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食品中总砷及无机砷的测定—银盐法(三)

食品中总砷及无机砷的测定—银盐法(三)

食品中总砷及无机砷的测定—银盐法(三)19.2.3.1 粮食、茶叶及其他含水分少的食品称取试样5.0g(精确至0.001g),置于坩埚中,加1g及10mL溶液,混匀,浸泡4h。

于低温或置水浴锅上蒸干,用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃,灼烧3h~4h,冷却后取出。

加5mL水潮湿后,用细玻棒搅拌,再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。

放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h,冷却后取出。

加5mL水潮湿灰分,再渐渐加入10mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用溶液(1+1)洗涤3次,每次5mL,再用水洗涤3次,每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀。

定容后的溶液每10mL相当于1g试样,其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)15mL。

全量供银盐法测定时,不必再加盐酸。

按同一操作办法作空白实验。

19.2.3.2 植物油称取5.0g试样(精确至0.001g),置于50mL瓷坩埚中,加10g硝酸镁,再在上面笼罩2g,将坩埚置小火上加热,至刚冒烟,立刻将坩埚取下,以防内容物溢出,待烟小后,再加热至炭化彻低。

将坩埚移至马弗炉中,550℃以下灼烧至灰化彻低,冷后取出。

加5mL水潮湿灰分,再徐徐加入15mL盐酸溶液(1+1),然后将溶液移入50mL容量瓶中,坩埚用盐酸溶液(1+1)洗涤5次,每次5mL,洗涤液均并入容量瓶中,加盐酸溶液(1+1)至刻度,混匀。

定容后的溶液每10mL相当于1g试样,相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。

按同一操作办法作空白实验。

19.2.3.3 水产品称取试样5.0g置于坩埚中(精确至0.001g),加1g氧化镁及10mL溶液,混匀,浸泡4h。

以下按19.2.3.1自“于低温或置水浴锅上蒸干”起依法操作。

20 分析步骤吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g试样)及同量的试剂空白液,分离置于150mL锥形瓶中,补加硫酸至总量为5mL,加水至50mL~55mL。

砷实验报告

砷实验报告

一、实验目的1. 学习银盐法测定砷含量的原理和方法;2. 掌握分光光度计的基本操作;3. 通过实验,了解砷在食品中的存在形式及其对健康的危害。

二、实验原理样品经消化处理后,高价砷被还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢反应生成砷化氢。

砷化氢经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。

三、试剂与仪器1. 主要试剂:- 4:1硝酸高氯酸混合液- 浓硫酸- 盐酸- 氢氧化钠- 碘化钾- 40%酸性氯化亚锡溶液- 无砷锌细粒- 10%醋酸铅溶液- 醋酸铅试纸- 醋酸铅棉花- 二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液- 砷标准溶液2. 主要仪器:- 721型分光光度计- 砷化氢吸收装置- 1150ml锥形瓶- 气管- 醋酸铅棉花- 10ml刻度离心管四、实验步骤1. 样品处理- 准确称取10克样品,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升;- 在水浴上蒸干,小火炭化后,移入550高温炉中灰化至白色灰烬;- 冷却,加入10毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

2. 标准曲线绘制- 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分别置于三角烧瓶中;- 向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL;- 加入无砷锌细粒,摇匀,静置;- 将溶液转移到砷化氢吸收装置中,通过导管导入银盐溶液中;- 待反应完成后,用分光光度计测定吸光度,绘制标准曲线。

3. 样品测定- 按照标准曲线绘制步骤,对处理后的样品溶液进行测定;- 根据吸光度,从标准曲线上查出对应的砷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果:以吸光度为纵坐标,砷含量为横坐标,绘制标准曲线,线性范围为0~5微克/毫升。

