物质的制备和性质实验

高二化学专题复习学案

物质的制备实验

【要点解析】

制备实验的方案设计可以让考生在已有的化学知识和实验技能、技巧的基础上选择恰当的方案解决问题，考查要求比较高。

一、经常涉及的顺序问题

1.实验装置的连接顺序问题

气体发生装置→净化除杂→干燥→主要实验→尾气的处理

说明：考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，先净化后干燥；若采用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。

考虑尾气处理时，有毒气体常用溶液（或）固体吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。2．接口的连接

总体上遵循第1点中所列排列顺序，对于吸收装置应“长进短出”，量气装置应“短进长出”，洗气装置应“长进短出”，干燥管应“大进小出”。

3．气体的发生

实验顺序：装置的选择和连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→开始实验→…→拆卸仪器→其他处理等。

二、同一仪器在不同位置的作用

1．酒精灯

首部：制气反应的热源

中部：需加热进行的反应的热源

尾部：出去一些有污染且易燃的气体

2．干燥管

中部：干燥气体；除去溶于水显酸性的气体；检验水蒸气的存在

尾部：防止空气中的水气进入反应器；除去尾气中的有害气体，防止污染环境

3．洗气瓶（通常放置于中部）

干燥：放置在气体进入加热的反应器之前；放置在收集干燥气体的集气瓶之前

除杂：用洗气的方法除杂（根据实验内容的具体需要确定放置位置）

检验：验证某气体的存在（根据实验内容的具体需要确定放置位置）

三、重要有机物的制取

需掌握典型物质的制备原理、实验装置、反应现象、操作要点。

1．乙烯的实验室制取

简述：实验室一般是在加热条件下，用浓硫酸使乙醇脱水制取。其中浓硫酸起催化剂和脱水剂作用。在约140℃时，乙醇脱水生成乙醚(C2H5)2O；在约170℃时，生成乙烯。这是在有机化学反应中，反应物相同，反应条件不同而生成物不同的典型例子之一。

注意事项：

（1）烧瓶、导气管等仪器，要在加入药品之前先检验其气密性，气密性合格的仪器才能使用。（2）实验中所用的药品之一浓硫酸，其作用是无水洒精反应的催化剂和脱水剂。为了保证有足够的脱水性，硫酸要98℅浓硫酸，酒精要用无水酒精。

（3）烧瓶的耐热性差，直接接触火焰时易炸裂。因此，烧瓶必须垫石棉网，以防烧瓶炸裂。（4）在无水酒精和浓硫酸的混合物中生成乙烯气体的适宜温度是170℃左右。实验中要通过使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（5）温度计要选择量程在200℃-300℃之间的为宜。温度计的感温泡要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物（混合液）的温度。

（6）收满乙烯的集气瓶，盖好毛玻璃片后倒放在实验桌上。

（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯。反之，会导致水被倒吸。（8）实验后，应待烧瓶里的残粥状黑色混合物以及温度计冷却后再清洗。

*实验改进：

加热时，要使混合液的温度迅速越过140℃温度区，这样，可以减少副产物乙醚的生成。在将乙醇和浓硫酸的混合液加热到80至90℃左右后，投入生石灰（以小颗粒好）。当生石灰加入后，CaO与反应体系中原有的水和生成的水迅速反应，放出大量的热，使整个反应体系的温度由80至90℃左右迅速上升到乙烯气体的生成温度170℃，大大缩短了反应时间。在反应中加入CaO和生成的Ca(OH)2与体系中的硫酸反应，使硫酸的量相对减小。从而减少乙烯气体中副产物SO2、CO2、H2O等气体的含量。改乙醇与浓硫酸的体积比1︰3为1︰2，一能降低成本；二是减少了浓硫酸的用量，既可缩短加热时间，又降低了因浓硫酸过量而引起的氧化作用。

装置改进：

玻璃导管由细改粗并加长，因为乙烯气体中混有液态的乙醇、水等，若玻璃管太细，常阻塞管道，使气流不畅，造成乙烯气体点火燃烧时不连续。加高是使乙醇和水等蒸气更好地冷凝回流，同时使密度较大的气体，如SO2、CO2等不易过去。

2．乙炔的实验室制法

简述：电石与水反应的速率很快，而且难以控制，加之反应过程中会放出大量的热，同时生成的氢氧化钙是糊状的。如果采用启普发生器作为反应装置的话，反应剧烈放出大量的热量，容易造成启普发生器破裂；电石吸水后粉末化，不利于启普发生器控制反应进行；生成微溶于水的Ca(OH)2，容易造成球形漏斗、导管堵塞。这样装置中的热量更难散失，启普发生器很容易破裂，会对实验者造成危险。同时电石有可能含有杂质，制备得到的乙炔会含有（H2S，

PH3，AsH3等）污染空气，这些气体对人的身体也是有害的。

*实验改进：用水的酒精溶液代替水或食盐水与电石反应制备乙炔，同时采用锥形瓶和分液漏斗代替长颈漏斗控制水的酒精溶液的速率从而控制反应的速率，反应装置后接一个盛有氢氧化钠溶液的除杂装置和一个盛有氧化钙的干燥装置，最后还有一个盛有酸性高锰酸钾溶液的装置从而证实有乙炔产生。

注意事项：

（1）在使用简单装置制乙炔时，所用电石块尽可能大些，用电石1～2块，滴加水的酒精溶液时慢慢滴加。

（2）在实验中，水与无水酒精可以体积比3∶1～2∶1之间较适宜，但仍可根据实验需要调配水的浓度。

（3）除杂质的NaOH的溶液的量要占试管的2/3，这样以保证气流很快逸出，便于收集，同时也能更好地除去恶臭的气体，以免污染空气。

3．乙酸乙酯的实验室制备

简述：乙酸乙酯由乙酸和乙醇在少量浓硫酸催化下制得。反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。若反应温度过高，则促使副反应发生，生成乙醚。为提高产率，实验中可采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

主反应：CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOCH2CH3+H2O

副反应：CH3CH2OH+CH3CH2OH→CH3CH2O CH2 CH3+H2O （140～150℃）

*装置改进图：

注意事项：