使较大雾粒沉降，凝聚从废液口排除；二是使雾粒与燃气，助燃气均匀混合形成气溶胶，再进入火焰原子化；三是起缓冲稳定混合气气压的作用，以便使燃烧气产生稳定的火焰。 燃烧器（burner）的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化，常用的是单缝燃烧器。
01
试样在处理、转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性的变化引起吸光度下降。
现象：
02
可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。
消除方法：
原子光谱对分析线的干扰。包括光谱线干扰和非吸收线干扰。 现象 光谱线干扰是试样中共存元素的吸收线与待测元素的分析线相近（吸收线重叠）而产生的干扰。 消除方法： 另选波长或用化学方法分离干扰元素。
外推作图法
cx+0， cx+cs ， cx +2cs ， cx +3cs ， cx +4cs…… 分别测得吸光度为：A0，A1，A2，A3，A4……。 如将直线外推至与横坐标相交，此时浓度cx即为试样中被测元素的浓度。
相同点： 两种方法都遵循朗伯-比耳定律。
原子吸收光度法.
原子吸收分光光度法
第三章原子吸收分光光度法§3-1概述原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析，是二十世纪五十年代提出，但在六十年代有较大发展的一种光学分析方法。
该方法是基于测量气态原子对电磁辐射吸收而进行测定的分析方法。
原子吸收光谱的研究起源于对太阳光的观测。
1802年渥拉斯通发现太阳光谱中存在许多黑线，以后弗兰霍夫详细研究了这些现象，但未阐明原因。
因此，这些黑线也称弗兰霍夫线。
1860年柯尔希霍夫对碱金属和碱土金属元素的发射光谱自吸现象的研究证实了基态的原子蒸气对于同种原子发射的电磁波的具有吸收作用，联系到弗兰霍夫线的位置恰好相当于某些化学元素发射的特征谱线的位置，从而说明这些黑线是由于大气层中的蒸气组分吸收了太阳辐射的某些波长的电磁波所造成的。
1955年瓦尔西（Wals）正式提出原吸理论，1959年沃夫（Wolf）发明非火焰法（石墨炉），1965年威尔茨提出N2O－C2H4焰，70年代出现背景扣除技术。
原子吸收分光光度法：利用物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
原子吸收分光光度法优点：①灵敏度高10－10g（火焰）10－10（非）②准确性高，重现性好，<0.5%③用途广④样品量少（石墨炉5－１０ul ０.05~30mg）⑤选择性好§3-2原子吸收分光光度法分析基础一、共振吸收线原子受外界能量激发时，外层电子可跃迁到不同能级上，我们把电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱线称做共振吸收线。
对不同元素，其原子结构和外层电子排布不同，因此，其共振吸收线的频率也不相同。
即：共振吸收线是与元素的原子结构相关的特征谱线，共振吸收能量最低，最容易发生，一般原子吸收分光光度分析就是利用元素的共振吸收来进行分析的。
二、原子吸收基本定律（以火焰法为例）原吸示意图光源显示原子化器单色器检测器放大器锐线光源发射的共振线被基态原子吸收的程度与火焰宽度及原子蒸气浓度的关系符合朗伯－比尔定律。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸气时，如有一光辐射作用于原子，当辐射频率相应于原子中电子从基态跃迁到较髙能态所需要的能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通常发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征波长光谱线的吸光度可以计算出该待测元素的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律。
实验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法测量对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1 . 1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1 . 1 . 1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1 . 1 . 2原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四种。
火焰型原子化器样品溶液导人雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
人射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度，以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。