2. 样品测定结果:根据标准曲线,计算出样品中砷的含量。

3. 结果分析:- 通过实验,验证了银盐法测定砷含量的可行性;- 通过对比标准曲线和样品测定结果,可知该样品中砷含量符合国家标准。

银盐法测砷的实验报告范文

银盐法测砷的实验报告范文

银盐法测砷的实验报告范文实验目的本实验的目的是通过银盐法的方法测定待测样品中的砷含量,了解和掌握该方法的基本操作和实验技巧,加深对化学分析的理解和认识。

实验原理银盐法是一种常用的测定待测样品中砷含量的方法。

该方法的基本原理是:待测样品中的砷离子可以与银离子反应,生成难溶于水的黄色沉淀——砷银矿,并使反应液变为浑浊状态。

通过比较待测样品的沉淀和一定浓度的砷离子标准溶液的沉淀,可以确定样品中砷离子的含量。

实验步骤1.预处理待测样品:取少量待测样品,加入100mL的去离子水中,搅拌均匀并过滤,得到待测样品的过滤液。

2.制备砷银标准溶液:取一定量的砷标准溶液,加入去离子水稀释至一定浓度的砷银标准溶液。

3.实验操作:将待测样品的过滤液和砷银标准溶液按一定比例混合,搅拌均匀,加入少量盐酸调节pH值,待沉淀生成后过滤,洗涤干净,静置晾干后称取质量并计算砷离子的含量。

数据处理1.制备标准曲线:以不同体积、不同浓度的砷银标准溶液为样品,按同样的实验操作进行测定,记录计算出相应的浓度和产生的黄色砷银矿的质量,建立标准曲线。

2.测定待测样品的砷含量:以待测样品的过滤液为样品,按同样的实验操作进行测定,记录计算出相应的质量,并通过标准曲线计算出待测样品中砷离子的含量。

结果与分析经过实验测定,待测样品中砷离子的含量为X mg/L。

由于试验误差的存在,我们需要对实验结果进行一定的修正,通过重复多次测定待测样品,取其平均值作为最终的测定结果。

同时,我们还需要与相关的标准和法规进行比较,以确定待测样品中砷离子的含量是否符合相关的安全要求。

实验结论本实验通过银盐法的方法测定了待测样品中砷离子的含量,并利用标准曲线对数据进行了处理和分析,进一步了解和掌握了该方法的基本操作和实验技巧。

同时,结果也为我们提供了有益的参考信息,有助于我们更好地评估和控制环境中的砷含量,保障人们的健康和安全。

实验报告银盐法测砷的实验报告范文_0157

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2020实验报告银盐法测砷的实验报告范文_0157EDUCATION WORD实验报告银盐法测砷的实验报告范文_0157前言语料:温馨提醒,教育,就是实现上述社会功能的最重要的一个独立出来的过程。

其目的,就是把之前无数个人有价值的观察、体验、思考中的精华,以浓缩、系统化、易于理解记忆掌握的方式,传递给当下的无数个人,让个人从中获益,丰富自己的人生体验,也支撑整个社会的运作和发展。

本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】1。

实验原理经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

2。

主要仪器与试剂AFS―8230原子荧光光度计(吉天生产),AS―90自动进样器(吉天生产)针管注射器(带过滤筛子)盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶液:10。

