KJ03大米中镉含量的测定(精)
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉的测定
大米中镉的测定大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL 硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
60×10-4µg／mL； 3.操作简单，灵敏度高。
Q&A
谢谢！
双硫腙法：
步骤： （1）标准曲线制作
双硫腙法：
步骤： （2）样品组与对照组
吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗 中，加水至25ml，剩余步骤与（1）中表格内一致
计算：
镉的含量=
（样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量） 测定用消化液体积
÷
样品质量
样品消化液总体积
样品预处理： 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5～10ml水,然后加
10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2～3滴正丁醇,待 激烈反应平息后。放冷，加5ml硫酸，断续加热，待样品变为暗棕色时，可补加 2～3ml硝酸，加热至冒三氧化硫白烟，消解液呈微黄色或无色溶液。放冷，加5ml 水和5ml饱和草酸铵溶液，加热至再次产生三氧化硫白烟为止。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
大米中镉含量的测量不确定度评定
大米中镉含量的测量不确定度评定
张青龄
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2014(023)001
【摘要】分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的.
【总页数】4页(P59-62)
【作者】张青龄
【作者单位】福建省粮油质量监测所,福建福州350002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.使用ICPMS测试大米中镉含量的测量不确定度评定 [J], 何龙波;杨勇;杨素萍;刘红叶;赖风韵;马萍;旷卫东
2.黑龙江省水稻主产区大米中镉含量及膳食暴露评估 [J], 张昌;任晓雨;崔航;梁梦婷;曹冬梅
3.石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定 [J], 俞凡
4.大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化 [J], 潘传荣;黄玉;古汶玉;吴秋婷;谢宇霞;
李丹青
5.石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究 [J], 胡秀智
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食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
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三只松鼠开心果霉菌超标
！
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烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米中镉含量的测量不确定度评定
民以食为天 ，食以洁为先 。大米是最重要的 Ｅｔ 常主食 ，食用镉含量超标 的大米对人体 的骨骼 、肾 脏功能有着严重的伤害 ，且在体内累积到一定程度 后体现 出来 。我 国部分地 区存在大米镉含量超标 的现象 ，各地对大米中镉含量的检测大规模地开展 起来 。作为实验室评价检测结果 的一项重要参数 ， 测量不确定度 已逐渐受到 国内外检测机构和管理 部门的重视口。 。为提供更科学 、更完整的检测数据 ， 本文依据大米镉 的检测方法和实际操作 ，对测定大 米 中镉 的检测 结果 不 确定 度进行 评 定 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｂｙ ＧＦＡＡＳ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｅｄ．
Ｔｈｅ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｗａｓ Ｏ．００９７ ｍｇ￣ｋｇ（ｋ＝２）ｗｈｅｎ ｔｈｅ Ｃｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｒ ｉｃｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ Ｏ．１ ８ ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒ ｔａｉｎｔｙ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｌｅａｓｔ ｓｑｕａｒｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｎｄｏｍ ｅｆｆｅｃｔｓ
ＥｖａｌｕａｔｉＯｎ Ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉＯｎ Ｏｆ ｃａｄｍ ｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ Ｚｈａｎｇ Ｑｉｎｇ—－ｌｉｎｇ
大米中镉含量的测定
Q&A
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大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
双硫腙法：
