《仪器分析实验》指导书
本科生仪器分析实验指导书
仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的，特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
实验 1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法定义书签。
实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数£值定义书签。
苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr 晶体压片法制样 错误！未定义书签。
间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样 错误 ！未定义书签。
错误!未错误!未实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F -离子... 错误!未定义书签。
实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 错 误 ! 未定义书签。
实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 错 误 ! 未定义书签。
实验6离子色谱法测定水样中F, Cl -离子的含量.错 误 ! 未定义书签。
实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量错误 ! 未定义书签。
实验8 实验8 实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 错误！未定义书签。
实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法、目的要求1. 学习使用标准加入法进行定量分析;2. 掌握黄酒中有机物的消化方法；3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
《仪器分析》实验指导书
《仪器分析》实验指导书中国计量学院质量与安全工程学院二○一○年三月学生实验守则1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。
2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清洁和安静。
3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。
4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。
学生要以科学的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。
5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。
不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。
6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况报告，根据具体情节进行处理。
7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。
前言本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。
《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的专业基础课程。
本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量，是学习《化学分析》之后，必须掌握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。
仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。
其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的理解，并且锻炼学生的动手实践能力，使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。
本课程要求学生提前阅读实验指导书，在教师指导下自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写出实验报告。
本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏廖误之处，热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢。
目录实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量 (1)实验二原子光谱法测定水中金属离子 (3)实验三气相色谱法测定苯系化合物 (5)实验四酚类化合物的高效液相色谱分析测定 (8)实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量一、实验目的1．巩固紫外-可见分光光度计的基本原理，掌握用紫外-可见分光光度法进行定量测定的方法。
现代仪器分析试验指导书
《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液（0.001mol/L），分别加入到3个50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处，按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。
