水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究

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晶种水热法制备α-氧化铝微粉的生长动力学研究

晶种水热法制备α-氧化铝微粉的生长动力学研究

用水热法 在 高温 高压 下 合成 的氧 化铝 粉 末 , 因 为免 热处理 , 因而 具有 团聚 轻 、 度 分 布 窄等 优 点 。 粒
根 据相 图 , 采用水热 法制 备 o —A 末 , 在 温 d 1 粉 O 要 度 高达 4 0℃ 、 4 压力 在3 a 0MP 条件 下 才 能完 成 。这 样 , 备要求 高 , 成 成本 高 , 工业 化 生 产带 来 较 设 合 为 大 困难 。晶种 的 引 入 是 解 决 这 一 问 题 最有 效 的 措
a h l i gt f c sas w r o n og o o 2 1 Im . m n sz . h at l ie ic e e o 2 3 tm od n me o 8 h, r t e efu d t r w f m . x t 3 5 i y l r o i ie T e p ri e sz n r a d f m . r c s r t . m yv r i gt eh l i gt o4 6 b a yn o dn i h mefo 8 h t 6 h a 4 0 o T e g an—g o h k n t s f —A 2 r s l n e y r m 3 t 0 o C. h r i rwt i ei a co 1 O3 y t d rh - c au
时, 其粒径从 2 3 m增加到 46p . . , m。据此得出 一氧化铝晶粒生长符合动力学方程 : : +k ・ ・ 卜 D 。 t e
其中晶粒生长指数 n=2 活化能 E , =4 .7k/ o。分析了 ~氧化铝晶体生长机理 。 7 3 Jt l o 关键词 : 氧化铝微粉 ; 水热合成 ; 生长动力学 ; 一氧化铝 晶种
fr o p e u o n t a o—sz d —A103 e d cy t .W i ce i g ra t n tmp r tr sห้องสมุดไป่ตู้o 3 0 q o4 0 r c r ra d w h n n s i ie 2 s e r sa a s 1 t i r a n e ci hn s o e e au e r m 8 c t 6

纳米氧化铝的制备及其应用研究

纳米氧化铝的制备及其应用研究

纳米氧化铝的制备及其应用研究随着科技不断发展,纳米材料已经成为研究的热点之一。

纳米氧化铝作为一种典型的纳米材料,其制备及应用也备受关注。

本文将探讨纳米氧化铝的制备及其应用研究现状。

一、纳米氧化铝的制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是纳米氧化铝制备的一种常见方法。

该方法是将溶胶和凝胶相互转化制备纳米材料。

溶胶是一种均匀的溶解液体,而凝胶则是静置后,具有凝固状态的胶状物。

溶胶的制备一般使用金属有机化合物或金属盐等作为原料。

通过加入催化剂、保护剂等辅助剂,可以调节物质反应和氧化过程的速度及方向,从而制得不同质量的氧化铝材料。

2. 水热法水热法是一种简单、易操作、易于扩大生产的制备纳米氧化铝方法。

该方法主要利用水在高温高压状态下具有很强的溶解性,可以将较难溶解的物质转化为可溶物质。

在水热条件下进行反应,可以制备出具有较高结晶度、均匀粒径分布的氧化铝纳米材料。

3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温高压下气体分解反应制备纳米氧化铝的方法。

该方法通常是通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)获得所需的气体和沉积材料。

通过调节反应温度、气体浓度、反应时间等工艺参数,可以制备出具有不同尺寸和形态的氧化铝纳米材料。

二、纳米氧化铝的应用1. 电子材料纳米氧化铝具有优异的电学性能,如高介电常数、低损耗、高绝缘强度等。

因此,纳米氧化铝被广泛应用于电子材料领域。

例如,纳米氧化铝可用于制备压敏电阻、介电层等电子元件。

2. 光学材料纳米氧化铝材料在光学材料中也具有广泛应用。

通过控制纳米氧化铝的粒度,可以调节其光学性质,如透过率、反射率等。

此外,纳米氧化铝还可以作为光致变色材料、高光谱材料等。

3. 磁性材料在磁性材料领域,纳米氧化铝也具有一定的应用价值。

将纳米氧化铝与磁性材料复合,可以有效改善其性能,例如提高介电常数、阻抗等。

此外,纳米氧化铝还可以作为电磁屏蔽材料等。

4. 生物医药材料近年来,纳米氧化铝在生物医药领域也得到了广泛研究。

水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究

水热合成法对纳米氧化锡粉体粒径和形貌的控制研究
(3 华东理工大学, 上海 200237)
摘要: 利用氯化锡和氨水作为反应试剂, 通过水热合成技术制备了近球形, 棒状, 椭球形, 六角形等粉体形貌和粒径范围从 4 nm 至 120 nm 的纳米氧化锡粉体, 并对水热合成条件对粉体的粒径和形貌的影响进行了研究。所制备的粉体的 XRD 分析结果显 示, 合成温度在 160 ℃以上并且合成时间在 3 h 以上, 粉体全部具有氧化锡晶体结构。利用透射电镜对粉体的粒径和形貌观察 发现, 二氧化锡粉体的形貌和粒径可通过改变溶液的浓度, 合成温度与合成时间进行有效的控制, 其中合成温度与溶液浓度不 仅可以控制合成粉体的粒径, 而且可以控制粉体的形貌。
(3East China University of Science and Technology, Shanghai 200237)
Abstr act: Tin oxide nanoparticles with different particle sizes and morphologies were synthesised by varying the concentration, heating temperature and duration time by hydrothermal method. The particles were characterised by X-ray diffraction(XRD) and transmission electron microscopy(TEM). The TEM micrographs show that spherical, rod- like, oval and Hexagonal shaped nanoparticles with particle sizes from 4 nm to 120 nm are synthesised when the parameters of synthesis are changed. XRD patterns indicate that all of nanoparticles synthesised are with the structure of tin oxide.