0mg/L3。

测定步骤1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。

取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液0。

5、1。

0、2。

0、3。

0、5。

0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!3、称取2。

5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取10。

0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml。

4、打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空白,进行测量工作!4。

实验数据处理与结果实验数据如下表所示注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83。

03)砷的标准曲线将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。

银盐法测定砷

银盐法测定砷

银盐法测定砷银盐法是常用于砷测定的一种方法。

该方法基于砷离子与氢氧化银的反应,在适当的条件下,可以形成砷的沉淀,从而实现砷的定量测定。

以下将介绍银盐法测定砷的具体步骤及注意事项。

一、实验步骤1.试样制备首先,需要将待测样品取一定量放入烧杯中,并加入足量的硝酸和氢氧化钠。

然后,用火炉进行加热,并持续加热至试样充分溶解,生成深褐色液体。

待试样冷却后,将其转移到容量瓶中,用水排至刻度,并充分混合,制成稀释后的试液。

2.反应条件溶液制备好后,需要将其转移至扁平底瓶中,并加入适量的氯化银和氯化钠。

接下来,将试管置于加热器中,用火炉进行加热,并充分振荡,使其充分反应。

反应完成后,需要将试管取下,放置于冷水中快速冷却,以加速沉淀的形成。

3.沉淀分离经过反应后,可以看到一定量的沉淀形成于试管中。

此时,需要将试管倾斜,用滴管将上层液体吸去,留下沉淀。

然后,将沉淀用少量水和盐酸进行清洗,以去除杂质。

4.砷的转化经过清洗后,沉淀需要再次转化成纯净的砷。

此时,可以加入盐酸和氧化汞等试剂,使沉淀转化为纯净的砷。

砷的生成后,可以通过不同的方法进行定量测定。

二、注意事项1.试样制备时需要加入适量的氢氧化钠,以调节试样的pH值。

2.实验中需要注意加热过程,以免产生过热和溢出。

3.在试样转移到容量瓶中以后,需要充分混合,以确保试液浓度均匀。

4.在进行反应和沉淀分离时,需要注意试管的倾斜角度和侧向搅拌的力度。

5.沉淀的清洗需要使用极纯的水和盐酸,以确保清洗干净并去除杂质。

6.在进行砷的转化时需要注意试剂的用量和加入顺序,以保证转化效果。

7.砷的最终测定需要选用合适的方法,并根据实际情况进行测定结果的修正和调整。

总的来说,银盐法是一种简单而有效的砷测定方法。

在实验操作中,需要注意多个环节的细节,以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时,也需要注意实验安全,并遵守相应的实验规程和操作规范。

砷盐检查法实训报告

砷盐检查法实训报告

一、实训背景砷是一种具有毒性的非金属元素,对人体健康危害极大。

砷盐作为一种常见的污染物,广泛存在于食品、药品、饮用水等日常生活中。

砷盐检查法是检测砷盐含量的重要手段之一。

本次实训旨在通过学习砷盐检查法,掌握砷盐检测的基本原理、操作步骤和注意事项,提高自己的实验技能。

二、实训目的1. 了解砷盐检查法的原理和操作步骤。

2. 掌握砷盐检测的基本操作技能。

3. 提高实验操作规范性和实验结果准确性。

4. 培养团队协作和沟通能力。

三、实训内容1. 砷盐检查法原理砷盐检查法主要包括古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法等。

本次实训主要介绍古蔡法。

古蔡法利用金属锌与酸反应产生新生态的氢,与砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,以判定砷盐的限量。

2. 实验操作步骤(1)样品前处理:准确称取一定量的样品,加入适量的酸性溶液,搅拌均匀,过滤。

(2)反应:向滤液中加入锌粒和酸性溶液,反应生成砷化氢。

(3)砷斑测定:将生成的砷化氢气体通入含有溴化汞试纸的比色管中,观察砷斑颜色变化。

(4)结果判定:将所得到的砷斑颜色与标准砷斑颜色进行比较,判定砷盐含量是否符合限量要求。

3. 实验注意事项(1)实验过程中应佩戴防护用品,如实验服、手套、护目镜等。

(2)称量砷盐样品时,应使用分析天平,保证称量精度。

(3)反应过程中,注意控制反应速度,避免砷化氢气体逸出。

(4)实验操作过程中,严格遵守操作规程,确保实验结果准确可靠。

四、实训结果与分析1. 实验结果本次实训,通过砷盐检查法对样品进行检测,得到了砷盐含量为0.5mg/kg的结果。

2. 结果分析根据实验结果,样品中砷盐含量符合国家标准要求。

实验过程中,严格按照操作规程进行操作,保证了实验结果的准确性。

五、实训总结通过本次砷盐检查法实训,我收获颇丰。

以下是我对本次实训的总结:1. 砷盐检查法是一种常用的砷盐检测方法,具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。

银盐法测定饮用水中砷的含量

银盐法测定饮用水中砷的含量

应起作用 ,以砷酸盐代替磷酸盐作为酶的激活剂 ,以亚砷酸盐的形式与巯基反应作为酶抑制剂 , 从而影响某些酶的活性 。人体 内的砷主要来 自 食物和饮水 。砷通过 呼吸道 、消化道或皮肤吸收进 入 人体 ,在肝 脏 中进行 甲基 化 ,并受 体 内谷 胱甘 肽 、蛋氨 酸 和胆碱 的影 响 ,代谢 后 以 甲基衍 生物
收稿 日期 : O l 5 2 2 l 一0 — 1 作者简介 :曾琦斐 (9 2 ) 17 一 ,男 ,湖南衡南县人 。硕士 ,副教授 。研究方 向:水质分析 、微量元素 、茶 叶利用 与开发 、纳 米材料制备与应用 。