以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇匀；在最大吸收波长处测定吸光度。
利用标准曲线求出样品浓度。
四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定（1）不同吸收波长下三种浓度的吸光：（2）根据上表作A－λ曲线（吸收曲线），确定最大吸收峰的波长。
2、待测溶液浓度的测定（标准曲线法）：根据实验记录作A－c曲线（标准曲线），确定待测液X的浓度Cx。
五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么？2、本实验参比溶液是什么？实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书洛阳理工学院环境工程与化学系2011年9月1日前言仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时，常常需要使用比较特殊或复杂的仪器。
它是分析化学的发展方向。
仪器分析作为现代的分析测试手段，日益广泛地为许多领域内的科研和生产提供大量的物质组成和结构等方面的信息，因而仪器分析成为高等学校中许多专业的重要课程之一。
对于我们的学生来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为一种科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程，没有严格的实验训练，就不可能有效地利用这一手段来获得所需要的信息。
通过实验教学可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩团课堂教学的效果，这只是一方面；更重要的是．通过实验培养学生严格的实事求是的科学作风，独立从事科学实验研究，提出和解决问题的能力。
良好的科学作风，独立工作的能力将会对学生的未来发展产生深远的影响。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。
实验验证和发展理论的作用是以对实验现象的严密细心的考察和实验数据的科学分析为基础的，而高超熟练的实验技能是获得精密实验数据的必要和先决条件。
一般说来，仪器分析实验特别是大型仪器分析实验，其特点是操作较复杂，影响因素较多，信息量大．需要通过对大量的实验数据的分析和图谱解析来获取有用的信息。
这些特点，对培养学生理论联系实际、掌握和提高实验技能、分析推理能力是大有好处的。
因此必须充分重视仪器分析实验课的教学。
由于实验室不可能购置多套同类仪器设备，一般多采用几人一组做仪器分析实验，对于大型分析仪器，让学生自己动手在仪器上做实验有困难的，也尽可能地安排了一些演示实验，或者对该仪器可能提供的分析信息做了必要的介绍。
学生在实验中应认真地观察实验现象，仔细地记录数据与分析结果，积极思考，注意手脑并用，善于发现和解决实验过程中出现的问题，养成良好的实验习惯。
本科生仪器分析实验指导书
仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院前言《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的，特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目录实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法错误!未定义书签。
实验2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值错误!未定义书签。
实验3 用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子 ......错误!未定义书签。
实验4 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 .....错误!未定义书签。
实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量....错误!未定义书签。
实验6 离子色谱法测定水样中F-，Cl-离子的含量.....错误!未定义书签。
实验7 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量错误!未定义书签。
实验8 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样错误!未定义书签。
实验8 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样错误!未定义书签。
实验9 工业废水中有机污染物的分离与鉴定 ...........错误!未定义书签。
实验1 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法一、目的要求1．学习使用标准加入法进行定量分析； 2．掌握黄酒中有机物的消化方法； 3．熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
《仪器分析实验 I 》指导书
实验一邻二氮菲分光光度法实验条件的研究一、目的要求1．了解分析测定中确定实验条件的基本原理和方法；2．学习722分光光度计和酸度计的使用方法。
二、实验原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。
在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。