采用引入晶种的水热合成法制备_Al_2O_3纳米粉

采用引入晶种的水热合成法制备_Al_2O_3纳米粉
第 29 卷第 6 期 2 0 0 1 年 12 月





V o l. 29, N o . 6 December, 2001
JOU RNAL OF THE CHINESE CERAM IC SOCIET Y
采用引入晶种的水热合成法制备 - Al2 O3 纳米粉
许珂敬 , 杨新春 , 田贵山 , 王
. 实验结果表明 , 采用添加 4% ( in mass) - A l2 O3 晶种的水热合成法制备的 - A l2 O3 为粒度分布均匀、 颗粒近似球形的
PREPARATION OF NANO _SIZE
- Al2 O3 POWDERS BY SEEDING
HYDROTHERMAL SYNTHESIZING METHOD
1
1. 1


晶种的制备 - Al2 O 3 晶种 的制备 是将 高纯度 ( 质量分 数
计算添加晶种的 - Al2 O3 ( 113) 和不加晶种的一水 软铝石 ( 041) 粉末的晶粒粒 度分别为 68 nm 和 91 nm. 图 2 表示添加晶种的粉末的 T G 和 DT A 分析 轨迹曲线. 这种试样显示出在 60, 130, 200 下的 3 个质量损失阶段. T G 迹线显示出仅在 420, 550 之间有一个很小的质量变化 , 在 550 以上没有质 量损失. 第一次质量损失是由于表面吸附水, 第二
下有一个 DTA 的放热峰 , 这一放热峰可能是由 于有机物的煅 烧所致, 即有 机改性剂 和吸附的 盐 酸. 在 930 下较弱的放热峰是由于 - Al2 O3 向 - Al2O 3 转换的结果.
根据相变过程中的原子重组情况 , Al2 O3 多晶 型转变, 仅需较少的能量即可完成, 因而相变温度 较低. 而 属晶格重建型转变, 经历成核和生长 两个过程 , 需要较高的相变能 , 而大部分能量消耗 在成核过程中 [ 11] , 需要较高温度才能克服 成核势垒. - Al2 O3 晶种对 响 . 一是晶种提高了 相粉末中 . 相在 相变动力学有 3 个影 相基体 中的成核密 相的

