过氧化氢的标定方法

合集下载

[指南]过氧化氢的测定方法

过氧化氢的测定方法三、过氧化氢酶的活性----紫外吸收法[原理] H202在240nm波长下有强吸收，过氧化氢酶能分解过氧化氢，使反应溶液吸光度（A240）随反应时间而降低。

根据测量吸光的变化速度即可测出过氧化氢酶的活性。

[仪器与用具] 紫外分光光度计；离心机；研钵；容量瓶250ml1个；刻度吸管0.5ml2支；2ml1支；10ml试管3支；恒温水浴锅。

[试剂] 0.2mol?L-1pH7．8磷酸缓冲液(内含1％聚乙烯吡咯烷酮)；0．1mol?L-1H202(用0．1mol?L-1高锰酸钾标定)。

[方法]1．酶液提取称取新鲜小麦叶片或其他植物组织0．5g，置研钵中，加入2-3ml 4℃下预冷的pH7.0磷酸缓冲液和少量石英砂研磨成匀浆后，转入25ml容量瓶中，并用缓冲液冲洗研钵数次，合并冲洗液，并定容到刻度。

混合均匀，将量瓶置5℃冰箱中静置10min，取上部澄清液在4000r.min-1下离心15min，上清液即为过氧化氢酶粗提液，5℃下保存备用。

2．测定取10ml试管3支，其中2支为样品测定管，1支为空白管，按表42-2顺序加入试剂。

25℃预热后,逐管加入0.3ml0.1mol的H2O2，每加完1管立即记时，并迅速倒入石英比色杯，240nm下测定吸光度，每隔1min读数1次，共测4min，待3支管全部测定完后，按式42-3计算酶活性。

3．结果计算以1min内A240减少0．1的酶量为1个酶活单位(u)。

过氧化氢酶的活性（u.g-1min-1）=式中 Aso--加入煮死酶液的对照管吸光值；As1,As2-样品管吸光值；Vt--粗酶提取液总体积(ml);V1--测定用粗酶液体积(ml);FW--样品鲜重(g); 0．1-A20每下降0．1为1个酶活单位(u);t-加过氧化氢到最后一次读数时间(min)。

注意:凡在240nm下有强吸收的物质对本实验有干扰。

【思考题】1、影响过氧化氢酶活性测定的因素有哪些?2、过氧化氢酶与哪些生化过程有关?参考文献【1】Mukherjee S P,Choudhuri M A.Determination of glycoalte oxidase activety H2O2 content and catalase activity.Physiol Plant.1983(58):167-170【2】蒋明义，郭绍刚，渗透胁迫下稻苗铁催化的膜脂过氧化作用.植物生理学报.1996.22(1):6-12【3】林植芳，李双顺等.衰老叶片和叶绿体中H2O2的积累与膜脂过氧化的关系，植物生理学报.1998,14(1):16-22【4】邹琦.植物生理生化实验指导.北京：中国农业出版社，1995【5】【美】吉尔鲍特GG.缪辉南，陈石根等译.酶法分析手册.上海：上海科学技术出版社，1982实验材料：小白菜注意事项：1、三角瓶、容量瓶等务必要清洗干净。

高锰酸钾的配制和标定及过氧化氢含量的测定

3．H2O2含量的测定
用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用
移液管移取稀释过的H2O2 20.00mL于锥形瓶中，
加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL，用KMnO4标准溶液滴
定（注意滴定速度！）至溶液呈微红色，半分钟
不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的
实验六
高锰酸钾标准溶液配制和标定过氧化氢含量的测定
一、实验目的
• 掌握KMnO4标准溶液的配制方法； • 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算； • 掌握过氧化氢试样的称量方法； • 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本
原理、操作方法和计算；
二.实验原理 1.KMnO4标准溶液的配制
KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
用玻璃漏斗滤去生成的沉淀(MnO2) 棕色瓶暗处保存，用前标定
2.KMnO4溶液的标定
标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。
Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性
滴定终点：粉红色在0.5-1min内不褪色。
3. 过氧化氢含量的测定过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4-+5H2O2 +6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O 计算公式：自己推导
三、实验步骤
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中，待标定。

高锰酸钾的配制和标定及过氧化氢含量的测定方案

思考题
1．配制好KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?
2．在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 3．用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么必须在H2SO4介质中进行？
可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过度或过低有何影响？
计算公式：自己推导
滴定条件酸度: 3mol/L H2SO4介质（为什么？）温度: 70～80℃（为什么？）催化剂：Mn2+ 指示剂：KMnO4 滴定速度: 慢---快---慢（为什么？）
滴定终点：粉红色在0.5-1min内不褪色。
3. 过氧化氢含量的测定过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：
2MnO4-+5H2O2 +6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O
计算公式：自己推导
三、实验步骤
1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中，待标定。
4．标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？
人有了知识，就会具备各种分析能力，明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培养文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操，给我们巨大的精神力量，鼓舞我们前进。

