旋光度的测定

一、实验目得

1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理

2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法

3、测定布洛芬得旋光度

二、实验内容

１、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。

2、旋光仪零点得校正

3、布洛芬旋光度得测定

三、实验原理

只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。物质能使偏振光得振动平面旋转得性质，称为旋光性或光学活性。具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等，都具有旋光性。这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用，此外，旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。

测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。旋光仪得光学系统如图1所示.

由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮.旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式（1)求出浓度。

图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面得中央，将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过3６0°得过程中,将产生４个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。

图2中P11就是起偏器得透振方向，Ｐ2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。实验过程中，P11保持固定,α亦固定，仅P2可以连续改变.线ＡB与线ＣD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后，振动方向转过２α,为Ｐ12。当旋转检偏器使P2方向连续变化时，三分视场中间部分与两边部分将出现明暗得连续变化,其中两边得明暗变化情况相同.如下所述：

1)当P２与Ｐ1２平行时，如图2(ａ),在视野中将观察到,中间部分较明亮,而两边较暗，视

场如图３（a)所示。

2)当Ｐ２与Ｐ1１平行时,如图2（ｂ)，在视野中可以瞧到,中间部分较暗,而两边较亮,如图3(b）所示。

3)当P2与ＣＤ平行时，如图2（ｃ),两边直接来自起偏器得光偏振方向P11与P２夹角为α,而中间经过半波片得光偏振方向Ｐ１2与P2得夹角也就是α,这样中间与两边得光偏振方向与P2夹角均为α,由马吕斯定律可知,三分视场光强应当相同，视场均匀。由于仪器正常使用时α为10°左右,故此时视野呈较亮状态，且三分视场亮度均匀,如图3(c)所示。

4)当Ｐ２与AB平行时，如图2(d)，两边直接来自起偏器得光偏振面与Ｐ2夹角为90°—α,而中间经过半波片得光偏振面与P2夹角也就是90°—α，这样中间与两边得光与检偏器夹角都就是90°－α,由马吕斯定律可知，三分视场光强应当相同,视场均匀,且视野呈较暗状态。如图３（ｄ)所示.

由以上分析可知三分视场均匀亮［图3(c)］，与均匀暗[图3(d）l时，检偏器透振方向角度相差9０°，因为暗视场下光强随角度变化得灵敏度比亮视场灵敏度要高，所以将三分视场均匀暗得位置作为仪器得读数位置。

四、实验器材

仪器:WXG-4型圆盘旋光仪

试剂:乙醇、布洛芬固体

五、实验步骤及现象

1、称取０、4g得布洛芬固体于广口瓶中，用量筒量取30ml乙醇,倒入广口瓶中.由于布洛芬在乙醇得溶解度较小，所以配定布洛芬溶液得浓度应该合适。

2、样品管得清洗及填充

将样品管一端得螺帽旋下，取下玻璃盖片,用去离子水清洗样品管;然后用样品溶液润洗样品管两次;用滴管注入待测溶液或蒸馏水至管口,并使溶液得液面凸出管口．小心将玻璃盖片沿管口方向盖上,把多余得溶液挤压溢出,使管内不留气泡,盖上螺帽。管内如有气泡存在,需重新装填。装好后,将样品管外部拭净,以免沾污仪器得样品室。

3、仪器零点得校正

接通电源并打开光源开关,5—10min后,钠光灯发光正常(黄光）,才能开始测定。通常在正式测定前，均需校正仪器得零点，即将充满蒸馏水或待测样品得溶剂得样品管放入样品室，旋转粗调钮与微调钮至目镜视野中三分视场得明暗程度完全一致（较暗),再按游标尺原理记下读数，如此重复测定五次;取其平均值即为仪器得零点值。

上述校正零点过程中，三分视场得明暗程度(较暗)完全一致得位置,即就是仪器得半暗位置。通过零点得校正,要学会正确识别与判断仪器得半暗位置，并以此为准，进行样品旋光度得测定。

4、样品旋光度得测定

调节检偏器，使视场最暗；当放入待测溶液后由于旋光性,视场由暗变亮．旋转检偏器,使视场重新变暗,所转过得角度就就是旋转角.

实验测得得旋光度为57、5°。

六、注意事项

1、测试得液体或固体物质得溶液应不显浑浊或含有混悬得小粒.

2、物质得比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度与温度等因素有关．因此,表示物质得比旋度时应注明测定条件。

3、旋光仪得读数．

该仪器采用双游标卡尺读数，以消除度盘偏心差.度盘分36０格,每格１º,游标卡尺分2０格,等于度盘19格，用游标直接读数到0、05º。如图4所示，游标0刻度指在度盘9与１0格之间，且游标第6格与度盘某一格完全对齐,故其读数为α=+(9、０0º+０、0５º×6)=9、30º。仪器游标窗前方装有两块4倍得放大镜，供读数时用。

图4 旋光仪得读数

4、左旋与右旋物质得判断

（1）取长短不一得3支试管，注入同一种溶液并充满试管不留气泡,测量并记录各管