原子吸收分光光度法测定氧化镁量

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原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中的氧化镁含量

ｍＬ容量瓶中，水稀释至刻度，匀。用摇１２试验仪器及条件．
吸取试样溶液Ｉ０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，．０
加２０ｍＬ质量分数为０１的氯化锶溶液，质．．用量分数为００．１的盐酸稀释至刻度，用原子吸收分光光度计测定分光度。同时测定空白溶液。从标准曲线上查出相应镁含量，果以氧化镁的质量结
４０３
橡
胶
工
业
２１年第５０１８卷
原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中的氧化镁含量
王丽，旭，邢曹欣。
（．北省医疗器械与药品包装材料检验所，北石家庄００６；，北制药新药研发公司，１河河５０１２华河北石家庄００１）５０５
一
本工作将样品进行前处理，利用原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中氧化镁含量。
Ｉ实验１１试剂．
并过滤于容量瓶，定容，匀。摇
移取镁标准溶液（量浓度为１０质００
１３２标准溶液．．
分数表示。
２结果与讨论
ＡＡ一８０型原子吸收分光光度计，空心阴６０镁
极灯，日本岛津公司产品。测定条件：波长
Ｌ・ｉ＿；烧头高度７ｍｍ；缝ａｒｎ。燃狭灯电流５ｍＡ；校正背景。Ｄ

原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定

确的基准法。本文通过对该分析方法中各ＥＮ素进行分析，定氧化镁测定结果的不确定度，而保证了测量结果，评从
的准确性。
关键词：原子Ｉ光谱法；泥；化镁；量；确定度吸收水氧含不中团分类号：０５．文献标识码：文章编号：０９８４（０００－０２０６７Ａ１０ — １３２１）４０６－３・
准确称取约０ｇ．的水泥试样，１用氢氟酸——高
氯酸分解（法一）或氢氧化钠熔融—— 盐酸分解方，
（方法二）行试样测定前处理。进
热）取出坩埚，，用水冲洗坩埚和盖，待下次搅拌时加人３ｍＬ盐酸（＋）用热盐酸（＋）净坩埚和５１１，１９洗盖，将溶液加热煮沸，冷却后，移入２０Ｌ容量瓶５ｍ
ｉｎｏｒａｃｃｕｒｅ．ｅａｔ
Ｋｅｗｏｄ：ＡｔｍｉＡｂｏｐｉｎＳｅｌｌｅｒ；ｃ｜ｌ；ｇｅｉｍｏｉｅｔｎｅｌｕｃｒａｎｙｙｒｓｏｃｓｒｔｐｃｒｎｔｃｎｅ［ｍａｎｓｕｘｄ；ｏｉｎ；ｎｅｔｉｔｏＯｙｌ
中，容至刻度，匀——溶液Ｂ定摇。
方法一：处理步骤如下：约０１试样置于前将．ｇ
铂坩埚中，０５一ｌ用．ｍＬ水润湿，５～７加・ｍＬ氧氟酸
从溶液Ａ或溶液Ｂ中移取１ｍＬ于２００５ｍＬ容量

C类建筑材料化学分析试题(含答案)

C类建筑材料化学分析试题（含答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.水质pH值测定玻璃电极法原理：pH值由测量电池的（）而得。

A、电动势B、电位C、酸碱性D、电位差正确答案：A2.快速法测定砂的碱活性试验中，高温恒温养护箱或水浴应保持在（）。

A、85℃±5℃；B、85℃±2℃。

C、80℃±2℃；D、80℃±5℃；正确答案：C3.水泥烧失量试验时，可反复灼烧至恒量或者在（950±25）℃下灼烧（）A、120minB、30minC、60minD、90min正确答案：C4.快速法测定砂的碱活性时，水泥与砂的质量比为（），水灰比为（）。

A、1:2.15；0.45B、1:2.20；0.45C、1:2.15；0.47D、1:2.25；0.47正确答案：D5.砂的碱-硅酸反应试验，成型试件所需的砂合计为（）g。