双氧水滴定的方法

过氧化氢的标定方法----滴定法（ KMnO4）一、目的：检测原料硫酸的浓度二、标定的标准操作规程：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。

三、适用范围：适用于本公司原料硫酸标定与复标工作。

四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责五、试剂的配制1）滴定剂（ ~0.02M KMnO4）称取约1.7 克高锰酸钾于烧杯中，加入500ml 蒸馏水，烧开沸腾10-20 分钟冷却后倒入棕色试剂瓶。

静置2 天后过滤，保存在棕色试剂瓶中。

2）3mol/L的H2SO4溶液：量取160ml98%硫酸缓慢加入840ml 蒸馏水中，冷却。

3）称取1.5-1.7 g Na2C2O4 （精确到1 毫克）到100ml 容量瓶中，加水溶解摇匀，用水稀释至刻度。

六、高锰酸钾的标定用移液管移取10ml Na2C2O4溶液和3M H2SO4 溶液10ml 于滴定容器中，用水稀释到60ml，加热到75-85℃后用KMnO4 溶液开始滴定。

确定端点（无色至粉红色）。

重复3 次。

C 滴定剂的摩尔浓度。

m Na2C2O4的质量gMt Na2C2O4的相对分子质量： 134V 消耗的滴定剂的体积e 摩尔当量（ = 2.5 ）。

七、滴定步骤称取2-2.5 g H2O2样品( 精确到1 毫克) 到100ml 容量瓶中，加水溶解摇匀，用水稀释至刻度。

用移液管移取5ml H2O2溶液和3M H2SO4溶液10ml 于滴定容器中，用水稀释到60毫升，用KMnO4 溶液开始滴定。

确定端点（无色至粉红色）。

注意：制剂后必须立即进行滴定。

测试重复每个样本，重复两次。

计算AS 过氧化氢样品的含量 %（m/m）。

V 消耗的滴定剂的体积mlC 滴定剂的浓度Mw H2O2相对分子质量： 34.01ms 称取的样品的质量 g 。

e 摩尔当量（ = 2.5 ）。

100 转换为 %。

双氧水中H2O2含量的测定实验

20.00 100
x 1000
= 17× C(KMnO4) × V(KMnO4) %
2
注意事项：
1、高锰酸钾溶液的读数以液面最高线为准； 2、溶解Na2C2O4时可稍微加热助溶，但需冷却至室温才能转至容量瓶； 3、 Na2C2O4溶液加热75℃就开始冒蒸汽，温度过高草酸分解； 4、开始滴定时（开始五滴）一定要慢，待第一滴的颜色褪去，才加第二滴； 5、洗涤滴定管可用自己配制的剩余的双氧水。
吸量管吸取1.00mLH2O2于250mL容量瓶，定容，配好待用（注意盖瓶盖）。移取配制的双氧水20mL + 蒸馏水20mL + 浓H2SO45mL于锥形瓶。用KMnO4滴定至终点，平行测定3次。
No.
Vo(H2O2)/mL V0(KMnO4)/mL V1(KMnO4)/mL (V1-V0) KMnO4 平均消耗的 V(KMnO4)/mL
? 指示剂：自身指示剂
双氧水
标定原理
2MnO4- + 5C2O42- +16H+ = 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
紫红色
无色
滴定终点：淡红色注意控制温度和速度
反应特点：
1、加硫酸5ml，反应需在酸性条件下进行； 2、 Na2C2O4需加热至75~85℃(而H2O2不能加热） 3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）； 4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。
三、操作步骤： 1、KMnO4标准溶液的标定：准确称量Na2C2O4 1.6~1.7g，配成250mL溶液。移取20mL Na2C2O4于锥形瓶，加5mLH2SO4，加热至75~85℃（即溶液有蒸汽冒出），开始滴定
待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。

双氧水浓度滴定

双氧水浓度滴定
27.5%~35%的过氧化氢试样的称取：用10ml~25ml 的滴瓶以减量法称取0.16g 试样，精确到0.0002g ，置于已加有100ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中。

