电子显微分析方法
电子显微分析6-EDS, WDS
3.4587
3.0916ห้องสมุดไป่ตู้
其他修正方法
• (z)修正 该通过拟合X射线发生的实验数据得到的深度 分布函数经验方程(称为(z)函数)进行定 量校正的计算方法,应用较广。 • XPP修正 基于(z) 修正改进了对轻元素的修正方法, 对轻元素定量修正有较好的表现。
k因子修正
在TEM中用能谱仪对薄膜试样进行元素的定量分析, 常采用k因子修正。 Zaluzec理论: 探测到的薄膜试样中元素A的x射线强 度NA的表达式为:
1、2采用计算的k因子,3采用标准试样求得的k因子
EDS和WDS的比较
EDS 1 2 3 4 能量分辨率 130ev 分析精度 分析速度 稍低 快 WDS 5~10ev 高 慢 空间分辨率 1m(薄膜试样为纳米级) >m
5
6 7 8 9
分析灵敏度 高(探测器离试样近,信号 较低(试样、晶体、探 损失小) 测器在一个圆周上)
a
3 00 b 2 50 b ondco at T GO TBC
B
Y-PSZ
cou nts
2 00 1 50 1 00 50 0 Zr Al
TGO
300 200
Ni
bondcoat
A
500 nm
100 0
Co Cr
0,0
0,5 1,0 p osition (µm)
1,5
2,0
3.面分析 谱仪与线分析时一样,固定在接收某一元素的 特征x射线位置上,让入射电子束在样品表面 作二维的光栅扫描,便可得到该元素的x射线 扫描像。面分析可以提供元素浓度的二维分布 信息,并可与显微组织对应分析。
NA=(IAApAN0CAtA) /4MA
I—入射电子束强度; —离化截面; —荧光产额; p—特征x射线产生的比值;N0—阿弗加德罗常数; —密度;C—化学浓度(wt%);t—试样厚度; —探测立体角; —探测器效率; M—相对原子质量
显微分析技术电子显微镜
Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope
一束电子射到试样上,电子与物质相互作用,当 电子的运动方向被改变,称为散射。
散射
弹性散射 电子只改变运动方向而电子的
能量不发生变化
非弹性散射 电子的运动方向和能量都发生变化
其中,密度的影响最重要,因为高分子的组成中原 于序数差别不大,所以样品排列紧密程度的差别是其反 差的主要来源。
应用实例
在26000倍下观测碳酸钙粉末
在18900倍下对PVC糊树脂 近行观测
扫描电镜
Scanning Electron Microanalyzer
SEM
(SEM)
扫 描 电 镜的
基 本 原 理
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合,即各种不同类型分析 型电子显微镜。
▼ 1986年,宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM), 使人类的视野得到进一步的扩展。
镜的观测内容 ——透射电子显微镜
★表面起伏状态所反映的微观结构问题;
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布;
★观测样品个各部分电子射散能力的差异;
★晶体结构的鉴定及分析。
成像的影响因素
★电子数目越多.散射越厉害,透射电子就越少,从而
图像就越暗
★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响,一般有
下列关系: a.样品越厚,图像越暗; b.原于序数越大,图像越暗; c.密度越大,图像越暗
电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中,电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性,需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术,为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用,通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号,来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面:1.能谱分析:通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线,可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析:通过对样品进行扫描,检测原子或化学组分的分布和浓度,可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析:通过对样品表面的形貌进行观察和分析,可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析:通过在样品表面刻蚀或切割,然后使用电子探针进行断面观察,可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用,以下是一些常见的应用场景:1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察,可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中,电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察,可以提前发现潜在的故障和问题,并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时,电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
材料现代分析测试方法电子显微分析优秀课件
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1) 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多,以致两者不交在一点上,结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑,折算到物平面上,得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
