气相色谱苯系物测定标准曲线方程

空气中苯系物的测定方法验证

方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。

（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。

分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。

根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。

然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。

2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(

气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。

3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。

本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。

2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ：由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。

根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。

可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。

3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。

用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。

苯系物的气相色谱分析

苯系物的气相色谱分析
浙江大学化学系郭伟强
一、实验目的
通过实验，学习色谱分析的基本原理及仪器的基本使用方法，了解计算机联机处理分析数据的过程。理解和掌握色谱定量校正因子的意义和测定方法。了解并学会色谱定量方法，比较不同方法的优缺点。
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气相色谱分析实验
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二、色谱分离及检测的基本原理
S( mV ⋅S ⋅ g −1 ) =
A( mV ⋅S ) V( mL ) ρ ( g / mL )C(%)
氢焰检测器灵敏度
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气相色谱分析实验
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四、本实验操作过程
实验是获得原始数据的第一阶段，必须认真对待，保证数据的科学、公正、准确、可靠。
所实验用仪器
1. 气相色谱仪 • 岛津GC-8A气相色谱仪配置： ☆双柱双气路 ☆色谱工作站 ◎ 不锈钢色谱柱（OV-1） ◎双氢火焰离子化检测器
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数据处理
根据测得的实验数据，按要求进行恰当的处理。
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气相色谱分析实验
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五、实验注意事项
作为初学者，需要对实验过程中出现的各种现象进行必要的分析，探讨其中的必然规律，以得出正确的结论。
思考题
• 根据实验数据，探讨气相色谱和液相色谱法中各组分校正因子的差别及相关规律。 • 所用的检测器是否适用于检测所有的有机化合物？为什么？ • 若实验获得的色谱峰面积太小，应如何改善实验条件？ • 为什么液相色谱多在室温下进行分离检测而气相色谱法相对要在较高的柱温下操作？
CH• + O ⎯⎯ CHO+ + e− (电子) CH* (激态) + C2 H2 ⎯→C3H3* + e− → 发 ⎯

苯系物的分析(气相色谱法)

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苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性；的化学稳定性；在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来；保留时间内洗脱下来；与两个相邻峰达到基线分离；达到基线分离；物质特有的校正因子应为已知的或者可测定；与待测组分应为已知的或者可测定；有相近的浓度和类似的保留行为；有相近的浓度和类似的保留行为；具有较高的纯度。有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验，通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度，并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素，如：同位素，异构体等
2.高效能在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度分离微量分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分

实验八气相色谱法测定甲醇中的苯系物

检测器类型：检测器温度：
ห้องสมุดไป่ตู้氢气流量：空气流量：氮气流量：
分析项目
保留时间min
保留时间min
2.数据处理
以色谱峰面积为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程a、b、r值，及未知苯系物的含量。
1)苯的含量：
2)甲苯含量：
广东环境保护工程职业学院
班级：
学号：《仪器分析技术》实验（实习）报告
姓名：成绩：
组别评阅老师：
同组人姓名：日期：
实验名称：实验八气相色谱法测定甲醇中的苯系物
[实验目的]：
[实验原理]：
[仪器与试剂]
[实验步骤]：
［数据记录与结果报告表］：
1.数据记录
分析日期：年月日进样体积：μL
标准曲线浓度范围：
气化室温度：分流比：柱温条件：柱流量：

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。

内标法测量精密度与准确度均优于外标法。

二十七气相色谱法测定大气中的苯系物

实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。

二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。

在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。

大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。

空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。

以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。

三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。

活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。

管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。

后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。

活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。

2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。

4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。

四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。

采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。

否则应冷藏保存。

在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。

2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。

HJ 584-2010苯系物的测定及气相色谱法检出限的讨论

HJ 584-2010苯系物的测定是检测环境空气VOC最常用的方法，由于其操作简便，实验成本低，广泛应用于各环境检测站，疾控系统和第三方检测单位。

其中，一些实验人员对该方法的检出限有一定的疑问。

本文结合具体方法对检出限的问题进行详细讨论。

方法检出限(Method Detection Limit, MDL) 是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后（包括样品制备和样品测定），被测定物质产生的信号能99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。