测定：用高锰酸钾标准滴定溶液滴定呈粉红色，并在30s 内不消失即为终点。

过氧化氢（H 2O 2）的质量分数w 1计。

%100m
10VcM 3
1⨯⨯=-ω 式中： V 为滴定中消耗的高锰酸钾标液的体积的数值ml ；
c 为高锰酸钾标液浓度的准确数值mol/L ；
M 为过氧化氢(1/2H 2O 2)的摩尔质量数值(M=17.01)g/mol ；
m 为试样的质量的数值g ；
■高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]
配置：3.3g 高锰酸钾，加1000ml 水，煮沸15min ，加塞静置2d 以上，垂熔漏斗过滤，密封避光保存。

标定：准确移取约0.2g 在110℃干燥恒重的基准草酸钠。

加入50ml 新煮沸过的冷水、10ml 硫酸，搅拌溶解，迅速加入约25ml 高锰酸钾溶液，待褪色后，加热至75~80℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至呈微红，保持0.5min 不褪色。

在滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度：()0670
0V V m c 21.⨯-= 式中： c 为高锰酸钾标液实际浓度mol/L ；
m 为基准草酸钠的质量g ；
V 1为高锰酸钾溶液的用量ml ；
V 2为试剂空白试验中高锰酸钾标液用量ml ；。

高锰酸钾法测定过氧化氢

高锰酸钾法测定过氧化氢过氧化氢含量的测定一、教学要求：1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件；2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件；3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理；2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。

将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。

标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，A2O3，纯铁丝等。

其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。

在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应：＋＋2MnO4-＋5C2O42-＋16H＝2Mn2＋10CO2＋8H2O为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件：(1)温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。

滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。

而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解：H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度溶液应保持足够的酸度。

酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4的分解。

(3)滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。

特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。

过氧化氢含量的测定

过氧化氢含量的测定取适量过氧化氢，硫酸酸化，加入适当过量的碘化钾，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色很浅，加入可溶性淀粉，至蓝色褪去为终点，标定硫代硫酸钠可使用重铬酸钾或碘酸钾，加入过量碘化钾，再重复上述操作。

实验原理H₂O₂于其氧化还原性,广泛应用于漂白、消毒、杀菌医药等工业，因此常需要测定它的含量。

H₂O₂分子中含有一个过氧键-O-O-，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。

在稀硫酸介质中,在室温条件下KMnO₄可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为：滴定在酸性溶液中进行,反应时锰的氧化数由+7变到+2。

开始时反应速度慢,滴入的KMnO₄溶液褪色缓慢，待有Mn²⁺生成后,由于Mn²⁺的催化作用,反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定至溶液中有稍过量的滴定剂MnO₄—(2*10-6 mol/L)时,溶液呈现微红色,显示终点。

根据KMnO₄溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算H₂O₂的含量。

试剂及仪器试剂：Na₂C₂O₄基准物质、0.02 mol/L 的KMnO₄溶液、3 mol/L 的H₂SO₄溶液、双氧水样品（约30%H₂O₂水溶液）等。

仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。

实验步骤KMnO₄溶液（0.02 mol/L）的配制称取KMnO₄固体约1.6克溶于水500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1小时，冷却后用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。

滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2-3天后过滤备用。

KMnO₄溶液的标定准确称取0.15-0.20gNa₂C₂O₄三份，分别置于250ml锥型瓶中，加水50ml使其溶解，加入10mL 3 mol/L H2SO4 溶液，在水浴上加热到75-85℃(即开始冒蒸气时温度)，趁热用待定的KMnO₄溶液滴定，开始时滴定速度要慢，待溶液中产生了Mn²⁺后，滴定速度可适当加快，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续分钟内不褪色即为终点。

实验十二过氧化氢含量的测定

实验B-8 过氧化氢含量的测定实验目的:1、了解高锰酸钾标准溶液配制方法。

2、采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾的标准溶液。

3、了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法。

4、测定过氧化氢的含量。

实验原理:1. 高锰酸钾为强氧化剂，在酸性溶液中，KMnO4时地将草酸氧化。

此反应随温度升高而加快。

其反应初期要有Mn2+作催化剂，才能使反应速度达到实际应用的程度。

滴定时，利用MnO4本身的颜色变化指示确定终点。

2. H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液它是一个强氧化剂。

但遇KMnO4，表现为还原剂。

测定过氧化氢的含量时，在稀释硫酸溶液中，在室温条件下用高锰酸钾法测定，其反应式为：5H2O2+2MnO4+6H+=2Mn2++5O2+8H2O开始时反应速度慢，滴入第一滴溶液易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到呈现稳定微红色即为终点。

