关于分析化学考研填空题及参考答案

二、填空题

原子吸收

1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。

2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。

3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。

4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。

5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法

），（标准加入法）。

6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。

分离与富集

1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。

4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L.

7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。

8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。

配位滴定法

1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。

2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。

4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。

5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40,

而lgK CdY=16.46, 故lgK CdY/ = 8.66 。

6．某含EDTA、Zn2+和Ca2+的氨缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.7, lgαZn(NH3)=2.5,而lgK ZnY=16.5, 故lgK`ZnY= 9.3 。

7．某溶液中含M和N离子，且K MY》K NY，则lgK MY随溶液pH 增加而相应变化的趋势增大，原因为：N不干扰; pH增大EDTA的酸效应减小

8．铜氨络合物的lgβ1～lgβ4分别为4.3,8.0,11.0,13.3,若铜氨络合物水溶液中Cu(NH3)42+的的浓度为Cu(NH3)32+浓度的10倍，则溶液中[NH3]应为0.050 mol/L

9．含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+,加入一定量的六亚甲基四胺的作用是缓冲溶剂控制pH值；加入NH4F的作用是为了掩蔽Al3+

酸碱滴定法

1．对于二元弱酸H2A,其K a1×K b2 = K w

2．0.25mol/L盐酸吡啶(C5H5NH+Cl-)溶液的pH=2.92 。[已知K b(C5H5N)=1.7×10-9] 3．根据酸碱质子理论，HPO42-的共扼酸是H2PO4-．对一元弱酸HA，当pH=pK a时；分布分数δHA= 0.5 。

4．某酸H2A的水溶液中，若δH2A为0.28,那么0.12 。

5．已知某一元弱酸HA的pKa=4.74,则由0.050mol/L的HA和0.050mol/L的NaA组成的缓冲溶液的缓冲指数β为0.058 。

6．常用标定HCl溶液浓度的基准物质有硼砂。和Na2CO3；常用标定NaOH浓度的基准物质有草酸和邻苯二甲酸氢钾。

7．进行标定时，需称量各基准物质

a.碳酸钠g用来标定0.5mol/LHCl , M（Na2CO3）= 106.0

b. 重铬酸钾g用来标定0.1mol/LNa2S2O3 , M(K2Cr2O7)=294.2

c.碳酸钙g用来标定0.05mol/LEDTA , M(CaCO3) =100.0

8．可以选用Na2CO3 和硼砂作为基准物质标定HCl溶液的浓度；若上述两种基准物保存不当，吸收了一些水分，对标定结果表明的影响如何？偏高。

9．滴定管读数常有±0.01ml的误差，若要求相对误差不大于0.1% ,为此，滴定时消耗滴定剂的体积须不小于20ml 。

10．实验中使用50ml滴定管，其读数误差为±0.01ml，若要求测定结果的相对误差≤±0.1% ,则滴定剂的体积应控制在不小于20 ml；在实际工作中一般可通过改变被滴物的量或改变滴定剂的浓度来达到此要求。

11．以基准物质邻苯二甲酸氢钾标定期NaOH溶液浓度时，用酚酞作指示剂，若NaOH溶液吸收了空气中的CO2，将造成负误差。

12．用一定浓度的确NaOH滴定某一元弱酸时，滴定曲线图上滴定突跃的大小与该一元弱酸的浓度和K a 有关。

13．有一磷酸盐混合试液，今用标准酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为Na3PO4；当V1＜V2时，组成为Na3PO4+Na2HPO4。

14.若用0.2008mol/LHCl溶液测定NaOH溶液，其滴定度0.01127g/ml （M (NaOH)=56.11g/mol）

15.在1.000×103ml 0.2500mol/LHCl溶液中加入多少毫升纯水才能稀释后的HCl标准溶液对CaCO3的滴定度T=0.01001g/ml ？已知数M（CaCO3）=100.09g/mol