扫描电镜及其观察
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是目前应用最广泛的一种表面形貌观察技术。
通过SEM，可以对各种材料的形貌进行高分辨率、高对比度的观察和分析，从而更全面地了解材料的微观结构和性质。
SEM的主要组成部分包括电子枪、电子束轨迹控制系统、光学系统、样品舞台、探测器和显示器等。
SEM的电子枪是形成电子束的核心部件。
它由一个发射体（一般是热阴极）和一个聚焦体组成，通过电子发射和电子束聚焦的机制，将电子束聚焦到非常小的尺寸，以实现高分辨率的成像。
光学系统主要包括扫描线圈和扫描电镜柱。
扫描线圈控制电子束在样品表面扫描运动，而扫描电镜柱则控制电子束的出射角度和位置，以保证电子束能够有效地扫描样品表面，并将所得到的信号转换为图像。
样品舞台是用来固定和定位样品的平台。
在样品舞台上，可以放置不同类型的试样，如金属、陶瓷、生物样品等。
通常，样品需要通过真空冷冻干燥、蒸镀金或碳等处理方式来提高电子束的穿透性和对比度。
探测器是SEM中的重要部件，用于检测从样品表面发射的信号。
常用的探测器有二次电子检测器（SE）和反射电子检测器（BSE）。
二次电子是由于电子束与样品交互作用所产生的，用于观察表面的形貌和纹理。
反射电子则是通过烧蚀物质等特殊技术，将电子束与样品发生散射后的反向电子进行探测，用于观察样品的组织结构和化学成分。
SEM对各种尺度的试样形貌观察具有广泛的应用。
下面以几种典型的试样形貌观察为例进行介绍：1.金属材料的表面形貌观察：SEM可以观察到金属表面的晶粒形貌、晶界、裂纹、孔洞等细微结构，从而分析金属材料的晶体生长、晶界迁移和应力等性质。
2.生物样品的形貌观察：通过SEM可以观察到生物样品的细胞形态、纤维结构、细菌和病毒等微观结构。
这对研究生物学、医学和食品科学等领域具有重要意义。
3.矿石和岩石的形貌观察：SEM可以观察到矿石和岩石的晶体形貌、矿物颗粒的形态和分布等特征，从而分析其成因和性质。
扫描电镜表面形貌观察
实验：扫描电镜表面形貌观察
一、实验目的：
1．了解扫描电子显微镜的基本工作原理，学习扫描电子显微镜的参数设置和操作方法；
2．能够对断口表面形貌的电镜照片进行分析，研究断裂类型。
二、实验设备及仪器：
FEI Inspect S50型扫描电子显微镜。
三、实验材料：
实验所用为5CrNiMo钢冲击断口试样。
四、实验步骤及注意事项：
扫描电子显微镜（SEM）是目前常见的用于表面形貌的分析技术。
具有高的分辨率，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右；有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；试样制备简单；配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。
将试样粘贴到双面导电胶带上，放入样品仓，抽真空，加高压，电镜进入工作状态。
通过计算机进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整，直到获得满意的图像，进行拍照。
将所有样品的磨痕形貌都拍好电镜照片后，关高压，放气，从样品仓中取出样品。
五、实验结果
5CrNiMo钢冲击断口形貌扫描电镜照片
从图中可以明显看出断口存在许多韧窝，此冲击断口为韧性断裂。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种应用广泛的高分辨率显微镜，能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。
本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析，从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。
首先，我们准备了几种不同的样品，包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。
在实验过程中，我们首先对样品进行了表面处理，包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理，以保证样品在扫描电镜下的观察效果。
接下来，我们将样品放置在扫描电镜的样品台上，并调整好合适的观察条件。
在观察过程中，我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构，包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。
通过对这些结构的观察和分析，我们不仅可以直观地了解样品的表面特征，还可以深入地研究样品的微观结构和性质。
在实验中，我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息，能够对样品进行三维观察和分析。
通过调整扫描电镜的工作参数，我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像，进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。
这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。