方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。

方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数。

对于低浓度检测数据的方法一直存在较多的争议。

如果MDL设置太低，当被分析物的浓度在MDL附近时，由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物的响应信号，出现假正值和假负值的几率就会增加；反之，如果MDL设置太高，虽然会提高检测结果的可靠性，但对于一些限制标准很低的检测指标，往往满足不了法规标准的要求，因为方法的检出限已经超过了标准的限制值。

方法的检出限一般采用统计的方法确定。

常见的方法检出限评估方法主要有单点浓度法（如美国EPA-1997、IUPAC-1998、HJ 168-2010等）和多点浓度工作曲线法（ISO11843.2-2000、GB 17378.2-2007等），下面我们针对HJ 584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》，采用HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》对方法检出限进行测试。

一、检出限测定样品及标准曲线配置取8种苯系物标准品，用痕量级二硫化碳稀释至0.015、0.030、0.045、0.050、0.060、0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L，并以0.100、0.150、0.200、0.250 mg/L对应的峰面积作校准系列。

二、结果计算参照HJ 168-2010，样品检出限按照以下公式计算式中，MDL为方法检出限; vA:方差较大数据的自由度; vB:方差较小数据的自由度; S2A: 较大方差; S2B: 较小方差; t: 自由度为vA + vB, 置信度为99%时t分布; Sp: 组合标准偏差。

室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法(GC-MS)

标准名称室内空气中苯及苯系物的测定气相色谱-质谱联用法（GC-MS）1范围本标准规定了室内空气中苯及苯系物含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。

本标准适用于湖南省室内空气中大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）。

也适用于居住区大气中苯及苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯）的测定。

本标准中苯及苯系物的检出限分别为：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045mg/L；乙苯0.0039mg/L；对二甲苯0.0045mg/L；间二甲苯0.0042mg/L；异丙基苯0.0042mg/L；邻二甲苯0.0048mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T18883-2002室内空气质量标准GB11737-1989居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法3原理空气中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。

4干扰和排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结时，将严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。

空气湿度在90%一下，活性炭管的采样效率符合要求。

空气中其他污染物的干扰，由于采用了气相色谱-质谱联用仪，选择合适的分析条件可以消除。

5试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。

5.1二硫化碳（无苯，色谱级）；5.2苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙基苯和苯乙烯标准品；5.3高纯氦气：99.999%；5.4椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采集管；5.5高纯氮气：99.999%。

浅谈气相色谱法测定污水中苯系物

浅谈气相色谱法测定污水中苯系物摘要：顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。

文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。

关键词：顶空气相色谱法；工业污水；甲苯测定制药行业作为苯系物的重要污染源之一，其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。

目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法（GB/T 11890－1989）、吹脱捕集法等。

GB/T 11890－1989制定年代较早，而新的替代标准还未发布，受当时各方面条件限制，该方法操作繁琐、分析效率低下，且因使用注射器作为顶空容器加热平衡而存在不安全因素；而吹脱捕集法需要较高的仪器成本投入，且不适宜较高苯系物含量样品的测定。

笔者使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量，操作简便、快速，重现性较好，检出限较低。

该法使用专用顶空瓶替代注射器，密封性好且不受平衡温度限制，操作安全。

1甲苯测定意义甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。

1989年，我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。

自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系物均源于人类活动，苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。

苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。

苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。

为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。

苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。

2实验部分2.1主要仪器与试剂气相色谱仪：Agilent 6890N型，带有FID检测器，美国安捷伦科技有限公司；顶空进样仪：Agilent G1883A型，带有20 mL顶空瓶，美国安捷伦科技有限公司；甲苯标准溶液：1 000 mg/L，批号438101，国家环保总局标准样品研究所；甲醇：色谱纯；实验用水为蒸馏水。

吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析

吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析摘要苯系物，即芳香族有机化合物（Monoaromatic Hydrocarbons，简写为MACHs），为苯及衍生物的总称，此类化合物存在于人类生产和生活环境中，并对人体及环境造成危害。

本文采用Tenax TA吸附管作为采样管，通过MARKES 热脱附进样仪进入安捷伦7820（A）气相色谱进行检测。

并在最佳的程序条件下，对甲醇中七种苯系物标准样品及污染源样品中苯系物进行了测定和分析。

关键词热脱附；气相色谱；苯系物引言随着城市化、工业化进程的加快，大气环境污染问题日益严峻。

其中，挥发性有机物（VOCs）污染已成为我国重要的环境污染问题之一，而苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的挥发性有机污染物，主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，苯，甲苯、乙苯、（邻、间、对）二甲苯四类物质的存在与来源较为广泛，比如汽车尾气，汽车涂装、印刷及建筑装饰材料中的有机溶剂等，并对人体及环境造成一定的危害。

在《大气污染排放限值》DB44/27-2001[1]、《广东省印刷行业VOC废气排放标准》DB44/815-2010[2]以及广东省地方标准表面涂装（汽车制造业）挥发性有机化合物排放标准DB44/ 816-2010[3]都对苯、甲苯及二甲苯有明确的排放限值。

目前行业推荐使用的苯系物测定方法规范主要为固体吸附/热脱附-气相色谱法和活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法[4]。

本文采用固体吸附/热脱附-气相色谱法来测定低浓度的苯系物标准溶液，并取得了较为满意的结果。

1 样品采集1.1 采样管准备本实验使用的采样管为Tenax-TA吸附管，以氮气作为载气，在50mL/min 的流速、温度为350℃老化60分钟[5]，通过空白检测为合格，并将老化后的采样管用聚四氟乙烯帽密封，并放在密封袋中。

2 实验部分2.1 仪器及前处理装置（1）Agilent7820气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为HP-5（30.0m×0.250mm×0.25μm）；（2）Markes热脱附仪；MarkesTenaxTA吸附管。

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究

顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究王静兰;丁成【摘要】本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响.本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证.试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1～1.6μg/L,加标回收率90.8％～94.8％,相对标准偏差3.09％～4.61％.该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】顶空;气相色谱;苯系物【作者】王静兰;丁成【作者单位】天津蓝宇环境检测有限公司;天津环鑫科技发展有限公司,天津300312【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是工业废水中最为常见的有机污染物，具有致癌、致畸、致突变危害，在我国环境监测中是必须优先控制的污染物。

工业废水中的苯系物测定主要采用气相色谱法，辅助方法主要有萃取法、直接进水样法、静态顶空法、吹扫捕集法等。

顶空气相色谱法是一种绿色分析化学要求的分析手段，设备简单，分析快速、基体干扰少，常被用于水中挥发性苯系物的测定。

随着我国气相色谱分析方法的不断发展，目前已形成一个相对较为完善的分析体系。

顶端空间气相色谱法，运用气相色谱分析仪器来测定试验样品基质上方的气体成分在原样品中的含量。

它是一种重要的分离分析方法，可以通过对密闭容器顶部空间气体进行采样，专一性收集样品中的易挥发性成分，与萃取法相比，可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可以降低提取过多杂质而带来的干扰，但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性。

本试验以顶空法为基础，研究不同分析条件对测定水中苯系物的影响，优化分析条件，在此条件下进行方法效能验证。

1 试验1.1 仪器和试剂中惠普顶空进样器和Agilent 7820A气相色谱仪，该仪器具有氢火焰离子化检测器，是美国安捷伦科技有限公司产品。

市售饮料中7种苯系物的顶空气相色谱分析

为了配合人类的快节奏生活，塑料制品包装因性优价宜，被广泛应用到食品领域[1]，包装形式越来越多样化，其在食品加工流通过程中与食品直接接触，塑料包装中的有机残留物（如苯系物）极可能迁移累积到食品中，最终损害人体健康。