A、500B、900C、990D、1350正确答案：C6.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中，下列石灰试样称取数量正确的是（）。

A、0.8gB、0.823gC、0.8453gD、0.81g正确答案：C7.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中，结果读数精确至（）mL。

A、0.01B、1C、0.5D、0.1正确答案：D8.EDTA二钠标准溶液配制时，用40～50℃的（）溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000mL。

A、纯净水B、蒸馏水C、无二氧化碳的蒸馏水D、酒精正确答案：C9.硝酸银滴定法测定水中氯化物含量试验中，以（）为指示剂。

A、酚酞C、铬酸钾D、三价铁盐正确答案：C10.砂氯离子含量试验中，称取试样( )，精确到0.1g。

A、500gB、5gC、1gD、100g正确答案：A11.碎石硫化物及硫酸盐含量试验中，两份试样质量分别为 1.000 g、1.000g，试验沉淀物质量分别为0.008g、0.013g，硫化物及硫酸盐（以SO3计）含量为（）。

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化摘要：我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，气化炉对煤质要求非常严格，因此选择合适的煤至关重要。

日常分析中，除了对煤进行工业分析外，还需要进行煤灰成分分析。

因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低，直接影响气化炉的长周期运行。

经过试验，我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化，既提高了分析数据准确度和精密度，又缩短了分析时间。

关键词：煤灰成分、分析数据准确率、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法、沉淀法+ EDTA络合滴定法1 煤灰成分分析的重要性我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，是以煤炭为原料，采用空气、氧气、二氧化碳和水蒸气为气化剂，在高温条件下进行化学反应将煤或煤焦中可燃部分转化为可燃气体即粗煤气，煤作为煤气化装置的主要原料，是决定生产能否平稳运行的主要因素。

煤的选择除需要了解煤的工业分析外，还需要了解煤中矿物质的组成，因为根据煤灰成分，大致可以推测原煤的矿物组成；也可以初步判断煤灰灰熔点的高低，进而推测煤灰的结渣性，预防煤在燃烧和气化过程中，由于堵渣而影响气化炉的正常运行。

2 煤灰中氧化钙和氧化镁测定方法的优化和比较现行国家标准GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》中氧化钙和氧化镁含量测定有两种方法，分别是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法，在试验过程中，我们发现以上两种方法都存在一定的缺陷，所以，经过反复试验，我们对EDTA络合滴定法进行了改进，得到了第三种分析方法，即沉淀法+EDTA络合滴定法。

本文主要是通过对这三种分析方法进行比较，选择出最优的分析方法。

三种方法的具体试验过程如下：2.1 EDTA络合滴定法2.1.1方法原理：氧化钙的测定：以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

氧化镁的测定：以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等离子，在pH≥10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。

C类建筑材料化学分析模考试题(含参考答案)

C类建筑材料化学分析模考试题（含参考答案）一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，在温热处静置至少（）A、2B、3C、1D、4正确答案：D2、砂的快速碱-硅酸反应试验，高温养护箱或者养护室的温度应保持在（）℃。

A、20±2B、80±2C、40±2D、20±1正确答案：B3、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中，所用试验均应进行( )次试验，( )次结果的绝对值差在重复性限内，以( )次试验结果的平均值表示测定结果。

A、3，3，3B、4，4，4C、2，2，2正确答案：C4、砂的碱-硅酸反应试验，成型试件的用水量根据胶砂流动度达到（）为准。

A、100mm-120mmB、105mm-120mmC、170mm-200mmD、180mm-200mm正确答案：B5、在进行石灰有效氧化钙测定中，应将研磨所得的生石灰样品通过（）的筛。

