第10章 衍衬成像

明,暗场衬度

明场: 光栏孔只让透射束 通过,荧光屏上亮的 区域是透射区 暗场: 光栏孔只让衍射束 通过,荧光屏上亮的 区域是产生衍射的 晶体区

衍衬运动学理论简介


衍衬理论所要处理的问题是通过对入射电子波在晶体 样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底表面射 出的透射束和衍射束的强度分布，即计算底表面对应 于各物点处电子波的振幅进而求出它们的强度，这也 就相当于求出了衍衬图像的衬度分布。 借助衍衬理论，可以预示晶体中某一特定结构细节的 图像衬度特征；反过来，又可以把实际观察到的衍衬 图像与一定的结构特征联系起来，加以分析、诠释和 判断。
应用举例1：AZ91镁合金单向压缩变形机制
Low temperature
b
a
250nm
c
1μm
Fig.1-17 Image of deformation twinning 100℃;

= 0.005s-1
500nm
应用举例1：AZ91镁合金单向压缩变形机制
a
200℃; = 0.005s-1 Dislocation pile-ups in vicinity of initial grain boundary.
第13章 晶体薄膜衍射成像分析
结构— 物镜后焦面上的信息（衍射斑点）
TEM的功能
形貌— 物镜像面上的信息 （衍衬像）
衍衬像— 像的明暗程度对比
（衬度）
主要内容

透镜分析样品的制备
衬度的类型 典型应用
质厚衬度
衍衬衬度


一、透射电子显微镜样品制备
样品的要求：
1) 样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100200nm范围 2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。
低
大
复杂 昂贵
像衬度成像原理

衬度是指在荧光屏 或照相底片上，眼 睛能观察到的光强
度或感光度的差别。
衬度：明暗程度
像衬度成像原理

透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 分两种基本类型：
质厚衬度
衍射衬度

1. 非晶样品质厚衬度成像
非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微 区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。
行电解或化学分离。碳膜剥离后也必须清洗， 然后才能进行观察分析。

碳一级复型的特点是在电子束照射下不易发生
分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个数量 级，但制备碳一级复型时，样品易遭到破坏。
（2）二级复型 法

二级复型是目前应用最广的一种复型方法。 它是先制成中间复型（一次复型），然后
在中间复型上进行第二次碳复型，再把中
3.金属薄膜样品的制备
薄膜样品的制备必须满足以下要求：
1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过
程中，这些组织结构不发生变化。 2.薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才 有可能进行观察和分析。 3.薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备，夹持和操作 过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。 4.在样品制备过程中不容许表面产生氧化和腐蚀。氧化
间复型溶去，最后得到的是第二次复型。

塑料—碳二级复型可以将两种一级复型的
优点结合，克服各自的缺点。制备复型时
不破坏样品的原始表面；最终复型是带有 重金属投影的碳膜，其稳定性和导电导热 性都很好，在电子束照射下不易发生分解 和破裂；但分辨率和塑料一级复型相当。
二级复型照片
（3）萃取复型 — 半间接样品
②有足够的强度和刚度，
良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； ③分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜． 按复型的制备方法， 分为一级复型、二级复型和萃取复型．
（1）一级复型法

图是一级复型的示意图。在已制备好的金 相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为 1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙 酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶 液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即 留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑 料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料 一级复型样品.
Medium temperature
1μm
b
300nm
c
Nucleation and gradual increase of micorientation of subboundary due to trapping mobile dislocations.
度或亮度不同，分别为
IA » I0 IB » I0 - Ihkl
B晶粒相对A晶粒的像衬度为
铝合金晶粒形貌衍衬像
典型应用及其它功能简介
一、典型应用 衍衬分析： 适用于从约1.5nm到μm数量级尺度的微观组织结构特征的分析 . 1．晶体缺陷衍衬分析 位错、层错和界面的衍衬分析 位错：方向、柏氏矢量等； 界面：两侧晶体的位向关系。 2．组织观察 组织形貌观察， 晶体的结构和取向分析．
最终减薄— 最终减薄
用这样的方法制成的薄膜 样品，中心空附近有一个相 当大的薄区，可以被电子束 穿透，直径3mm圆片周边好 似一个厚度较大的刚性支架， 因为透射电子显微镜样品座 的直径也是3mm，因此，用 双喷抛光装置制备好的样品 可以直接装入电镜，进行分 析观察。