总的来说，通过本次实验，我们深入了解了扫描电镜的原理和应用，掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法，提高了对样品性质和特征的认识。
扫描电镜作为一种重要的分析工具，将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用，为科学研究和工程应用提供有力支持。
通过本次实验，我们不仅提高了对扫描电镜的认识，还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。
扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度，有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。
希望通过今后的实践和研究，能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具，为科学研究和工程应用做出更多的贡献。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言：扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。
本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析，以探索其微观特征和结构。
一、实验目的：本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构，了解扫描电镜的工作原理和应用。
二、实验步骤：1. 样品准备：选择不同类型的样品，如金属、生物组织等，并进行必要的前处理，如切片、抛光等。
2. 样品固定：将样品固定在扫描电镜样品台上，确保样品表面平整。
3. 调整参数：根据样品的性质和所需观察的特征，调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。
4. 开始观察：打开扫描电镜，将电子束聚焦在样品表面，并开始观察样品的微观结构。
5. 图像获取：通过扫描电镜的控制系统，获取样品表面的图像，并进行记录和保存。
三、实验结果：1. 金属样品观察：在扫描电镜下观察金属样品，可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒形状和大小有所差异，通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节，可以进一步分析金属的晶体结构和性质。
2. 生物样品观察：利用扫描电镜观察生物样品，可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。
例如，观察植物叶片的表面细胞，可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。
同时，观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征，有助于对细菌种类和功能的鉴定。
3. 其他样品观察：扫描电镜还可用于观察其他类型的样品，如纤维材料、陶瓷、矿物等。
通过观察这些样品的表面形貌和微观结构，可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。
四、实验分析：通过扫描电镜的观察和分析，我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。
这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。
例如，在材料科学中，通过观察金属晶粒的形态和排列方式，可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告扫描电镜是一种高分辨率的显微镜，能够对样品进行高分辨率成像。
在本次实验中，我们使用了扫描电镜对样品进行了观察和分析。
本报告将对实验的目的、方法、结果和结论进行详细的描述和分析。
实验目的。
本次实验的主要目的是利用扫描电镜对样品进行表面形貌和微观结构的观察和分析，了解扫描电镜在材料科学和生物科学领域的应用，掌握扫描电镜的操作技巧和注意事项。
实验方法。
1. 样品制备，首先，我们准备了需要观察的样品，如金属材料、生物组织等，并对样品进行表面处理和固定。
2. 扫描电镜操作，接下来，我们将样品放入扫描电镜的样品台上，并根据仪器操作手册进行电镜的开机、预热和调试，确保仪器处于正常工作状态。
3. 观察和记录，在样品放置好并仪器调试完成后，我们通过调整扫描电镜的参数，如放大倍数、对焦等，对样品进行观察，并记录观察到的表面形貌和微观结构。
实验结果。
经过扫描电镜的观察，我们得到了样品的高分辨率图像，并对样品的表面形貌和微观结构进行了分析。
我们观察到样品表面的微观结构非常复杂，有许多微小的颗粒和纹理，这些结构对样品的性能和功能具有重要影响。
通过扫描电镜的观察，我们能够更加深入地了解样品的微观特征，为进一步的研究和分析提供了重要的参考。
实验结论。
本次实验通过扫描电镜的观察和分析，我们对样品的表面形貌和微观结构有了更加深入的了解。
扫描电镜作为一种高分辨率的显微镜，能够为材料科学和生物科学领域的研究提供重要的技术支持。