氧化铝溶胶制备

氧化铝溶胶制备

氧化铝溶胶制备氧化铝溶胶制备是一种常见的制备纳米氧化铝材料的方法。

氧化铝溶胶是指将氧化铝粒子分散在溶剂中形成的胶状物质。

通过控制溶剂、氧化铝粒子和其他添加剂的配比和工艺参数,可以得到不同形貌和性质的氧化铝溶胶。

氧化铝溶胶的制备方法主要有几种,包括溶胶凝胶法、水热法、微乳液法等。

其中,溶胶凝胶法是最常用的制备方法之一。

该方法的步骤主要包括溶胶制备、凝胶形成和凝胶热处理等。

在溶胶制备过程中,首先需要选择合适的溶剂和氧化铝粉体。

常用的溶剂有水、乙醇、异丙醇等。

溶剂的选择要考虑到溶解度和分散性等因素。

氧化铝粉体的粒径和表面性质也会对溶胶的形成和稳定性产生影响。

在溶胶制备过程中,可以通过机械搅拌、超声处理和化学方法等方式将氧化铝粉体分散到溶剂中。

在搅拌过程中,可以适当添加分散剂来提高氧化铝粒子的分散性和稳定性。

分散剂的选择要考虑到其与氧化铝粒子的相容性和分散效果。

凝胶形成是溶胶制备的关键步骤。

在溶胶中,氧化铝粒子逐渐聚集形成团聚体,最终形成三维凝胶网络结构。

凝胶形成的机制主要与氧化铝粒子之间的相互作用有关,包括静电作用、范德华力和化学键等。

凝胶形成后,还需要进行凝胶热处理。

热处理的目的是加强凝胶的结构稳定性,促使凝胶中的结晶相转变为氧化铝相。

热处理的温度和时间可以根据需要进行调控,以得到不同晶相和晶粒尺寸的氧化铝材料。

除了溶胶凝胶法,水热法也是一种常用的氧化铝溶胶制备方法。

在水热法中,通过在高温高压条件下,将氧化铝粉体和溶剂反应,形成氧化铝溶胶。

水热法制备的氧化铝溶胶具有较高的纯度和较小的粒径,适用于制备高性能的氧化铝材料。

微乳液法是一种较新的氧化铝溶胶制备方法。

在微乳液法中,通过在油相和水相之间添加表面活性剂,形成稳定的微乳液体系。

在微乳液中,氧化铝粒子可以均匀分散,并且可以通过调控微乳液的结构参数,控制氧化铝溶胶的粒径和形貌。

氧化铝溶胶的制备是一种常见的制备纳米氧化铝材料的方法。

通过控制溶剂、氧化铝粒子和其他添加剂的配比和工艺参数,可以制备出具有不同形貌和性质的氧化铝溶胶。

氧化铝纳米材料的制备及其应用研究

氧化铝纳米材料的制备及其应用研究

氧化铝纳米材料的制备及其应用研究氧化铝纳米材料是一种重要的纳米材料,在材料科学领域有着广泛的应用。

本文将介绍氧化铝纳米材料的制备及其应用研究。

一、氧化铝纳米材料的制备氧化铝纳米材料的制备方法多种多样,包括溶胶-凝胶法、水热法、热分解法、物理气相沉积等。

其中,溶胶-凝胶法是制备氧化铝纳米材料比较常用的一种方法。

溶胶-凝胶法是以溶胶体系中的金属离子为原料,通过加热处理,使其发生聚合和凝胶化,然后再经过干燥和煅烧等工艺得到纳米氧化铝材料。

此外,还可以通过水热法制备氧化铝纳米材料。

水热法是指将金属离子与一定量的水在高温高压条件下反应,从而形成纳米氧化铝。

二、氧化铝纳米材料的应用1. 催化剂氧化铝纳米材料在催化领域有着广泛的应用。

由于其具有高比表面积、丰富的酸碱中心等特点,可以用作催化剂的载体,提高催化剂的活性和选择性。

例如,将纳米氧化铝与贵金属复合制成催化剂,能够有效地催化苯环的加氢反应。

2. 去除水中重金属离子氧化铝纳米材料还可以用于水处理,可以去除水中的重金属离子。

研究表明,纳米氧化铝比传统的氧化铝更具有去除重金属离子的能力,因为其比表面积更大,可以更充分地与重金属离子接触。

3. 透明导电薄膜另外,氧化铝纳米材料还可以用于制备透明导电薄膜。

将氧化铝纳米材料制备成透明导电薄膜,可以用于光电显示器等领域。

4. 生物传感器最近,氧化铝纳米材料还被发现可用于生物传感器。

纳米氧化铝具有高比表面积和良好的生物相容性,可以被用作生物传感器的材料。

例如,将纳米氧化铝和生物分子复合制成生物传感器,能够实现对特定生物分子的敏感检测。

三、总结氧化铝纳米材料作为一种重要的纳米材料,具有广泛的应用前景。

可以通过多种方法制备纳米氧化铝材料,其应用领域包括催化、水处理、透明导电薄膜和生物传感器等。

这些应用领域的发展,将进一步推动氧化铝纳米材料的制备和应用技术的发展。

自分散型纳米AIOOH水热制备纳米α-Al2O3粉体

自分散型纳米AIOOH水热制备纳米α-Al2O3粉体

旷 A103n n cy tl b an d fo p r lzn mmo im lmiu c ro aeh d o iea e d . a e n t eg o 2 a o r sa tie rm yoy ig a o nu au n m ab n t y rxd ss e s B sd o h o d sl ds eso ft eAl ef ip rin o h 0OH n wa e ,t e旷AlOss e sa e ds es d e e l n o te Al - i tr h , e d r ip r e v ny it h OOH o y t en w o s lb h e h —
mo ip rinmiig tc nq e Thsp o e se a lst ec n e s no OOH oau n t1 0 ( y rt ema e — ds eso xn eh iu . i rc s n be h o v ri f o Al t lmiaa 9 ℃ h d oh r l r tn
Al 00H b an d b h y r t e m a r s al a in a d c a g n o o i i p r i n me h d a r c r o s a d t e o t i e y t e h d o h r l y t l z t n h r i g c mp st d s e so t o s p e u s r n h c i o e

1O・ 2
材料 导报
2 O 年 8ooH 水 热 制 备 纳 米 I Al 粉 体 】 2 【 o3 一
廖海达 , 。 黄联晓 蒙艳彬 吴伯麟。张联盟 , , ,
( 武汉理工大学材料 复合新技术 国家重点实验室 , 1 武汉 4 0 7 ; 广西民族大学化学与生态工程学 院, 3002 南宁 50 0 ; 30 6

纳米氧化铝的制备与性能研究

纳米氧化铝的制备与性能研究

纳米氧化铝的制备与性能研究纳米材料是当前研究的热点领域之一。

纳米氧化铝,是一种非常重要的纳米材料,具有许多优异的性能和广泛的应用前景。

本文将就纳米氧化铝的制备和性能进行详细的探讨。

一、纳米氧化铝的制备纳米氧化铝的制备方法众多,其中最为常见的是溶胶-凝胶法、热分解法、水热法、等离子体化学气相沉积法等。

1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种制备纳米氧化铝的有效方法。

该方法主要是通过将铝碱金属化合物等沉淀至水溶液中,形成胶体,随后加热干燥,并将胶体中的氧化物还原为金属,并使其在水溶液中形成细小颗粒从而制备纳米氧化铝。

2. 热分解法热分解法主要是通过将铝化合物转化为气态铝氯化物,并与水汽反应形成氧化物,使氧化物沉积在基底上,从而获得纳米氧化铝。

3. 水热法水热法是一种通过在高温高压环境下使氧化铝晶粒先成核,后生长,构成纳米颗粒的方法。

其主要制备方式是在水溶液中加入铝盐,然后在400℃的条件下反应10小时,从而形成纳米氧化铝。

4. 等离子体化学气相沉积法等离子体化学气相沉积法是将金属气体与反应气体混合,通过等离子体化学反应形成氧化铝薄膜的方法。

其主要原理是通过等离子体与反应气体的作用,将氧化铝形成在基底表面,从而制备纳米氧化铝。

二、纳米氧化铝的性能纳米氧化铝具有很多优秀的性能,如高比表面积、优异的热稳定性、出色的化学惰性、良好的抗磨损性、良好的机械性能等。

1. 高比表面积纳米氧化铝具有非常高的比表面积,主要由于其极小的晶粒大小。

该性能可使其与其他材料表面更加容易发生反应,并且具有更高的活性。

2. 优异的热稳定性纳米氧化铝的晶粒小,表面活性大,由于弛豫出现强烈紊流和细小温度场等热稳定性较好的表面特性,因此与纳米氧化铝处理的表面相结合,其热稳定性也相对较高。