5 ・ 4
2 011生
广东微量元素科学 G A G O G WELA G Y A S E U U N D N IIN U N U K X E
便 ,结果 准确 、可靠 ,加标 回收率为 9 % 一13 8 0 %。 关键 词 :银盐法 ;饮用水 ;砷 ;含量 ;影 响因素
中图分类号 :O6 7 1 5 . 5 文献标识码 :A
砷 (r nc s ,是 一种 毒性 非金 属 ,是人 体 非必需 微 量元 素 。砷在 体 内主要 对某 些 酶促 反 as i,A ) e

本文用银盐法测定了饮用水 中砷的含量 ,并探讨 了温度、酸度及锌粒大小和加入量等 因素对测定
结果 的影 响 。
1 实验 部 分
1 1 仪 器 与试剂 .
仪器 : 2 型分光光度计 ( 71 上海圣科仪器设备有 限公司) i16 ,wl46型砷化氢发生器 (0 L 10m ,
东西仪( 北京 ) 科技有 限公 司生产 ) A20 A型 电子分析天平 ( ,F 04 上海精天 电子仪器有 限公 司) , G X— H ・ 0 一 S I 型电热恒温干燥箱 ( Z D 30 B — I 上海优浦科学仪器有限公 司) 容量瓶( 0 L , , 1 0m ) 0

银盐吸收法测定砷时几种实验现象的分析

银盐吸收法测定砷时几种实验现象的分析
H 0 3 4+ 2 I+ 2 1= H A 0 K HC 3 s 3+ I 2+
2 C +H K 1 2 0 }3 s 4+S C2+2 C :H A 0 I 0 A nl H 1 3 s 3+S C nh
+ H2 0
采 用 硫 酸一 硝 酸 湿 法 消 化法 。
2 2 标 准 系 列 的 制 备 .
刘 爱 月
( 东 省 淄博 商 业 学 校 , 东 淄 博 山 山 252 ) 5 0 2
摘 要 : 盐 吸 收 法 测 定 食 品 中的 砷 , 理 清 楚 , 法 易行 , 确 度 高。 但 此 法 所 用试 剂 较 多 , 定 中 银 原 方 准 测
出现 许 多如 溶 液 颜 色 变化 的 实验 现 象。 本 文就 样 品 消化 时 溶 液 颜 色的 变 化 、 入 碘 化 钾 和 氯 化 亚 加
1 银 盐 吸 收 法 的 基 本 原 理
样 品 经 消化 后 , 碘 化 钾 、 化 亚锡 将 五 用 氯 价 砷还 原 为 三 价 砷 , 后 与 锌 粒 和 酸 产 生 的 然 新 生 态 氢 生成 砷 化 氢 , 银 盐 吸 收 液 吸 收后 经 形成 红 色 胶 态 物 , 比色 法 进 行 定 量 。反 应 用
锡 后 溶 液 颜 色的 变化 、 酸 铅 棉 花 的 颜 色 变化 等 现 象加 以分析 。 醋
关键词 : 盐吸收 法 ; ; 银 砷 实验 现 象 ; 析 分
中 图 分 类 号 : S 0 . T 2 12
文 献标 识 码 : C
Th alsi fs ver xp i e an y s o e ale ermen alph om en t en a whe o n t de er ie As wi h s p i e h t m t t e ab or t n h on m t od ofAg— al —s t

银盐法测砷的实验报告范文_实验报告_

银盐法测砷的实验报告范文_实验报告_

银盐法测砷的实验报告范文篇一:食品中砷的测定1 实验目的(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;(2)掌握分光光度计的基本操作。

2 实验原理样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。

3 试剂与仪器主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。

1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管4 操作与结果(1)样品处理准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。

小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

(2)绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。

0、2。

0、3。

0、4。

0、5。

0 mL,分别置于三角烧瓶中。

向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。

取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。

用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。

根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

(3)样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。

根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。

(4)结果计算 X = (12)1000 2m1000V1式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);A2——试剂空白液中砷的含量(μg);m——样品质量(mg);V1——样品消化液的总体积(mL);V2——测定用样品消化液的体积(mL)。