为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。
其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。
本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2 SO4·6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.1％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取1g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
（3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）；（4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）：称取136g醋酸钠（CH3COONa·3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。
（5）NaOH溶液：0.5 mol∕L（6）HCl溶液：0.5 mol∕L四、实验步骤1．酸度影响于9只50 mL容量瓶中，用刻度吸量管各加入1.0 mL 0.100mg∕mL的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。
仪器分析实验操作项目指导书
实验一自来水中pH值测定一、实验原理以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极（或直接用复合电极），插入待测溶液中组成原电池，该原电池的电动势大小与溶液的pH符合如下关系。
E = E0－0.059 pH (25 ℃)利用酸度计或离子计测定电池的电动势（可直接表示为pH）,可测得溶液的pH 值。
二、实验目的1．掌握自来水中pH值测定方法和操作技能；2．学会pH计及电极的维护和使用方法；3．熟悉及规范实验操作。
三、仪器与试剂1. 仪器：水浴锅，酸度计，复合电极（或玻璃电极，甘汞电极）；2. 试剂：pH＝4.00/6.86/9.18的标准缓冲溶液。
四、步骤1.标准缓冲溶液配置配置pH分别为4.00、6.86和9.18、、的标准缓冲溶液各250mL; 2.酸度计使用前准备接通酸度计电源，预热20min3.酸度计的校准(两点校正法);根据待测样品的pH值,选择两种缓冲溶液进行校准;4.测量待测样品的pH值,平行测定两次,记录实验结果5.实验结束工作(1)关闭酸度计电源;(2)将pH电极用蒸馏水洗净并擦干,保存在3M的氯化钾中;五、注意事项1酸度计电极必须保持清洁。
2缓冲溶液配置必须准确。
3样品必须用无CO2的蒸馏水稀释,配置后立即测量。
4.注意用电安全，合理处理废液。
实验二可见分光光度法测饮料中茶多酚的含量1.原理茶多酚能与酒石酸亚铁作用显紫蓝色，与没食子酸乙酯的检量线进行比色定量。
2．仪器与试剂（1）仪器分光光度计、恒温水浴锅（2）试剂1）酒石酸亚铁溶液：称取100mg硫酸亚铁和500mg酒石酸钾钠，用水溶解并定容至100ml。
溶液应避光、低温保存，有效期一个月。
2）pH＝7.5磷酸盐缓冲液：磷酸氢二钠（1/15mol/L）：称取23.377g磷酸氢二钠，加水溶解后定容至1L。
磷酸二氢钾（1/15mol/L）：称取9.078g磷酸二氢钠，加水溶解后定容至1L。
取85ml磷酸氢二钠溶液（1/15mol/L）和15ml磷酸二氢钾溶液（1/15mol/L）混合均匀。
仪器分析实验指导书--刘娟丽
《仪器分析》课程实验指导书班级：姓名：学号：西北民族大学化工学院目录实验一、大型仪器维护与保养的基本常识 (2)实验二、气相色谱外标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (4)实验三、气相色谱内标法分析80%敌敌畏乳油的含量 (5)实验四、HPLC法测定头孢拉丁的含量（一） (7)实验五、HPLC法测定头孢拉丁的含量（二） (11)实验六、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（一） (13)实验七、亚硝化紫外分光光度法测定草甘膦含量（二） (15)实验八、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (18)实验九、红外吸收光谱法测定固体未知样品 (20)实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙 (22)实验十一自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量 (24)实验一、大型仪器维护与保养的基本常识大型仪器泛指价值高、分析精度高，在科学研究工作具有的重要作用的分析仪器。
它是科学研究工作的重要物质技术基础。
因此，对于大型仪器，以及其实验室，各单位都专门制定了特殊的管理规定。
对于我们的教学实验，尤其要强调的首要问题是安全，包括实验室仪器的安全和师生人身的安全；其次，每位同学必须了解一些常见仪器的维护与保养知识，以便顺利地完成实验课的学习。
一、目的与要求1、掌握大型仪器实验室安全常识；2、了解大型仪器的基本维护与保养知识。
二、实验室安全常识1、人身安全大型仪器实验室配备的燃气（氢气、乙炔等）属于易燃气体。
因此，使用燃气时必须检漏。
进入实验室后，必须牢固树立防火意识，严禁明火，杜绝吸烟等行为。
实验室所用的剧毒、强腐蚀化学试剂，以及易燃、易爆、易挥发的化学试剂也是危机人身安全的重要隐患，必须在实验教师的指导下，严格按照规章程序操作，不可麻痹大意。
另为，有些仪器配备放射性元素放射源，都是对人身具有严重健康威胁的物质，必须按照操作规程操作，才能避免不必要的危险。