通过本次实验，我们掌握了扫描电镜的操作技巧和注意事项，为今后的科研工作打下了良好的基础。
总结。
通过本次实验，我们不仅学习了扫描电镜的操作和应用，还对样品的表面形貌和微观结构有了更深入的了解。
扫描电镜在材料科学和生物科学领域具有重要的应用价值，能够为科研工作提供重要的技术支持。
希望通过本次实验，能够对大家对扫描电镜的应用有更深入的了解，为今后的科研工作提供帮助和指导。
在本次实验中，我们通过扫描电镜对样品进行了观察和分析，了解了扫描电镜在科研领域的重要应用价值。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用一、实验目的1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途；3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理（一）扫描电镜的工作原理和结构1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。
当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。
在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。
如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。
扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
?图1??入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。
由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。
这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。
这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。
入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
扫描电镜操作手册
扫描电镜操作手册扫描电镜操作手册一、目的本操作手册旨在为使用扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）的用户提供操作步骤和指南，以确保仪器的正确使用和延长其使用寿命。
二、操作步骤1、准备样品：根据SEM的要求，准备需要观察的样品。
确保样品具有足够的稳定性和导电性。
2、打开仪器：按顺序打开SEM的电源开关，并确保仪器稳定运行。
3、选择工作模式：根据样品的特性选择适当的工作模式（如高分辨率、低分辨率等）。
4、调整工作参数：根据需要，手动设置电子束加速电压、扫描速率、扫描分辨率等参数。
5、安装样品：将样品固定在样品台上，确保其稳定不动。
6、聚焦和校准：通过操作台面上的按钮或软件界面，调整电子束的聚焦位置和校准参数，确保图像的清晰度和准确性。
7、观察和记录：启动扫描过程，观察样品的微观结构，并使用计算机软件记录观察到的图像。
8、调整和优化：根据需要，对扫描参数进行调整和优化，以获得更好的图像质量。
9、关闭仪器：在完成观察后，按顺序关闭SEM的电源开关，并确保仪器完全停止运行。
三、注意事项1、在操作SEM之前，请务必阅读并了解仪器的操作手册和安全规范。
2、确保SEM的工作环境干燥、清洁，并避免强磁场、振动的干扰。
3、在安装和移动样品时，请避免与仪器碰撞，以免损坏设备。
4、在操作过程中，请勿将身体任何部位置于仪器内部，以防意外伤害。
5、若遇到任何操作问题，请及时联系专业人员进行处理。
四、维护与保养为了保持SEM的性能和延长其使用寿命，建议定期进行以下维护与保养工作：1、清洁真空系统：定期清洗或更换真空系统的组件，以确保仪器在高真空状态下运行。
2、检查电子枪：定期检查电子枪及其组件，确保其正常工作。
如需要，请更换老化的组件。
3、校准和调整：定期进行仪器的校准和调整，以保证图像的准确性和清晰度。
4、更换消耗品：根据需要，更换老化的真空泵油、过滤器等消耗品。
5、软件更新：定期更新SEM的软件系统，以确保其兼容性和稳定性。
扫描电镜结构与断口观察
扫描电镜结构与断口观察一、实验目的：1、了解扫描电镜的基本结构，成相原理；2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用；3、了解扫描电镜基本操作规程；4、掌握扫描电镜样品制备技术；5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。
二、实验原理：1、扫描电子显微镜的构造和工作原理：扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成相单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。
简述扫描电镜观察表面形貌的基本原理
简述扫描电镜观察表面形貌的基本原理扫描电镜观察表面形貌的基本原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，它利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来获取样品的形貌信息。