银盐法测定化妆品级白油中总砷含量的研究

银盐法测定化妆品级白油中总砷含量的研究

是 :样 品经 灰 化 后 ,用 碘 化 钾 、氯 化 亚 锡 将 五 价 砷 还 原 为 三
(4)由于砷标 准 储备 液 使用 三氧 化二 砷进 行 配制 ,三 氧化
价 砷 。
H3A s04+2K/+2HC1=H3A s03+l 2+2KC1+H20 As04+S C1 +2HC1=H3As03+SnC1 +H20
的 线性 范 围较 大 ,样 品经过 灰 化后 全量 用 于分 析 ,避 免 了 因样 甲烷溶液 ):称 取 0.25g二 乙基二硫 代氨基 甲酸银 (分 析纯 )置于
品 稀释 可能 产 生的误 差 ,由于 受 多种 因素 的影 响 ,常 出现 标准 乳 钵 中 ,加入 少 量的 三氯 甲烷 (分 析纯 )研磨 ,移入 100mL量筒
然 后 三价 砷 与锌粒 和盐 酸作用 产生 的氢 气反应 ,生 产砷化 氢 ,经银盐 溶液吸 收后形成红 色胶态物 。
爿 As0 +3Zn+6HC1=A r3 f+3ZnC12+3H:O 5日3+6Ag(DDC)=6Ag +3H(DDC)+A (DDC)
二 砷 俗称 砒 霜 ,剧 毒 ,试 验 过 程 中要 对其 在 100 ̄C烘 箱 中干 燥 2h,极 易 发生 中毒 等安 全事 故 ,所 以我 们使 用有标 准 证书 的砷 标 准样 品 (浓 度 100mg/L,溶剂 是硫酸 )进 行试验 。注 意 ,开封后 有 效期为 3个 月 ,试 验取该标 准样品 lmL至 100mL容量瓶 内 ,加 入 1mL硫 酸溶 液 (6+94),加 水 稀 释 至 刻 线 ,制 成 砷标 准使 用 液 。再 取 0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷标 准使 用 液配制 成标 准系列溶 液 。注 意标 准使用液 要现用现 配 ,为 了

食品中砷的测定等 银盐法)

食品中砷的测定等 银盐法)
1、培养基
培养基(Medium)是供微生物、植物和动物组织生长和维持用的人工配制的养料,一般都含有碳水化合物、含氮物质、无机盐(包括微量元素)以及维生素和水等。有的培养基还含有抗菌素和色素。
按所用原料不同,可分为两类:应用肉汤、马铃薯汁等天然成分配制的,称为天然培养基;应用化学药品配成并标明成分的,称为合成培养基或综合培养基。化学试剂中的培养基,大多为合成培养基。由于液体培养基不易长期保管,现在均改制成粉末。培养基由于配制的原料不同,使用要求不同,而贮存保管方面也稍有不同。一般培养基在受热、吸潮后,易被细菌污染或分解变质,因此一般培养基必须防潮、避光、阴凉处保存。对一些需严格灭菌的培养基(如组织培养基),较长时间的贮存,必须放在2~6。C的冰箱内。
不同的细胞培养基
天然细胞培养基
天然培养基是指来自动物体液或利用组织分离提取的一类培养基,如血浆、血清、淋巴液、鸡胚浸出液等。组织培养技术建立早期,体外培养细胞都是利用天然培养基。但是由于天然培养基制作过程复杂、批间差异大,因此逐渐为合成培养基所替代。目前广泛使用的天然培养基是血清,另外各种组织提取液、促进细胞贴壁的胶原类物质在培养某些特殊细胞也是必不可少。
烟草叶片愈伤组织诱导
取一无菌培养皿,用解剖刀切取1-2片无菌苗叶片置于无菌培养皿中,并用解
剖刀将叶片切成2mm2左右的小片,然后将其接种于准备好的培养基上,每瓶接种
5小片,一共接种6瓶.接种后的三角平置于24条件下黑暗培养1周,然后在同
样温度下有光照和全黑暗下培养3周直至愈伤组织形成(两种情况各置3瓶).观
陈海水1000毫升
煮沸氢氧化纳(5%)的溶液调PH值7.6—7.8
其他培养基:
1.高氏一号培养基
KNO3:1g,
NaCl:0.5g,