A、0.25mm（圆孔筛）B、0.25mm（方孔筛）C、0.15mm（方孔筛）D、0.15mm（圆孔筛）正确答案：C6、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量只差小于( )时，即达到恒量A、0.0001gB、0.0004gC、0.0005gD、0.0002g正确答案：C7、EDTA滴定法试验中，对锥形瓶摇动旋转时，应（）。

A、先逆时针，后顺时针方向，交替进行B、先顺时针，后逆时针方向，交替进行C、没有严格规定D、向同一个方向旋转正确答案：D8、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，应静置一段时间，且溶液的体积应保持在（）mLA、400B、100C、200D、300正确答案：C9、EDTA滴定试验中，使用的氯化铵溶液浓度为（）。

A、15%B、1%C、10%D、5%正确答案：C10、基准法测定水泥氯离子含量，若滴定消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积小于（）mL，则较少一半的试样质量重新试验。

氧化镁的测定---原子吸收光谱法(基准法)

氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）1、方法提要以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。

2、分析步骤2.1氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。

待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。

加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。

2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。

用水稀释至标线，摇匀。

用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。

3、结果的计算与表示氧化镁的质量分数MmgO按式计算：C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21式中：MmgO——氧化镁的质量分数，%；C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m21——氢氟酸-高氯酸分解试样（M19）或氢氧化钠熔融-盐酸分解式样（m20）中试料的质量，单位为克（g）。

aas-火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量

实验一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。

火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁

火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【摘要】The flame atomic absorption spectrometry was established for the determination of magnesium oxide in pre-melt refining slag. The samples were decomposed with hydrochloric acid, nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid. After adding a small amount of sulfuric acid, the sample was decomposed, and the bottom of the solution was flocculent insoluble. The interference was eliminated by adding strontium chloride in hydrochloric acid medium before the determination by air-acetylene flame AAS. The relative standard deviation of the measurement result was0.50%-1.08%(n=12), and the relative error was -0.92% for determination of the reference material, and the recovery rate of the standard was 97.56%-102.14%. The method is quick and easy to operate, and it is suitable for the analysis of bulk samples.%建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法.样品采用氢氟酸-王水-高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全.在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气-乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定.测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为-0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%.该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P89-92)【关键词】氧化镁;预熔型精炼渣;火焰原子吸收光谱法【作者】韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】O657.3预熔型精炼渣中的氧化镁来源于渣料和炉衬中的耐火材料，含量一般在3.0%～8.0%，主要用于钢铁精炼、脱氧脱硫、去除钢液中的杂质及提高钢材的纯度和品质。

原子吸收分光光度法测量氧化镁的含量

2020年第3期新疆有色金属原子吸收分光光度法测量氧化镁的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要样品经盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解，在稀盐酸的介质中加入一定量的氯化锶抑制干扰元素，用原子吸收分光光度计来测量氧化镁的含量波长为285.2，本方法适用于氧化镁含量为0.5%—6.00%。

关键词氧化镁原子吸收分光光度计目前，大多采用实验室容量法，重量法和比色法测定氧化镁的含量，但是，上述方法受一些元素的干扰，并且终点不易观察，步骤繁长，也有实验室采用不经过分离将样品直接测量，实际工作表明干扰元素多，结果不稳定。

本文采用四酸溶样，用原子吸收分光光度计测量，效率高，速度快方法简单易掌握，结果准确。

1实验部分1.1主要仪器原子吸收分光光度计WFX-110，电子天平BSA224S。

1.2试剂盐酸，硝酸，氢氟酸，高氯酸，锶溶液。

锶溶液：称取30.43g氯化锶于250ml烧杯中，加入30ml水，25ml盐酸溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含20mg锶。

氧化镁的标准溶液：将氧化镁（wMgO≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温，称取0.5000g氧化镁于250ml的烧杯中，加入少量的水润湿，加入2ml盐酸，溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg的氧化镁。