稍过量的滴定剂本身的紫红色（10-5mol·l-1）即显示终点。

H 2O2在反应过程中，最后产物是O2，半反应式为H2O2===2H++O2+2e-（2220.682O H OE V）实验试剂:Na2C2O4基准物质，于105℃干燥后2h后备用。

3mol·l-1 H2SO40.02mol·l-1KMnO4标准溶液30％左右H2O2（液体试样）实验仪器:烧杯 1000ml 1只棕色细口瓶 1000ml 1只表面玻璃 1块台秤（公用） 100g 4台称量瓶 1只洗瓶 1只烧杯 400ml 3只酸式滴定管 50ml 1支量筒 50ml 1只10ml 1只磁芯漏斗，过滤瓶 1套滴瓶 50ml 1只容量瓶 250ml 1只移液管 25ml 1支锥形瓶 250ml 3只实验步骤:1、高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称出预先计算好的配制0.02mol ·l -1KMnO 4标准溶液600ml 所需的固体KMnO 4重量。

高锰酸钾标定和过氧化氢含量的测定

实验四高锰酸钾标定及过氧化氢含量测定
一实验目的：
1．掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理；
2．学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定；
3．掌握滴定终点的判断。

二、试剂及器皿
0.020mol/L KMnO4标准溶液；H2SO4溶液2mol/L；草酸钠基准物质；H2O2试样，市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。

烧杯…
三、实验步骤
1.0.020mol/L KMnO4标准溶液的标定
用减量法称取0.15-0.2克草酸钠（Na2C2O4）基准物质三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加入20ml蒸馏水溶解，加入2mol/L10ml H2SO4 ，加热到70-85度，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。

平行三次。

注意滴定开始一定等前一滴溶液褪色后再加入第二滴，滴定速度要慢。

滴定温度不低于70度。

根据消耗KMnO4的体积和草酸钠的质量计算KMnO4标准溶液的准确浓度。

2.过氧化氢含量的测定
用移液管移取H2O2试样溶液10.00ml，置于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀备用。

用移液管移取稀释过的H2O2 25.00ml于250ml锥形瓶中，加入20ml蒸馏水，再加入2mol/L H2SO4 10ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。

平行测定三次，计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。

四、实验记录与数据处理
五讨论：标定KMnO4溶液应注意些什么？。

过氧化氢含量测定(KMnO4法)

河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-3-2实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）一、实验目的：1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。

二、实验原理：1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。

在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：5H2O2＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑+8H2O根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。

市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。

在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。

2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。

市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。

用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。

光线和Mn2＋、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO4应除尽杂质，并保存于暗处。

KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。

Na2C2O4不含结晶水，容易配制。

用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下：2MnO4－+5H2C2O4+6H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。

三、实验试剂：KMnO4(s) Na2C2O4(s) 1mol·L－1 H2SO4(aq) 1mol·L－1 MnSO4H2O2样品四、实验步骤：1、KMnO4溶液的配置：2、KMnO4溶液浓度的标定：3、H2O2含量的测定：五、实验记录：1、KMnO4溶液浓度的测定：六、问题与思考：1、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？答：为了使KMnO4溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO4溶液浓度稳定。

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。

在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为：2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2. 润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3. 称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4. 溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。

5. 滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。

平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

过氧化氢含量的测定

2、用Na2C2O4标定、标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.17g Na2C2O4三份，分别置于三份，准确称取 250ml锥型瓶中，加水锥型瓶中，使其溶解，锥型瓶中加水50ml使其溶解，加入使其溶解 10ml3mol.L-1H2SO4溶液，在水浴上加热到溶液， 75~85℃（即开始冒蒸气时温度），趁热用待），趁热用待 ℃ 即开始冒蒸气时温度），定的KMnO4溶液滴定，开始时滴定速度要慢，定的溶液滴定，开始时滴定速度要慢，滴定速度可适当加快，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，待溶液中产生了但仍须逐滴加入，但仍须逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。半分钟内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na 根据每份滴定中 2C2O4的重量和消耗的 KMnO4溶液体积，计算出溶液体积，计算出KMnO4溶液的浓度。溶液的浓度。
五、数据记录及处理
KMnO4溶液滴定 2O2溶液（指示剂溶液滴定H 1
放出V H2O2 (mL) 消耗VKMnO4(mL) C 平均值C 相对偏差 % 相对平均偏差 %
KMnO4） 2 3
六、注意事项和问题
1、配制配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程标准溶液应注意些什么？
中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过中要用微孔玻璃漏斗过滤，滤？为什么？为什么？ 2、用Na2C2O4标定、标定KMnO4溶液时应注意那些重要的反应条件？反应条件？ 3、在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须、在标定溶液和测定在H2SO4介质中进行？能否用HNO3、HCl和介质中进行？能否用和 HAc控制酸度？为什么? 控制酸度？为什么控制酸度
三、仪器药品 • 1.仪器仪器 • 玻璃砂芯漏斗，电炉，容量瓶（250mL），移），移玻璃砂芯漏斗，电炉，容量瓶（），液管（液管（25mL和10mL各1只），酸式滴定管和各只），酸式滴定管），锥形瓶等（50mL），锥形瓶等。），锥形瓶等。 • 2.药品药品 • KMnO4(A.R.)，Na2C2O4(基准试剂，H2SO4 基准试剂)，，基准试剂），双氧水样品双氧水样品（水溶液）（3mol·L-1），双氧水样品（约30%H2O2水溶液）等。

