酸不溶灰分的测定

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

酸不溶灰分的测定
消化试验采用内源指示剂酸不溶灰分法测定，测定方法参照国标（GB/T 23742-2009）：
1）首先称取5 g粉碎的干燥饲料或粪便样品，置入250 mL烧杯中，加入25 mL 蒸馏水，待蒸馏水将饲料或粪便样品全部打湿后再加入25 mL 3 mol/L稀盐酸，静置至泡沫消失。

再加入50 mL盐酸，如果还有泡沫则要静置至泡沫消失。

于微沸水浴锅中加热烧杯30分钟或者更长时间，直至所有淀粉完全水解，加热时烧杯用玻璃皿覆盖，减少水分及酸的挥发；2）用不含灰分的滤纸（定量滤纸）过滤溶液，用100 mL热蒸馏水（85～100℃）冲洗滤纸和残渣，洗净盐酸，再将灰分和滤纸转移至已恒重的坩锅中，置于烘箱105℃烘干，将坩埚放入马弗炉中550℃灼烧3h，仔细观察灰分中是否有碳粒，如果无碳粒就将坩埚取出，放在干燥器内冷却至室温，称重；如果还有碳粒，再将坩埚继续置于马弗炉中灼烧至碳粒消失。

酸不溶灰分的百分含量（ω）按下列等式计算：
ω =（m2-mc）/（m1-mc）×100%。

m2：坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为g；
mc：坩埚重量，单位为g；
m1：坩埚和样品总质量，单位为g；
所有重量称量时准确到0.001g。

营养物质消化率测定公式为：
某养分的消化率（％）＝100-100×（b×c）/（a×d）
其中：a—饲料中某养分含量（%）；b—粪中该成分含量（%）；c—饲料中盐酸不溶灰分含量（%）；d—粪中盐酸不溶灰分含量（%）。

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药品灰分测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分，了解药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。

通过对药品灰分的测定，可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。

二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成，包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。

通过高温灼烧，药品中的有机物质燃烧分解，剩余的无机物质即为灰分。

总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量，而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质，更精确地反映药品中的无机物质含量。

三、实验材料与仪器1. 材料：实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。

2. 仪器：分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。

四、实验步骤1. 样品准备：取药品样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置于研钵中研磨至粉末状。

2. 总灰分测定：a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）。

b. 将坩埚放入高温炉中，缓缓升温至500～600℃，保持一段时间，直至样品完全炭化并至恒重。

c. 将坩埚取出，冷却至室温，再次称定重量，计算总灰分含量。

3. 酸不溶性灰分测定：a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中，加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖，置水浴上加热10分钟。

b. 用热水5ml冲洗表面皿，将洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过。

c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，再次置高温炉中灼烧至恒重。

d. 冷却至室温，称定重量，计算酸不溶性灰分含量。

五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果：样品总灰分含量为X%。

2. 酸不溶性灰分测定结果：样品酸不溶性灰分含量为Y%。

根据实验结果，可以分析药品中无机物质的存在情况，评估药品的纯度和质量。

若总灰分和酸不溶性灰分含量过高，可能表明药品中含有较多的杂质，影响药品的质量。

六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分，为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。

酸性不溶灰分测定规程

酸性不溶灰分测定规程中药材、饮⽚酸不溶性灰分测定⽅法及操作规程根据《中华⼈民共和国药典》2010年版（⼀部）附录IX K中灰分测定⽅法，建⽴中药材、饮⽚酸不溶性灰分的测定⽅法及其操作规程。

本规程适⽤于中药材、饮⽚酸不溶性灰分的检验。

1、原理把⼀定的物质经炭化后放⼊⾼温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以⼆氧化碳、氮的氧化物及⽔等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后⽣成⽆机物，以及原有的⽆机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利⽤酸对总残渣进⾏热浸，对残留下来的药渣进⾏称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20⽬）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、⼿套、移液管、⼲燥器、⽔浴锅、⽆灰滤纸、表⾯⽫等。