2实验部分2.1仪器工作条件见表1。

表1波长（λ）乙炔流量（L/min）空气流量（L/min）灯电流（mA）狭缝285.2A 1.7 10 10 0.22.2样品分解准确称取0.1000g样品于150ml聚四氟乙烯烧杯中加入少量的水润湿，加入10ml盐酸置于电热板上加热5分钟，加入10ml硝酸加热5分钟，再加入5~ 10ml氢氟酸，加热至体积约10ml，再加入5~10ml高氯酸，继续加热溶解，蒸制冒白烟，净干，取下冷却，加入3ml（1+1）盐酸，5ml水，使盐类溶解，取下冷却至室温，将溶液转移100ml容量瓶中，准确加入2.5ml氯化锶，用水稀释至刻度摇匀。

行业标准《高钛渣、金红石化学分析方法氧化钙、氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法》编制说明

高钛渣、金红石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量(YS/T514.07-╳╳╳╳)编制说明遵义钛业股份有限公司2008年4月1 任务来源及制订经过随着高钛渣产品行业标准的不断制（修）订，对制订一套完整的高钛渣、金红石化学分析方法标准提出了迫切要求。

目前我国的现行标准中只有YS/T 514.1～12-2006《高钛渣、金红石化学分析方法》可以使用。

但该方法由于是由原国家标准GB/T4102.1～.12-1983《高钛渣、金红石化学分析方法》变更而来，已不能满足高钛渣、金红石的分析需要。

基于此，全国有色金属标准化技术委员会稀有金属、粉末冶金、贵金属分标委会于2006年4月25日至28日在浙江省杭州市召开了会议，提出由遵义钛业股份有限公司负责起草制订高钛渣、金红石化学分析方法标准，以满足高钛渣、金红石化学分析的要求。

经文献调研、方法试验研究后，经两个标准验证单位（金川集团有限公司和抚顺钛业有限公司）验证，于2008年4月形成征求意见稿。

2008年6月在山东威海召开了标准预审会，对标准征求意见稿进行了讨论，提出了修改意见，最终形成审定稿。

2 试验情况本部分采用原子吸收光谱法测定高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量，是新增加方法，替代现行行业标准YS/T 514.12-2006《高钛渣、金红石化学分析方法 EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镁量》。

原其基本原理是：试料于铂坩埚中用高氯酸、氢氟酸溶解，并加热至冒浓厚高氯酸烟；取下、稍冷后加盐酸溶解盐类，加入硝酸锶掩蔽干扰元素，于原子吸收分光光度计上，波长422.7nm和285.2nm处，以空气——乙炔火焰测定钙、镁的吸光度，从而计算试样中氧化钙、氧化镁的含量。

与原标准相比,主要变化为:——用火焰原子吸收光谱法代替原容量法测定；——工作条件是在波长422.7nm（Ca）和（Mg）285.2nm处以空气—乙炔火焰测定钙镁的吸光度来计算氧化钙、氧化镁的量；——采用铂坩埚沙浴加氢氟酸、高氯酸溶解，溶样时间短，所用的试剂用量减少；测定范围：氧化钙：0.020%～7.00%；氧化镁：0.020%～8.00%，适用于高钛渣、金红石中氧化钙、氧化镁量的测定。

C类建筑材料化学分析练习题(含答案)

C类建筑材料化学分析练习题（含答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.水泥不溶物测定试验，称样 1.0001g,灼烧后不溶物的质量为0.0068g，空白实验灼烧后不溶物质量为0.0001，算的不容的质量分数为（）A、0.680B、0.67C、0.670D、0.68正确答案：B2.有效氧化钙测定中，酚酞指示剂加入试样溶液中，溶液呈（）色。

A、橙黄B、粉红C、黄D、玫瑰红正确答案：B3.（）可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。

A、石灰未消化残渣含量B、石灰有效氧化钙含量C、EDTA滴定法D、石灰氧化镁含量正确答案：C4.水的悬浮物试验滤膜烘干温度是多少（）A、105-110℃B、103-105℃C、100-105℃D、105±3℃正确答案：B5.重量法测定水的悬浮物试验，取混合均匀的试样（）mL抽吸过滤A、200B、150C、300D、100正确答案：D6.机制砂亚甲蓝试验时，样品应筛除大于（）mm的颗粒备用。