效率最高和最简便的方法是 双喷减薄抛光法；图为一台 双喷式电解抛光装置的示意 图。
但塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨 率较低；塑料一级复型在电子束照射下易 发生分解和破裂。

一级复型法

碳一级复型是直接把表面清洁的金相样品放入
真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸
镀一层厚度为数十纳米的碳膜。


把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm
的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进
和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假象。
二、直接样品的制备 1．初减薄 —由块状样品制备厚度约100-200μm的薄片； 塑性材料 —电火花线切割法或轧制法。 脆性材料—刀片将其沿解理面解理，直至达到对电子透明的程度。 如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯。 2．圆片切取 —从薄片上切取φ3mm的圆片 塑性材料—采用特制的小型冲床； 脆性材料—采用电火花切割、超声波钻和研磨钻。 3．预减薄 —从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数μm 采用专用的机械研磨机。 4．终减薄 ——电解抛光和离子轰击至100-200nm 。
它是建立在非晶样品中原 子对电子的散射和透射电子显 微镜小孔径成像的基础上的。 图像上明暗程度的变化， 反映了样品上相应区域的原子 序数(质量)或样品厚度的变
化．
衍衬成像
对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无
差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，
晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”
晶体样品的衍射衬度及形成原理
由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。
或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。
设薄膜有A、B两晶粒 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大， 不能产生衍射。 B内的某(hkl)晶面严格满 足Bragg条件，则通过(hkl)衍射使入射强 度I0分解为Ihkl和I0-Ihkl两部分 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡 掉，只让透射束通过光阑孔进行成像（明 场），此时，像平面上A和B晶粒的光强
条纹衬度特征比较
界面条纹 孪晶条纹 层错条纹 平行线 平行线 平行线 非直线 直线 直线 间距不等 间距不等 间距相等
位错衬度
位错衬度
第二相粒子衬度


这里指的第二相粒子主要是指 那些和基体之间处于共格或半 共格状态的粒子。 它们的存在会使基体晶格发生 畸变，由此就引入了缺陷矢量 R，使产生畸变的晶体部分和 不产生畸变的部分之间出现衬 度的差别，因此，这类衬度被 称为应变场衬度。

其关键工作是是粉末样品的制备，样 品制备的关键是如何将超细粉的颗粒 分散开来，各自独立而不团聚。
粉末样品制备



需透射电镜分析的粉末颗粒 一般都小于铜网小孔，应此 要先制备对电子束透明的支 持膜。 常用支持膜有火棉胶膜和碳 膜，将支持膜放在铜网上， 再把粉末放在膜上送入电镜 分析。 粉末或颗粒样品制备的关键 取决于能否使其均匀分散到 支持膜上。
可分为间接样品和直接样品.
制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的
信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，
制备方法有： ※复型样品——间接样品 ※粉末样品 ※薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品
1、间接样品(复型)的制备 将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的， 在透镜下成像间接反映原样品的表面形貌特征． 对复型材料的要求主要有： ①必须是“无结构”或非晶态的；
典型应用及其它功能简介
二、其它功能(了解) 1．原位观察 2．高分辨电子显微术
典型应用及其ห้องสมุดไป่ตู้功能简介
透射电镜的基本成像操作




晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位 置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 因为，减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。电子束倾斜 由照明系统的上下偏转线圈来完成
衍衬理论的两种处理方法


衍衬理论可有两种处理方法。考虑到电子波与物质的 交互作用十分强烈（与X射线相比，电子的原子散射 因子要大四个数量级），所以在晶体内透射波与衍射 波之间的能量交换是不容忽视的，以此为出发点的衍 衬动力学理论成功地演释出了接近实际情况的结果， 是衍衬图像定量衬度计算的必要方法。 然而，如果只需要定性地了解衍衬图像的衬度特征， 可应用简化了的衍衬运动学理论。运动学理论简单明 了，物理模型直观，对于大多数衍衬现象都能很好地 定性说明。下面我们将讲述衍衬运动学的基本概念和 应用。