2、仪器安全大型仪器科学研究工作的重要物质技术基础，也是学校教学和学科建设的发展标志之一。
仪器分析实验指导书
仪器分析实验指导书实验四反相高效液相色谱法测定水产品中土霉素和四环素残留量一、实验目的1. 了解反相高效液相色谱的组成与分离原理；2. 了解高效液相色谱仪的基本操作；3. 掌握HPLC定性、定量方法；4. 了解水产品样品的前处理方法。
二、实验原理在反相键合相色谱法中使用的是非极性键合固定相。
它是将全多孔(或薄壳)微粒硅胶载体，经酸化处理后与含烷基(C8、C18)或苯基的硅烷化试剂反应，生成表面具有烷基或苯基的非极性固定相。
反相色谱的分离机制有多种，但多倾向于吸附色谱的作用机制。
吸附色谱的作用机制认为，溶质在固定相上的保留是疏溶剂作用的结果(即所谓的疏溶剂理论)。
根据疏溶剂理论，当溶质分子进入极性流动相时，即占据流动相中相应的空间而排挤一部分溶剂分子；当溶质分子被流动相推动与固定相接触时，溶质分子的非极性部分(或非极性分子)会将附着在非极性固定相上的溶剂膜挤开，直接与非极性固定相上的烷基官能团相结合(吸附)形成缔合络合物，构成单分子吸附层，而极性部分暴露在溶剂中。
这也就是说溶质分子和固定相之间的“结合”，是由于溶质和极性溶剂之间的斥力造成的，而不是非极性溶质和非极性固定相之间的微弱的非极性作用力的缘故。
这种疏溶剂斥力作用中可逆的，当流动相极性减弱时，这种疏溶剂斥力下降，会发生解缔，并将溶质分子释放而被洗脱下来。
所以，流动相的极性越强，缔合作用就越强。
显然，烷基键合固定相对每种溶质分子缔合作用和解缔作用之差，就决定了溶质分子在色谱过程中的保留值。
三、仪器与试剂HPLC色谱仪（DAD检测器）、分析天平（0.0001g）、均质器、固相萃取仪、高速离心机等。
乙腈：色谱级；土霉素、四环素：标准品；磷酸氢二钠、磷酸、高氯酸、甲醇、EDTA-2Na、正己烷：分析级；水：超纯水；微孔滤膜：0.45μm。
四、实验步骤 1、色谱条件色谱柱：反相C18柱；检测器：PDA、检测波长355nm；柱温：37℃；流速：1.0mL/min；进样量：30μL；流动相：乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=26：74。
仪器分析实验指导书正文
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。
试剂：金属铜%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。
铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。
2. 仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。
（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。
（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。
（6）点火：打开乙炔气，打开空气，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。
（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。
打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。
3. 关机（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。
（3）关元素灯，退回软件。
（4）关主机电源。
（5）关开稳压电源。
五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。
六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。
在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。
仪器分析实验指导书
实验一高效液相色谱法测定蛇床子提取物中蛇床子素的含量一、目的要求1 ．理解反相色谱的原理和应用。
2 ．掌握外标定量方法。
二、基本原理三、仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪LC20A;PDA检测器;自动进样器。
样品:蛇床子根茎、根及叶。
蛇床子素标准品。
试剂:甲醇(AR) ,重蒸馏水。
四、实验内容与步骤1.色谱条件: 色谱柱Agilent XDB-C18 色谱柱(4.6mm ×250 mm ,5 μm) ;流动相甲醇:水 = 75∶25 ; 柱温为30℃;流速1 mL/min ;检测波长322 nm ;进样量10μL。
2.标准液制备及标准曲线制备: 准确称取制备好的蛇床子素标准样品10mg，加蒸馏水溶解后移人10mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇晃使其浓度均匀，制得1mg/ml蛇床子素标准液，分别取该标溶液2μL, 4μL, 8μL, 16μL进样,分别测出峰面积, 不强制过原点，以浓度对峰面积进行回归, 得标准曲线和回归方程。
数据处理机给出峰面积值,以标准品进样量(μg) 为纵坐标( Y) ,峰面积为横坐标( X) ,得标准曲线。
3.样品液制备:精取蛇床子根、根茎、叶粉末(过20目筛) 0.5 g ,置于微波萃取仪中以甲醇提取30min ,定容至25.0ml,即为供试液。
五、实验数据及处理（1）、以色谱峰面积为纵坐标。
蛇床子素标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线。
（2）、根据试样溶液色谱图中蛇床子素峰面积，查出试样溶液中蛇床子素的含量（g/100Ml）。