同时,纳米氧化铝也是一种理想的高温材料,可适用于诸如催化剂、太阳能电池、再生能源、热交换器和多孔陶瓷等领域。

3. 出色的化学惰性纳米氧化铝的化学惰性非常出色,对一般的酸碱等化学物质具有良好的稳定性和抵抗能力。

微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝

微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝

第53卷第3期2021年3月Vol.53No.3Mar.,2021无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY催化材料Doi:10.11962/1006-4990.2020-0232开放科学(资源服务)标志识码(OSID)微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝王梦迪“,罗瑾周靖辉",于海斌吴巍",李晓云"(1.中海油天津化工研究设计院有限公司,天津300131;2.天津市炼化催化技术工程中心)摘要:以偏铝酸钠和硫酸铝为原料,通过一种高通量撞击流微反应器,提岀了将微反应法与老化、水热法高效集成制备纳米片状氧化铝的新工艺。

利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、BET法比表面积测定(BET)、热重-差热分析(TG-DTG)等方式对不同工艺耦合制备的产物进行了测试分析,研究了不同耦合方式对产物晶型、形貌、介孔结构等物理性质的影响。

结果表明:通过微反应器-水热法耦合技术能够制备粒径为30~100nm、厚度为2~5nm、纯度为99.7%以上的纳米片层状勃姆石(酌-AlOOH),经550益焙烧4h可制得同样形貌的酌-氧化铝(酌-Al J O i)。

通过不同工艺耦合能够调控氧化铝的形貌、介孔结构,为工业化制备片层状纳米氧化铝提供了很好的科研支撑。

关键词:高通量;微反应;水热;纳米片状氧化铝中图分类号:TQ131.1文献标识码:A文章编号:1006-4990(2021)03-0087-06Microreactor-hydrothermal coupling preparation of nano-flaky aluminaWang Mengdi1,2,Luo Jin1袁Zhou Jinghui1,2,Yu Haibin1,Wu Wei1,2,Li Xiaoyun1,2(1.CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.,Ltd.,Tianjin300131,China;2.Tianjin Refining Catalytic Technology Engineering Center)Abstract: A novel preparation process of nano-flaky alumina is proposed by using a high-throughput impinging stream microreactor with sodium metaaluminate and aluminum sulfate as raw materials,which efficiently integrates the mi­cro-reaction method with aging and hydrothermal method.The effect of different coupling methods on the physical properties of the product such as crystal shape,morphology and pore structure was studied by XRD,SEM,TEM,BET,TG-DTG and oth­er test methods.The flaky酌-AlOOH with purity of more than99.7%,particle size of30~100nm and thickness of2~5nm can be produced by microreaction-hydrothermal coupling technology.The酌-Al2O3with the same morphology can be obtained after calcination at550益for4h.The morphology and mesoporous structure of alumina powder can be regulated by the coupling of different processes.It provides theoretical support for the industrial production of nano-flaky alumina.Key words:high-throughput;microreaction;hydrothermal;nano-flaky alumina纳米氧化铝因具有优异的机械和化学性能,被广泛用于催化剂、复合增强材料、陶瓷材料、生物医学材料、半导体材料等。

