标定氢氧化钠浓度与测定柠檬酸质量分数

标定氢氧化钠浓度

实验目的

掌握NaOH的配制和标定方法。

基本原理

NaOH试剂易吸收水和CO2，如果NaOH标准溶液中含有少量的Na2CO3，对观察终点颜色变化和滴定结果都会有影响。为防止引入-2

3

CO，通常的做法是：先配制饱和的NaOH 溶液，其含量约为50%。这种溶液具有不溶解Na2CO3的性质，经过离心或放置一段时间后取一定量上层清液，用刚煮沸过并冷却的纯水稀释至一定体积再进行标定，便可得到不含Na2CO3的NaOH标准溶液。NaOH溶液在存放和使用过程中要密封，以防止其吸收空气中的CO2。

标定NaOH溶液的基准物质选用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，缩写为KHP,p K a2=5.41）。KHC8H4O4容易纯制，在空气中不吸湿，易保存，有较大的摩尔质量。邻苯二甲酸氢钾通常在100～125℃干燥2h后备用，温度过高则脱水而变为邻苯二甲酸酐。

KHC8H4O4与NaOH的反应为：

COOH

COOK + NaOH =

COONa

COOK

+ H2O

反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐，在水溶液中显弱碱性，可选用酚酞为指示剂。

实验步骤

一、配制0.1mol·L-1 NaOH溶液

煮沸500mL蒸馏水冷却至室温后，倒入细口瓶中，取浓NaOH溶液（根据实验室提供NaOH的浓度，计算出应取的量），立即盖上橡胶塞，摇匀。

二、标定NaOH溶液

采用差减法于分析天平上准确称取0.4～0.5 g邻苯二甲酸氢钾，置于250mL的锥形瓶中，加20～30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴至溶液呈现淡粉色，保持30秒不褪色即为终点，记下所消耗NaOH溶液的体积。如此平行标定5份。计算NaOH 溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应≤±0.2%，否则需要重新标定。将相关数据填入表1中。

实验数据处理

根据称取邻苯二甲酸氢钾质量和NaOH体积计算NaOH浓度。

表1 标定NaOH 浓度

实验项目

1 2 3 4 5 m (KHC 8H 4O 4)/g

V (NaOH)/mL c (NaOH)/mol·L -1

c

/mol·L -1

d i d r /‰

注： 1. c (NaOH) =

(KHA)1000

(KHA)(NaOH)

m M V ⨯⨯ mol/L

2. M (KHA) = 204.2 g / mol

柠檬酸质量分数定量分析 实验目的

掌握强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。

基本原理

大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数K a ≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH 标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度c 和滴定时所消耗的体积V 及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。

n n 1

(H A)(H A)100%1000

c V M n m ω⨯⨯=⨯⨯样

有机酸试样通常有草酸, 酒石酸, 柠檬酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH 标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s 不褪色)为终点

实验步骤

柠檬酸样品分析

采用差减法准确称取柠檬酸试样约 1.0g ，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

用25mL 移液管移取上述试液于250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH 标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH 溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定5次。相关数据填入表1中。

实验数据处理

计算柠檬酸质量分数ω。

表1 柠檬酸质量分数

计算公式：

1

(NaOH)(NaOH)(HnA)

()25.001000

250.00

S c V M n HnA m ω⋅⋅=

⋅⨯ n=3为柠檬酸H 个数；M (H n A)=210.14 g / mol 为有机酸的摩尔质量；m s 为有机酸试样的称样量。

实验用品

天平，细口瓶，容量瓶（250mL ），移液管（25mL ），碱式滴定管，锥形瓶（250mL ）。 NaOH （10 mol·L -1，实验室提供），酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液），邻苯二甲酸氢钾（优级纯），柠檬酸试剂(分析纯)。

实验项目

1 2 3 4 5 m (H 3A)/g V (H 3A)/mL V (NaOH)/mL ω(H 3A) ω(H 3A)

d i d r /‰