原子吸收分光光度法测定氧化镁量

原子吸收分光光度法测定氧化镁量

1 试剂

1.1 盐酸：1+1。

1.2 氢氧化钠：粒状。

1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg氧化镁。

称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。

移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。

移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2 仪器

2.1 原子吸收分光光度计。

2.2 镁空心阴极灯。

3 试样

3.1 试样应通过125 μm筛。

3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。

4 分析步骤

4.1 测定数量

分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。

4.2 试料量

称取0.2500 g试料。

4.3 空白试验

随同试料作空白试验。

4.4 校对试验

每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。

4.5 测定

4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。

4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。

4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长285.2 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从校准曲线上求得相应的氧化镁量。

4.5.5 校准曲线的绘制

移取0～5.00 mL 氧化镁标准溶液(1.5或1.6)，于一组50 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 空白试液，5.0 mL 氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。

与试液分析同时，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

5 分析结果的表述

氧化镁量以百分比表示，按以下公式计算：

ω（ MgO ） =1000

1 m m 式中： m 0——移取试液相当于试料量，g ；

m 1——在校准曲线上查得氧化镁的质量，g 。