AOAC 999.10(中文)原子吸收分光光度法

AOAC 999.10

食品中铅、镉、锌、铜及铁的分析方法

原子吸收光谱分析法

本标准是通过微波消解和火焰原子吸收光谱法来分析（FAAS）来分析食品中的锌、铜及铁的含量，以及通过微波消解和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）分析镉和铅的含量。该方法能够分析元素的浓度大约高于：Pb （0.1 ppm），Cd（0.01ppm），Zn（4ppm），Cu（0.2ppm）和Fe（7ppm）。同时本方法不适用于奶粉和脂肪含量大于40%的食品。

警告：为避免开箱时高温灼伤，消解设备必须足够冷却。。。。。（安全操作规程）

表999.10B FAAS方法下仪器参数

金属火焰种类波长（nm）

Zn 空气-乙炔213.9

Cu 空气-乙炔324.7

Fe 空气-乙炔248.3

Fe N2O-乙炔248.3

A、原理

在压力下将产品用硝酸（HNO3）和双氧水（H2O2）溶于微波炉加热的密闭容器中。用H2O（蒸馏水？？）稀释。Pb和Cd用GFAAS分析，铜、锌及铁用FAAS分析。

B、设备

（a）原子吸收仪：用空气-乙炔或者二氧化氮-乙炔作为火焰燃气（FAAS），电热石墨炉加热。选合适的背景（非原子的）进行矫正。

（b）空心阴极，或者无电极放电灯-用于Pb、Cd、Zn、Cu和Fe。

（c）微波炉-实验室用微波炉，如：MDS-2000POBOX200，NC28106-2000.等等。需定期对微波炉的电流进行检测。如果适用效果不佳，请重新调试：用塑料烧杯（聚丙烯或者铁氟龙）装1000g水，并测试其温度（T b）。将烧杯放入微波炉以最大温度加热2分钟，取出烧杯，搅拌后再测量水温（T a）。输出功率为瓦特。

P=35X（T a- T b）

（d）铁氟龙消解罐-100ml，能承受至少1.4MPa的压力；

（e）容量瓶：25ml和1000ml；

（f）漏斗：玻璃或者塑料均可；

（g）塑料瓶：如呆盖的聚苯乙烯，50-100ml；

（h）烘箱：或冷冻干燥设备。

所有玻璃或塑料容器必须仔细清洁。例如，以免用硝酸或者盐酸的时候金属腐蚀。C、试剂：必须是分析纯（p.a）级别的，最好是高于或者等于。

（a）水：蒸馏水≥18MΩ.cm

（b）硝酸：65%（w/w）

（c）硝酸:0.1M. 用蒸馏水将7ml浓硝酸（b）稀释至1L。

（d）硝酸:3 M. 用蒸馏水将200ml浓硝酸（b）稀释至1L。

（e）双氧水:35%（w/w）

（f）锌标准液: 1mg/mL. 将1.000g 锌溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。（注：对于AAS，商业上可获得的标准液（如：

英国BDH公司）可用做所有的金属标准液）。

（g）铜标准液：1mg/mL。将1.000g 铜溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度。

（h）铁标准液：1mg/mL. 将1.000g 铁溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。

（i）铅标准液：1mg/mL. 将1.000g 铅溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度。

（j）镉标准液：1mg/mL. 将1.000g 镉溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。

（k）标准工作液：（1）对于火焰分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液稀释到检测的浓度范围。（2）对于石墨炉分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液

稀释到线性范围。

D、分析步骤：

（a）清洁：（1）玻璃和塑料容器-硝酸溶液：500ml浓硝酸C（b）+4500mL蒸馏水C （a）。先用水和洗涤剂清洗，再用自来水冲洗，接着用蒸馏水洗涤，最后再用