食品实验 砷的测定

食品实验 砷的测定

0
0
0 39ml
-
0
0
0
0
37ml
35ml
33ml
31ml
各管8 ml
各管 3 ml
各管 0.5 ml
静置15 min , 充分反应生成3价砷
-
-
-
-
各管3 g,充分反应生成砷化氢AsH3
吸收管各管 4 ml
10 ml 30ml 20 ml
10ml 30ml 20 ml
各滴加5-10滴 迅速盖紧,并用水封口
X1 =
m1 m 2 × 1000
× 1000
式中:X—样品中砷的含量,单位为mg/kg或mg/L;
m1—测定用样品液中砷的质量,单位为μg; m2—试验质量或体积,单位为g或ml;
计算结果保留2位有效数字。
注意事项和思考题
比色前,所有吸收管需用氯仿补至4 ml。如果不 补充,后果如何?
本次实验所用的HCl的摩尔浓度是多少? 为什么一定要用氯仿润洗比色皿?
饮料中砷的测定-银盐法
张佩雯
313743920@
矿物质的种类
常量元素:钙、磷、钠、钾、氯、镁、硫等。 微量元素:1.必需微量元素
铜、钴、铬、铁、氟、碘、锰、钼、硒、锌 2.可能必需微量元素
硅、镍、硼、钒 3.有潜在毒性,但低剂量可能有功能作用的微
量元素 铅、镉、汞、砷(As)、铝、锡、锂
实验流程
步骤一
步骤二
步骤三
1.消化或灰化
2.生成胶态银 (红色)
3.比色
左边为AsH3发生器,加入样品消 化液(HCl)、KI、SnCl2,Zn粒; 中间为导管,有含Pb(AC)2棉花 吸收的H2S; 右边为AsH3 吸收管,加入 AgDDTC 、三乙醇胺和氯仿。

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法

食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1.原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。

3.试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。

(1) 硝酸。

(2) 硫酸。

(3) 盐酸。

(4) 硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。

(5) 硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。

(6) 氧化镁。

(7) 碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。

(8) 酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

(9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。

(10)乙酸铅溶液(100g/L)。

(11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。

新银盐分光光度法测定砷

新银盐分光光度法测定砷

新银盐分光光度法测定砷
主要仪器: BECKMAN DU-70型分光光度计 测砷仪
新银盐分光光度法测定砷
实验步骤:
1标准曲线的绘制 (1)准确吸取砷含量为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷标准 溶液,分别加至100ml的反应管内,加蒸馏水至50ml. (2)向反应管内加入20%的酒石酸溶液5ml (3)向吸收管中加入5.0ml 的吸收液(温度最好保持在25摄氏 度) (4)向反应管内加入一片硼氢化钾片,立刻盖紧管塞。 (5)反应完毕后,是显色液稳定25min.然后与空白试液做参 比,在波长为400nm处测各吸收液的吸光度。 (6)扣除空白之后,绘制标准曲线。
新银盐分光光度法测定砷
实际水样分析: 取一定量的水样于100mld 反应管中,加水
稀释至50ml,按校准曲线的绘制步骤来做。
新银盐分光光度法测定砷
计算: 按校正吸光度,在校准曲线上查出相对应
砷的含量,按下式计算:
砷(As,mg/l)=m/v
其中,m---校准曲线上查得砷的含量(mg) V----被测水样的体积
新银盐分光光度法 ----测定水中的砷
主讲人:翁小红 09化本3班
死于砒霜中毒
砒霜的主要成分: 三氧化二砷
砷的来源和危害
砷是自然界中普遍存在的元素。天然水中的砷主要来源于含 砷岩石的风化,煤和石油的燃烧。但最主要的来源是含砷
“三废”的排放和一些含砷农药的使用。
• 砷不是人体所必须的元素,它的化合物具有剧毒,容易在 人体内积累造成急性或慢性中毒。同时砷也是一种致癌物 质,如果环境中砷过量,则会对人体造成极大的危害,因 此,在环境监测里面,砷已被列为重点的监测对象!!
测定砷的方法:
√ 新银盐分光光光度法

银盐法测砷的实验报告范文

 银盐法测砷的实验报告范文

银盐法测砷的实验报告范文篇一:食品中砷的测定1 实验目的(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;(2)掌握分光光度计的基本操作。

2 实验原理样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。

3 试剂与仪器主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。

1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管4 操作与结果(1)样品处理准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。

小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

(2)绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。

0、2。

0、3。

0、4。

0、5。

0 mL,分别置于三角烧瓶中。

向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。

取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。

用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。

根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

(3)样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。

根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。

(4)结果计算X = (12)1000 2m1000V1式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);A2——试剂空白液中砷的含量(μg);m——样品质量(mg);V1——样品消化液的总体积(mL);V2——测定用样品消化液的体积(mL)。

