冷冻干燥技术应用实例

7冻干果蔬生产实例
小香葱
⑴工艺流程
原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。

⑵操作要点
原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。

分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物，
清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。

切段用切片机切成4～5mm的小葱段。

铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。

速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。

冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。

到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。

整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。

卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。

半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。

包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。

真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。

自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。

尤
其在食品工业方面,该技术能够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势[3]。

利用其低温、高真空状态,特别适用于热敏性高和极易氧化的食品的干燥，可以保留新鲜食品的色、香、昧及营养成份，同时维持固体骨架结构，形成多孔结构，防止表面硬化和营养损失现象；采用真空或充氨包装和避光保存，可保持5年不变质；且易于运输和贮藏，成本低等特点[4]。

现在市场上很多方便食品基本上都是采用冷冻干燥技术生产。

比如方便面、速溶咖啡、软罐头等等。

随着人们工作和生活节奏的加快，安全意识和营养意识的加强，外出旅行的频繁，方便食品开始成为首选[5]。

所以冷冻干燥技术应用广泛，潜力大。

1.冷冻干燥机理
冷冻干燥过程是水的物态变化和移动的过程，这种过程发生在低温低压的条件下，真空冷冻干燥的基本原理就是在低温低压下传热与传质[6]。

物料中所含水分有2种存在方式。

一种是游离水，即机械结合水和物化结合水。

另一种是结合水，以化学结合形式存在于物品的组织中。

通常需要将物料快速冻结，快速冻结的目的是使水成为细小冰晶粒。

接着抽真空，使冰晶在真空环境中加热升华[7]。

真空冷冻干燥是生产和保存微生物最理想的方法之一，它能使细胞内的游离水在冻结状态下脱去，细胞的生理活动停止并处于休眠状态而被长期保存[8-9]。

图1水的三相图
(1)当压力高于610.5Pa时，从固态冰开始。

水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。

(2)当压力低于610.5Pa时，水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。

这样，可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其加热，使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气蒸发出来，移去水蒸气，达到干燥的目的。

这就是真空冷冻干燥的基本原理[10]。

2.工艺研究
一般食品的真空冷冻干燥流程：
原料检验→预处理→预冻→真空冷冻干燥(升华干燥)→加热干燥(解析干燥，或称解吸干燥)→成品检验→封装→进入储、运、销领域。

2.1冻结时间和温度
速冻加工技术就是通过提高冷却速率，加强传热速率，使食品的表面和中心都能够迅速地达到指定的过冷状态，在细胞内外的游离水同时迅速冻结成无数直径小于100μm的细小晶粒，并在很短的时间内(30min或更短)通过食品最大冰晶生成带(大多数食品为-1℃～-5℃)，在整个冻结过程结束时，最终平均温度不高于-18℃．采用这种食品速冻加工技术，生成的球晶细小而数量多．分布也均匀。

在速冻过程中细胞内外不会发生水分的渗透和迁移．对食品的组织结构的损伤最小[11]。

2.2冻结物料的厚度
被干燥食品的厚度也是影响干燥时间的因素。

冷冻干燥时，食品的干燥是由外层向内层推进，因此，被干燥食品较厚时，需要较长的干燥时间。

在实际干燥时，被干燥食品物料被切成15～30mm的均一厚度[12]。

3.第一干燥阶段
3.1冻干温度
冷冻干燥时，为能缩短干燥时间，必须有效地供给冰晶升华所需要的热量，因此设计出各种实用的加热方式。

干燥控制在以不引起被干燥食品中冰晶融解、已干燥部分不会因过热而引起热变性的范围内。

因此，在单一加热方式中，干燥板的升华旺盛的干燥初期应控制在70℃～80℃，干燥中期在60℃，干燥后期在40℃～50℃。

在辐射加热方式中，干燥板不与加热板接触，被干燥食品的已干燥部分经常会因升华潜热而被冷却，因此，加热板的温度在干燥初期被调节在200℃，干燥中期为90℃，干燥后期为70℃左右。

无论是单一加热、辐射加热还是接触加热，在于燥初期即干燥开始后的1～2h内，升华处于旺盛阶段，这时虽然充分地供给食品热量[12]。

随着升华部位向食品内部移动，升华所需的潜热量的降低，所以加热的温度要逐步调低，防止表面热变性或干裂，在干燥后期，升华量与升华速度更低，加热温度应降低到被冷燥食品的加热允许温度。

3.2冻干压力
采用适度的真空度和较高的板层温度(但不能使制品超过崩解温度)比用高真空、低温度时冰晶升华速度快，减轻了样品的过干程度[13-14]。

升华时冻干箱内的压力不是越低越好，而是控制在一定范围之内。

冻干的合适压力一般认为是10Pa至50Pa。

生物制品对质量的要求严格，压力在10Pa至30Pa较好。

食品和抗菌素可在20Pa至50Pa。

压力太高时产品升华速率减慢[3]。

3.3干燥程度
干燥是由外表面逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙就变成以后升华水蒸气的逸出通道。

当全部冰晶除去时．第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的90％[15]。

4.第二干燥阶段
4.1解析干燥
在解吸阶段产品内不存在冻结冰，产品温度可迅速上升到最高许可温度，并在该温度下一直维持到冻干结束。

解吸阶段的压力一般在20Pa至30Pa左右为好。

冻干的最后阶段真空度可以高些。

解析阶段水汽凝结器的温度会因水蒸气量小而下降，当冻干室压力下降到20Pa附近，有利于水蒸气从产品中逸出[3]。

4.2.解析程度
冻干结束之后．在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水。

这些水是未被冻结的。

经历第二阶段干燥后，产品内残存的水分含量一般在0.5％～4％之间[15]。

5.冻干后产品的复水性
冷冻干燥法能最好的保持食品原有形态。

食品脱水前先经过冻结，形成稳定的固体骨架。

脱水之后固体骨架基本维持不变，且能形成多孔海绵状结构，无干缩，具有理想的速溶性和快速复水性，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状[16]。

6. 冻干设备现状
冻干技术的应用和设备是分不开的，到目前为止，冻干设备的形式主要分为间歇式和连续式两大类，设备的规模从不到一平方米到几十平方米都有。

间歇式冻干设备适合多品种小批量生产，特别是在食品领域适用于季节性强的食品生产。

采用单机操作，如果一台设备发生故障，不会影响其它设备的正常运行。

连续式设备的特点是适于品种单一而产量庞大、原料充足的产品生产，特别适合浆状和颗粒状制品的生产。

连续式设备容易实现自动化控制，简化了人工操作和管理，其主要缺点是成本高。

现在市面上常见的三大品牌冻干机为：美国sim冻干机，日本astece冻干机，德国chist冻干机。

据调查，国内可以生产大中型冻干机的有广州、深圳、杭州、上海、抚顺、兰州等地，有ZDG-100、ZDG-60等型号；可生产中小型冻干机的有武汉、天津、沈阳等地，有ZDG-40、ZDG-20等型号[17]。

7.包装
真空冷冻干燥制品因其多孔的组织结构使之表面积猛增到原来的100～150倍，应在氮气环境中恢复常压，使其多孔结构空隙中充满氮气，防止与氧接触而氧化变质。

在适当的相对湿度(30℃～40℃)和温度(≤25℃)下，“不透水、不透气、强度高的包装材料进行包装，”免氧化回期。

包装完毕后抽真空封口，以利于长期贮存[1]。