最常用的混合气体为空气一乙炔。
电热型原子化器又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放人可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
原子吸收分光光度法-课件
原子吸收分光光度法
基本原理
压力变宽：由于同类原子或与其它粒子（分子、 原子、离子、电子等）相互碰撞而造成的吸收谱 线变宽。其宽度也约为10-3nm数量级。
碰撞变宽或洛伦兹（Lorentz）：原子与其他外来 粒子相互碰撞引起的谱线变宽。
共振变宽(Holtsmark变宽)为同类粒子之间碰撞 (只有元素浓度高时才起作用，在AAS忽略
5
原子吸收分光光度法
基本原理
原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry，简称AAS）已成为物质成分分析 的重要的有威望的常规方法之一。其主要优点如下：① 谱线简单；② 具有较高的精密度和准确度；③ 多数元素 的检出能力很好；④分析速度快，操作简单及受操作人员 熟练程度的影响小。
K kN 原子总数N ∝0基态原子数No ；则吸光度A∝基态原子数No
浓度与待测元素吸收辐射的原子总数是成正比的，C∝原子 总数N 所以，吸光度与试液中待测元素的C也成正比，可简单的用下 式表示：
A=KC
K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分 析的理论基础。
17
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度计
应用于分析：1955年，Australia 物理学家Walsh A建立 AAS分析方法； 20世纪70年代以来得到迅速发展和广泛应 用。能测几十种金属元素和一些类金属元素，广泛应用于 环境科学、生命科学、医学等研究领域。在研究微量元素 和疾病的关系方面发挥了很大作用。 • 原子吸收的过程 • 当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子 就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而 产生原子吸收光谱。
原子吸收分光光度法
atomic absorption spectrophotometry, AAS
原子吸收分光光度法
2 Cx+C1
3 Cx+C2
4 5 Cx+C3 Cx+C444
3. 内标法
内标：试样中不存在的元素 • 对内标的要求
A/A0
c
内标元素与被测元素在原子化过程中具有相似 的特性 • 内标法 可消除在原子化过程中由于实验条件 变化而引起的变化
• 对仪器的要求 需使用双波道型的仪器
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二、原子在个各能级的分布
• Boltzmann分布： N j g j E j E0 exp( ) N0 g0 KT
Nj、N0—激发态、基态原子数 K —Boltzmann 常数=1.3810-23(J/K) gj、g0 — 激发态和基态的统计权重
g = 2J+1
32S1/2能级的J=1/2 g0=2J+1=2 32P3/2能级的J=3/2 gj=2J+1=4 光谱项为nMLJ
方法
原子化热源 原子化温度 原子化效率
火焰
化学火焰能 较低<30000C 较低 <30％
石墨炉
电热能 较高可达30000C 高 >90％
进样体积 讯号形状
检出限 重现性RSD 基体效应
1～5ml 平顶形
高 0.5％～1％ 较小
1～50l 尖峰状
低 1.5％～5％ 较大
27
3. 氢化物发生原子化器
数据采集
打印报告
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二、原子吸收分光光度计的类型
火焰
结构简单、灵敏度高、 易于维护 光源不稳定引起的 基线漂移
单光束
双光束
光源漂移、检测器 灵敏度变动可得到补偿 32
第三节
一、测定条件的选择 1. 取样及处理
AOAC 999.10(中文)原子吸收分光光度法
AOAC 999.10食品中铅、镉、锌、铜及铁的分析方法原子吸收光谱分析法本标准是通过微波消解和火焰原子吸收光谱法来分析（FAAS）来分析食品中的锌、铜及铁的含量，以及通过微波消解和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）分析镉和铅的含量。
该方法能够分析元素的浓度大约高于：Pb （0.1 ppm），Cd（0.01ppm），Zn（4ppm），Cu（0.2ppm）和Fe（7ppm）。
同时本方法不适用于奶粉和脂肪含量大于40%的食品。
警告：为避免开箱时高温灼伤，消解设备必须足够冷却。
（安全操作规程）表999.10B FAAS方法下仪器参数金属火焰种类波长（nm）Zn 空气-乙炔213.9Cu 空气-乙炔324.7Fe 空气-乙炔248.3Fe N2O-乙炔248.3A、原理在压力下将产品用硝酸（HNO3）和双氧水（H2O2）溶于微波炉加热的密闭容器中。