六、问题与讨论（1）、外标法是否要求严格准确进样？操作条件的变化对定量结果有无明显影响？为什么？（2）、在那些情况下，采用外标法定量较为适宜？实验二气相色谱法测定酒中甲醇含量实验目的：1、掌握外标定量法。
2、熟练掌握微量注射器进样技术。
3、掌握色谱工作站的应用。
实验原理：外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准样品，定量地准确进样，用所得色谱图相应组分峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。
《仪器分析》实验指导书2
《仪器分析》实验指导书2《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》（供药学专业使⽤）黄⽯理⼯学院医学院药学系⼆00七年三⽉编⽬录实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验⼆直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱⾊谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观⽓相⾊谱仪的操作 (13)实验七参观⾼效液相⾊谱仪的操作 (16)实验⼋参观原⼦吸收分光光度仪的操作 (19)实验⼀紫外分光光度法测定苯甲酸【实验⽬的】1、学会使⽤紫外分光光度计。
2、掌握标准对⽐法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最⼤吸收波长在225nm 。
可采⽤紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进⾏定量分析。
计算公式如下：A=εCL 和 C C A A 测标测标【实验材料】试药：0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、⽯英⽐⾊杯【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后，再⽤蒸馏⽔稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ，放⼊50ml 容量瓶中，⽤0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml 含8µg 苯甲酸。
测量条件光源：氢灯；参⽐液：0.01mol/L 氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对⽐法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放⼊50ml容量瓶中，⽤0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最⼤吸收波长，以此作定量分析的⼊射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参⽐。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
有机及仪器分析实验指导书(精)
有机及仪器分析实验指导书(精)引言有机及仪器分析实验是化学专业学生的重要实践课程之一，它旨在帮助学生掌握有机化学实验及常用仪器的操作技能，加深对有机化合物的理解。
本指导书旨在提供实验的详细步骤、操作要领和注意事项，以确保实验顺利进行。
实验一：有机合成实验1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应，通过合成苯乙酮为例，在有机合成方面培养学生的实践能力和解决问题的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器：圆底烧瓶、加热板、磁力搅拌器、冷却器等。
- 试剂：苯甲酸、碳酸氢钠、乙酸乙酯、溴。
3. 实验步骤1. 取一定量的苯甲酸溶于乙酸乙酯中，加入少量的碳酸氢钠作为催化剂。
2. 在磁力搅拌器上搅拌均匀。
3. 加入适量的溴，继续搅拌。
4. 放置在加热板上进行反应，控制反应温度在40-50摄氏度。
5. 反应结束后，用水洗涤产物，通过冷却器冷却产物。
6. 过滤并收集产物。
7. 对产物进行结晶或升华纯化。
8. 称重并记录。
4. 注意事项- 操作时要佩戴实验手套、安全眼镜等安全防护用具。
- 实验过程中要注意操作规程，以避免发生意外。
- 控制反应温度和反应时间，以保证实验的成功。
实验二：仪器操作实验1. 实验目的本实验旨在通过使用常见的仪器，如气相色谱仪和红外光谱仪等，帮助学生掌握仪器操作和解读仪器数据的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器：气相色谱仪、红外光谱仪等。
- 试剂：标准样品、待分析样品等。
3. 实验步骤1. 准备样品：根据实验设计，准备待分析的样品。
2. 仪器操作：根据仪器操作手册，进行仪器的开机、预热、气路调节等操作。
3. 校正仪器：使用标准样品进行仪器的校正。
4. 分析样品：将待分析样品注入仪器，设置分析条件。
5. 数据处理：根据仪器输出的数据，对样品进行解析和数据处理。
6. 结果分析：根据数据分析结果，判断样品的成分和性质。
4. 注意事项- 在操作仪器时，要仔细阅读仪器操作手册，并按照要求进行操作。
- 在分析样品时，要保证样品的纯度和质量。