通过扫描电镜，我们可以观察到微观世界中的细小细节，从而深入了解物质的组成和性质。
电子束对样品的扫描•电子束发射：扫描电镜使用电子束替代了传统显微镜中的光束。
电子束可以通过电子枪产生，由加速电压加速后射到样品表面。
•扫描方式：电子束以一定的模式在样品表面扫描，可以是逐行扫描或者逐点扫描。
扫描电镜通过调节扫描系统的参数，控制电子束的位置和轨迹。
信号的检测与处理•次级电子信号：当电子束与样品表面相互作用时，次级电子会在表面产生。
这些次级电子信号可以被收集并转化为图像。
•回散电子信号：回散电子是指被电子束碰撞后发生散射的电子。
通过探测回散电子的能量和角度，可以获取更多关于样品表面的信息。
•信号放大与转化：扫描电镜中的探测器会收集并放大次级电子和回散电子信号。
通过电子光学系统将信号转化为电信号，进而处理和生成图像。
形貌重建与图像生成•信号处理：电子信号经过放大和转化后，可用来生成扫描图像。
信号处理包括滤波、放大和数字化等操作。
•扫描图像重建：通过控制电子束的位置和强度，扫描电镜可以逐渐扫描样品表面不同位置的信号。
这些信号通过图像处理算法进行重建，生成高分辨率的图像。
•图像显示：重建后的图像可以通过计算机显示出来，供观察和分析。
应用与发展•表面形貌观察：扫描电镜广泛应用于物质、生物、材料科学等领域。
它可以帮助我们观察微小的表面细节，研究材料的形貌特征。
•成像技术发展：随着技术的进步，扫描电镜的分辨率和功能不断提高。
如今的扫描电镜已经能够实现纳米级的高分辨率观察，并且具备能谱分析、取样和显微操作等功能。
通过扫描电镜的应用，我们可以更全面地了解物质的表面形貌，从而推动科学研究和技术创新的发展。
实验5 扫描电镜及其观察
实验5 扫描电镜及其观察一、实验目的和任务1 .了解扫描电镜的基本结构和原理2 .了解扫描电镜试样的制备方法3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用二、扫描电镜的构造扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。
各部分主要作用简介如下：（a）（b）图1 扫描电子显微镜构造示意图1.电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
表1 几种类型电子枪性能普通热阴极三极电子枪104～105 20～50 ≈50 10－2六硼化镧阴极电子枪105～1061～10 ≈500 10－4场发射电子枪107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告一、背景介绍扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用于观察材料表面形貌的高分辨率显微镜。
与光学显微镜不同，SEM使用电子束来对样品进行扫描，从而获得样品表面的高清晰度图像。
本文将对扫描电镜实验进行详细描述和分析。
二、实验目的本次实验的目的是研究和观察不同样品的表面形貌及其微观结构。
通过使用扫描电镜，我们可以进一步了解材料的性质和特征，并为后续的研究工作提供有力的支持。
三、实验步骤1. 样品制备：将待观察的样品进行必要的处理，例如切割、研磨、涂覆导电剂等，以保证样品的表面光滑且导电性良好。
2. 装备样品：将处理完成的样品放置在SEM样品台上，固定好并调整角度，确保样品表面垂直于电子束的入射方向。
3. 调整参数：根据不同样品的特性和需求，调整加速电压、放大倍数、探头电流等参数，以获得最佳的图像质量。
4. 扫描观察：打开SEM仪器，开始对样品进行扫描观察。
电子束在样品表面扫描时，与样品表面相互作用，产生二次电子信号，这些信号被探测器接收并转换成图像。
四、实验结果与分析在本次实验中，我们观察了不同样品的表面结构，并获得了一系列高分辨率的SEM图像。
以一块常见的金属材料——铝为例，通过SEM观察，我们可以清晰地看到铝表面的微观结构。
观察结果显示，铝表面呈现出许多沟槽和凸起的特征，这些特征是铝晶粒的显著标记。
SEM图像还揭示了铝表面的晶粒大小和分布情况，有助于我们进一步研究金属的力学性质和形变行为。
同样，我们还观察了纳米颗粒的表面形貌。
SEM图像显示，纳米颗粒具有较大的表面积和丰富的形态结构，这使得纳米颗粒在催化剂、材料科学等领域有着广泛的应用价值。
通过SEM观察，我们可以研究纳米颗粒的大小分布、形状特征以及粒子间的相互作用，为相关研究提供了重要的依据。
五、实验的意义与应用前景扫描电镜作为一种重要的表征工具，在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有广泛的应用和重要意义。
实验四 透射和扫描电镜的样品观察
实验四透射和扫描电镜的样品观察课程名称：细胞生物学实验实验日期：2014年10月27日班级：试验121（青岛）姓名学号：刘香凝sy0040一、实验原理用电子束成像的显微镜称为电子显微镜。
电子显微镜是一种高精密度的电子光学仪器，它具有较高的分辨力和放大倍数，是观察和研究物质微观结构的强大工具。
根据成像原理的不同，电镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。
（一）、透射电子显微镜原理透射电镜主要用于观察生物样品内部精细的结构，用于透射电镜观察的样品往往需制备成超薄切片。