双氧水含量的测定方法

双氧水含量的测定方法
双氧水含量的测定方法有多种，包括高效液相色谱法、分光光度法以及化学滴定法等。

其中，化学滴定法是主流的检测方法。

化学滴定法中，通常使用高锰酸钾滴定法进行双氧水含量的测定。

具体步骤如下：
1. 制作标准曲线：通过加入不同浓度的双氧水，测量并记录对应的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，H2O2微摩尔数为横坐标，制作标准曲线。

2. 样品处理：取一定量的待测双氧水样品，加入丙酮进行离心分离，去除色素。

然后向沉淀物中加入硫酸，待完全溶解后进行比色测定。

3. 滴定：使用高锰酸钾溶液进行滴定，当溶液中出现浅粉色且半分钟内不褪色时，记录此时高锰酸钾溶液的体积。

4. 计算：根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积和浓度，以及标准曲线上的数据，计算出双氧水的含量。

以上信息仅供参考，建议咨询专业人士获取具体步骤和注意事项。

过氧化氢的测定

酸度不足：易生成 MnO2·2H2O 沉淀。酸度过高：会使H2C2O4分解。
② 温度：75～85℃
温度过低：反应速度慢。温度>90℃：H2C2O4易分解。
③ 滴定速度：慢快慢
④ 催化剂：Mn2+ 一般不外加催化剂，反应本身产生Mn2+ 。
⑤ 指示剂：自身指示剂MnO4cKMnO4= 10-6mol·L-1 时即可显示粉红色。
平行测定三份
根据Na2C2O4的质量和滴定消耗的 KMnO4溶液体积，计算KMnO4溶液的浓度。
2. H2O2含量的测定
每次用移液管准确移取25.00 mL H2O2 待测液于锥形瓶中，加45 mL去离子水，30 mLH2SO4(1+5)，用KMnO4标液滴定，至溶液呈微红色并保持半分钟内不褪色即为终点。
MnO 2 + 4OH-
强碱性：
MnO4- + e-
MnO42-
高锰酸钾溶液的标定：
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
标定条件：
① 酸度：强酸
c H2SO4（始） 0.5 ~ 1mol L1
c H2SO4（终） 0.2 ~ 0.5mol L1
103
250.00
思考问题
➢ 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？
➢ 用Na2C2O4标定KMnO4溶液时应注意那些重要的反应条件？
➢ 在标定KMnO4溶液和测定H2O2时，为什么必须在H2SO4 介质中进行？
➢ 能否用HNO 、HCl和HAc控制酸度？为什么?

双氧水的滴定方式

过氧化氢(双氧水）滴定方法
滴定液:KMnO
4
标准溶液
试液:H
2O
2
商品液(3%)，H
2
SO
4
(3.0mol/L )
指示剂:酚酞指示剂
仪器:分析天平，50mL 酸式滴定管，10mL、25mL 移液管，250mL容量瓶，常用玻璃仪器若干。

操作方法:
1.KMnO
4
标准溶液浓度的标定(见实验:高酸标准溶液的配制与标定)
2、H
2O
2
含量的测定
用10mL移液管移取3%的双氧水于250mL 容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇均匀。

再用25mL移液管移取稀释液于250mL 洁净的锥形瓶中，加入 20～
30mL 的去离子水，15～20mL3.0mol/LHSO
4溶液，用KMnO
4
标准溶液滴定到溶液呈
微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗 KMnO
4
溶液的体积，平行三次，极差
应小于 0.05mL。

根据 KMnO
4标准溶液浓度和消耗的体积，计算双氧水中 H
2
O
2
的
含量。

p(H
2O
2
)/g.mL-1=
2KMn0
4～5H
2
2。