色谱简单流程方框图

色谱简单流程方框图：1．.典型流程中的各部件离开来。

3．色谱操作条件选择最佳流速的选择：从速率理论方程式知道，载气流速对柱效有明显的影响。

如果从小到大改变载气线速，那么它和理论板高H的关系如图（1）所示：HHμμ图（1）板高H与载气线速μ关系图曲线的最低点，即H最小则柱效最高，此点对应的流速即是最佳线速度。

对N来说，2则为600~720cm/min。

在实际工作中，往往采用稍高于最佳线速为420~600cm/min；而H2最佳线速的流速，以缩短分析时间。

对于一个内径为4mm的填充柱，载气流速多选用50~80ml/min。

4．固定相的使用温度范围任何一种固定相，都有其使用温度范围。

如柱温超过其上限，则固定相会流失或分解，使柱寿命缩短甚至失效，而且污染检测器；如果低于其下限，加大，而使传质阻力增高，柱效降低。

则固定液粘度变大，使组分在液相中的扩散系数DL往往还会出现异常现象，表现为峰形不正常。

如果低于固定液的凝固点时，则其已不是液相了，失去了分配能力。

一般说来，提高柱温，各组分的挥发度都增加，分配系统变小而组分靠拢，溶剂效率降低，不利于分开。

但操作速度快，分析周期短；降低柱温，有利于分离。

但柱温太低，组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，致使峰形变宽、柱效下降，并延长分析时间。

甚至组分蒸气会冷凝下来，使分析不能正常进行。

5．汽化温度对气化温度的要求：应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。

一般高于柱温50℃以上，或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃；试样在该温度下，不被分解。

汽化温度不足的危害：峰形变宽、峰不对称，降低柱效及分离度；峰形异常，不能重复。

汽化温度过高的危害：样品分解，出现极为复杂的峰图，同样给以假象；汽化室橡皮垫变粘，易漏气；6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝，一般不低于柱温；要考虑检测器对温度的要求。

如火焰离子化检测器，温度不能低于100℃，防止水蒸汽冷凝，否则会破坏离子室的绝缘性，出现异常现象；要考虑温度对检测器灵敏度的影响，如热导检测器的温度高，则灵敏度降低。

注意事项：a.色谱先通载气再开电源，关机时先关电源，在各温度降至室温后再关载气。

b. 使用氢火焰检测器，不点火，为了安全严禁打开氢气气路，换气时先断电源，打开柱箱门，让柱箱内温度下降后再换气瓶，c.热导检测器，以氢气为载气，系统应试漏，尾气必须排到室外，先通载气，后开桥流电源，换气时应关闭桥流电源。

d.用气瓶应先开总阀，再开减压器阀，关闭时先关减压器阀，后关总阀。

e.使用电脑时应先按显示器电源，后按主机电源，严禁在开机的状态下插拔电缆，不能随意使用电脑的光驱、软驱，以防电脑感染病毒。

f.用六通阀时要轻开轻闭，不要用力过度，造成六通阀损坏。

g.色谱开机状态下，应经常注意色谱操作条件的变化，出现问题时应尽己所能及时处理，如不能处理的应向有关技术人员或部门反映，使问题及时得到解决。

SP-2305气相色谱仪操作规程1、适用范围：SP-2305（1#、6#）适用于酯柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥%），乙醚：AR，6201载体（φ~），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m，内径4mm不锈钢管。

固定相（酯柱）的配制：按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体（φ~）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。

将称好的固定液用乙醚充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，测器。

5、开连接检氢气，气源压力为，主机的载气压力为~，流速50~60ml/min，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。

7、色谱稳定后，用微量注射器进样5μl。

8、定性：采用纯物质追加法定性。

9、定量：在工作站中指定百分比面积归一法。

关机：1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关桥流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

GC4000A色谱仪操作规程1、适用范围：GC4000A（2#、3#、5#）适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥%），乙醚：AR，6201载体（φ~），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m(5#色谱柱长6m)，内径3mm不锈钢管。

固定相（QF-1）的配制：按固定液三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体（φ~）=1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。

将称好的固定液用丙酮充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温60℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。

5、开氢气，气源压力为，主机的载气压力为 MPa，柱压A、B压力可调，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为58±2℃、汽化温度为120±2℃、检测温度为140±2℃。

保护保护应高于柱箱温度20℃。

7、设置温度步骤：开电源，（1）编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按58——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。