用H2O（蒸馏水？？）稀释。
Pb和Cd用GFAAS分析，铜、锌及铁用FAAS分析。
B、设备（a）原子吸收仪：用空气-乙炔或者二氧化氮-乙炔作为火焰燃气（FAAS），电热石墨炉加热。
选合适的背景（非原子的）进行矫正。
（b）空心阴极，或者无电极放电灯-用于Pb、Cd、Zn、Cu和Fe。
（c）微波炉-实验室用微波炉，如：MDS-2000POBOX200，NC28106-2000.等等。
需定期对微波炉的电流进行检测。
如果适用效果不佳，请重新调试：用塑料烧杯（聚丙烯或者铁氟龙）装1000g水，并测试其温度（T b）。
将烧杯放入微波炉以最大温度加热2分钟，取出烧杯，搅拌后再测量水温（T a）。
输出功率为瓦特。
P=35X（T a- T b）（d）铁氟龙消解罐-100ml，能承受至少1.4MPa的压力；（e）容量瓶：25ml和1000ml；（f）漏斗：玻璃或者塑料均可；（g）塑料瓶：如呆盖的聚苯乙烯，50-100ml；（h）烘箱：或冷冻干燥设备。
所有玻璃或塑料容器必须仔细清洁。
原子吸收分光光度法2020版药典
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。
原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素的含量。
对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。
1. 光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2. 原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器和冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
（2）石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
（3）氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池进行测定。
3. 单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。
原子吸收分光光度法
四 原子吸收值与原子浓度的关系
（一）积分吸收
与分子吸收不同的是，原子吸收线轮廓是同种
基态原子在吸收其共振辐射时被展宽了的吸收带，
原子吸收线轮廓上的各点都与相同的能级跃迁联系。
因此，原子吸收分析光谱中，是测量气态原子吸收
共振线的总能量，即积分吸收（Kv）。即吸收系数
对频率的积分。
从理论上可以得出，积分吸收与原子蒸气中吸收
子的状态。
光谱项（spectral term）N2S+1LJ是描述这些量子 能级的形式。
• N2S+1LJ
• N是主量子数，表示核外电子分布的层次。取值1，2，
3· · ·
• L是总角量子数，表示电子的轨道形状，取值0，1，2，
3· · · 符号S,P,D,F· · · • S是总自旋量子数，表示价电子自旋量子数的矢量和。 • J是内量子数，表示价电子组合得到的L与S的矢量和。取 值为L+S,L+S﹣1,· · · |L﹣S|。若L≥S,则J可有(2S+1)个数值， 若L﹤S,则J可有(2L+1)个数值。
2.锐线光源的发射线的半峰宽比吸收线的半峰宽更窄
K0 吸收线 发射线
v0
在一定测量条件下，根据经典理论， K0与吸收线的半宽度成反比， 与积分吸收Kv成正比。通过运算可得峰值吸收系数： K0 = 2/△(ln2/)1/2 ·∫K d 代入得： K0 = 2/△(ln2/)1/2 KN
原子吸收分光光度法的特点
1.准确度高：火焰原子吸收分光光度法的相对 误差<1%，石墨炉原子吸收分光光度法约为 3%～5%。
2.灵敏度高：大多数元素测定的灵敏度均为
10-6g/ml数量级。
3.选择性好，抗干扰能力强。
原子吸收分光光度法
第一篇总则1．一般规则1.1名词、术语1.1.1 mg/L、μg/L或ng/ L:本标准各项测定结果，除了色、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、细菌总数及总大肠菌群、放射性物质等项目各有其特定表示单位或用文字描述外，其他各项的浓度测定结果均用mg/L、μg/L 或ng/L表示，即每升水样中含有若干毫克、微克或纳克该种物质。
1.1.2 恒重：除溶解性固体外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.2mg以下。
1.1.3 准确称取：指用分析天平称重准确到0.0001g。
例如：准确称取约0.2g草酸钠，是表明称取0.2g左右，但要准确到0.0001g。
1.1.4 量取：指用量筒取水样或试液。
1.1.5 吸取：指用无分度吸管（又称移液管）或刻度吸管（又称吸量管）吸取。