苯系物中的苯是世界卫生组织公布的有害有机污染物，具有致畸、致癌、致突变效应；苯系物对人体具有急性或慢性毒性，对人的神经和心血管系统的损害尤为明显，会抑制人体的造血功能，导致白血球减少、再生障碍性贫血等[2]。

有资料显示：英国食品标准局对英国与法国市场上售卖的230种“软性饮料”检测后发现，部分软性饮料中含有大量（超过饮用水标准中规定苯限量的8倍）的“苯”[3]。

市售饮料中由于原料水、加工环境和食品添加剂作用以及包装材料来源质量良莠不齐，比如不法商贩回收不合格塑料和使用劣质塑料包装，加大了苯系物的残留的可能性。

国内外对于生活饮用水中苯系物含量的检测方法研究较多[4-7]，而研究饮料中苯系物含量的检测方法相对较少。

苯系物的检测大多采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和紫外光谱法等，前处理方法主要有固相萃取、自动顶空、吹扫捕集等。

本文结合苯系物易挥发的性质，建立了顶空气相色谱法测定市售饮料中苯系物的含量。

1　材料与方法1.1　材料与设备1.1.1　仪器Agilent 7890A型气相色谱仪，附FID检测器：安捷伦公司；DB-FFAP 毛细管色谱柱25 m×0.320 mm×0.50 µm、DB-1701毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm、DB-1毛细管色谱柱30 m×0.320 mm×0.25 µm：上海莱瑞科学仪器有限公司；Agilent 7694E顶空自动进样器：上海精密科学仪器有限公司；顶空进样瓶（20 mL）；聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封垫。

1.1.2　试药及试剂苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯7种苯系物标准品（1 000 µg/mL）：坛墨质检—国家标准物质中心；氯化钠（分析纯）：天津市红岩化学试剂厂；亚铁氰化钾（分析纯）：天津市风船化学试剂科技有限公司；乙酸锌（分析纯）：广州化学试剂厂；超纯水。

气相色谱法测定苯系物作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、GB11890-89)分析方式： GB14677-93 、GB11890-891概述本方式选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

分析对象、范围本方式分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围L～12mg/L 。

方式依据本方式参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方式>、EPA 8010法。

检出限水样测定检出限L，气样测定检出限m3～m3。

存在和干扰二硫化碳中假设有苯系物检出，应做硝化提纯处置；如萃取进程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;样品搜集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保留，不得超过14天。

仪器设备简介GC-14A气相色谱仪，具FID检测器;2.气样的前处置方式用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。

4数据检测具体材料载气:氮气，纯度 % ;燃气: 氢气;助燃气: 空气;色谱柱 SE-30毛细管柱试剂二硫化碳利用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处置，具体方式是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。

无水硫酸钠350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保留。

仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件:进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min样品分析插上稳压器电源，开启稳压源，稳固30min。

气相色谱法测定苯系物[最新]

093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。

000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。

顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。

根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。

本实验采用静态顶空气相色谱法。

000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。

本实验采用归一化法。

归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。

000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。

000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。

生活饮用水气相色谱法苯系物标曲原始记录

生活饮用水（苯、甲苯、二甲苯）气相色谱法分析原始记录
检测编号：第页共页
样品名称：检验日期：年月日
检测环境：温度℃湿度 %RH 检测地点：色谱室
检测项目：苯、甲苯、二甲苯
检验依据及方法：《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》GB 11737-89 仪器名称：气相色谱仪规格型号：
设备编号：设备状态：正常
样品制备及检测：将取样后的活性炭管中的活性炭取出，放入 2.0ml的样品瓶中，加入 1.0ml 二硫化碳，旋紧瓶塞，放置1h，并不时振摇，取1uL进色谱柱,每个浓度测定三次，取平均值。

