位错蚀坑的观察-材料科学基础-实验-01
材料科学基础——位错课件
z
b 2 r
螺型位错的应力场
柱面坐标表示：
直角坐标表示：
z z G z
Gb 2r
rr r rz 0
式中，G为切变模量，b为柏氏矢量，r为距位错中心的距离
螺型位错应力场的特点： (1)只有切应力分量，正应力分量全为零，这表明螺型位错不引起晶体的膨胀 和收缩。 (2)螺型位错所产生的切应力分量只与r有关（成反比），且螺型位错的应力场 是轴对称的，并随着与位错距离的增大，应力值减小。 (3)这里当r→0时，τθz→∞，显然与实际情况不符，这说明上述结果不适用位错 中心的严重畸变区(r =b)。
因原子间斥力的短程性，能量曲线不是正弦形的，所以上面的估计是过
高的，τc的更合理值约为G/30。实验测定的切变强度比理论切变强度低 2~3 个数量级。 晶体 理论强度（G/30）GPa 实验强度/MPa 理论强度 /实验强度
Fe Al Cu Ni Mo Ti
（柱面滑移）
7.10 2.37 4.10 6.70 11.33
位 错 （Dislocations）
位错基本知识
主要内容
概论
位错的应力场
位错的应变能 位错受力 位错的运动 割阶及其运动 弯结及其运动
0 位错概论 位错理论提出——理论强度和实际强度的差异
• 变形时，若晶体在滑移面两侧相对滑过，则在滑移面上所有的键都要破断 来产生永久的位移。据此，可估算滑移所需的临界分切应力。
• 1947年 Cottrell阐明溶质原子和位错的交互作用并用以解释低碳纲 的屈服现象，第一次成功地利用位错理论解决金属机械性能的具体问题。 同年，Shockley描绘了面心立方形成扩展位错的过程。 • 1950年 Frank和Read共同提出了位错的增殖机制。
材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。
从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种：1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～4.0μm）试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3（a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度有两种表示方法若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处，则称这种不规则排列为一个刃位错。
材料科学基础 线缺陷 位错48页PPT
– Edge dislocation and screw dislocation
Edge dislocation
Compressive stresses
Tensile stresses
Represented by symbol - positive dislocation; - negative
• Features of grain boundaries
– 2~3 atomic layers thick (0.5~1 nm)
– Within the boundary, there is some atomic mismatch and the density is lower, so the grain boundary is in a higher energy state, leading to a grain boundary energy
Edge dislocation
Screw dislocation
Mixed dislocation
• Effects of dislocations on the properties of materials
– Play a crucial role in the plastic deformation of materials
Screw dislocation
Representation
AB – dislocation line
Open circles – atom positions above the slip plane; solid circles – atom positions below the slip plane
位错蚀坑观察
侵蚀剂：
A液，HCl 0.5ml，H2O2 15ml，H2O 100ml （12s） B液，HCl 1ml，FeCl3· 6H2O 10g，H2O 100ml （8s） C液，4%硝酸酒精 （10s） 侵蚀程序如下：抛光后的试样先在A液中侵蚀约8-15秒，目的是为了出现蚀 坑的核心。这时试样表面形成一层黄色薄膜和黄色斑点，在显微镜下可看到 每个黄色斑点就是一个蚀坑核心。再将试样放入B液中侵蚀10秒钟以内，待 晶粒隐约出现，然后放入C液中10秒；最后洗净吹干，这样就出现了精确几 何形状的蚀坑。 如果试样表面是(001)、(110)、(111)，侵蚀所得侵蚀坑的典型形状如图2所 示。如果试样表面不正好是(110)，而是(h k 0)，则侵蚀坑中间那条线不在正 中，而偏离到一边去，如图3(a)中所示。同样试样表面如不正好是(111)面， 而是一般的(h k l)面，则三角形的侵蚀坑的三个角不等，如图3(b)所示。
显微镜选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下把晶体表面侵蚀掉一层由于位错附近的点阵畸变以及杂质原子聚集等原因使其侵蚀速率与周围基体不同一般是位错露头处侵蚀速率快故形成蚀坑
位错蚀坑观察
一、实验目的
了解利用侵蚀坑观察位错的方法。
二、实验材料及设备
• 纯铁 • 显微镜
三、实验原理