--球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统(电聚磁光透镜镜)
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈, 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs --球差系数,一般~f(1~3mm)
--孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ,则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3)像散
磁场不对称时,就出现象差。可能是由于极靴被污染,或极靴的机械
不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强,如图所示,这样,圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑,
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率(分辨距离、分辨本领)
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差,提高分辨本领,但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说,光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。
电子显微分析方法
第二十九页,共三十七页,2022年,8月28日
AFM应用
■ AFM的主要功能同STM一样。一般而言,STM适于研 究导体样品,而难于研究绝缘样品,由此发展起来的 AFM克服了STM的局限性,对导体和非导体样品都适 用;
■ 控制针尖或样品的Z轴位置,利用激光束的反射来检测 微悬臂的形变,即使小于0.01nm的微悬臂形变也可检测, 只要用激光束将它反射到光电检测器后,变成了
3~10nm的激光点位移,由此产生一定的电压变化,通过测量 检测器电压对应样品扫描位置的变化,就可得到样品的表面 形貌图象。
第二十四页,共三十七页,2022年,8月28日
■ 研究晶体的表面原子排列 ■ 研究汽相沉积表面膜的生长 ■ 研究氧化模的形成 ■ 研究气体吸附和催化
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第三节 俄歇电子能谱(AES)
第八页,共三十七页,2022年,8月28日
■ 电子跃迁过程
■ 原子的内层电子被击出后,处于激发态的原子恢复 到基态有两种互相竞争的过程:1)发射X射线荧光,
■ 元素的定量分析:从光电子能谱测得的信号是该物 质含量或相应浓度的函数,在谱图上它表示为光电
子峰的面积。目前虽有几种XPS定量分析的模型, 但影响定量分析的因素相当复杂。
第三十四页,共三十七页,2022年,8月28日
■ 表面污染分析
■ 由于对各个元素在XPS中都会有各自的特征光谱, 如果表面存在C、O或其它污染物质,会在所分 析的物质XPS光谱中显示出来,加上XPS表温、室 中等程度 1000 Å
电子显微分析
(3)电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线,并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学:
(1)是真空中的静场,即电、磁场与时间无关,且处于真空中。
(2)入射的电子束轨迹必须满足离轴条件:
|
r
|2
0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用,能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜,它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下:
• 磁透镜与静电透镜的比较:
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜,但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜,主要因为:一是磁透镜的焦距可以做得很短,获得高 的放大倍数和较小的球差;二是静电透镜要求过高的电压,使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时,电子的运动速度v为:
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时,电场力不仅改变电子运动的能量,
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年,出现了联合透射、扫描,并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善,使电镜成为一种既观察 图象又测结构,既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后,又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来,电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因,国产电镜逐渐被进口电镜取代。
二硫化钼的电子显微分析
二硫化钼的电子显微分析的报告,600字
二硫化钼是一种非常常见的材料,它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。
二硫化钼由钼原子两两配对,形成Mo(S2)2核心结构。
本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法,以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。
一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法,可以快速准确地确定样品的结构和性质。
X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速,有效地确定它的晶体学结构,这能够为实验室提供有用的信息,有助于进一步分析。