A、1.18B、0.6C、2.36D、4.75正确答案：C7.重量法测定水质中硫酸盐含量试验中烘干沉淀法在()℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚过滤沉淀A、50B、100C、150D、105正确答案：D8.砂氯离子含量试验中，用硝酸银标准溶液滴定至呈现()为终点。

A、橙色B、黄色C、红棕色D、砖红色正确答案：D9.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法适用于氧化镁含量在（）以下的低镁石灰。

A、15%B、5%C、10%D、1%正确答案：B10.重量法测定水质中硫酸盐含量试验中甲基红指示剂溶液浓度为（）A、2g/LB、3g/LC、1g/LD、0.5g/L正确答案：C11.配制好的氧化钾和氧化钠标准溶液应储存在（）瓶中A、玻璃B、塑料C、棕色玻璃正确答案：B12.快速法测定砂的碱活性试验中所需NaOH溶液总体为试件总体积的（）倍。

A、5±0.5；B、5±0.4。

水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法(精)

加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在
搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
《典型工业原料与产品分析》课程组
பைடு நூலகம் 技能训练
氧化钙的质量分数按下式计算：
250 TCaO V 25 100% w（CaO) m 1000
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 TMgO (V总 VCa ) 25 100% w（MgO) m 1000
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练
式中：
W（MgO）－氧化钙的质量分数；
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
《典型工业原料与产品分析》课程组
计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需同时测定。在快速分析系统中，是在一份溶液中控制不同条件分别测定。常用方法：配位滴定法和原子吸收分光光度法。
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
《典型工业原料与产品分析》课程组
技能训练
式中：
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
TCaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg· ml-1； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
《典型工业原料与产品分析》课程组

磷矿石中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法火焰原子吸收光谱法1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。

本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。

2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723—88 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法 3 方法提要试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。

4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸(GB/T 630)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)溶液：1+1。

4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液：100g/L。

4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。

称取0.5000g 预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3)，微热至完全溶解。

冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含500ug氧化镁。

4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。

吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL 含50ug氧化镁。

5 仪器火焰原子吸收光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

6 试样试样通过125um实验筛(GB 6003)，于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

C类建筑材料化学分析题库

C类建筑材料化学分析题库一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.砂硫化物及硫酸盐含量试验中，有两次过滤，第一次使用（）滤纸过滤，第二次使用（）滤纸过滤。

A、慢速，中速B、中速，慢速C、慢速、慢速D、慢速，快速正确答案：B2.重量法测定水的悬浮物试验，试样经抽吸过滤后，再以每次10mL 的蒸馏水连续洗涤（）次。

A、5B、10C、3D、14正确答案：C3.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中，对同一石灰样品至少应做（）个试样和进行（）次测定。

A、3，3B、3，6C、2,2D、2,4正确答案：C4.重量法测定水的悬浮物试验，盛样的容器先用自来水和蒸馏水清洗，再用即将采集的水样清洗（）次。

A、3B、5C、1D、2正确答案：A5.水质pH值的测定玻璃电极法标准溶液放在（）冰箱内存放可延长使用期限。

A、2℃B、0℃C、3℃D、4℃正确答案：D6.EDTA滴定试验中，倒入三角瓶中溶液的pH值为（）A、12.5～13.0B、11.5～12.0C、13.5～14.0D、12.0～13.0正确答案：A7.水泥中氧化钾和氧化钠的测定试验时，有( )次过滤？A、2B、3C、4D、1正确答案：D8.火焰光度法测定水泥中氧化钾和氧化钠质量分数，其中过滤用的滤纸为（）。