选择适当的侵蚀剂和在一定侵蚀条件下，把晶体表面侵蚀掉一层，由
并排于同一滑移面上，其金相组态是许多蚀坑横向排列，底边在同一直
线上，如图7所示。
图6 小角度晶界
图7 位错塞积
如果位错从蚀坑处移开后又进行侵蚀，则原来的蚀坑将扩
大，但深度不再增加，变成平底的；同时在位错新位置上将
出现新的尖底蚀坑，由此可研究位错的运动，如图8所示。
图8 位错运动
(材料科学基础)位错反应和扩展位错
a [110] 2
a [011] 2
5. 面心立方晶体中的位错
1) 汤普森四面体
Thompson四面体：可以帮助 确定fcc结构中的位错反应。
A(12
1 2
0)
B(
1 2
0
12)
C(0
1 2
12)
D(000)
1) 汤普森四面体
α
γ
β
(b) 四面体外表面中心位置
1) 汤普森四面体
c）汤普森四面体的展开
2、不对应的罗-希向量
由四面体顶点（罗马字母）和通过该顶点的外表面中心（不 对应的希腊字母）连成的向量：
这些向量可以由三角形重心性质求得
A 1 [2 11] 6
B 1 [21 1] 6
A 1 [121] 6
B 1 [112] 6
A 1 [1 12] 6
B 1 [12 1]
6
B
C 1 [12 1]
a) b a [1 10]全位错的滑移
2
若单位位错b a 1 10 在切应力作用下沿
着 (111) 110在A2层原子面上滑移时，则B
层原子从B1位置滑动到相邻的 B2位置，点 阵排列没有变化，不存在层错现象。但需要
越过A层原子的“高峰”，这需要提供较高 的能量。
但如果滑移分两步完成，即先从 B1 位置沿A原子间的“低谷”滑移到邻近
的C位置，即b1
1 6
1 2 1
；然后再由C滑
移到另一个
B2位置，即b2
1 6
211
，这
种滑移比较容易。
第一步当B层原子移到C位置时，将 在 (111)面上导致堆垛顺序变化，即由 原来的ABCABC...正常堆垛顺序变为 ABCA CABC...。这种原子堆垛次序遭 到破坏现象称为堆垛层错。
“位错蚀坑的观察”实验的改革
如何 针 对 “ 错 蚀 坑 的 观 察 ” 样 的 既 是 经 位 这
典， 又属 于验证 性 的 实验 进 行 改革 ， 好 地 完 成 教 更
学 改革 的 目标 ， 是值得 思考 、 努力 的方 向 。
１ 原 有位错 蚀坑 观察 实验 ．
１ １ 原有 样品 的构成 ．．
［ ］ 范荫恒 、 ３ 金丹 、 井海波等． 物理化学实验数据处理软件 北京 ： 高等教育 出版社 ， 高等教育电子音像 出版社． ０４ 国际标准 ２０
图书 编 号 （Ｓ Ｎ）７— ９ ９ ＩＢ ： ８ ４ ３—５８一 ２ Ｘ．
［ ］ 范荫恒 、 ４ 高爱丽 、 杨林等． 物理 化学实验 数据处 理系统 ［ ］ Ｐ 中国 发 明 专 利 申请 ，申请 号 ： ０４ ０ ６０ ９ ；公 开 号 ： ２０ １０ ３０ ３
第一作者简介 ： 荫恒 （９ ５一） 男 ， 京人 ， 理化 学专 范 １４ ， 北 物 业 教授。主要研 究方向 ： 纳米化学和络合催化研究 。
－－－
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４ ．— ７ ． ． —
维普资讯
◎ ２７ 第 期 ０ 年 ４ ０
１２ 原来 实验 过 程 的运 作 ．．
直 的其他 晶 面的蚀坑 ， 果很 好 。但 是 ，ｂ ｏ 效 Ｐ Ｍ Ｏ 晶 表 １ 位错 蚀坑 观察 实验 的样 品组成
样 品名称 晶 面指 数 Ｐ Ｍ０ ４ ｂ ０ ｛０ ｝ ０１ 垂 直于 ｛Ｏ ｝ Ｏ ｌ 硅 单晶 】 ｛１｝ １１ ｛ｏ ｝ ｌ０ ｛１｝ Ｉ０ ５Ｎａ Ｈ＋５ 蒸馏 ｇ Ｏ ９ｇ
ＣＮｌ ８ ３ｌ Ａ． ５ ８ ０
课教学质量提供 了一条有效途径。 （ 收稿 日期 ：０ ７ ０ ，０ ２ ０ ，１ １ ）
实验位错蚀坑的观察
本实验采用铬酸法。按以下配比配制CrO3 标准液：
(1)标准液:HF(42%)=2:1（慢蚀速）； (2)标准液:HF(42%)=3:2（中蚀速）； (3)标准液:HF(42%)=1:1（快蚀速）； (4)标准液:HF(42%)=1:2（快蚀速）
硅晶体在浸蚀过程中与浸蚀剂发生一种连续 不断的氧化—还原反应，
2、观察：样品在干燥后即可在金相显微镜下 观察。各个样品依次观察，画下蚀坑特征及 其分布图象；根据各样品观察面上具有不同 形状（如三角形、正方形、矩形等）特征的 位错蚀坑，判别观察面的面指数。
五、思考题
1、如何根据蚀坑的特征确定位错的性质及蚀 坑所在面的指数？
2、位错密度的计算有何使用价值？本实验采 用的计算方法有何局限性？
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑
（1-2）PbMoO4垂直于 （001）面的位错蚀坑
ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑
单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑
位错密度的计算
位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总 长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从 晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面 积的位错线头数。
(111)
a=b=g=60°
bg a
60°<a<90° b=g
bag
60°>a b=g
bg a
ab
a<b
a
b a=b
(100)
