KJ03大米中镉含量的测定(精)

实验步骤
（二）镉的测定 吸取镉标准使用液0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL分别 置于6个100mL容量瓶中，加10mL1%磷酸溶液， 用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别 含镉0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ng,将处理的样液，试 剂空白，镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉中 进行测定，测定条件见下表，以镉含量对应浓度 吸光度绘制标准曲线比较。
测定条件
元 波 素 长 nm 灰化 灯 狭 干燥 原子 净化 样量 uL 化 电 缝 流 nm ℃ se ℃ sec ℃ sec ℃ sec mA c
镉 228 7.5 1.3 120 20 7 10 .8 5 0
2 5 6 0 0
2 5 8 0 0
20
用四分法取样
取得样品500g， 用磨机粉碎
空白标准样 液同上处理 在6个容量瓶中 分别加入10mL 1%磷酸溶液 用1%硝酸 稀释至刻 度，摇匀
将处理样液、试剂空白、 镉待测样液分别导入 原子吸收仪，进行测定
实验数据及分析
试管号 1 2 1.0 3 1.5 4 2.0 5 2.5 6 3.0
镉的含量 0.0 （ng/mL） 吸光度（A）
实验数据及分析
计算公式
（A-Ao）x Vx 1000 m x1000
X=
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验试剂与材料
材料：大米 试剂：硝酸：①比重1.42 磷酸 ：②比重1.69 盐酸：③比重1.19 4.2.4: 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 4.2.5: 1%硝酸溶液：量取10mL硝酸，加水稀释至1L。 4.2.6: 1%磷酸溶液：量取10mL磷酸，加水稀释至1L。 4.3.1: 镉标准溶液的配制：精确称取1.0000g金属镉（99.99%），溶解 于10mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每 毫升含1mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。 4.3.2: 镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液，置于1000mL容量瓶中， 用1%盐酸溶液稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1ug镉，贮于 聚乙烯阴凉避光处保存。
实验仪器与设备
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
Hale Waihona Puke Baidu
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。 例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。 样品处理：称取（过60目筛孔于80℃干燥4h，贮于干燥中） 试样1.000g（精确至0.001g），置于特氟隆容器，加入 硝酸（①）5mL，紧盖摇匀，放入烘箱，30min内自室温 升至150℃，恒温1h，取出冷至室温，移入已加入 2.5mL1%的磷酸的25mL硬质刻度试管，用去离子水定容 至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白标准 样同样处理。
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL 石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量 石墨炉原子化器原子化效率高，在可调的高温下试样利用 率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难溶元素测 定。 GB/T 5009.15-1996《食品中镉的测定方法》
粉碎后过 60目筛
称取过目筛的 样品1.0000g于 特氟隆容器中
加硝酸5mL， 摇匀
放入烘箱恒温 1小时（30min内 自室温至150℃）
取出冷却 至室温
移入25mL硬质试管 中（试管中已加入 1%磷酸2.5mL）
用去离子水 定容至刻度 取6个100mL容 量瓶，依次编号 ①②③④⑤⑥
移入聚乙烯瓶中， 保存待用 向容量瓶中依次 加入0.0,1.0,1.5, 2.0,2.5,3.0mL 镉标准使用液