第二章-药物鉴别试验..只是课件

有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者 是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓 度为1％（W/V)，厚度为l cm时的吸收度，用E11c%m 表示， 用于考查药品的质量，定量分析。
几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征
药物
介质
诺氟沙星 司帕沙星 洛美沙星 吡哌酸 氧氟沙星 甲磺酸培氟沙星
第二章-药物鉴别试验..
意义：它是药品质量检验工作中的首项任 务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行 药物的杂质检查、含量测定等分析才有意 义。
性质：药物鉴别试验的试验方法虽有一定 的专属性，但不足以确证其结构，因此不 能赖以鉴别未知物。
第二节 鉴别试验的项目
性状（Description) 一般鉴别试验
，除去包衣后显白色。
气味
其它
盐酸异丙嗪（英语：Promethazine，又名盐酸普 鲁米近(Promethazine Hydrochloride)或非那根 (Phenergan)）是一种常见的止咳药物，是一种 抗组织胺药，能竞争性阻断组胺H1受体，对抗组 胺所致之毛细血管扩张，并降低其通透性。因此 ，能够平复因为气管受刺激而引起的咳嗽。
一般鉴别试验项目
丙二酰脲类：苯巴比妥 芳香第一胺类：对乙酰水氨杨酸基、酚苯甲酸等
托烷生物碱类：硫酸阿托品
有机酸盐： 无机金属盐类：
钠、钾、锂、镁、 铁、钙、。。。
无机酸盐：
亚硫酸、亚硫酸氢
盐等
有机氟化物类：氟康唑
苯巴比妥：用作镇静和催眠药物，适用于治疗神经过度兴 奋引起的失眠症，能引起安稳的睡眠。但不宜长期服用， 因其会引起全身无力、呕吐、头痛等副作用。
作用：反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用 以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
HO
HO H
手性
O
O
HO
OH
例子
维生素C的比旋度测定： 20.5°~21.5°
tD
100
lc
[α]为比旋度；α为旋光度； l为光程长短（dm）； c为每100ml中含有干燥品物质重量（g）
（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等 条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度 时的吸收度称为吸收系数。
3. 物理常数: 不仅对药品具有鉴别意义，也反映了 该药品的纯杂程度。
药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔 点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化 值、羟值、碘值、吸收系数。
（1）熔点：固体→液体的温度
水杨酸
熔点
158-161℃
阿司匹林
135-138℃
（2）比旋度
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1mL中 含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。
（general identification test） 专属鉴别试验
（specific identification test）
（一）性状
药物的性状（description）反映了药物特有的物 理性质，一般包括外观、溶解度和物理常数等。
1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、 味等性质。
对乙酰氨基酚：镇痛解热药。常用于发热、头痛和其他轻 微疼痛。
硫酸阿托品：抗胆碱药，用于胃肠道、胆绞痛，散瞳检查 验光，角膜炎，有机磷农药中毒、感染性休克等综合症的 治疗。
氟康唑：是治疗真菌感染的一种药物，为广谱抗真菌药，
对人和动物的真菌感染均有治疗作用，目前市场上有片剂、 胶囊、粉针剂和注射液几种剂型。
2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略 溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述 药品在不同溶剂中的溶解性能。
例子：
色泽
晶型
聚集状态
CHP2010中盐酸异丙嗪的性状描述：
本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭 ，味极苦；有引湿性；遇光渐变色；水溶 液显酸性反应。
盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片
解热镇痛药
水杨酸
外观 白色细微的针状结晶或白色结
晶性粉末；无臭或几乎无臭
溶解度 在乙醇或乙醚中易溶；
在沸水中溶解； 在三氯甲烷中略溶； 在水中微溶
阿司匹林
白色结晶或结晶性粉末；无 臭或微带醋酸臭
在乙醇中易溶； 在三氯甲烷或乙醚中溶解； 在水或无水乙醚中微溶； 在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶 液中溶解，但同时分解
2.有机酸盐
水杨酸盐
① FeCl3反应:
O O H
O H +FeCl3+H 2O
1.有机氟化物（P72）
O OH
F- +
O
OH
+ C H 2C O O H
Ce3 + pH4.3
CH2 N
CH2COOH
（茜素氟蓝）
有机氟化物变 成无机氟化物
O O Ce F
O
CH2COOH
CH2 N
O
CH2COOH
（蓝紫色络合物）
氧瓶燃烧法是将试样包在无灰滤纸内，点燃后， 立即放入充满氧气的燃烧瓶中，以铂丝（或镍铬 丝）作催化剂，进行燃烧分解，燃烧产物被预先 装入瓶中的吸收液吸收，试样中的卤素、硫、磷 、硼、金属分别形成卤离子、硫酸根离子、磷酸 根离子、硼酸根离子及金属氧化物而被溶解在吸 收液中。然后，根据各个元素的特点采用一般方 法（通常是容量法）来测定其中的各个元素的含 量。
0.1 mol/L NaOH 0.025 mol/L NaOH
0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl 0.1 mol/L HCl
λmax (nm)
273 291 287 275 226；294 277
E 1% 1cm
1098 691 975 1630 918 1001
(二) 一般鉴别试验（general identification test）
依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征， 通过化学反应来鉴别药物的真伪。
无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物：典型的官能团反应。
一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证 实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数 种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时 鉴别。
常见的氟喹诺酮类药物
OO F
OH
N N
F
N
培氟 沙星 OO OH氟沙 星
OO F
OH
NN N N
依洛沙 星
OO F
OH
N
N
N
O
左氧氟 沙星
喹诺酮类结构通式
O
A、B环稠合而成
COOH
B
A
X
N
A环：芳香杂环，4-酮-3-羧酸吡啶衍生物
X：C原子或杂原子
N：有取代基
B环：芳环、杂环（含取代基）