原理：在碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。
试剂：25%酒石酸钾钠溶液、20%盐酸羟胺溶液、1%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.05% 氰化钾-氢氧化钠溶液、0.01%双硫腙氯仿溶液、透光率42%的双硫腙氯仿溶液 （518nm校正）、镉标准溶液（1µg/ml）
镉的毒性较大，它对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾
损伤、致畸和致癌。
分光光度法
紫外-可见分光光度法
荧光分光光度法
02
测定原理
紫外—可见分光光度法
原理：以生成有色化合物的显色反应为基础,通过紫外-可见分光光
度计测定有色物质溶液吸光度来确定待测组分含量的方法
定量依据：朗伯—比尔定律 A＝lg( I0 / It )＝bC
A：吸光度 b：液层厚度（cm） C：被测物浓（mol/L） ：摩尔吸光系数
食用大米中重金属铅、镉、铜、锌含量的测定
㊀㊀ 水稻是我 国 第 一 大 粮 食 作 物 。 重 金 属 离 子 铅 、 镉、 铜、 锌在水中容 易 被 水 稻 吸 收 ， 积累在水稻籽粒 中
［ １ ］
２ ． １样品的采集与预处理 ０ ħ条件下烘箱烘 从市场随机购买大米 ， 放入 ７ ０目 筛 ， 干， 用磨碎机磨碎 后 经 ８ 把筛选好的样品放 入称量瓶中 ， 称量瓶放入干燥器中干燥至恒重 ２ ． ２样品的消解处理 ． ０ ｇ大米 样品 ， ５ ０ ｍ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 称取 ５ 置于 ２ 用 ０ ｍ Ｌ硝 酸 ， 加８ １ 放置片刻 少量去离子水 润 湿 后 ， 加热至瓶中大部分有机物消解完全 ， 放置冷却 ， 然后 ０ ｍ Ｌ混合酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ʒ Ｈ Ｃ ｌ Ｏ ４ ： １ ） 加入 １ 混匀置于可 ３ ４＝ 放 冷。将 溶 液 调电炉上低 温 消 煮 。 如 此 处 理 两 次 ， ０ ｍ Ｌ容量瓶 ， 移入 ５ 稀释 、 定容 ２ ． ３标准溶液和样品的测定 ２ ． ３ ． １标准溶液的配制 ０ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ的 铅 标 准 储 备 液 稀 释 至 １ ０ ０ 将１ ｇ ／ ｍ Ｌ的 工 作 液 ， ． １ ０ｍ Ｌ 、 ０ ． ２ ０ｍ Ｌ 、 μ 取此工作液 ０ ０ ． ３ ０ｍ Ｌ 、 ０ ． ５ ０ｍ Ｌ 、 ２ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ３ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ４ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ５ ． ０ ０ｍ Ｌ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， ｂ的 系 列 于５ 定 容、 备 用。 Ｐ ． ２ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ０ ． ４ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ０ ． ６ ０ 溶液质 量 浓 度 为 ０ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ４ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ６ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 μ ８ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ０ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 按同样的 方法 配 制 镉 、 铜、 锌标 准 系 列 溶 液
大米中重金属含量测定
大米中重金属（镉）含量测定方案——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海一、实验原理：试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
二、实验试剂及仪器：4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，磷酸(1+10),盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。
硫酸(1+1),碘化钾溶液(250g/L)，脱脂棉，原子吸收分光光度计。
镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。
镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。
三、试样处理（三种方法取一）：干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。
放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
KJ06大米中镉含量的测定(精)
• 试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离 子与二硫腙形成络合物，并经乙酸丁酯萃 取分离，导人原子吸收仪中，原子化以后， 吸收228.8 nm共振线，其吸收值与镉含量 成正比，与标准系列比较定量。