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《仪器分析实验》指导书编写刘开敏化学工程与技术系2008年3月目录邻菲罗啉分光光度法测定铁 (1)电位法测定水溶液的pH值 (4)醋酸的电位滴定和酸常数测定 (6)水中氟化物的测定－离子选择电极法 (8)气相色谱定量分析 (10)紫外分光光度法测定苯甲酸含量 (11)荧光法测定维生素B2 (13)水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 (15)原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量 (19)苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定 (21)邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验内容：1. 吸收曲线的制作。
2. 标准曲线的制作。
3. 未知水样的铁含量的测定。
二、准备工作1、722S型分光光度计20台（二人一台）。
2、通知仪器室准备20套仪器：(1) 50ml容量瓶7只。
(2）1ml刻度吸管1支。
(3）吸球1只。
(4）洗瓶1只。
(5）400ml烧杯（废液杯）1只。
3. 准备好公用仪器：(l）1ml刻度吸管（发样品用）1支。
(2）100ml小烧杯（发标准Fe3+）20只。
(3）自动加液器二套（6只），盛放HAc－NaAc缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1％邻菲罗啉。
4. 试剂：（1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取1.9gNH4Fe(SO4)2·12H2O于100ml烧杯中，加入1：1HCl20ml及少量水，溶解后，转移到1L容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。
（2）0.10％邻菲罗啉水溶液：将0.100g邻菲罗啉溶于加有2～3滴浓HCl的蒸馏水100ml 中，贮于棕色瓶内。
（3）HAc－NaAc缓冲溶液：取12.9mlC.P.级HAc及34gC.P.级NaAc·3H2O溶于水中，稀释至1000ml。
（4）1％盐酸羟胺水溶液：取1g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100ml。
5. 未知样品不另配制，直接将标准Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于0.2～1.0ml 间，可为0.3，0.5，0.7，0.9ml。
未知样品体积以1ml计。
三、提问内容：1. 在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？3. 为什么要制作吸收曲线？4. 在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生什么不良影响？5. 什么是空白溶液？在本实验中采用何种空白？6. 使用比色皿，清洗时及操作时，应注意什么？7. 本实验中如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？四、讲解要点1. 在本实验中，哪些试剂的加入量要比较准确？为什么？在制备工作曲线时，标准Fe3+液的加入量必须非常准确，因为工作曲线是测量未知试样的依据，若标准Fe3+液加入量不准确，会直接影响到工作曲线的线性，从而影响测定结果的准确性．另外显色剂邻菲罗啉的用量也要比较准确，因为吸光度与显色剂的用量间有一定的关系，该关系可通过实验测得，为了消除因显色剂用量改变而对吸光度产生的影响，应比较准确地控制邻菲罗啉的用量。
2. 为了使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何控制？为了使测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的读数范围应在0.2～0.7之间。
要使吸光度的读数正好落在该范围内，可采用改变溶液浓度或改变比色皿厚度的方法。
3. 为何要制作吸收曲线？吸收曲线反映了溶液对光吸收的选择性，它是光度分析中选择波长的重要依据，通过制作吸收曲线，找出相应于溶液吸收最大处的波长λmax，作为分光光度分析的测定波长，在该波长处，溶液浓度的微小变化能引起吸光度的较大改变，从而提高了分析的灵敏度。
4. 在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生什么不良影响？光电池长时间暴露在光照下，会产主“疲劳”现象，而使灵敏度降低，影响测定结果的准确度，因而在分析的操作间隙，应注意及时关闭光路，使光电池得到休息，保持良好的灵敏度。
5. 什么是空白溶液？在本实验中采用何种空白？空白溶液又称参比溶液，用来调节仪器的零点即透光度为100％，或吸光度为0，以作为测量的相对标准，同时还可用来抵消某些影响光度测定的因素。
在本实验中采用的是试剂空白。
6. 使用比色皿时，应注意什么？（1）比色皿的握法：使用比色皿时，应注意保护其透光面，不要用手指直接接触，以免沾上油污或磨损，影响透光度，因而在拿比色皿时，应握住两边磨砂面。
（2）比色皿的洗涤：比色皿要先用自来水再用蒸馏水洗涤，测定时，为了避免溶液浓度改变，需先用待装入的溶液清洗数次，再注入溶液，并用吸水纸将皿壁外的液体擦干，同时，比色皿壁被有机试剂染上颜色，用水不易洗去，可试用HCl－C2H5OH（1：2）洗涤液浸泡，然后水洗，应避免使用毛刷或铬酸洗涤液。
（3）比色皿的盛液量：比色皿内所装溶液量不宜太少，致使光线无法照射到溶液上，也不宜太多，以使溶液洒出流入光度计内，一般以装至比色皿高度的2/3～4/5为宜。
7. 实验中如用配制过久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将有何影响？如盐酸羟胺配制过久，则因其还原能力减弱，而无法将试样中的Fe3+完全还原成Fe3+，并与邻菲罗啉定量形成橙红色络合物，这样将使测定结果偏低。