2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏⽔（实验室⾃制）。

3、操作规程1)采⽤粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过⼆号筛（20⽬），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧⾄恒重（两次称重之差⼩于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼⾄恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3⼩时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上⼩⼼加热使样品在通⽓情况下逐渐炭化，直⾄⽆⿊烟产⽣（炭化）；5)炭化后，把坩埚移⼊500 ~ 600℃的马福炉⼝，稍停⽚刻，再慢慢移⼊炉膛内，灰化⾄恒重（两次⼲燥器⾥冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进⼲燥器中，冷却⾄室温，对其进⾏精密称重，并记录数据；7)利⽤移液管，在坩埚中精确加⼊10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），⽤表⾯⽫覆盖（正放）坩埚，置于⽔浴锅上加热10分钟；8)加热过后，⽤5 ml热⽔冲洗表⾯⽫，洗液并⼊坩埚中，⽤⽆灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣⽤⽔洗于置滤纸上，并洗涤⾄滤液不含氯离⼦为⽌；10)将滤渣连同滤纸移置同⼀坩埚中，依次在电炉、马福炉中进⾏⼲燥、炭化、灰化，直⾄恒重；11)将坩埚迅速置于⼲燥器中，冷却⾄室温，进⾏精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

饲料中盐酸不溶灰分的测定

饲料中盐酸不溶灰分的测定
盐酸不溶灰分的测定
一、样品的测定
一般成分的测定可参见本书有关的实验项目。

内源指示物——酸不溶灰分的测定有两个：分别称为4N盐酸不溶灰分法(简称4N—AIA法)与2N盐酸不溶灰分法(简称2N—AIA法)。

其中2N—AIA在饲料与粪中的含量均较4N—AIA多，有利于提高试验结果的准确性。

但2N—AIA法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。

因此，可根据条件及试验精度任选。

本处介绍2N—AIA的测定方法如下：
1．在已知重量(Wc)的瓷质坩埚中准确称取1.5克风干样品(We=Wc+Ws)入放在电热板上，用小火慢慢炭化(坩埚盖微开)。

2．待坩埚中样品炭化至无烟后移入茂福炉中于550℃下灼烧
6h(至样品全呈白色时为止)。

3．冷却后把坩埚中的灰分用100ml2N盐酸溶液溶解，无损地转移至400ml烧杯中，可能的情况下，在杯口安装球形回流式冷凝器，在电热板上加热煮沸5min，(注意保持盐酸溶液的体积不能减少)。

4．煮沸结束后即用定量滤纸趁热过滤，用热蒸馏水反复冲洗滤纸与其中的灰分，直至滤液呈中性(使蓝色石蕊试纸不变色)。

5．将滤纸和滤纸上的灰分放回原坩埚，烘去水分，小心炭化至无烟，移入茂福炉中于450℃下灼烧1h，得坩埚与2N—AIA重
(Wf)，按下式计算2N—AIA百分含量：
风干样中2N—AIA(%)=100Wc
WeWcWf⨯--附：2N盐酸溶液的配制：
准确量取164.8ml浓盐酸定容至1000ml混匀即可。

盐酸不溶灰分的测定

盐酸不溶灰分的测定
一、样品的测定
一般成分的测定可参见本书有关的实验项目。

内源指示物——酸不溶灰分的测定有两个：分别称为4N 盐酸不溶灰分法(简称4N —AIA 法)与2N 盐酸不溶灰分法(简称2N —AIA 法)。

其中2N —AIA 在饲料与粪中的含量均较4N —AIA 多，有利于提高试验结果的准确性。

但2N —AIA 法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。

因此，可根据条件及试验精度任选。

本处介绍2N —AIA 的测定方法如下：
1．在已知重量(Wc)的瓷质坩埚中准确称取1.5克风干样品(We= Wc+Ws)入放在电热板上，用小火慢慢炭化(坩埚盖微开)。

2．待坩埚中样品炭化至无烟后移入茂福炉中于550℃下灼烧6h(至样品全呈白色时为止)。

3．冷却后把坩埚中的灰分用100ml 2N 盐酸溶液溶解，无损地转移至400ml 烧杯中，可能的情况下，在杯口安装球形回流式冷凝器，在电热板上加热煮沸5min ，(注意保持盐酸溶液的体积不能减少)。

4．煮沸结束后即用定量滤纸趁热过滤，用热蒸馏水反复冲洗滤纸与其中的灰分，直至滤液呈中性(使蓝色石蕊试纸不变色)。

5．将滤纸和滤纸上的灰分放回原坩埚，烘去水分，小心炭化至无烟，移入茂福炉中于450℃下灼烧1h ，得坩埚与2N —AIA 重(Wf)，按下式计算2N —AIA 百分含量：
风干样中2N —AIA(%)=100Wc
We Wc Wf ⨯-- 附：2N 盐酸溶液的配制：
准确量取164.8ml 浓盐酸定容至1000ml 混匀即可。