二、扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜,它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。
可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内,利用扫描电子显微镜来研究它的形状,从而推断出其相关物性信息。
三、X射线光电子能谱(XPS)
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。
可以通过X射线光电子能谱,确定样品中元素的性质、比例等,为进一步分析提供有用信息。
四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法,它主要基于Raman散射原理。
可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析,研究其结构变化等,以期获得更多有用信息。
综上所述,电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法,包括X 射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱等。
通过这些方法,可以快速准确地了解二硫化钼的性质,从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。
第2章 电子显微分析
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板,即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标,它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示:一种是点分辨率,它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离,另一种是线分辨率,它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23~0.25nm,线分辨率为0.104~0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生,适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生,在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射,基本上还是按人射方向前进,因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中,二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动,当其离开磁场范围 时,电子旋转速度减为零, 而作直线运动而与轴相交, 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用,可以成象, 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1,L2,M 间关系
电磁透镜的景深大: Df=200-2000nm, 对加速
原位研究薄膜材料生长机制的电子显微学方法研究
原位研究薄膜材料生长机制的电子显微学方法研究引言薄膜材料广泛应用于电子、能源、医药、航空、战争等领域,这些应用都要求材料具有特定的结构、性质和功能。
因此,研究薄膜材料的生长机制是至关重要的。
电子显微学作为一种重要的表征技术,可以提供薄膜材料生长机制的直接信息。
本文将介绍一些电子显微学方法,可以用于原位研究薄膜材料的生长机制。
章节1:电子显微学方法1.1 透射电子显微学(TEM)透射电子显微学是一种将电子束传输穿过一系列光学器件和薄样品,最后使其打到像屏上的表征技术。
通过透射电子显微镜,可以得到影像、元素映射、电子衍射等信息。
透射电子显微镜具有高空间分辨率和小探测深度的特点,可以提供单个晶粒的结构和晶格信息,是研究晶体生长、材料晶体缺陷的理想工具。
1.2 扫描电子显微学(SEM)扫描电子显微学是一种将电子束直接射入样品表面,产生二次电子和后向散射电子等信号进行表征的技术。
通过扫描电子显微镜,可以得到高分辨率、三维的样品表面拓扑结构和形貌信息,同时还可以进行元素分析和局部物性测试。
扫描电子显微镜具有灵敏的深度依赖性和高表面灵敏度,可以研究薄膜生长的成核、扩散和表面形貌演化。
1.3 原子力显微学(AFM)原子力显微学是一种将原子力探针通过电偶极作用与样品表面相互作用,利用探针划过样品表面及探针附近空间中结构信息的非接触式扫描技术。
通过原子力显微镜,可以得到高精度的表面形貌和机械性质信息,如纳米尺度的表面形貌、膜的厚度、力及生长速率等。
原子力显微镜具有高分辨率、高稳定性和对样品的非损伤性,可用于原位研究薄膜材料生长过程中的表面形貌和结构演变。
章节2:原位电子显微学研究薄膜材料生长机制2.1 稳态薄膜生长薄膜生长是材料制备的重要过程,能够直接影响薄膜的化学、结构和物理性质。
稳态薄膜生长是指在稳定的条件下进行薄膜的生长过程,其中,温度、压力、沉积速率等参数是稳定的。
透射电子显微学和扫描电子显微学可以用于研究稳态生长过程中的材料结构演变、晶体缺陷生成和表面形貌演化。
04-电子显微分析-SEM和EPMA(2-EPMA)
常用的分光晶体
≤2d
2、波谱图
kα
4 3
1 R(Z -)2
横坐标代表波长 纵坐标代表强度
4 3
1
R(Z -)2
合金钢(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni, 0.26V,0.24Cu)定点定向分析的波谱图
9
3、波谱仪进行元素分析的特点
分析速度慢
单个元素测量,做全分析时间较长。
I-E图谱
13
2、能谱图
NaCl的扫描形貌像 及其定点能量色散谱
hv = △E2 - △E2
15
纳米线上微区成分分析
三、能谱仪元素分析的特点
分析速度快: 元素分析时能谱是同时测量所有元素 X射线收集效率高,有利于粗糙表面(2-3mm)成分分析
能谱探头紧靠试样,使X 射线收集效率提高。
适于粗糙表面成分分析:样品的位置可起伏2-3mm 进行低倍扫描成像,大视域的元素分布图。 分析元素范围:11Na-92U 分辨率低:150eV 峰背比小