图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表 面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外 浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体（错密度小于 106cm-2的晶体），如果位错密度较高，蚀坑互相 重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用 于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
实验12半导体材料层错位错的显示
实验12 半导体材料层错、位错的显示及照相通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体，这就要求材料的原子排列应严格的按照一定规律排列。
但由于种种原因，实际的单晶中存在有某些缺陷，位错就是其中的一种。
在硅单晶中，由于种种原因，特别是在高温下材料内应力使原子面间产生滑移，晶面局部产生范性形变，这种形变即形成位错，使得完整的晶体结构受到破坏。
在半导体器件工艺制造中，外延是一项重要的工艺。
外延就是在单晶衬底上再长一层具有一定导电类型、电阻率，厚度的完整晶格结构的单晶层。
在外延生长过程中，原子的排列仍然要按一定的顺序，但是由于种种原因，如样品表面机械损伤，表面沾污气体不纯等，使得外延层原子的排列发生了错排，这种原子层排列发生错乱的地方叫层错，它是一种面缺陷。
一、实验目的1. 掌握半导体材料硅单晶片的位错的显示方法。
2. 掌握金相显微镜的使用方法并了解显微照像的一般过程并对结果进行分析。
*3.掌握半导体材料硅单晶片外延层的层错的显示方法。
*4.学会计算位错、层错密度以及观测外延层厚度的方法。
二、预习要求1. 阅读实验讲义，理解实验原理。
2. 熟悉有关仪器的使用方法及注意事项。
三、实验仪器数码摄影金相显微镜、计算机、打印机、具有位错、层错的样品、*外延硅片等。
四、基础知识位错：位错主要有刃位错和螺位错两种。
所谓刃位错(也称棱位错)，如图1所示，除了在“⊥”处有一条垂直于纸面的直线AD外，原子排列基本上是规则的，原子的位置排列错乱只发生在直线AD附近，我们就说在“⊥”处有一条垂直于纸面的刃位错。
因为在图(1)中由ABCD 所围成的原子平面象一把刀砍入完整晶格，而原子位置的错乱就发生在这把刀的刃AD附近，故取名刃位错。
图2的晶格包含了螺位错。
可以看出，除了在A 点垂直于晶体表面的直线AD附近的区外，原子的排列是规则的，因而在AD处有一条螺位错。
为什么称为螺位错呢？如果在晶体表面任取一点B，使它绕直线AD沿原子面顺时针转动，并保持B点与AD直线的距离不图1 刃位错图2 螺位错变，每旋转一周，B点将下降一个原子点，B点的轨迹是一条螺旋线，所以称为螺位错。
位错实验报告
一、实验目的1. 理解位错的概念和类型。
2. 通过实验观察位错的产生、运动和扩展。
3. 研究位错对材料力学性能的影响。
二、实验原理位错是晶体中的一种缺陷，是晶体中原子排列发生局部畸变的结果。
位错的存在对材料的力学性能、导电性、热膨胀性等方面都有重要影响。
本实验通过观察和测量位错，研究其产生、运动和扩展过程，以及位错对材料力学性能的影响。
三、实验材料与设备1. 实验材料：纯铜片2. 实验设备：- 金相显微镜- 拉伸试验机- 磁力显微镜- 粒子加速器四、实验步骤1. 制备试样将纯铜片切割成适当尺寸的试样，并进行表面抛光处理。
2. 位错观察利用金相显微镜观察试样表面，寻找位错线。
3. 拉伸试验将试样放置在拉伸试验机上，进行拉伸试验。
记录试样断裂时的应力、应变等力学性能参数。
4. 磁力显微镜测量利用磁力显微镜观察位错线在试样中的分布情况，测量位错线的长度、宽度等参数。
5. 粒子加速器实验将试样放置在粒子加速器中，对试样进行辐照，观察位错线的产生、运动和扩展过程。
五、实验结果与分析1. 位错观察结果在金相显微镜下，观察到试样表面存在位错线。
位错线呈直线状，具有一定的长度和宽度。
2. 拉伸试验结果在拉伸试验中，试样断裂时的应力、应变等力学性能参数与位错线的分布和数量有关。
位错线的存在会降低材料的强度和韧性。
3. 磁力显微镜测量结果通过磁力显微镜测量，得到位错线的长度、宽度等参数。
位错线的长度一般在几十到几百纳米之间，宽度在几纳米左右。
4. 粒子加速器实验结果在粒子加速器辐照实验中，观察到位错线的产生、运动和扩展过程。
位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量有关。
六、结论1. 位错是晶体中的一种缺陷，对材料的力学性能有重要影响。
2. 位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量、应力等因素有关。
3. 位错线的分布和数量对材料的力学性能有显著影响。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意保护试样表面，避免划伤或污染。
2. 在金相显微镜观察时，调整显微镜的焦距，确保位错线清晰可见。
位错与缺陷实验观测
Ga 2x sin 2d a
其中a表示剪切方向上的原子间距。 临界剪应力σc就是使晶格变为不稳定 的剪应力，它由σ 的极大值给出：
Ga c 2d
若a≈d, σc ≈G/2π，理想临界剪应力 的量级约为剪切模量的1/6。
通过考虑原子间力的更实际形式，以及在剪应变中其他可能的力学稳定组 态，Mackenzie改进上述理论估计，使理论剪切强度降低至约为G/30。
Zn单晶的滑移
二、位错与伯格斯矢量