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义
酸不溶灰分测定是一种常用的分析方法，通常用于测定食品、燃料和其他有机材料中的灰分含量。

酸不溶灰分是指在高温下，经过酸处理后仍然残留下来的无机物质的总量。

测定酸不溶灰分的意义如下：
1.质量控制和产品合规性：通过测定酸不溶灰分，可以评估样品中
的无机杂质含量。

在食品和饲料行业中，对灰分含量有严格的法规要求，因为高灰分可能表示不适宜或不合规的成分存在。

因此，通过测定酸不溶灰分，可以确保产品的质量控制和合规性。

2.燃料评估：在燃料领域，酸不溶灰分的测定可以用于评估燃料的
质量和燃烧性能。

高灰分含量可能导致燃烧过程中产生更多的灰渣，增加设备的磨损和堵塞风险，降低燃料的效率。

因此，测定酸不溶灰分可以帮助选择合适的燃料和优化燃烧过程。

3.原材料分析：在工业生产中，酸不溶灰分的测定可以用于评估原
材料的纯度和适用性。

某些工业过程对原材料的无机杂质含量有严格要求，因为杂质可能对产品质量产生负面影响。

通过测定酸不溶灰分，可以快速评估原材料的适用性，并做出相应的处理或选择。

总之，酸不溶灰分测定的意义在于评估样品中的无机杂质含量，确保产品的质量控制、合规性和适用性。

这种测定方法在食品、燃料
和工业领域具有广泛的应用。

酸不溶性灰分测定(中药制剂检验课件)

灰分测定
总灰分测定酸不溶性灰分测定
酸不溶性灰分测定：一、测定原理
必备知识
取供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分识
二、仪器与试剂标准筛、托盘天平、分析天平（感量0.0001g）、变色硅胶（干燥剂）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温水浴锅、恒温干燥箱（精确至±1℃）、10%硝酸铵、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。
酸不溶性灰分测定：三、操作方法
必备知识
酸不溶性灰分测定：
必备知识
四、注意事项
测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至 0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果
必备知识
m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品
例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定
拓展知识
《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分
不得过2.0%
测定：
将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
中药制剂的杂质检查技术
——酸不溶性灰分测定
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
灰分的概念
基础知识
生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类）
总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分
酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）

进出口茶叶酸不溶灰分测定方法

进出口茶叶酸不溶灰分测定方法
茶叶是全世界广泛消费的饮料，其中的酸不溶灰分（Ash insoluble in acid）是测定茶叶质量的重要指标。

进出口茶叶检验机构采用的进出口茶叶酸不溶灰分测定方法，根据中国国家标准GB/T1776-2008，采用乙酸硝酸液溶解茶叶，采用热水沉淀法测定酸不溶灰分。

1.原料准备
准备50g左右茶叶样品，并用干净布包裹，防止受潮和污染。

2.试剂准备
准备乙酸硝酸溶液和700ml纯水，均按照操作指示进行溶解。

3.茶叶的热水沉淀
将溶解好的乙酸硝酸溶液和茶叶在水浴中加热，将溶解后的茶叶沉淀物称重，用于测定酸不溶灰分含量。

4.测定酸不溶灰分
将沉淀物称重，焙烤2小时，取烤后重量，求差值即为酸不溶灰分的重量。

酸不溶灰分的百分含量可以用下式计算得到：酸不溶灰分％=差值/样品重量×100
5.结论
经过上述步骤，就可以测出茶叶中酸不溶灰分的百分含量。

乙酸硝酸溶液的合适浓度和烧烤的适当时间都是很重要的，只有这样，才能获得准确的测量读数。

因此，进出口茶叶酸不溶灰分测定方法是一种简单、准确的茶叶质量测试方法。

检测茶叶的质量，不仅有利于保障消费者的健康，而且有助于保护茶叶的质量，提高进出口茶叶的市场价值。

因此，进出口茶叶酸不溶灰分测定方法受到广大国内外检测机构的重视和认可，得到了广泛的应用。

黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定

黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材，具有多种药用价值。

水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。

本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。

一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质，包括药材中的水分和水溶性物质。

水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。

具体步骤如下：1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品，将其放入干燥器中，在温度为105°C下干燥至恒重。