8. 吸收曲线的制作：吸取1.0ml 100μg／ml标准Fe3+溶液，注入50ml容量瓶中，加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5mlHAc—NaAc缓冲液及3ml 0.10％邻菲罗啉溶液，以水稀释至刻度、摇匀。
在722S型分光光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白，在440～560nm间，每隔10nm 测定一次吸光度，然后绘制A—λ吸收曲线，以选择最适当的测定波长。
9. 标准曲线的制作：在5只容量瓶中，分别加入100μg／ml标准Fe3+液0.20ml，0.40ml，0.60ml，0.80ml及1.0ml（可利用上述那个，不必再配）。
再各加入5ml 1％盐酸羟胺溶液，5ml HAc-NaAc 缓冲溶液和3ml 0.10％邻菲罗啉溶液（次序不能颠倒），以水稀释至刻度摇匀，在所选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白，测定各溶液的吸光度，作出A－C工作曲线。
10. 未知试样中铁含量的测定：用洗净的50ml容量瓶一只向教师领取1ml未知试样（贴上标签，写上学号），按与标准溶液完全相同的步骤配成有色溶液，并摇匀，然后在与制作标准曲线完全相同的测试条件下测出其吸光度。
由该吸光度值即可从工作曲线上查得相应的铁含量。
五、计算公式未知试样含铁量（p.p.m．）＝六、评分标准≤5‰ ≤10‰ ≤15‰ ＞15‰5分4分3分2分电位法测定水溶液的pH 值一、实验目的1．学会用单标准和双标准pH 缓冲溶液法测定水溶液pH 的测量技术；2．掌握用玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。
二、实验原理以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，常采用相对方法，即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。
为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式为： 式中，pH ｘ和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值；Ex 和Es 分别为其相应电动势。
该式常称为pH 值的实用定义。
测定pH 用的仪器－p H 电位计是按上述原理设计制作的。
测定方法有单标准pH 缓冲溶液法和双标准pH 缓冲溶液法。
通常我们采用单标准pH 缓冲溶液法，如果要提高测量的准确度，则需要采用双标准pH 缓冲溶液法。
同时，标准缓冲溶液的pH 值是否准确可靠，是准确测量pH 值的关键。
目前，我国所建立的pH 标准溶液体系有7个缓冲溶液，它们的标准pH 值见附表。
三、仪器和试剂1．pH/mV 计2．玻璃电极（2支，其电极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极3．邻苯二甲酸氢钾标准pH 缓冲溶液4．磷酸氢二钠与磷酸二氢钾标准pH 缓冲溶液5．硼砂标准pH 缓冲溶液6．未知pH 试样溶液（至少3个，选pH 值分别在3，6，9左右为好）四、实验步骤1．单标准pH 缓冲溶液法测量溶液pH 值。
这种方法适合于一般要求，即待测溶液的pH 值与标准缓冲溶液的pH 值之差小于3个pH 单位。
(E X -E S )FRTLn10pH X =pH S +（1）选用仪器“pH”档，将清洗干净的电极浸入欲测标准pH缓冲溶液中，按下测量按钮，转动定位调节旋钮，使仪器显示的pH值稳定在该标准缓冲溶液pH值；（2）松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；（3）将电极置于欲测试液中，按下测量按钮，读取稳定值pH，记录。
松开测量按钮，取出电极，按（2）清洗，继续下个样品溶液测量。
测量完毕，清洗电极，并将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
2．双标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值为了获得高精度的pH值，通常用两个标准pH缓冲溶液进行定位校正仪器，并且要求未知溶液的pH值尽可能落在这两个标准pH溶液的pH值中间。
（1）按单位标准pH缓冲溶液方法步骤（1）﹑（2），选择两个标准缓冲溶液，用其中一个对仪器定位；（2）将电极置于另一个标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮（如果没设斜率旋钮，可使用温度补偿旋钮调节），使仪器显示的pH读数至该标准缓冲溶液的pH值；(3) 松开测量按钮，取出电极，用蒸馏水冲洗几次，小心用滤纸吸去电极上水液；再放入第一次测量的标准缓冲溶液中，按下测量按钮，其读数与该试液的pH值相差至多不超过0.05pH单位，表明仪器和玻璃电极的响应特性均良好。
往往要反复测量﹑反复调节几次，才能使测量系统达到最佳状态；(4) 当测量系统调定后，将洗干净的电极置于欲测试样溶液中，按下测量按钮，读取稳定pH值，记录。
松开测量按钮，取出电极，冲洗净后，将玻璃电极浸泡在蒸馏水中。
五﹑问题讨论1．在测量溶液的pH值时，为什么pH计要用标准pH缓冲溶液进行定位？2．使用玻璃电极测量溶液pH值时，应匹配何种类型的电位计？3．为什么用单标准pH缓冲溶液法测量溶液pH值时，应尽量选用pH与它相近的标准缓冲溶液来校正酸度计？醋酸的电位滴定和酸常数测定水中氟化物的测定－离子选择电极法(GB 7484-87)水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求1．掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。