1、透射电镜的基本构造1）电子束照明系统：照明系统由电子枪和聚光镜两部分组成。
电子枪位于镜筒顶端，由阴极——控制极——阳极构成三级电子枪。
电子枪是电子束的发射装置，由高频电流加热钨丝激发电子，并用高压使电子加速。
聚光镜的作用是将电子枪发出的电子束会聚于样品平面，并调节试样平面处电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径.2) 电镜成像系统由样品室、物镜、中间镜和投影镜组成。
通过聚光镜会聚的电子束穿过样品，经物镜放大形成一级放大像，再经中间镜和投影镜进行二级和三级放大。
最后在荧光屏上形成最终的放大像，通过调节中间镜和投影镜电流，放大倍数能从几百倍连续改变到十几万到几十万倍。
聚光镜、物镜、中间镜与投影镜等都是电磁透镜。
电磁透镜是精密加工的中空圆柱体，里面置线圈，通过线圈电流的大小，调节磁场强度使电子束发生偏转，汇聚或发散，最终结果正如光线透过玻璃透镜一样，可以聚焦成像。
3）真空系统由气泵组成，保持镜筒内高真空，由于电镜是利用高速的电子束为照明源，在电子束的通道上不能有任何游离的气体存在，否则将发生电子与残余气体原子的碰撞，引起电离，放电等反应，易烧坏灯丝获污染样品。
4) 记录观察系统包括荧光界和照明系统。
镜筒最下面部位是观察窗。
窗口由防护X射线的一定厚度的铅玻璃组成。
观察窗内下方是荧光屏，荧光屏上的荧光物质通常由硫化锌或硫化锌与硫化镐的粉末组成。
它们在电子束的照射下产生荧光，使电子像转化为肉眼可见的可见光图像。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察
抽真空(真空度为10～10-1Pa)，经几小时或数天后，样品即达到干燥；5.装台镀膜先将冰冻干燥器的样品台加热至室温，然后将干燥器放气，取出样品迅速装台粘样，送入镀膜仪中镀膜。
1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。
四、表面形貌衬度实验与结论二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。
因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。
其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。
扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。
在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。
下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。
利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。
图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。
较典型的解理断口形貌如图实5-1a 所示，在解理断口上存在有许多台阶。
在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。
准解理断口的形貌特征见图实5—1b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察
电子束与物质相互作用及产生的信息
入 射 电 子 束
500~5000nm 100~1000nm
5~50nm 1nm
背散射电子 特征X射线
俄歇电子 二次电子
连续X射线
背散射电子空间分辨率 X射线的分辨率
图4
三 扫描电镜样品的制备
1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺 寸不大于φ20×10mm。
2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表 面；如果是金相样品须进行深腐蚀。
图a为表面失效形式中的波磨失效 图b为表面失效形式中的犁沟失效 图c为表面失效形式中的剥落失效
a
b
图
6
不
同
断
口
形
貌c
d
的
扫
描
图
像
图6-a为断口形貌中的沿晶断裂 图6-b为断口形貌中的解理断裂 图6-c为断口形貌中的韧窝断裂 图6-d为断口形貌中的疲劳断裂
a
b
图7 样品组织的扫描图像
调节对比度和亮度， 使样品在显示屏上显示出来
调整放大倍数并调焦 （要遵循高倍聚焦低倍照的原则）
慢速扫描，照相，保存
打开样品室，取出样品， 关上样品室，抽真空， 当真空指示灯亮时，
将仪器置于准备状态，完毕
做完后，将电流和电压值回零， 将对比度、亮度值回零，
放大倍数降到100左右，关闭V1阀
a
b
c
图5 不同失效形 式的扫描图像
景深 景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成 像的一个能力范围。 电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因 素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。 扫描电镜的末级 透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一 般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。因 此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告