2. 将样品取出，放入密封容器中保存。

等待样品冷却至室温后，再次称重，记录称重值。

3. 通过计算两次称重值的差值，即可得到水分浸出物的含量。

灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。

灰分的含量反映了药材中的无机物质含量，也是评价药材纯度的重要指标之一。

灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。

具体步骤如下：2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中，放入炉中加热至600°C左右。

3. 经过一定时间后，取出灼烧皿冷却至室温后，称重记录称重值。

三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下，经过预处理后，残留下来的无机物质。

酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。

具体步骤如下：2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间，使得可溶性灰分溶解。

3. 将酸性溶液过滤，将残渣收集并干燥。

4. 将干燥后的残渣称重，通过计算称重值与初始样品称重值的差值，即可得到酸不溶性灰分的含量。

通过以上测定方法，可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量，为评价药材质量提供了依据。

在实际操作中，需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。

希望通过本文的介绍，能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。

中药材灰分水酸不溶性灰分检测

中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1概念1. 1.1 灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

它是食品中无机成分总量的一项指标。

1.1.2 粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的C02而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如C、I、Pb为易挥发元素。

P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。

通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。

1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。

可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

1.2 灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；① 中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。

③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。

（3）反映动物、植物的生长条件。

2 灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度》600 C）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3 灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。

坩埚盖子与埚要配套。

坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。

①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 C，内壁光滑，耐酸，价格低廉。

酸不溶灰分测定的意义

酸不溶灰分测定的意义酸不溶灰分测定是一种常用的质量分析方法，其意义在于对物质中的无机成分进行定量分析，常用于食品、土壤、水质等领域。

酸不溶灰分指的是在酸介质中不溶于水的残留物，主要由无机盐和一些有机物质组成。

通过测定酸不溶灰分的含量，可以了解物质中的无机成分含量，进而评估其质量和适用性。

酸不溶灰分测定的方法是将待测物质在高温下加热至干燥状态，然后在酸介质中进行消解，使其溶解成离子，随后用水进行稀释，使用滤纸过滤掉残留物，最后将滤渣在高温下烘干得到酸不溶灰分。

通常情况下，酸不溶灰分的测定方法会根据不同的物质和需求进行调整，以保证测定结果的准确性和可靠性。

酸不溶灰分测定的意义在于，可以通过定量测定物质中的无机成分含量，了解其质量和适用性。

对于食品、土壤、水质等领域，酸不溶灰分测定常常被用于质检和环境监测，以保证安全和可持续发展。

例如，食品中的酸不溶灰分含量可以反映其中的无机盐含量，如果超标则可能存在添加剂或者污染物，这对消费者和生产者都有重要的意义。

另外，土壤中酸不溶灰分含量的变化可以反映出土壤的肥力和化学性质，对于农业生产和环境保护都有很大的意义。

需要注意的是，酸不溶灰分测定的方法需要严格控制条件和操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

例如，在样品的加热和消解过程中需要控制温度和时间，以避免化学反应的干扰和样品的烧毁。

同时，滤纸的选择和过滤条件也需要严格控制，以避免滤渣的损失和误差。

在实际操作中，还需要注意样品的处理和保存，以避免样品的氧化和污染对测定结果的影响。

酸不溶灰分测定是一种重要的质量分析方法，可以定量测定物质中的无机成分含量，反映出其质量和适用性。

在食品、土壤、水质等领域，酸不溶灰分测定被广泛应用于质检和环境监测，对于保障安全和可持续发展具有重要意义。

在实际操作中，需要注意控制条件和操作，以保证测定结果的准确性和可靠性。

酸不溶灰分的测定

酸不溶灰分的测定
消化试验采用内源指示剂酸不溶灰分法测定，测定方法参照国标（GB/T 23742-2009）：
1）首先称取5 g粉碎的干燥饲料或粪便样品，置入250 mL烧杯中，加入25 mL 蒸馏水，待蒸馏水将饲料或粪便样品全部打湿后再加入25 mL 3 mol/L稀盐酸，静置至泡沫消失。