1905年，Vito Volterra —— 研究了晶体中位错的理 论 1928-29年，Prandtl和Dehlinger —— 引入了位错 的概念 1934年，Taylor, Orowan和Polanyi —— 分别独立 利用位错运动来阐释滑移现象 1939年，Johannes M. Burgers —— 用伯格斯矢量 来描述位错 1940-50年代，位错的实验证实与观测。
单位体积中位错线的长度
实际上，要测量晶体中位错线的总长度是不可能的。因此，常假 设晶体中所有的位错线均为彼此平行的直线，从垂直于晶体的一 表面一直延伸到相对的另一面。
因此，位错密度就等于单位晶体表面上的位错露头数。
N S
位错密度的范围：
102 位错/cm2 —— 1011 ~ 1012 位错/cm2
临界剪应力低的观测值可以用位错这种线缺 陷通过晶格的运动来解释。滑移是借助于位错运 动而传播的。
刃型位错示意图
螺旋位错示意图
伯格斯回路和伯格斯矢量（Burgers）
若晶格的三个初基平移为a、b、c,从晶格的某一点出发， 以初基矢量为一步，沿着初基矢量的方向逐步走去，最后回到 原来的出发点，形成的这个闭合迴路就叫伯格斯回路。若伯格 斯迴路所围绕的区域都是好区域，则：ma+nb+lc=0, 若所围绕 的区域内包含有位错线，则 ma+nb+lc=b≠0。矢量b就称为伯 格斯矢量。
中南大学材料科学基础课后习题答案1位错
中南⼤学材料科学基础课后习题答案1位错⼀、解释以下基本概念肖脱基空位：晶体中某结点上的原⼦空缺了，则称为空位。
脱位原⼦进⼊其他空位或者迁移⾄晶界或表⾯⽽形成的空位称为肖脱基空位弗兰克⽿空位：晶体中的原⼦挤⼊结点的空隙形成间隙原⼦，原来的结点位置空缺产⽣⼀个空位，⼀对点缺陷（空位和间隙原⼦）称为弗兰克⽿（Frenkel ）缺陷。
刃型位错：晶体内有⼀原⼦平⾯中断于晶体内部，这个原⼦平⾯中断处的边沿及其周围区域是⼀个刃型位错。
螺型位错：沿某⼀晶⾯切⼀⼑缝，贯穿于晶体右侧⾄BC 处，在晶体的右侧上部施加⼀切应⼒τ，使右端上下两部分晶体相对滑移⼀个原⼦间距，BC 线左边晶体未发⽣滑移，出现已滑移区与未滑移区的边界BC 。
从俯视⾓度看，在滑移区上下两层原⼦发⽣了错动，晶体点阵畸变最严重的区域内的两层原⼦平⾯变成螺旋⾯，畸变区的尺⼨与长度相⽐⼩得多，在畸变区范围内称为螺型位错混合位错：位错线与滑移⽮量两者⽅向夹⾓呈任意⾓度，位错线上任⼀点的滑移⽮量相同。
柏⽒⽮量：位错是线性的点阵畸变，表征位错线的性质、位错强度、滑移⽮量、表⽰位错区院⼦的畸变特征，包括畸变位置和畸变程度的⽮量就称为柏⽒⽮量。
位错密度：单位体积内位错线的总长度ρυ=L/υ；单位⾯积位错露头数ρs =N/s位错的滑移：切应⼒作⽤下，位错线沿着位错线与柏⽒⽮量确定的唯⼀平⾯滑移, 位错线移动⾄晶体表⾯时位错消失，形成⼀个原⼦间距的滑移台阶，⼤⼩相当于⼀个柏⽒⽮量的值. 位错的攀移: 刃型位错垂直于滑移⾯⽅向的运动,攀移的本质是刃型位错的半原⼦⾯向上或向下运动，于是位错线亦向上或向下运动。
弗兰克—瑞德源：两个结点被钉扎的位错线段在外⼒的作⽤下不断弯曲⼸出后，互相邻近的位错线抵消后产⽣新位错，原被钉扎错位线段恢复到原状，不断重复产⽣新位错的，这个不断产⽣新位错、被钉扎的位错线即为弗兰克-瑞德位错源。
派—纳⼒：周期点阵中移动单个位错时，克服位错移动阻⼒所需的临界切应⼒单位位错：b 等于单位点阵⽮量的称为“单位位错”。
实验2位错蚀坑的观察报告
孙瑞雪
一、实验目的
1、初步掌握用侵蚀法观察位错的实验技术 2、学会计算位错密度
二、实验设备及材料
1、金相显微镜 2、单晶硅片
三、位错蚀坑的侵蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由 于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态， 再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率 比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在 位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相 显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
n = A
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面 积（cm2）；n为A面积内位错线头数。
四、实验步骤
1、位错坑的浸蚀： 常用的腐蚀剂有三种： ① Dash腐蚀液：HF∶HNO3∶CH3COOH=1∶2.5∶10； ②Wright腐蚀液： HF(60ml)+HAc(60ml)+H2O(30ml)+CrO3(30ml) +Cu(NO3)2(2g)； ③铬酸腐蚀液：CrO3(50g)+ H2O(100ml)+HF(80ml)
3Si + 2Cr2O72- 3SiO2 + 2Cr2O42SiO2 + 6HF H2SiF6 + 2H2O
Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O
具体的浸蚀方法是：将抛光后的样品放入蚀 槽中，槽中蚀剂量的多少视样品的大小而定， 不要让样品露出液面即可。在15～20℃温度 下浸蚀5～30分钟即可取出。如果温度太低 也可延长时间，取出样品后，用水充分冲洗 并干燥之。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑； (c)螺位错的露头位置； (d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。