本次实验我们使用了扫描电镜来观察各种微观结构。
扫描电镜是一种高分辨率的显微镜，可以观察到小至0.01微米的结构。
首先，我们观察了一些有机物样品。
我们先将其放入扫描电镜中，并用电子束来激发样品表面的电子。
随后，样品表面的电子会被电子束所控制，造成电子的放出。
这些漫反射的电子就会被探测器拾取，最终转化成二维图像。
通过实验，我们所得到的图像结果十分有趣，有的组织结构长得像秋天的银杏叶，有的则如竹子一般，细长有弧度等。
我们可以清楚地看到它们的外形和细节。
接下来，我们观察了一些无机物样品，如一些金属纳米颗粒、各种晶体颗粒和非晶态颗粒等等。
我们不仅在超微结构方面能够看到一些非常细微的特征，如晶界（grain boundaries）、晶缺陷（lattice vacancies）、位错（dislocations）等等，我们还能观察到传统光学显微镜无法看到的微观特征，如金属内部结构的形态、非晶态的颗粒等等。
同时，我们还使用扫描电镜观察了一些细胞和细胞器的结构。
我们清楚地看到了生物组织中的微观结构，如细胞膜、微绒毛、高尔基体等等。
我们不仅仅看到了它们的外形，而且还能够通过结构上的细微变化来了解细胞的生理和病理状态。
最后，我们在实验中使用了一些特殊技术来进一步增强图像的细节，如图像增强、三维图像重建等等。
总的来说，本次扫描电镜实验让我们更加深入地了解了微观结构以及它们的性质和形态。
这样的结果对于探究材料科学、生物学、病理学等领域都有很大的意义。
同时，这也让我们更加深入了解了扫描电镜这种高级显微镜，它成为了化学科学和工程领域的重要工具之一。
扫描电镜组织观察及电子探针的应用
扫描电镜组织观察及电子探针的应用一、实验目的1. 了解扫描电镜的结构及工作原理。
2．通过实际分析, 明确扫描电镜和电子探针仪的用途。
二、结构与工作原理简介1.扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段, 扫描电镜的优点是, ①有较高的放大倍数, 20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置, 这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析, 因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统, 信号收集处理、图象显示和记录系统, 真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用, 而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜, 前两个是强磁透镜, 可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜, 具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间, 装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小, 就相当于成相单元的尺寸越小, 相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转, 并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步, 因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式, 进行形貌分析时都采用光栅扫描方式, 当电子束进入上偏转线圈时, 方向发生转折, 随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作, 电子束在上下偏转线圈的作用下, 在样品表面扫描出方形区域, 相应地在样品上也画出一帧比例图像。
实验5 扫描电镜及其观察
实验5扫描电镜及其观察一、实验目的和任务1 .了解扫描电镜的基本结构和原理2 .了解扫描电镜试样的制备方法3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用二、扫描电镜的构造扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成，如图1(a )所示。
各部分主要作用简介如下：b )图1扫描电子显微镜构造示意图1. 电子光学系统a ) 第嗥比镜I 備转挾圍、F 偏转珏隆它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1(b)所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。
前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
2.扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4.真空系统镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1x10-2Pa,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。