再加入50 mL盐酸，如果还有泡沫则要静置至泡沫消失。

于微沸水浴锅中加热烧杯30分钟或者更长时间，直至所有淀粉完全水解，加热时烧杯用玻璃皿覆盖，减少水分及酸的挥发；2）用不含灰分的滤纸（定量滤纸）过滤溶液，用100 mL热蒸馏水（85～100℃）冲洗滤纸和残渣，洗净盐酸，再将灰分和滤纸转移至已恒重的坩锅中，置于烘箱105℃烘干，将坩埚放入马弗炉中550℃灼烧3h，仔细观察灰分中是否有碳粒，如果无碳粒就将坩埚取出，放在干燥器内冷却至室温，称重；如果还有碳粒，再将坩埚继续置于马弗炉中灼烧至碳粒消失。

酸不溶灰分的百分含量（ω）按下列等式计算：
ω =（m2-mc）/（m1-mc）×100%。

m2：坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为g；
mc：坩埚重量，单位为g；
m1：坩埚和样品总质量，单位为g；
所有重量称量时准确到0.001g。

营养物质消化率测定公式为：
某养分的消化率（％）＝100-100×（b×c）/（a×d）
其中：a—饲料中某养分含量（%）；b—粪中该成分含量（%）；c—饲料中盐酸不溶灰分含量（%）；d—粪中盐酸不溶灰分含量（%）。

[此文档可自行编辑修改，如有侵权请告知删除，感谢您的支持，我们会努力把内容做得更好]。

酸性不溶灰分测定规程

中药材、饮片酸不溶性灰分测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX K中灰分测定方法，建立中药材、饮片酸不溶性灰分的测定方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片酸不溶性灰分的检验。

1、原理把一定的物质经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量的有机物经灼烧后生成无机物，以及原有的无机物均残留下来，再根据“相似相溶”原理，利用酸对总残渣进行热浸，对残留下来的药渣进行称量即可检测出样品中酸不溶性灰分的含量。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、马福炉、电炉、坩埚、坩埚钳、手套、移液管、干燥器、水浴锅、无灰滤纸、表面皿等。

2.2 药品盐酸（分析纯）、硝酸铵（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）。

3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使其能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)取洁净的坩埚，于规定温度（500 ~ 600℃）灼烧至恒重（两次称重之差小于0.3 mg )，精密称重（精确到0.0001 g），并记录数据；3)准确称取供试品4.0 g，置于炽灼至恒重的坩埚中（马福炉中炽灼3小时），精确称定重量，并记录数据；4)半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生（炭化）；5)炭化后，把坩埚移入500 ~ 600℃的马福炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重（两次干燥器里冷却称重，相差不超过0.5 mg）；6)将上述坩埚迅速放进干燥器中，冷却至室温，对其进行精密称重，并记录数据；7)利用移液管，在坩埚中精确加入10 ml稀盐酸（0.1 mol/L），用表面皿覆盖（正放）坩埚，置于水浴锅上加热10分钟；8)加热过后，用5 ml热水冲洗表面皿，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸过滤；9)坩埚内的残渣用水洗于置滤纸上，并洗涤至滤液不含氯离子为止；10)将滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，依次在电炉、马福炉中进行干燥、炭化、灰化，直至恒重；11)将坩埚迅速置于干燥器中，冷却至室温，进行精密称重，并记录数据；12)根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

酸不溶性灰分的测定

酸不溶性灰分的测定一、定义：通常所说的灰分指的是总灰分（也称粗灰分）。

酸不溶性灰分，反应的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。

二、原理：样品总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。

三、试剂：盐酸(GB 622)：1∶9溶液硝酸银(GB 670)：0.59mol/L溶液仪器：高温电炉（控温于550±25℃）、水浴锅、定量滤纸、干燥器（内盛有效干燥剂）、分析天平一、分析步骤：1．样品处理：将样品按灰分测定方法处理，并使其恒重，备用。

2．测定：在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min 。

冷却后,用定量滤纸过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL －为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。

于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h,在干燥器中冷却并称量。

重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。

二、计算：（酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示）201100X=100100m m m H -⨯⨯- 除盐干基计计算{(m2-m0-m1*Y)/m1}/(1-H)/(1-Y)式中： X——酸不溶性灰分,%m0 ——空坩埚的质量,gm1——试样的质量,gm2——坩埚和酸不溶性灰分的质量,gH——试样的水分含量,%Y---试样盐分含量，%备注：1.结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位。

2.允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%；当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。

参照GB/T12729（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）。