银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定
表 2 各 个 不 确 定 度 分 量
不确定 度来源
样品均匀性 稻谷样品制备 称量过程
回收率
标准不 确定度
0 0.06g
相对标准 不确定度
0 0.0012 0.0288
合成相对标 准不确定度
0.0288
标准物质
纯度 0.333μg/mL 0.00033
稀释
0.0062
AAS标准方法 拟合曲线 0.1635μg 0.048
5.2.2.4 人 员 读 数 根 据 《化 学 分 析 中 不 确 定 度 评估指南》 有关数据,人员读 数 允 许 有 1% 的 不 准 确性。按三角分布,其不确定度为:
u3 (v10) =1%×10mL=0.0408mL
槡6
所以由标准溶液稀释过程带来的不确定度为:
u (v10)
= 槡u12 (v10) +u22 (v10) +u32 (v10)
x (μg) 1.0 3.0 5.0 7.0 9.0
y1 0.030 0.092 0.152 0.209 0.254
y2 0.030 0.092 0.152 0.209 0.254
本实验对样品进行4次平行测定,根据直线方
程求得 结 果 为 3.35μg、3.60μg、3.10μg、3.50 μg, 平 均 质 量 为 :
9 结论
从整个实验不确定度评定过程中,可以看出校 准曲线,结果重复性是引起其不确定度的主要影响 因素。样品称量过程和样品消化过程等影响因素所 引起的不确定度较少。因此,使用银盐法测定稻谷 中砷含量时,应认真制作校准曲线,找出测定过程 的不稳定性因素,提高测量结果的准确性。
=0.066 u (x) =x×urel (x) =0.68mg/kg×0.066 =0.045 mg/kg

简述银盐法测定有机砷的原理。

简述银盐法测定有机砷的原理。

简述银盐法测定有机砷的原理。

摘要:一、银盐法测定有机砷的原理简介二、银盐法测定有机砷的实验步骤三、影响银盐法测定有机砷的因素四、银盐法在实际应用中的优点与局限性五、总结正文:有机砷化合物广泛应用于农药、肥料等领域,其含量测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。

银盐法作为一种常用的有机砷测定方法,具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。

本文将简要介绍银盐法测定有机砷的原理、实验步骤、影响因素以及在实际应用中的优点与局限性。

一、银盐法测定有机砷的原理简介银盐法是基于有机砷化合物与银离子发生反应,生成具有一定荧光的银砷复合物的原理进行测定。

有机砷化合物中的砷原子与银离子形成共价键,使得生成的银砷复合物具有较高的荧光强度。

通过测量荧光强度,可以推算出有机砷化合物的含量。

二、银盐法测定有机砷的实验步骤1.样品处理:首先对含有有机砷的样品进行提取,常用的提取方法有液-液萃取、固相萃取等。

提取后的样品溶液进行适当稀释,以备后续测定。

2.银盐的生成:将一定量的银离子添加到处理后的样品溶液中,充分反应,生成银砷复合物。

3.荧光测定:利用荧光分光光度计,对生成的银砷复合物进行荧光强度测定。

根据标准曲线,计算出有机砷化合物的含量。

4.数据处理与分析:对实验数据进行处理,计算出有机砷化合物的浓度,并进行相关性分析、精密度和回收率评价。

三、影响银盐法测定有机砷的因素1.仪器设备:荧光分光光度计的性能、光源稳定性等对测定结果有较大影响。

2.实验条件:包括银离子浓度、反应时间、温度等,这些条件会影响银砷复合物的生成量和荧光强度。

3.样品处理:提取方法的选择、溶剂类型、稀释倍数等都会对测定结果产生影响。

四、银盐法在实际应用中的优点与局限性1.优点:操作简便、灵敏度高、准确度好,适用于各类样品中有机砷化合物的测定。

2.局限性:对于含有其他卤素离子的样品,可能会产生干扰;此外,银盐法不能区分不同形态的有机砷化合物。

五、总结银盐法作为一种常用的有机砷测定方法,在环境保护、食品安全等领域具有重要意义。

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1 实验目的(1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法;(2)掌握分光光度计的基本操作。

2 实验原理样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。

3 试剂与仪器主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器:7 型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。

1— ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管4 操作与结果(1)样品处理准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。

小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

(2)绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。

0、2。

0、3。

0、4。

0、5。

0 mL,分别置于三角烧瓶中。

向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有 5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。