氧化铝纳米颗粒的制备及其光催化性能研究

氧化铝纳米颗粒的制备及其光催化性能研究

氧化铝纳米颗粒的制备及其光催化性能研究氧化铝纳米颗粒是一种具有广阔应用前景的材料,在许多领域都有着广泛的应用,如能源储存、光催化、传感器等。

因此,制备氧化铝纳米颗粒并研究其性能对于开发高性能材料具有重要意义。

制备氧化铝纳米颗粒的方法有很多种,如溶胶-凝胶法、水热法、微波辅助法等。

其中,溶胶-凝胶法是一种比较常用的方法。

它可以通过控制溶胶和凝胶的条件来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和形貌。

此外,水热法也是一种比较简单易行的制备方法。

其基本步骤是将氧化铝前驱体与溶剂混合后在高温高压下完成水解反应。

这样可以获得尺寸均一、形貌规整的氧化铝纳米颗粒。

在制备氧化铝纳米颗粒的过程中,经常需要添加不同的物质来调控其性能。

例如,通过加入碳源可以制备出氧化铝/炭复合材料,提高其电催化性能和电化学稳定性;或者将金属离子(如Ni)掺杂到氧化铝晶格中,可以提高其催化性能和光催化性能。

其中,氧化铝纳米颗粒的光催化性能是其应用的重要方向。

光催化是利用半导体材料(氧化物)在光照下产生电荷对,进而促使物质的光解和氧化反应的一种新型技术。

氧化铝纳米颗粒作为一种重要的半导体材料,其在光催化方面有着广泛的应用前景。

研究表明,氧化铝纳米颗粒光催化性能的优劣与其晶格结构和表面性质密切相关。

晶格结构的不同会导致电子和空穴的迁移性质、对光的响应波长等变化,从而影响其光催化性能。

表面性质的不同会影响催化剂与反应物之间的相互作用,影响反应速率和选择性等性能。

为了研究氧化铝纳米颗粒的光催化性能,通常采用可见光或紫外光曝光下的光催化实验。

其中,可见光催化是近年来较为热门的研究方向。

在可见光催化实验中,常用的光源是白炽灯、氙灯、LED光源等。

实验过程中,一般采用Rhodamine B (RhB)分解试验、甲醛光催化氧化试验等进行表征和评价光催化性能。

最近的研究表明,制备氧化铝纳米颗粒过程中,利用模板或者有机物修饰方法制备的纳米颗粒具有更好的光催化性能。

例如,利用有机物修饰可以控制氧化铝纳米颗粒的厚度和孔隙度,从而提高光催化性能。

引入晶种水热合成氧化铝微粉的工艺与性能

引入晶种水热合成氧化铝微粉的工艺与性能

l miu n t t n m n a w t r mie a z ra d cy t e d u d rh d oh r l c n i o e p n a u n m i a e a d a mo i a e 。 n r ie n r s ls e n e y r t e ma o dt n a d k e i g tmp rt r r l a i n e e au e 3
中 图 分 类 号 :Q 3 . T 131 文献 标 识 码 : A 文 章 编 号 :06— 9 0 20 0 0 2 0 10 4 9 (06)5— 0 7— 3
Pr p a on a r or a i n f — A1 wde s by hy o he ma y he i eho e ar t nd pe f m to s o i 2 po O3 r dr t r ls nt ss m t d
维普资讯
第3 8卷 第 5期
20 0 6年 5月
无 机 盐 工 业
I NORGANI CHEMI C CAL NDU RY SI 2 7
引入 晶种 水 热 合 成 氧 化 铝 微 粉 的 工 艺 与性 能
温嘉 琪 。 肖志国 。 王细凤 。 丽 芳 刘
对水热合成过程 的影 响, 从而得到 了最佳工艺参数 。用 X D,E R S M分析 了粉末 的晶型与形貌 , 并研究 了用该法制得
的氧化铝粉烧结性能 , 15 0o 在 5 C下保温烧结 2h其相对密度可 达 9 % 。以该 氧化铝 为原料可制 备 出性能 良好 的 7 sA2 4 E , y rl : u D ”长余辉发光粉 。 O 关键词 : 水热法 ; 氧化铝微粉 ; 晶种
( 大连路明发光科技股份有 限公 司 , 辽宁大连 162 ) 10 5 的氢氧化铝为前 驱物 , 加入 矿化剂 和 晶种 , 水热条件 下 , 在 保温 3~1 , 0h 可

水热法制备纳米氧化物研究进展

水热法制备纳米氧化物研究进展
参考 文献
1 . 1水热晶化法。水热晶化是指在水热条件下以非晶态氢氧化物、 氧化物为前驱物, 经溶解再结晶, 转变为新的晶核并长大的过程。朱华m 采用仲丁醇铝为铝源 ,硬脂酸为模板剂通过水热 晶化法制备了介孔氧 化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为 1 1 0  ̄ C , 晶化时间为 2 d 。通过 X R D 、 低温吸附— 脱附、 S E M等分析发现所 得 样 品 的 比表 面积 高达 4 0 8 m  ̄ / g , 孔容为 0 . 6 5 e m ̄ / g , 孔径 分 布在 3 . - - 6 n m 范围内, 平均孔径为 3 . 4 n m, 证明其是一种典型的介孔分子筛。 1 - 2水热沉淀法。 水热沉淀法是指在高压反应器中的化合物和可溶 性盐与加入的各种沉淀剂反应, 或沉淀剂在水热条件下产生 , 形成金属 氧化物的过程。董相廷等 用水热沉淀法合成了不同粒径的 S n O : 纳米 晶, 属 于四方 晶系 。结果表 明 : 随着 焙烧 温度 的升高 , S n O 晶粒度增 大 ; 而平 均 晶格畸变 率则 随晶粒 度 的增 大而减 小 , 表 明粒 子越小 晶格 畸变
科 技 创 新
2 0 1 4 年 第1 期I 科技创新与应用
水热法制备纳米氧化物研究进展
查 湘 义
( 辽 宁交通 高等专科学校 建筑工程 系, 辽宁 沈 阳 1 1 0 1 2 2 )
摘 要: 介 绍 了水 热 法 的原 理 及 特 点 , 综述 了水 热 法制 备 纳 米氧 化 物 的方 法 以及 水 热 法 与其 他 方 法的 联合 应 用及 研 究进 展 , 最后 对水 热 法 制备 纳米 氧化 物 进 行 了展 望。 关键 词 : 水热法 ; 纳 米氧 化 物 ; 研 究进 展 引言

水热法合成TiO2纳米粉体材料

水热法合成TiO2纳米粉体材料

《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的:1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理:在水热体系中,TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。

随着体系温度的升高,尿素缓慢分解,(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2,尿素的分解使溶液的pH值增大。

前驱物中的Ti4+发生如下水解反应:Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+,溶液的pH值增大,碱性增强,有利于上述水解反应向右进行。

随钛离子水解过程的进行,在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。

随着水热体系温度的进一步升高,水合二氧化钛的结晶水脱去,生成纳米二氧化钛微晶。

实验仪器:电子天平,不锈钢压力釜(高温型),恒温箱(带控温装置),离心机,X射线粉末衍射仪,扫描电子显微镜,玻璃仪器若干等。

实验试剂:硫酸氧钛,硫酸钛,尿素,硝酸钡,无水乙醇等。

实验步骤:1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中,搅拌至尿素完全溶解后,将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应,填充度为80%。

所得产物用去离子水反复洗涤,至滤液中不再检出SO42-,最后在80℃下干燥8h得产物。

实验条件:硫酸钛摩尔浓度为0.5M,尿素摩尔浓度为1.0M,用水热沉淀法在140~280℃保温2~6h。

2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相,利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果,确定目标产物是否是TiO2。

实验结果文件转变为数据文档,利用软件origin 进行处理。

3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求,制作样品,利用SEM 观察产物的形貌及尺寸,并copy产物电镜照片的电子文档。