酸溶液清洗。再用蒸馏水冲洗4-5次。（2）对于铁氟龙消解罐：先用丙酮冲洗，

再用蒸馏水冲洗，并用0.1M硝酸C（c）覆盖，保持至少30分钟。之后用蒸馏

水清洗，晾干。重新准备一套备用容器，是溶液的浓度而定。如果同一容器用

于濡染较重的产品，如污泥，则需要多次清洗，如用浓硝酸C（b）清洗并加热。

（b）预处理：如果分析的产品需要新鲜分析，请参阅（d）同质化。否则请按（c）干燥进行操作。

（c）干燥：在105℃烘干箱中烘干，或者冷冻干燥，至恒重。冷冻干燥较好，因为其对产品损害较小，便于同质化。如果最终结果是基于鲜重，则干燥前后进行称

重，测出水分含量。

H2O=______X100%

此处的H2O，%=水分的测算比例%；W f =测算比例的重量（g），W d =烘干后的重量

（g）。

（d）同质化：用无污染的设备对产品进行同质化。

表999.10D 微波炉使用参数

步骤功率（瓦）时间（分）

1 250 3

2 630 5

3 500 22

4 0 15

（e）消解：称0.2-0.5g样品放入消解罐中。如果使用含水样品，则最大重量控制在2g，但是干样品不能超过0.5g。例如，如果样品含水量为50%，则最大取1g（=0.5g

干重）；如果样品含水量为95%，则取2g（＜0.5g干重）。如果使用的是未知样

品，过多的固体可能会导致消解罐膜破裂。

加入5ml HNO3，C（b）和2ml30% 双氧水（H2O2），C（e）。盖严消解罐，放

入卡槽。将卡槽放入微波炉，关上门。按表格3参数设置微波炉。

当12个消解罐同时完成消解方为有效。如果消解罐较少，则剩余的卡槽可用

装有空白试剂的消解罐填充

从微波炉中取出消解罐，打开前，须确保其已完全冷却。将消解罐内物质完

全冲洗到其他容器中。将该溶液转移到25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

再将该溶液转至塑料瓶中。同时用同样的方式准备空白液。

（f）稀释;如果需要稀释溶液，则用3M HNO3，C（d）确保在分析金属前酸度一致。

高酸度的溶液可能结果不理想。则用0.1M 硝酸稀释1/2 的分析液和用3M硝酸

稀释稀释1/2 的标准液，以此降低酸度。

（g）原子吸收分光光度仪：用火焰法还是石墨炉法是由需要分析的金属的浓度来确定。火焰法应当尽可能使用的，因为相对于GFAAS，其对干扰较不敏感。对于不

同金属元素最合适的波长，气体混合物/温度程序，以及其他参数参照设备操作

手册。并且对于每个金属其他仪器参数被发现提供与仪器手册中。始终使用背

景校正。

当使用标准添加法时，测量必须的线性范围内。标准加成曲线至少由3点组成，其中至少两个是标准。标准（液）的最高浓度应该是试验溶液浓度3-5倍。

较低的标准应该最高标准浓度的一半。简言之，标准添加法是以使用一个矩阵-

匹配的标准曲线，该曲线适用于有相同矩阵的产品：测试液和标准液是混合的，

用来制作标准添加曲线。该曲线被平行转移到原点，并用做后面分析液及稀释成

相同比例分析液的曲线。矩阵-匹配标准曲线和分析溶液具有相同的矩阵浓度。在

大多数现代仪器，这个功能包含在该软件中。

（1）火焰法：锌，铜，和铁的浓度通常适用于用FAAS分析。当使用校准曲线时，标准液和分析液必须具有相同的酸浓度。

因为使用标准添加法或矩阵-匹配标准法时，铁可能会很容易受到矩阵的干

扰。当遇到严重的干扰，一氧化二氮乙炔火焰可能是一个选择。

（2）石墨炉法：这种方法通常用于测定食品中的铅和镉。由于该方法要对分析物进行大量稀释，因此有可能会频繁地测定，例如，铜。使用标准添加法

或矩阵-匹配法，除非证明是不必要（即纯工作标准液校准曲线和测试产品

的标准添加曲线之间没有显著差异）。使用标准添加法时，测量必须在线性

范围内。

E、结果计算和评价

根据以下公式计算所测样品的金属浓度（C）：

公式中C=所测样品的浓度，mg/kg；a=分析液的浓度，mg/L；df=稀释系数；b=空白液的平均浓度，mg/L；m=测试部分的重量，g。

如果（a-b）低于检测限值，DL，则测试样品的极限计算DL替代（a-b）。

如果分析液被稀释过，则必须考虑稀释系数。如果测试部分是干重，则结果必须是鲜重来表示，结果按下述公式计算：

C FW =C x -----

公式中C FW =测试部分换算为鲜重的浓度，mg/kg；H2O%=测试部分的水分%。