• 氨水。 • 混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混 合。 • 柠檬酸钠缓冲液(2 mol/L)：称取226.3 g柠檬酸钠及48. 46 g柠檬酸，加水溶解，必要时，加温助溶，冷却后加水稀 释至500 mL，临用前用二硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g/L)处理 以降低空白值。 • 二硫腙· 乙酸丁酯溶液(1 g/L)；称取0.1 g二硫腙，加10 mL 三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀 释至100 mL，临用时配制 • 镉标准使用溶液：吸取I0.0mL镉标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀 释至每毫升相当于0.20 µg镉。
• 称取试样1.00g～5.00 g于三角瓶或高脚烧 杯中，放数粒玻璃珠，加I0mL混合酸，加 盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若 变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消 化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管 将试样消化液洗人或过滤入（视消化后试 样的盐分而定）10mL—25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤三珀瓶或高脚烧杯，洗 液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；同时作试剂空白。
Az ——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)
V——试样消化液总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留两位有效数字
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不得超过算术平均值的20%
大米中重金属镉的检测方法分析
大米中重金属镉的检测方法分析摘要：我国水稻种植历史比较久远，每年都存在一部分水稻加工制作成大米。
大米可以为人体提供能量补充，也是碳水化合物和蛋白质来源之一，可以提高人体免疫力。
但因为水稻在生长期间，会对重金属产生吸收作用，如果水稻种植范围内存在严重重金属污染问题，会对水稻品质产生不良影响。
存在重金属污染的水稻，制作成大米之后，会危及人体健康。
因此需要对大米中重金属镉含量有效检测，才能降低食品安全问题发生几率。
本文就大米中重金属镉的检测方法进行相关分析和探讨。
关键词：大米；重金属铬；检测；方法分析镉是通过农业或工业生产传播的污染物质，呈现银白色，主要作用于颜料和电池生产中，具备不可降解和积聚特质，是自然环境中毒性最强的重金属污染之一。
金属镉污染存在于自然环境中，会通过土壤和空气以及水源流动进生态系统，在生态系统内循环中，会产生严重污染和破坏问题。
如果土壤环境中的镉金属被水稻根系吸收，会对水稻生长产生不良影响，并通过食物链对人体产生严重危害。
食用被金属镉污染的大米，会出现骨质疏松和高血压等病症，且这种金属污染存在致癌和致畸作用。
因此需要选用有效检测方法，对大米中金属镉污染精确检测[1]。
一、大米中重金属镉的常规检测技术（一）液相色谱检测技术这项技术是利用色谱柱，将有机试剂以及重金属离子发生反应之后，形成的络合物分离成单个组分，使用检测器设备开展检测工作，从而对重金属含量定量分析。
在对大米中重金属镉元素含量检测时，借助这项方法进行实际检测，具备更高选择性和灵敏度，且专一性能比较强，可以作用于重金属离子含量比较低的样品检测中，也可以对多种重金属元素同时检测[2]。
（二）原子荧光光谱技术这项技术作用原理是，根据特定基态吸收特定频率辐射，其中受激发态原子在激发期间，以光辐射形式发射出特定波长荧光之后，利用检测器设备对原子发出的荧光有效测定，从而明确重金属元素含量。
将原子荧光光谱技术作用于重金属镉含量测定中，测定时间比较短，且线性范围更广，灵敏度比较强。
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案方案一利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案背景、目的和意义：嘿，你知道吗？如今食品安全可是个大问题，尤其是大米这种咱们天天都离不开的主食。
镉这玩意儿要是在大米里超了标，那可不得了！所以呢，咱们搞这个利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案，就是要给大家的餐桌把好关，让大家吃得放心、安心。
目的很明确，就是准确测定大米中的镉含量，看看是不是在安全范围内。
这意义可重大啦，能保障咱老百姓的身体健康，也能促进大米生产的质量控制和监管，维护市场的正常秩序，难道不是吗？具体目标：咱们得把目标定得清清楚楚。
首先，测定的准确率要达到95%以上，误差必须控制在可接受的小范围内。
其次，每次测定的时间不能超过 2 小时，毕竟效率也很重要嘛。
最后，要能检测出镉含量低至 0.01mg/kg 的样品，不放过任何一丁点儿的超标。
现状分析：内部情况：咱们实验室的设备还算齐全，原子发射光谱仪性能也不错，但操作人员的技术水平还有待提高，需要加强培训。
外部情况：市场上大米的品种繁多，来源复杂，镉污染的情况也各不相同。
而且相关的检测标准和法规越来越严格，这对咱们的工作提出了更高的要求。
具体方案内容：第一步，样品采集。
这可得认真，从不同的市场、产地抽取有代表性的大米样品，每个样品至少 500 克。
第二步，样品预处理。
先把大米磨碎，然后用酸消解，把镉从大米里“赶”出来，变成溶液。
第三步，仪器调试。
把原子发射光谱仪调整到最佳状态，设置好参数，保证测定的准确性。
第四步，测定。
把处理好的样品溶液放进仪器，读取数据，记录结果。
第五步，数据分析。
对测定的数据进行处理和分析，判断镉含量是否超标。
风险评估与应对：风险一：样品采集不具有代表性，导致测定结果不准确。
应对措施：严格按照采样标准和方法进行，增加采样点和采样数量。
风险二：仪器故障影响测定。
应对措施：定期维护仪器，准备备用仪器，一旦出现故障能及时替换。
风险三：操作人员失误。
教学案例库(重金属-镉检测).