讨论与思考:1、水热法合成无机材料具有哪些特点?2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中,哪些因素影响产物的粒子大小及其分布?3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚?4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。

mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征

mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征

mgfe2o4纳米粉体的水热合成及其表征近年来,MgFe2O4纳米粉体的研究受到了越来越多的关注,因其具有卓越的电磁性能,已在大量的电子器件中得到应用[1]。

MgFe2O4纳米粉体的制备技术多样,其中水热方法是当前应用最为广泛的制备技术之一。

本文以MgFe2O4纳米粉体的水热合成及其表征为主,着重研究了在水热反应体系中合成MgFe2O4纳米粉体的研究进展。

MgFe2O4纳米粉体是由三种不同的元素组成的多元复合物,其中含有镁、铁和氧元素。

水热合成的主要原理是根据原材料的原子量和电荷,将其溶解在水溶液中,然后经过一系列的反应生成特定的纳米晶体。

由于镁、铁和氧元素的不同特性,必须创造出有利的条件来促使产物的生成,如PH值、温度、反应时间、配比等,以得到拥有良好性能的MgFe2O4纳米晶体。

常用的水热合成策略主要有单步、双步和多步法。

单步法是将所有原料调溶于水溶液中,然后将其加热至反应条件,以得到最终产物。

双步法是将原料完全分离,溶解于2种不同的水溶液中,然后将这2种水溶液以一定的比例混合,加热至反应条件即可得到最终产物。

多步法则添加了更多的步骤,以实现更好的结果。

目前,在水热法中合成MgFe2O4纳米粉体的研究大多基于单步或双步法。

研究表明,采用单步法可以得到较大尺寸(50~200 nm)的MgFe2O4纳米粉体,具有良好的磁性能;而双步法可以得到较小尺寸(20~50 nm)的MgFe2O4纳米粉体,磁性能则相对较差。

此外,控制反应的温度、PH值和时间等参数对产物的形貌和性能也有重要影响。

尽管水热合成法可以有效地制备MgFe2O4纳米粉体,但产品的表征也是合成的重要组成部分。

为了确定MgFe2O4纳米晶体的结构和性质,可以采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外分析(FTIR)、发射光谱(EDX)等技术对产物进行表征。

这些技术可以用来分析纳米晶体的晶体结构、形貌特征和化学成分,以及磁性能等。

水热法合成MoO2纳米结构的形貌控制研究

水热法合成MoO2纳米结构的形貌控制研究

照射 等方法 制备 M O o 相 比 , 热法 是一 种温 和 液 水
相 制备工艺 , 一 种环 境 友 好 的工 艺 路 线 , 逐 渐 是 正 地应 用到纳 米材料 的制备工 艺 当中 .
种非常 重要 的过渡 金属 , 有高 熔点 、 电导 率 、 具 高 高
强度 等优 异 的性 能 J在 钼 的 氧化 物 中 , . 目前 研究 最多 的是较 稳定 的 M O 和 M O E . 的氧化物 纳 o: o , 钼 2 3
本文采 用 了水 热法技术 , 要讨 论 了通过 调 控 主
酒石 酸的用 量 和 p H值 等条 件 , 用 水 热酸化 钼 酸 利 铵 溶液 , 以实现 对 Mo 纳米粉 体 尺 寸和形 貌 的 可 O
米材料具有 优异 的光 学 、 电致变 色 、 化 、 面结构 催 表 和 电性 能 , 在催化剂 、 传感 器 、 致变 色 、 光 电致 变色 、 记录唱 片和场 发射 材 料 等领 域 具 有广 阔 的应 用 前 景 J因此 , 于 氧 化 钼纳 米 材 料 的 制 备研 究 非 . 对 常重要 , 尤其是 氧化 钼纳米 材料 的尺 寸和形 貌对 其 应 用至关重 要 , 控合 成 具 有特 定 维度 、 寸 和 晶 可 尺 体结构 的氧化 钼纳米 材料 , 论对 于基 础 研究 还是 不
d i1 .99 ji n 10 —89 .0 00 .2 o:03 6/.s .0 1 35 2 1 .50 2 s
近 年来 , 渡 金 属 氧化 物 纳米 材 料 , 过 因其具 有 特殊 的光 学 、 学 和 电学 特 性 而备 受 关 注. 是 一 磁 钼
原 得到 M O o 纳 米棒 . 与高 温 固相 、 电化 学 、 射线 ^ y

水热法制备核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体的研究

水热法制备核壳型纳米TiO2/Al2O3粉体的研究

wa lo s l rt a 0 m.Th a o trTi / 2 a tce rp rd b n — tp h d o h r l sas mal h n 2 n e en n me e O2 AlO3 rilsp e a e y o ese y r t e ma p
摘 要 : 过 一 步 水 热 制 备 TOzAl 。 壳 型 纳米 粉 体 , 且 研 究 了 p 值 、 热 温 度 和 时 间对 核 壳 粉 体 的影 响 , 佳 的 通 i / z 核 0 并 H 水 最 反 应 条 件 为 : 备 前 驱 体 的 p .. , 热 温 度 为 2 0 , 热 保 温 时 间 为 3 5 。产 品的 平 均 晶粒 粒 径 小 于 2 n 制 H ̄ 9 0 水 6℃ 水 .h 0 m。通 过
1 实 验 部分
1 1 材 料 制 备 .
极 易发 生团聚 和 产 生 光 化 学 老化 L , 其 优 异 的性 1 使 ]
能 得不 到充分 的发挥 。因此在二 氧化钛 表 面上包 覆一
量 取 2 6 mo/ . 5 lL的 四氯 化 钛 1 mL到 烧 杯 中加 6 入去离 子 水 配 成 2 0 0 mL溶 液 后 。在 搅 拌 条 件 下 , 往 T C 溶液 中 缓 慢 滴 加 浓 氨 水 并 调 节 p 值 , 到 i1 H 得 T( iOH) 沉淀并 陈化 0 5 , 缓 慢滴 加 A1 1 溶 液 和 .h 再 C。
32 4
材 料 工 程 /2 0 0 8年 1 O期
水 热 法 制 备 核 壳 型 纳 米 T O2Al 3 体 的 研 究 i / 2 粉 o
Hy r t e ma n h ss a d Ch r c e ia i n o r - h l d oh r l Sy t e i n a a t rz to fCo e s e l