如检查设置的温度，按总清键后，回到步骤（1），如设置正确，按输入键，如错误，按清除键，输入正确值，按输入。

如开电源，直接编程灯亮，按运行键，仪器进入工作状态，并按上次设定值进行温度控制。

8、设定桥温（桥温100到150度）待池体温度稳定后，打开桥流开关，选择适当衰档。

9、经过1到2小时系统稳定，基线走直后，可进样分析. 用微量注射器进样2μl。

10、定性：采用纯物质追加法定性。

11、定量：在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。

关机：1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

GC122气相色谱仪操作规程1、适用范围：GC122（4#）适用于硅柱色谱分析。

2、仪器设备：配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥%），苯：AR，6201载体（φ~），5A分子筛。

4、色谱柱：柱长3m，内径3mm不锈钢管。

固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体，φ~mm =1：5的比例称取配柱所需的固定液和载体。

将称好的固定液用苯充分溶解，倒入称好的载体，使载体刚好被溶剂淹没，在红外灯下使溶剂挥发完全，可装柱使用。

色谱柱的老化：新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下，通略小于使用时的流量的载气，在柱温100℃时老化12小时以上，冷却至室温，连接检测器。

5、开氢气，气源压力为，主机的载气压力为~，两柱流速要求平衡。

6、开电源，设置柱箱温度为90±2℃、汽化温度为150±2℃、检测温度为150±2℃。

以设置硅柱为例；开电源，按柱箱——按初始温度——按90——按键入；按进样器B——按150——按键入；按热导池——按150——按键入；按起始健。

若仍用上一次开机时和各温度的设定值，则在开电源后，出现OVEN ××符号时，按起始键即可。

7、备灯亮后，打开TCD稳流电源，顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮，调至150MA8、线稳定后，可进样分析,用微量注射器进样2μl。

9、定量：在工作站中指定校正因子归一法。

10、校正因子：甲基单体中各组分的校正因子，可用纯标样称量配制已知标准混合物，在色谱上测量并求出。

A、酯柱上的相对校正因子：M2为１.0；M1为。

B、硅柱上的相对校正因子（fi）：C、硅柱上高沸物校正因子的测定：由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低，所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响，热传导的影响较小。

因此，假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比，先用内标法测定出各组份的含量，再用内标法求出各高沸物的校正因子。

11、测定在规定的操作条件下，分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品，进行色谱分析，计算出各组份含量。

12、计算在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图，采用实验测定及推算得到的各组份校正因子，以归一法计算百分含量（其中M1和M2为合量）。

在酯柱上求出M1和M2的含量，进而利用硅柱的结果求出M1和M2的含量。

计算公式如下：X i （%）=fi×Ai/∑(fi×Ai)式中：Xi—试样中组份i的百分含量；fi —组份i的校正因子； Ai—组份i的峰面积；mm2计算M1和M2含量M1 + M2=M1×———— = ———— =M2关机：1、关数据处理机或色谱工作站。

2、关TCD稳流电源，关主机电源，待检测器温度降至100℃以下，关载气。

1790气相色谱仪操作规程1、适用范围：1790（7#）适用于二甲分析。

2、仪器设备：配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。

3、试剂和材料：氢气（纯度≥99. 9%），氮气（纯度≥99. 9%），空气（纯度≥99. 9%），5A分子筛。

4、色谱柱：OV-215毛细管色谱柱。

5、先通载气，打开各载气的钢瓶总阀，输出压力调至：氢气，载气（氮气），空气，主机压力调至：氢气~，载气~，空气~。

6、温度设定：柱温：40℃进样温度：150℃检测温度：180℃按电源开关，按「柱温」「40」「输入」，按「进样温度」「150」「输入」，按「检测温度」「180」「输入」。

7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力，开始进样分析。

进样量μl。

8、程序升温分析，依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值，然后进样分析，按「开始」和遥控开关。

9、始柱补偿运行：进入下次进样的程序升温前，先按「柱补偿」再按「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行，完成柱程序后，柱补偿运行自动终止。

使用柱补偿：为了柱补偿在下次运行时能正常补偿，必须按「信号」「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键，进样后按「开始」键和遥控开关，自动执行程序升温及柱补偿功能。

10、调基线：按「信号」「置零」「输入」。

二、关机：先关电源，待柱温降至室温，关氢气、空气、载气。

合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定一、原理用碘量法测定总铜量。