教学案例库—重金属检测部分教学案例二大米中镉的测定教学案例名称：大米中镉的测定教学案例描述：该案例主要讲解食品中镉的测定方法，本案例中的样品选择了大米，适用于进行该项目检测的食品企业，以及食品相关专业的高职学校。
主要内容：1）食品中镉的检测意义2）镉的前处理方法3）检测报告的出具教学目标：1、知识目标1) 明确食品中镉的检测意义2) 熟悉食品中镉的检测方法3) 熟悉检测报告出具2、能力目标1) 正确配制试剂2) 正确的设置原子吸收分光光度计条件3) 熟练的使用马弗炉4) 熟练的准备供分析的样品5) 正确的分析并计算结果6) 正确书写检测报告适用对象：高职学生知识准备：（一）镉简介镉是银白色有光泽的金属,熔点320.9°C，沸点765°C,密度8650kg/m\有韧性和延展性。
镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层，若加热至沸点以上，则会产生剧毒的氧化镉烟雾。
高温下镉与卤素反应激烈，形成卤化镉。
也可与硫直接化合，生成硫化镉。
镉可溶于酸, 但不溶于碱。
镉的氧化态为+1、+2。
氧化镉和氢氧化镉的溶解度都很小，它们溶于酸，但不溶于碱。
镉可形成多种配离子，女口 Cd（NH“、Cd（CN）、CdCl等。
镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日木因镉中毒曾出现“痛痛病"。
可用多种方法从含镉的烟尘或镉渣（如煤或炭还原或硫酸浸出法和锌粉置换）中获得金属镉。
进一步提纯可用电解精炼和真空蒸憎。
镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。
镉可用于制造体积小和电容量大的电池。
镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。
硫化镉、硒化镉、碼化镉用于制造光电池。
（二）镉的危害及检测意义镉及其化合物均有一定的毒性。
吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。
中毒早期表现咽痛、咳嗽、胸闷、气短、头晕、恶心、全身酸痛、无力、发热等症状，严重者可出现中毒性肺水肿或化学性肺炎，有明显的呼吸困难、胸痛、咯大量泡沫血色痰，可因急性呼吸衰竭而死亡。
大米中镉的测定能力验证
大米中镉的测定能力验证
孙屏;于利军
【期刊名称】《粮食与饲料工业》
【年(卷),期】2009(000)010
【摘要】为了解中国实验室在食品安全等重点领域的检测能力,加强相关实验室能力建设,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)近年来组织开展了包括大米中镉的测定能力验证等一系列检测能力验证活动.通过对大米中镉的测定能力验证的研究,获得了来自23个省、自治区和直辖市的54个实验室能力验证活动的统计分析和技术分析结果,检测结果(含补测)满意的实验室占88.9%.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】孙屏;于利军
【作者单位】大连市产品质量监督检验所,辽宁,大连,116021;国家粮食质量监督检验中心,辽宁,大连,116021
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5+1;R155.5+2
【相关文献】
1.大米中重金属镉、总砷和铜含量能力验证设计与质量控制r——以2015年实验室间比对验证为例 [J], 王跃华;刘潇威;王农;徐亚平;戴礼洪
2.大米中总砷和镉测定能力验证 [J], 赵彤
3.大米中镉检测能力验证 [J], 赵彤;周慧敏;王立娜;李安
4.基于快速提取-铅镉专用检测仪测定大米中镉研究 [J], 杨玉梅;郑清林;杨景广;王
利平
5.大米粉中铅、镉、总砷能力验证结果分析 [J], 赵露
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大米中镉元素的快速测定
大米中镉元素的快速测定
陈建立;孙友宝
【期刊名称】《中国食品》
【年(卷),期】2014(0)22
【摘要】镉（Cd）是自然界中存在的一种重金属元素，其并非人体所必需的元素之一。
人体内的镉均是出生后从外界环境中吸取的，主要通过食物、水和空气进入人体而蓄积下来。
而食物、水和空气中的镉则主要来自于采矿、冶炼行业、工业废水、废气以及化肥等对于土壤、水体和大气的污染。
【总页数】3页(P62-64)
【作者】陈建立;孙友宝
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较
2.基于快速提取-铅镉专用检测仪测定大米中镉研究
3.电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量
4.ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较