位错的观测
位错的观测
一．浸蚀坑法
位错周围有点阵畸变，能量高， 位错周围有点阵畸变，能量高，在相应化学浸蚀时 出现浸蚀坑，原理如图。 出现浸蚀坑，原理如图。
18-8不锈钢中多组平行位错和位错网络。 不锈钢中多组平行位错和位错网络。 不锈钢中多组平行位错和位错网络
试验观察的试样
（111）面零散位错，呈三角形； 111）面零散位错，呈三角形； 100）面零散位错，呈圆形、椭圆形； （100）面零散位错，呈圆形、椭圆形； 位错塞积（ 位错塞积（排） 小角晶界 层错线 空位及空位团 星形结构，宏观（肉眼）观察呈星形， 星形结构，宏观（肉眼）观察呈星形，微 观观察呈空位团。 观观察呈空位团。
投影膜的顶部一直延伸 到底部。 到底部。 两组位错，每个位错产生一条黑线， 两组位错，每个位错产生一条黑线，线的宽度 一般为10nm，比实际位错要宽。 一般为10nm，比实际位错要宽。
衍衬法的优点：试样制备容易；分辨率 衍衬法的优点：试样制备容易； 1.5nm已足够 观察视域大， 已足够； 约1.5nm已足够；观察视域大，看到的范围 还可用于观察变形时的位错运动 位错运动及它们 广；还可用于观察变形时的位错运动及它们 的交互作用等。 的交互作用等。 缺点：看不出位错的微观结构。 缺点：看不出位错的微观结构。
二、电子显微镜观察
1、直接观察 高分辨率电子显微镜 透射电镜） （透射电镜）的分辨率 已达到小于0.2nm， 已达到小于0.2nm，所 以可用电子显微镜直接 观察金属中的位错。 观察金属中的位错。
硅片层错、位错
同样在#36片也发现类似#15片的情况
结论：1）沿〈111〉晶向生长的硅单晶， 常常可以观察到三角形的位错腐蚀坑。其实这种腐蚀坑是位错线露头的地方。
2）边缘与中间位置的位错密度无明显区别。
1）#15片原子力显微图
中心点：
1/3半径
边缘
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.6-2.07nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在5-15nm。
2）36片原子力图片
中心位置：
1/3半径
边缘：
结论：去除表面氧化层后，选取10um×10um测试，在三个位置抛光片的粗糙度都在1.2-1.82nm之间，表面有凸起的地方，对最高的地方进行检测:凸起的最高的峰值在3-17nm。
二：氧化层错的检测
对两个抛光硅片在缺陷腐蚀显示液体中腐蚀1Min，利用金相显微镜进行检测。
硅片上发现半月型OISF.
#15片:
金相显微镜x200倍
金相显微镜x1000倍
结论:通过腐蚀液缺陷显示后,两片硅片都无明显氧化层错，出现很少的半月型氧化层错，这种层错主要是由于晶片表面由金属杂质或机械损伤所引起的层错。
通过腐蚀液缺陷显示后两片硅片都无明显氧化层错出现很少的半月型氧化层错这种层错主要是由于晶片表面由金属杂质或机械损伤所引起的层错
实验
一．原子力检测
实验硅片：4inch p(111)实验片数：2硅片编号：S1106-4253-36 S1106-4352-15
实验内容：对长有氧化层的硅片进行HF腐蚀，时间为10M，观察表面无颜色不一致的地方，且疏水.然后对两片中心点，以及离中心点1/3半径与边缘取三点检测表面粗糙度。
实验一 半导体材料的缺陷显示及观察
实验一半导体材料的缺陷显示及观察实验一半导体材料的缺陷显示及观察实验目的1．掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术；2．了解缺陷显示原理，位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性； 3．了解层错和位错的测试方法。
一、实验原理半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷，缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能，晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。
半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷，微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。
位错是半导体中的主要缺陷，属于线缺陷；层错是面缺陷。
在晶体中，由于局部原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱〞，因而产生位错。
所谓“位错线〞，就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线，但并不是几何学上定义的线，而近乎是有一定宽度的“管道〞。
位错线只能终止在晶体外表或晶粒间界上，不能终止在晶粒内部。
位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏，晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性，其平均能量比其它区域的原子能量大，原子不再是稳定的，所以在位错线附近不仅是高应力区，同时也是杂质的富集区。
因而，位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些，也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度，这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。