面扫描、定量分析
2
电子探针镜结构与SEM结构区别
EPMA的构造与SEM大体相似,只是增加了接收记录X 射线的附件:X射线谱仪
常用的X射线谱仪有两种: 波谱仪 能谱仪 WDS EDS
波谱仪:利用特征X射线波长不同来展谱 能谱仪:利用特征X射线能量不同来展谱
波谱
能谱
一、波谱仪
1、主结构及工作原理
谱峰宽、易重叠、背底扣除困难、数据处理复杂。
工作条件:探测器须在液氮温度下使用,维护费用高。
17
能谱和波谱主要性能的比较
比较内容 元素分析范围 定量分析速度 分辨率 检测极限 定量分析准确度 X射线收集效率 峰背比
电子显微分析
可见光作为光源时,透镜的分辨本领极限为200nm。要进一 步提高显微镜的分辨本领,则必须采用波长更短的照明源。 由于电子束流具有波动性,而电子波的波长要比可见 光的波长短的多。显然,如果用电子束作为照明光源制成 的电子显微镜将具有更高的分辨率。
第二节
电子光学基础
电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正,即:
电磁透镜
扫瞄式:仅受试样基座大小影响
穿透式:~1000 局部微区域
晶体结构,微细组织,化学组成二节
电子光学基础
光衍射使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2 圆斑(Airy斑)。若O1 、 O2靠的太近,过分重叠,图象就模糊不清。 L D 强度
B1
d
O1 O2
B2
R0
(a )
图(a)点O1
、
(b )
O2 形成两个Airy斑;图(b)强度分布
第二节
电子光学基础
0.81I
R0
I
图(c)两个Airy斑 明显可分辨出
图(d)两个Airy斑 刚好可分辨出
图(e)两个Airy斑 分辨不出
第二节
电子光学基础
阿贝(Abbe)根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式
图1-4
在某一能量范围内 (Ec1<E<Ec2)二次电 子产额大于1,随着 的增大,二次电子产 额曲线的极大值增大, 并向高能方向推移。
1. 电子与固体作用产生的信号
Ix表示电子激发诱导的X射线辐射强度。在入射电子发生非弹性 散射过程中,X射线有两种产生过程:①入射电子在原子实(原子核
和束缚电子,即失去价电子的正离子)的库仑场中减速,产生能量
第二章 电子显微分析
电子行业电子显微分析
电子行业电子显微分析1. 引言电子显微技术是一种通过利用电子束替代光束对样品进行放大和观察的高分辨率显微技术。
在电子行业,电子显微分析技术被广泛应用于材料检测、元器件分析和故障诊断等领域。
本文将对电子行业中的电子显微分析技术进行详细介绍。
2. 电子显微镜电子显微分析的核心工具是电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)。
电子显微镜利用电子束替代光束,利用电子的波粒二象性以及电子与样品之间的相互作用来观察和分析样品的微观结构和成分。
主要包括传统的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)两种类型。
2.1 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜能够提供非常高的分辨率,可以观察到纳米尺度的细节。
透射电子显微镜将电子束通过样品的薄片,然后通过透射的方式形成图像。
通过TEM可以观察到材料的微观晶格结构、晶体缺陷、原子排列等信息,对于研究材料的结构和性质非常有价值。
2.2 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜则通过扫描电子束在样品表面形成图像。
SEM能够提供非常高的表面分辨率和三维观察能力,对于表面形貌的分析非常有用。
扫描电子显微镜可以用于观察材料的形貌、粒度分布、表面元素等信息。
3. 应用领域3.1 材料检测在电子行业中,材料的质量和性能对产品的稳定性和可靠性起着至关重要的作用。
电子显微分析技术可以对材料的微观结构和成分进行精确观察和分析。
通过TEM和SEM,可以观察和分析材料的晶体结构、晶界、位错等缺陷,从而评估材料的质量和性能。
3.2 元器件分析在电子行业中,各种元器件被广泛应用于电子产品中。
电子显微分析技术可以对元器件的结构和成分进行分析和观察。
通过观察材料的微观结构,可以判断元器件是否存在缺陷、磨损以及其他性能问题。
通过元器件的成分分析,可以确保元器件的质量和性能符合要求。
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电子显微方法的分类
透射电子显微镜(TEM) 表征金属分散度—用来观察催化剂内部的 微细结构
高分辨透射电子显微镜(HRTEM)—可以直接从分子水平观察晶体 内部(晶格)的结构
超高压电镜(HVEM)—加速电压在500KV以上的EM,穿透能力强、 分辨率高、样品剂表面和断面的立体形貌的观察
溶液中(无水乙醇),使用超声波将其充分分散,然后 滴在或捞到铜网或微筛的支撑膜上,自然晾干 对于特殊样品需要做特殊的制备,如:切片,染色,离 子减薄或复型处理
透射电镜在催化剂研究中的应用
第一台电子显微镜
典型的透射电镜照片
不同材料的透射电镜照片
碳纳米管电镜图片
高分辨透射电镜(HRTEM)照片
电子显微技术的基本原理
电子束在加速电压的作用下,以极高的速度入射固体样 品时,与样品物质中的原子,核外电子发生弹性散射和 非弹性散射,并产生带有样品信息的各种信号。根据不 同的研究目的可以利用这些信号形成不同的图象。
电子与固体样品的相互作用
透射电子显微镜仪器的结构
透射电镜制样技术和要求
无机粉末样品一般要求粒度要足够小 纤维类样品得直径应最好小于200纳米 不论是纤维,粉末或高分子纳米球的样品都要在适当的
高分辨透射电镜(HRTEM)照片
单晶、多晶与非晶的电子衍射图
使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态:
透射电镜对贵金属分散度的表征
透射电镜对材料颗粒度的表征
典型的扫描电镜二次电子像
不同形状的ZSM-5晶粒的SEM照片
典型的扫描电镜二次电子像
典型的扫描电镜背散射电子像
由于ZrO2相平均原 子序数远高于 Al2O3相和SiO2相, 所以图中—— 白色相为斜锆石 基体灰色相为莫来石 小的白色粒状斜锆石 与灰色莫来石混合区 为莫来石-斜锆石共 析体