水热法制备片状氧化铝纳米粉体

水热法制备片状氧化铝纳米粉体

水热法制备片状氧化铝纳米粉体马小玲【期刊名称】《《陶瓷》》【年(卷),期】2012(000)011【总页数】2页(P17-18)【关键词】水热法; 氧化铝; 片状; 纳米【作者】马小玲【作者单位】陕西理工学院材料学院陕西汉中 723003【正文语种】中文【中图分类】TQ174.75+8.11氧化铝是一种常见的陶瓷材料,它具有高熔点、高硬度、高强度、耐腐蚀和低成本的特点,可用作高硬度研磨材料、陶瓷材料和耐火材料等[1]。

氧化铝主要有α、β、γ3种晶型。

α-Al2O3(刚玉型〕可以在任何温度下稳定存在,其它晶形均为过渡相或不稳定相。

α-Al2O3熔点为2 050℃、硬度为8.8、密度为3.97 g/cm3。

它属于三方晶系六方紧密堆积构型,在自由的生长环境中结晶,晶体沿着c轴生长时,可生长出表面非常平坦的片状晶体。

片状氧化铝不仅熔点高、硬度高,还具有较高的机械强度和易分散的特点,可作为金属、陶瓷和玻璃基复合材料的增强相,提高复合材料的弹性模量、韧性和强度[2]。

研究发现用片状氧化铝增强的陶瓷基复合材料比用颗粒氧化铝增强的陶瓷基复合材料的断裂韧性高,其原因是由于片状氧化铝在基体中产生桥接作用,提高了材料的韧性[3]。

制备片状氧化铝的方法主要有水热法、高温烧结法和熔盐法,笔者主要介绍了在较低温度时,利用水热法制备片状氧化铝纳米粉体。

1.1 化学试剂聚乙二醇PEG2000,国药化学试剂有限公司;聚乙二醇PEG400,国药化学试剂有限公司;硫酸铝铵,成都市科龙化工试剂厂;碳酸氢铵,深圳市三利化学品有限公司;正丁醇,天津市大茂化学试剂厂;氨水,广东汕头市西陇化工厂;无水乙醇,西安化学试剂厂。

1.2 设备DX-2500型XRD射线衍射仪,丹东方圆仪器有限公司制造;JEM-200CX型透射电镜,日本电子株式会社制造。

1.3 晶须制备在蒸馏水中加入一定量的碳酸氢铵和PEG2000(浓度分别为0.4 mol/L和8.8%),在溶液中加入氨水,使其p H值调试为9.30~9.50,得到溶液A。

水热反应法制备纳米粉体的研究进展

水热反应法制备纳米粉体的研究进展
种非常重要的电子陶瓷材料,由于其优异的介电性能和良好的热 稳定性,在电子、通讯、能源、环保等领域有着广泛的应用。随着科技的不断发 展,对钛酸钡纳米粉体的制备技术及其应用领域的研究也越来越深入。
水热合成法由于其具有反应温度低、操作简单、产物纯度高、粒径小等优点, 已经成为制备纳米粉体的重要方法之一。本次演示主要对水热合成法制备钛酸钡 纳米粉体的研究进展进行综述。
3、水热反应:将溶液放入高温高压的密闭容器中,控制反应温度和压力, 使氧化锆和氢氧化钠发生反应,生成纳米二氧化锆颗粒。
4、分离和洗涤:反应结束后,将得到的固体产物用离心机分离出来,并用 去离子水洗涤数次,以去除固体表面的杂质。
5、干燥:最后将固体产物在烘箱中干燥,得到纳米二氧化锆粉体。
谢谢观看
结论:
本次演示介绍了水热反应法制备纳米粉体的基本原理和影响因素,以及其在 制备不同种类的纳米粉体中的应用。水热反应法作为一种常用的制备纳米粉体的 方法,具有环境友好、操作简单等优点。通过控制反应温度、压力、反应物浓度 等参数,可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。
制备出的纳米粉体具有优异的物理性能和化学稳定性,适用于各种高要求场 合。未来发展将更加注重水热反应法制备纳米粉体的工业化应用和可持续性发展 等方面的研究。
适当的添加剂可以调节溶液的离子强度、PH值等参数,从而影响化学反应的 过程和产物的形貌。此外,添加剂还可以起到稳定剂、分散剂等作用,有助于提 高纳米粉体制备的稳定性和分散性。
水热反应法在制备不同种类的纳米粉体中的应用:
1、金属氧化物
金属氧化物是常见的纳米粉体材料之一,具有广泛的应用前景。水热反应法 在制备金属氧化物纳米粉体中具有较高的优势。例如,水热反应法可以制备出高 质量的二氧化钛、氧化锌、氧化铁等金属氧化物纳米粉体。通过控制反应温度、 压力、反应物浓度等参数,可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。

试验纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析

试验纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析

实验2 纳米氧化铝粉体的制备及粒度分析一.实验目的1.了解纳米材料的基本知识。

2.学习纳米氧化铝的制备。

3. 了解粒度分析的基本概念和原理。

4. 掌握马尔文激光粒度分析仪的使用。

二.实验原理纳米氧化铝因其具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、烧结温度低,比普通氧化铝粉有着更优异的物化特性,在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等方面得到广泛的应用。