5.能量色散X射线荧光光谱法测定大米中镉元素的不确定度评定
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粉碎后过 60目筛
称取过目筛的 样品1.0000g于 特氟隆容器中
加硝酸5mL， 摇匀
放入烘箱恒温 1小时（30min内 自室温至150℃）
取出冷却 至室温
移入25mL硬质试管 中（试管中已加入 1%磷酸2.5mL）
用去离子水 定容至刻度 取6个100mL容 量瓶，依次编号 ①②③④⑤⑥
移入聚乙烯瓶中， 保存待用 向容量瓶中依次 加入0.0,1.0,1.5, 2.0,2.5,3.0mL 镉标准使用液
测定条件
元 波 素 长 nm 灰化 灯 狭 干燥 原子 净化 样量 uL 化 电 缝 流 nm ℃ se ℃ sec ℃ sec ℃ sec mA c
镉 228 7.5 1.3 120 20 7 10 .8 5 0
2 5 6 0 0
2 5 8 0 0
20
用四分法取样
取得样品500g， 用磨机粉碎
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。 例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
计算公式
（A-Ao）x Vx 1000 m x1000
X=
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验试剂与材料
材料：大米 试剂：硝酸：①比重1.42 磷酸 ：②比重1.69 盐酸：③比重1.19 4.2.4: 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 4.2.5: 1%硝酸溶液：量取10mL硝酸，加水稀释至1L。 4.2.6: 1%磷酸溶液：量取10mL磷酸，加水稀释至1L。 4.3.1: 镉标准溶液的配制：精确称取1.0000g金属镉（99.99%），溶解 于10mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每 毫升含1mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。 4.3.2: 镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液，置于1000mL容量瓶中， 用1%盐酸溶液稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1ug镉，贮于 聚乙烯阴凉避光处保存。
实验仪器与设备
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。 样品处理：称取（过60目筛孔于80℃干燥4h，贮于干燥中） 试样1.000g（精确至0.001g），置于特氟隆容器，加入 硝酸（①）5mL，紧盖摇匀，放入烘箱，30min内自室温 升至150℃，恒温1h，取出冷至室温，移入已加入 2.5mL1%的磷酸的25mL硬质刻度试管，用去离子水定容 至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白标准 样同样处理。
实验步骤
（二）镉的测定 吸取镉标准使用液0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL分别 置于6个100mL容量瓶中，加10mL1%磷酸溶液， 用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别 含镉0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ng,将处理的样液，试 剂空白，镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉中 进行测定，测定条件见下表，以镉含量对应浓度 吸光度绘制标准曲线比较。
空白标准样 液同上处理 在6个容量瓶中 分别加入10mL 1%磷酸溶液 用1%硝酸 稀释至刻 度，摇匀
将处理样液、试剂空白、 镉待测样液分别导入 原子吸收仪，进行测定
实验数据及分析
试管号 1 2 1.0 3 1.5 4 2.0 5 2.5 6 3.0
镉的含量 0.0 （ng/mL） 吸光度（A）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验数据及分析
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL 石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量 石墨炉原子化器原子化效率高，在可调的高温下试样利用 率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难溶元素测 定。 GB/T 5009.15-1996《食品中镉的测定方法》