位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。
腐蚀剂按其用途来分，可分为化学抛光剂与缺陷显示剂，缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。
位错腐蚀坑的形状与腐蚀外表的晶向有关，与腐蚀剂的成分，腐蚀条件有关，与样品的性质也有关，影响腐蚀的因素相当繁杂，需要实践和熟悉的过程，以硅为例，表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。
二、位错蚀坑的形状当腐蚀条件为铬酸腐蚀剂时，晶面上呈正方形蚀坑，晶面上呈菱形或矩形蚀坑，晶面上呈正三角形蚀坑。
〔见图1〕。
1表1-1 硅中位错在各种晶面上的腐蚀图象为获得较完整晶体和满足半导体器件的某些要求，通常硅单晶都选择方向为生长方向，硅的四个晶面围成一正四面体，当在金相显微镜下观察晶面的位错蚀坑形态时，皆呈黑褐色有立体感而规那么。
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实验一位错蚀坑的观察（Observation of Etchpits of Dislocation）实验学时：2 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是 10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。
（1-5）PbMoO4晶体中的螺位错（1-6）PbMoO4晶体中的刃位错若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动（参看1-6）。
利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。
表1为部分晶体的位错浸蚀条件。
表1 晶体位错浸蚀条件⒉透射电镜技术目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。
首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100～500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。
电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。
当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。
当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。
用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位错的运动及交互作用。
⒊ 位错密度位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。
若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。
即：A n =ρ 式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm 2），A 为晶体的截面积（cm 2）；n 为A 面积内位错线头数（参看1-4）。
⒋ 小角度晶界实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的界面。
根据晶界两侧晶粒位向差（θ角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（θ＜10°）和大角度晶界（θ＞10°）。
一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。
实验发现：在每一个晶粒内原子排列的取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大。
亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。
它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。
晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位向差越大。
当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与位向差之间有以下简单的关系：θbD =式中，θ是倾斜角度，以弧度表示；b 是刃位错的柏氏矢量；D 是位错间距。
（1-7）PbMoO4晶体中的小角度晶界（1-8）标尺放大图象（与1-8图相同倍数）⒌ Al合金中的位错蚀坑Al-Cu合金我们以前一直是应用于《材料工程实践》教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分（2~3%Cu）的Al-Cu合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。
对于铸态、固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。
在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显微组织现象，使我们在《材料科学基础》理论教学及实验中对Al-Cu合金的应用有了进一步的拓展、延伸。