取水样的体积：50ml以下用无分度吸管吸取，大于50ml时，可用量筒量取。
1.1.6 最低检测量：指除零管外的第一个标准管所含该被测物的量。
1.1.7 最低检测浓度：系为最低检测量所对应的浓度。
1.1.8 参比溶液：本标准方法所列项目，除另有规定外，均以溶剂空白（纯水或有机溶剂）作参比。
1.2 试剂及浓度表示1.2.1 试剂规格：本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（Ar）。
当需用其他规格时将另作说明；但指示剂和生物染料不分规格。
1.2.2 两种液体相混合的试剂，以溶质体积+溶剂体积表示两者体积比。
凡未注明溶剂名称者，均指纯水。
例如：1+3盐酸，系指1体积浓盐酸与3 体积纯水相混溶。
1.2.3 本标准中一些试剂的浓度,用mol/L表示。
但在滴定法中氧化-还原部分，仍沿用当量浓度表示。
1.2.4 所用试剂的配制方法均在各项目中阐明，表1为几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配方。
表1 几种常用酸、碱的浓度及稀释配方1.3 纯水系指下述的蒸馏水或去离子水等。
有特殊要求的纯水，则另作具体说明。
1.3.1 蒸馏水:将清洁水用蒸馏器蒸馏制备。
1.3.2 重蒸馏水：用全玻璃蒸馏器将蒸馏一次的蒸馏水重蒸馏制备。
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AOAC 999.10
食品中铅、镉、锌、铜及铁的分析方法
原子吸收光谱分析法
本标准是通过微波消解和火焰原子吸收光谱法来分析（FAAS）来分析食品中的锌、铜及铁的含量，以及通过微波消解和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）分析镉和铅的含量。
该方法能够分析元素的浓度大约高于：Pb （0.1 ppm），Cd（0.01ppm），Zn（4ppm），Cu（0.2ppm）和Fe（7ppm）。
同时本方法不适用于奶粉和脂肪含量大于40%的食品。
警告：为避免开箱时高温灼伤，消解设备必须足够冷却。
（安全操作规程）
表999.10B FAAS方法下仪器参数
金属火焰种类波长（nm）
Zn 空气-乙炔213.9
Cu 空气-乙炔324.7
Fe 空气-乙炔248.3
Fe N2O-乙炔248.3
A、原理
在压力下将产品用硝酸（HNO3）和双氧水（H2O2）溶于微波炉加热的密闭容器中。
用H2O（蒸馏水？？）稀释。
Pb和Cd用GFAAS分析，铜、锌及铁用FAAS分析。
B、设备
（a）原子吸收仪：用空气-乙炔或者二氧化氮-乙炔作为火焰燃气（FAAS），电热石墨炉加热。
选合适的背景（非原子的）进行矫正。
（b）空心阴极，或者无电极放电灯-用于Pb、Cd、Zn、Cu和Fe。
（c）微波炉-实验室用微波炉，如：MDS-2000POBOX200，NC28106-2000.等等。
需定期对微波炉的电流进行检测。
如果适用效果不佳，请重新调试：用塑料烧杯（聚丙烯或者铁氟龙）装1000g水，并测试其温度（T b）。
将烧杯放入微波炉以最大温度加热2分钟，取出烧杯，搅拌后再测量水温（T a）。
输出功率为瓦特。
P=35X（T a- T b）
（d）铁氟龙消解罐-100ml，能承受至少1.4MPa的压力；
（e）容量瓶：25ml和1000ml；
（f）漏斗：玻璃或者塑料均可；
（g）塑料瓶：如呆盖的聚苯乙烯，50-100ml；
（h）烘箱：或冷冻干燥设备。
所有玻璃或塑料容器必须仔细清洁。
例如，以免用硝酸或者盐酸的时候金属腐蚀。
C、试剂：必须是分析纯（p.a）级别的，最好是高于或者等于。
（a）水：蒸馏水≥18MΩ.cm
（b）硝酸：65%（w/w）
（c）硝酸:0.1M. 用蒸馏水将7ml浓硝酸（b）稀释至1L。
（d）硝酸:3 M. 用蒸馏水将200ml浓硝酸（b）稀释至1L。
（e）双氧水:35%（w/w）
（f）锌标准液: 1mg/mL. 将1.000g 锌溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（注：对于AAS，商业上可获得的标准液（如：
英国BDH公司）可用做所有的金属标准液）。
（g）铜标准液：1mg/mL。
将1.000g 铜溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（h）铁标准液：1mg/mL. 将1.000g 铁溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（i）铅标准液：1mg/mL. 将1.000g 铅溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（j）镉标准液：1mg/mL. 将1.000g 镉溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。
用蒸馏水稀释至刻度。
（k）标准工作液：（1）对于火焰分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液稀释到检测的浓度范围。