扫描电镜制样及观察
扫描电镜1.固定：用2.5%（动物）或4%（植物）戊二醛固定液于4℃下固定6h以上（昆虫样也可以：选用卡诺固定液固定12h保存于70%酒精或波恩式固定液固定4-24h），然后转到70%酒精的标本，在解剖镜下解剖，得到自己所要观察的结构。
注：如材料中有空气不能沉入固定液时，则在真空泵下抽气至样品沉入瓶底。
2.清洗：PBS(0.1mol/L磷酸缓冲液)漂洗三次，每次5-10min (视材料的厚薄而定)。
依据研究部位、结构的不同在用超声波清洗仪中清洗，一般20s-10 min 不等。
PBS漂洗的目的是洗去残留的戊二醛，防止戊二醛的存在与下一步的俄酸固定液发生反应而影响固定效果。
3.后固定：在用1%锇酸固定2小时（需放入4℃冰箱中）（此步可以省略。
）。
4.清洗：如果用锇酸固定了，就要用PBS漂洗三次，每次5-10min。
5.脱水和酒精：在10％、30%、50％、70％、80％、90％、95％的酒精浓度梯度液中逐级脱水各10-20 min，100％两次，每次20-30 min（可保存于70%酒精过夜）；在25％、50％、75％叔丁醇浓度梯度液中逐级脱酒精各15min （叔丁醇浓度梯度：无水酒精和叔丁醇体积比是3:1；1:1；1:3，目的是脱酒精），纯叔丁醇30-40 min。
6.冷冻干燥：纯叔丁醇加入放有样品的样品仓，注意加入纯叔丁醇要没过样品，干燥约3h。
7.粘台：将干燥后的样品利用双面导电胶在显微镜下粘到样品台上。
8.喷金：在真空喷涂仪内喷金。
9.观察与照相：在S-3400N型电子显微镜（加速电压5-15KV）下观察并数码拍照。
注意：1）卡诺氏固定液(Carnoy's Fluid)：配方（v/v）：3份无水酒精：1份冰醋酸适用于一般植物组织和细胞的固定，常用于根尖，花药压片及子房石蜡切片等。
有极快的渗透力，根尖材料固定15-20min即可，花药则需1h左右，此液固定最多不超过24h，固定后用95%酒精冲洗至不含冰醋酸为止；如果材料不马上用，需转入70%酒精中保存。
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扫描电镜及其观察
一、实验目的
1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；
2. 扫描电镜的样品制备；
3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；
4. 了解背散射电子像的应用。
二、实验仪器
扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2. 扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、放大系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。
4. 真空系统。
镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。
开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。
此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5. 电源系统。
其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
三、实验步骤
1．开机准备
（1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。
（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。
（3）开启控制柜电源开关。
2．工作程序
（1）开启试样室进气阀控制开关放真空，将试样放入试样室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空。
（2）打开工作软件，加高压至5KV（不导电试样）。
（3）将图象选区开关拨至全屏（FULL）。
（4）调节显示器对比度（CONTRAST）、亮度（BRIGHTNESS）至适当位置。
（5）调节聚焦旋钮至图象清晰。
（6）放大图像选区至高倍状态。
（7）消去X方向和Y方向的象散。
（8）选择适当的扫描速率（SCAN RATE）观察图象。
（9）根据所需要求进行观察和拍照。
（10）作好实验记录及仪器使用记录。
3．关机程序
（1）关高压，逆时针调节显示器对比度、亮度到底。
（2）关闭软件和主机。
（3）关闭镜筒真空隔阀。
（4）关主机电源开关。
（5）关真空开关。
（6）20分钟后，关循环水和电子交流稳压器开关。
三、实验数据记录
五、思考题
1、能谱仪为什么只能进行定性半定量分析？
答：因为能谱仪可以测得X射线光子的能量，而不同元素发出的特征X射线具有不同的频率，即具有不同的能量，故可以确定样品元素进行定性分析，而由于能谱仪只能测得不同能量的特征谱线的强度比，不能进行标量参比，将测得的元素净强度数据用FP(基本参数法)程序进行半定量计算，故只能进行半定量分析。
2、能谱仪接受的电信号是什么？
答：样品表面受到电子束照射后产生的X射线光子。