对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。
但常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、样品，更多的是停留于文字说明。
这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因，必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。
同时，晶粒中位错密度要小于106/cm2（在充分退火的金属晶体内，位错密度一般为105~108/cm2）。
这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。
我们现在获得的Al-Cu合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在1~2mm，10倍目镜配合40或50倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在15~20cm 左右的整个观察视场中可以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低非常有利。
固溶处理的Al-Cu合金样品，采用HF（1.0%）、HCl（1.5%）、HNO3（2.5%）、水（95%）组成的混合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。
样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。
首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏”。
很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。
在高倍观察下，看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可以确定为是位错蚀坑。
蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图1-9、1-10所示。
在同一个晶粒中，蚀坑的形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。
如图1-13，左上侧是菱形蚀坑，右下侧是三角形蚀坑。
低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。
其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的位置，即，成分偏析出现的空间位置。
如图1-11、1-12。
这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。
1-9 1-101-11 1-121-13由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。
三、实验材料及设备硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu合金；“Living Metal”录像带，高级显微镜，演示系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。
四、实验内容与步骤⒈首先观看录像（时间约20min）。
⒉通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。
⒊测量位错密度。
具体方法可以是：选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出ρ值。
当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。
⒋确定小角度晶界的夹角。
观察钼酸铅单晶体C面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。
其中，D可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。
对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其C面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用5A°代入（1A°=10-10m）。
⒌同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断亚晶界。
制作方法如下：⑴配置浸蚀剂，取6g NaOH溶于50ml的蒸馏水。
⑵取光滑解理的一片ZnWO4单晶，放于沸腾的NaOH溶液中，煮沸10min，取出后置于温水中洗净，用吹风机吹干，然后进行观察。
⑶调整显微镜，利用测微尺计算出视域的实际面积。
⑷观测与计算时，选择不同视域的三个部位进行观测，求出位错密度的平均值；并观察是否有小角度晶界。
⒍同学自己观察Al-Cu合金的位错蚀坑样品五、本次实验总结报告⒈将教师指定观察的位错蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。
Si单晶 ZnWO4单晶 PbMoO4单晶小角度晶界⒉判断绘制的观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积，确定位错密度。
⒊计算小角度晶界的角度。
⒋分析Al-Cu合金位错蚀坑样品，每个同学写出各自观察所能获得的尽可能多的信息。