（2）对于石墨炉分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液
稀释到线性范围。
D、分析步骤：
（a）清洁：（1）玻璃和塑料容器-硝酸溶液：500ml浓硝酸C（b）+4500mL蒸馏水C （a）。
先用水和洗涤剂清洗，再用自来水冲洗，接着用蒸馏水洗涤，最后再用
酸溶液清洗。
再用蒸馏水冲洗4-5次。
（2）对于铁氟龙消解罐：先用丙酮冲洗，
再用蒸馏水冲洗，并用0.1M硝酸C（c）覆盖，保持至少30分钟。
之后用蒸馏
水清洗，晾干。
重新准备一套备用容器，是溶液的浓度而定。
如果同一容器用
于濡染较重的产品，如污泥，则需要多次清洗，如用浓硝酸C（b）清洗并加热。
（b）预处理：如果分析的产品需要新鲜分析，请参阅（d）同质化。
否则请按（c）干燥进行操作。
（c）干燥：在105℃烘干箱中烘干，或者冷冻干燥，至恒重。
冷冻干燥较好，因为其对产品损害较小，便于同质化。
如果最终结果是基于鲜重，则干燥前后进行称
重，测出水分含量。
H2O=______X100%
此处的H2O，%=水分的测算比例%；W f =测算比例的重量（g），W d =烘干后的重量
（g）。
（d）同质化：用无污染的设备对产品进行同质化。
表999.10D 微波炉使用参数
步骤功率（瓦）时间（分）
1 250 3
2 630 5
3 500 22
4 0 15
（e）消解：称0.2-0.5g样品放入消解罐中。
如果使用含水样品，则最大重量控制在2g，但是干样品不能超过0.5g。
例如，如果样品含水量为50%，则最大取1g（=0.5g
干重）；如果样品含水量为95%，则取2g（＜0.5g干重）。
如果使用的是未知样
品，过多的固体可能会导致消解罐膜破裂。
加入5ml HNO3，C（b）和2ml30% 双氧水（H2O2），C（e）。
盖严消解罐，放
入卡槽。
将卡槽放入微波炉，关上门。
按表格3参数设置微波炉。
当12个消解罐同时完成消解方为有效。
如果消解罐较少，则剩余的卡槽可用
装有空白试剂的消解罐填充
从微波炉中取出消解罐，打开前，须确保其已完全冷却。
将消解罐内物质完
全冲洗到其他容器中。
将该溶液转移到25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。
再将该溶液转至塑料瓶中。
同时用同样的方式准备空白液。
（f）稀释;如果需要稀释溶液，则用3M HNO3，C（d）确保在分析金属前酸度一致。
高酸度的溶液可能结果不理想。
则用0.1M 硝酸稀释1/2 的分析液和用3M硝酸
稀释稀释1/2 的标准液，以此降低酸度。
（g）原子吸收分光光度仪：用火焰法还是石墨炉法是由需要分析的金属的浓度来确定。
火焰法应当尽可能使用的，因为相对于GFAAS，其对干扰较不敏感。
对于不
同金属元素最合适的波长，气体混合物/温度程序，以及其他参数参照设备操作
手册。
并且对于每个金属其他仪器参数被发现提供与仪器手册中。
始终使用背
景校正。
当使用标准添加法时，测量必须的线性范围内。
标准加成曲线至少由3点组成，其中至少两个是标准。
标准（液）的最高浓度应该是试验溶液浓度3-5倍。
较低的标准应该最高标准浓度的一半。
简言之，标准添加法是以使用一个矩阵-
匹配的标准曲线，该曲线适用于有相同矩阵的产品：测试液和标准液是混合的，
用来制作标准添加曲线。
该曲线被平行转移到原点，并用做后面分析液及稀释成
相同比例分析液的曲线。
矩阵-匹配标准曲线和分析溶液具有相同的矩阵浓度。
在
大多数现代仪器，这个功能包含在该软件中。
（1）火焰法：锌，铜，和铁的浓度通常适用于用FAAS分析。
当使用校准曲线时，标准液和分析液必须具有相同的酸浓度。
因为使用标准添加法或矩阵-匹配标准法时，铁可能会很容易受到矩阵的干
扰。
当遇到严重的干扰，一氧化二氮乙炔火焰可能是一个选择。
（2）石墨炉法：这种方法通常用于测定食品中的铅和镉。
由于该方法要对分析物进行大量稀释，因此有可能会频繁地测定，例如，铜。
使用标准添加法
或矩阵-匹配法，除非证明是不必要（即纯工作标准液校准曲线和测试产品
的标准添加曲线之间没有显著差异）。
使用标准添加法时，测量必须在线性
范围内。
E、结果计算和评价
根据以下公式计算所测样品的金属浓度（C）：
公式中C=所测样品的浓度，mg/kg；a=分析液的浓度，mg/L；df=稀释系数；b=空白液的平均浓度，mg/L；m=测试部分的重量，g。
如果（a-b）低于检测限值，DL，则测试样品的极限计算DL替代（a-b）。
如果分析液被稀释过，则必须考虑稀释系数。
如果测试部分是干重，则结果必须是鲜重来表示，结果按下述公式计算：
C FW =C x -----
公式中C FW =测试部分换算为鲜重的浓度，mg/kg；H2O%=测试部分的水分%。
当进行重复测试时，平均结果应以3个有效数据显示。
检测极限DL：该每个金属的DL=3×空白测定值（n=≥20）的平均值的标准差。
在建立DL之前，需进行大量的空白测定。
DL不是静态的，而是需要根据空白测定水平，一次次评估。