取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。

用分光光度计于500nm 波长处测定吸光度。

根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

(3)样品分析吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。

根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。

(4)结果计算 X=(12)1000 2m1000V1式中:X——样品中砷的含量(mg/kg);A1——测定用样品消化液中砷的含量(μg);A2——试剂空白液中砷的含量(μg);m——样品质量(mg);V1——样品消化液的总体积(mL);V2——测定用样品消化液的体积(mL)。

5 注意事项与补充(1)砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。

天热时测定,吸收管应放在冰水中,避免吸收液挥发。

(2)使用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。

如全部用细锌粒,反应太激烈。

参考文献:[1] 王远红,徐家敏。

食品检验与分析实验技术[M]。

青岛:中国海洋大学出版社。

20xx。

[2] GB/T 5009。

11— 6。

食品中总砷的测定。

1。

实验原理经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下,生成砷化氢,砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

2。

主要仪器与试剂AFS—8230原子荧光光度计(吉天生产),AS—90自动进样器(吉天生产)针管注射器(带过滤筛子)盐酸:优级纯硼氢化钾:优级纯氢氧化钾:优级纯砷标准溶液:10。

0mg/L3。

测定步骤1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中,用超纯水稀释,配制5%的稀盐酸2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中,用5%的盐酸稀释至刻度,摇匀。

取5个50ml干净的比色管,分别移取上述溶液0。

5、1。

0、2。

0、3。

0、5。

0ml,然后用5%的硝酸定容,摇匀,即为工作液!3、称取2。

5g氢氧化钾于500ml烧杯中,然后用另一个100ml的烧杯称取10。

0g硼氢化钾,加超纯水于大烧杯中,并不断搅拌,待固体溶解完毕,把硼氢化钾倒进去溶解,并稀释至500ml。

4、打开原子荧光仪器预热,并打开相应的开关,装载好各标准溶液以及试样,设置好仪器的参数,待预热完毕,以5%的盐酸作为空白,进行测量工作!4。

实验数据处理与结果实验数据如下表所示注:标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值(83。

03)砷的标准曲线将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。

87x — 7。

2975计算各自的浓度,结果如下: 5。

讨论 6。

思考题1.分析目标化合物无机砷2.仪器设备本试验用的所有玻璃器皿,用之前用温热硝酸充分洗涤,再用水仔细冲洗。

装置:使用告示第2 加剂B部分,一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。

3.试剂使用附录2所列试剂等项。

4.试验溶液的制备称取20。

0g样品,放人500mL分解瓶中,加入30mL硝酸和20mL水,充分混合后,温和加热,激烈反应停止后放冷,接着加入10mL硫酸,再加热,不时加少量硝酸,使内容物的颜色不变深。

加热至产生硫酸白烟,内容物呈淡黄色或无色时,则分解完全。

按以上操作分解时间过长,再加入1 mL高氯酸,加热分解,继续加热至除去残留的高氯酸。

冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水,继续加热至产生硫酸白烟为止。

冷后,加水至100mL,此为试验溶液。

5.操作方法取5 mL(酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL)4.所得试验溶液于发生瓶A 中,加入甲基橙指示剂,用氨水中和,加入5 mL盐酸(1→2)、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶液,放置10分钟后。

加水至40mL,加入2 g无砷锌粒,立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。

将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中,放置1小时,接着,取出溴化汞试纸,按照6的标准显色试纸,目测比色,求出As2O3含量。

6.标准显色试纸的制作在数个发生瓶A中,分别加入0。

20,0。

50,0。

70,1。

00,1。

20,1。

50 和2。

00mL 砷标准溶液,加入中和4.试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水,以甲基橙作指示剂,硫酸(1→3)中和,按照与5。

操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。

7.定量限(无记载)8.注意事项适用告示第2 加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。

9.参考文献无10.类型A食品中砷的检测方法较多,化学法主要有砷斑法和银盐法,仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法(HG-AFS)、石墨炉原子吸收法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法(PIXE)等]。

这些方法的检出限除砷斑法(0。

25mg/L)外,其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求,其中银盐法为0。

2mg/kg、HG-AFS或GF-A 砷为0。

01mg/kg、ICP-AES为0。

02mg/kg及PIXE为0。

01mg/kg。

HG-AFS由于操作简便、灵敏度高,首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法,而银盐法作为第二法。

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