检测者：日期：校核者：日期：
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存当采样量为10L,用1mL二硫化碳提取的液体样本，进样1uL时苯、甲苯和二甲苯的测定下限分别为，0.025mg/m³，0.05mg/m³，0.1mg/m³。

气相色谱归一法测定苯系物

气相色谱归一法测定苯系物实验目的：了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。

实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。

图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。

通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。

实验背景：只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。

对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。

气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。

优点：①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。

在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

实验原理：气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。

其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。

仪器组成：气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。

常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物霍庭秀;罗虹;李欣庆;戴宝成;张勇【摘要】利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID 检测器同时测定水中7种苯系物.通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间.该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定.【期刊名称】《水利技术监督》【年(卷),期】2010(018)001【总页数】3页(P16-18)【关键词】扫扑捕集;车载气相色谱仪;苯系物【作者】霍庭秀;罗虹;李欣庆;戴宝成;张勇【作者单位】黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;河南黄河水文勘测设计院,郑州,450004;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030;黄委会宁蒙水文水资源局,内蒙古包头,014030【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是现代工业中的重要原料和有机溶剂,容易污染水体,在环境中也不易降解 ,对人体的危害极大。

采用氯化工艺去除饮用水中致病细菌的过程中也会产生氯化副产物,我国许多城市的水源水、自来水已检测到苯系物的存在。

因此,建立快速高效的苯系物检测方法十分重要。

目前,车载气相色谱仪,吹扫扑捕集技术以其较高的富集效率和无需有机溶剂的优点,操作简便快速,灵敏度、准确度高的特点,已应用到江、河、湖、库等地表水和水源地水的有机物监测分析和突发水污染事件的应急监测中。

苯系物在水体中的溶解度小,易吹脱且热稳定性好,适用于吹扫捕集技术,笔者通过对SRI8610C型车载气相色谱仪的调试应用,从捕集柱吸附剂材料、毛细管色谱柱等方面进行了优化分析,确定了苯系物的最佳分析条件,缩短了分析周期,并应用于黄河水中各组分的含量分析,准确度和重现性令人满意。

hj 745标准曲线

hj 745标准曲线HJ 745标准曲线。

HJ 745标准曲线是指环境空气中苯系物的吸收光谱标准曲线，是环境监测领域中常用的一种分析方法。

本文将对HJ 745标准曲线的相关内容进行介绍，包括其定义、应用范围、实验方法等方面的内容。

HJ 745标准曲线的定义是指在特定条件下，苯系物在特定波长下的吸光度与其浓度之间的关系。

该标准曲线通常用于环境监测中，用于对环境空气中苯系物的浓度进行定量分析。

HJ 745标准曲线的建立需要通过一系列实验手段，得到苯系物在不同浓度下的吸光度数据，然后利用吸光度与浓度之间的关系，建立标准曲线方程，从而实现对环境中苯系物浓度的测定。

HJ 745标准曲线的应用范围较为广泛，主要用于环境监测、环境保护、环境治理等领域。

在环境监测中，可以通过HJ 745标准曲线对环境空气中苯系物的浓度进行监测和分析，从而评估环境空气质量，及时采取相应的治理措施。

在环境保护和治理中，HJ 745标准曲线也可以作为重要的分析工具，用于评估和监测环境中苯系物的污染程度，为环境保护和治理提供科学依据。

建立HJ 745标准曲线的实验方法通常包括以下几个步骤，首先是准备实验所需的试剂和仪器设备，包括苯系物标准品、溶剂、分光光度计等；其次是进行标准曲线的建立实验，通过制备不同浓度的苯系物标准溶液，测定其吸光度，并绘制吸光度与浓度的标准曲线；最后是对标准曲线进行验证和修正，确保其准确性和可靠性。

总之，HJ 745标准曲线是环境监测领域中常用的一种分析方法，其建立和应用对于环境空气中苯系物的监测和分析具有重要意义。

通过本文的介绍，相信读者对HJ 745标准曲线有了更深入的了解，对于相关领域的研究和实践也能够有所帮助。