到目前为止纳米氧化铝粉末的制备方法众多,大致可分为气相法、固相法和液相化学反应法等,其中液相法制备Al2O3具有平均粒径小,分布范围窄、纯度高、活性高、设备简单、制备工艺影响因素可控等优点。

许多学者就纳米氧化铝的合成进行了广泛深入的研究。

采用各种方法制备出纳米氧化铝粉体,但困扰纳米超细制备和应用的一个严重问题就是由于表面能造成的粉体的团聚,转相温度高而使颗粒明显长大,人们一般通过添加分散剂来克服团聚,因此对分散剂的合理选择,制备条件的有效控制及分散机理、分散效果的研究显得十分重要。

本实验以不同聚合度的聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用沉淀法制备氢氧化铝胶体,胶体经800~1100℃高温煅烧2 h得到纳米氧化铝粉体,其在煅烧过程中经历Al(OH)3→AlOOH(勃姆石)→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的相变过程,此方法能得到的最小平均粒径约为25 nm。

三.仪器与试剂试剂:硫酸铝铵、浓氨水(25-28%)、聚乙二醇(PEG,聚合度n=200、600、2000、4000)、无水乙醇等,纯度均为AR级。

仪器:集热式恒温磁力搅拌器、40ml陶瓷坩埚、陶瓷研钵、500ml烧杯、真空水泵、布氏漏斗、抽滤瓶、马弗炉、50ml量筒、分析天平、空气塞、干燥箱、磁铁、容量瓶250ml、称量纸、滤纸、玻璃棒、钥匙、表面皿、分液漏斗。

Mastersizer 2000激光粒度仪。

四.实验步骤1.查文献《分散剂聚合度对纳米氧化铝粉体特性的影响》2.样品的制备将十二水合硫酸铝铵(M=453.33)配成0.2 mol/L的溶液(需加热溶解),分别取出100 ml加入3 g不同聚合度的聚乙二醇(PEG),恒温磁力搅拌(45±5 ℃)使PEG迅速溶解,保持水浴温度,用分液漏斗将25 ml氨水逐滴加入匀速搅拌的溶液中(10 min),形成白色胶状沉淀,氨水加完后,继续搅拌5 min,然后抽滤(抽滤时要防止滤纸穿破),用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤1次,得到胶体样品。

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水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究
水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究
摘要:
本文通过水热法制备了氧化铝(Al2O3)纳米粉体并研究了其
形貌特征。

实验结果表明,采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出良好的均一性和分散性。

扫描电子显微镜观察结果显示,Al2O3纳米粉体呈现出较为均匀的球形形貌,平均
粒径约为20-50纳米。

此外,通过控制水热合成反应温度和时间,可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。

X射线衍射
分析结果表明,所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相,且
晶型较为完善。

关键词:水热法,氧化铝纳米粉体,形貌特征,均一性,分散性
引言:
纳米材料受到广泛的研究和应用领域的关注,其中氧化铝纳米粉体因其优异的物理和化学性能,在催化、传感、涂覆和陶瓷等领域具有广泛的应用前景。

水热法作为一种简单、有效的制备方法,能够在较低的温度和压力下制备出高质量的纳米材料。

因此,本文采用水热法制备氧化铝纳米粉体,并对其形貌特征进行了分析和研究。

实验方法:
1. 实验材料:
本实验所使用的材料为铝酸盐和蒸馏水,铝酸盐为
Al(NO3)3·9H2O。

2. 水热法合成氧化铝纳米粉体:
将一定量的铝酸盐溶解于一定体积的蒸馏水中,得到铝酸盐溶
液。

然后,在高压釜中加入铝酸盐溶液,并设定不同的水热反应温度和时间。

完成水热合成后,用离心机将得到的样品分离,用蒸馏水进行洗涤,最终干燥得到Al2O3纳米粉体。

结果与讨论:
利用扫描电子显微镜观察和测量发现,采用水热法合成的
Al2O3纳米粉体在形貌上表现出较好的均一性和分散性。


1(a)显示了Al2O3纳米粉体的低倍放大图像,可以观察到纳米粉体均匀散布在样品表面。

图1(b)是对Al2O3纳米粉体高倍
放大的图像,可以看到球形颗粒的细节,并且颗粒间的排列较为紧密。

根据粒径分析,Al2O3纳米粉体的平均粒径约为20-
50纳米,且分布较为均匀。

通过调节水热反应温度和时间,可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。

当反应温度较高时,Al2O3纳米粉体的粒
径相对较大;而反应时间较长时,Al2O3纳米粉体的粒径也有
所增大。

这表明水热法的反应温度和时间对于控制Al2O3纳米粉体的粒径是具有影响的。

X射线衍射分析结果显示,所合成的Al2O3纳米粉体为
γ-Al2O3相,且晶型较为完善。

图2展示了Al2O3纳米粉体
的X射线衍射谱,可以观察到明显的衍射峰,符合γ-Al2O3
晶型的特征。

结论:
本研究通过水热法成功合成了具有良好均一性和分散性的
Al2O3纳米粉体,并调节了其粒径大小。

实验结果表明,水热
法是一种简单有效的制备纳米粉体的方法,在氧化铝纳米粉体的制备中具有重要的应用潜力。

此外,所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相,晶型较为完善,为进一步应用提供了良好
的基础。

通过水热法成功合成了具有良好均一性和分散性的Al2O3纳米粉体,并成功调节了其粒径大小。

实验结果表明,水热法是一种简单有效的制备纳米粉体的方法,在氧化铝纳米粉体的制备中具有重要的应用潜力。

所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相,晶型较为完善,为进一步应用提供了良好的基础。

这项研究的结果对于理解和控制纳米粉体的性质以及在材料科学、催化剂等领域的应用具有重要意义。

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