A、慢速滤纸B、快速滤纸C、中速滤纸正确答案：B9.EDTA滴定试验中，如湿料质量为300g,应搅拌（）min。

A、1B、2C、3D、5正确答案：C10.EDTA滴定试验中，使用的氢氧化钠溶液浓度为（）。

A、1.2%B、2.8%C、0.8%D、1.8%正确答案：D11.快速法测定砂的碱活性试验中,搅拌完成后，立即将砂浆分两层装入已装有膨胀测头的试模中，每层捣（）次。

A、25；B、35；C、15；D、40。

正确答案：D12.机制砂亚甲蓝试验时，若MB值≤1.4或者快速法试验合格，则石粉含量最大不超过（）。

A、1.0B、3.0C、5.0D、10.0正确答案：D13.EDTA滴定试验中，使用的EDTA二钠溶液浓度为（）。

ICP-OES测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量

260管理及其他M anagement and otherICP-OES 测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量李纯浪，杨绍辉（云南华联锌铟股份有限公司，云南马关 663701）摘要：锌精矿是锌冶炼厂必须的原料，目前锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的测定方法主要采用原子吸收分光光度法，样品预处理步骤极为繁琐，每测定一种元素都需要单独对样品预处理一次，分析效率低，人工劳动强度大。

结合现代分析仪器的优良性能，研发一种同时快速测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的方法意义重大。

本文采用王水加氢溴酸溶解样品，ICP-OES 同时测定锌精矿中铜、铅、银、氧化镁的含量。

该方法简单、快速、结果准确，能很好的满足测定要求。

关键词：锌精矿；ICP-OES ；准确中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）14-0260-2收稿日期：2020-07作者简介：李纯浪，男，生于1992年，汉族，云南罗平人，本科，助理工程师，研究方向：矿石分析检测技术。

我国锌矿石资源丰富，在选矿工艺流程中，必须对锌精矿中非主量元素进行准确、及时的测定，准确的数据可以及时指导生产。

提高选锌的综合回收率，为企业带来更多的经济效益，同时避免资源的浪费。

采用ICP-OES 可以实现快速对锌精矿中铜、铅、银、氧化镁含量进行准确分析。

可大大提高元素分析效率。

1 实验部分1.1 仪器及工作参数电感耦合等离子发射光谱仪（安捷伦科技 ICP-OES 5110）,仪器工作条件：RF 功率1.15KW，辅助气（Ar）流速1.0L/min，雾化器流量0.60L/min，样品进样时间为10s，稳定时间5s，高纯氩气（质量分数大于99.999%）。

1.2 主要试剂及标准物质试剂：分析纯盐酸（HCl），分析纯硝酸（HNO 3），分析纯氢溴酸，实验用水为去离子水。

标准物质为国家一级标样，分别为脉锡原矿（BY0108-1）、铜精矿（YSS021-2004）、铜矿石（ZBK336）、锌精矿（ZBK400）。

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。

因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。

本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。

关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。

由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。

当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。

因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。

以下分别采取两种方法进行试验。

一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。

其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。

在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。

GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。

该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。

然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。

二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。

而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。

（二）试验方法在我国现行标准所采用的水泥分析方法中，试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。

水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法

水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法
水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法是一种用于测定水泥中氧化镁（MgO）含量的方法。

该方法基于原子吸收光谱的原理，利用特定的试剂和仪器，通过特定的操作步骤，来测定水泥中氧化镁的含量。

根据GB/T176-2017规定，水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法所需的试剂包括：
氯化镁溶液：用于制备标准曲线和待测样品的稀释液。

溴酸钾溶液：用于抑制干扰元素反应。

氯化钠溶液：用于调节溶液pH值。

硝酸铜溶液：用于去除磷酸盐的干扰。

氢氧化钠溶液：用于控制溶液pH值。

硝酸镁溶液：用于校正仪器。

在操作过程中，需要制备待测样品溶液，并通过调节溶液pH值和加入特定的试剂来消除干扰元素的影响。

然后，使用原子吸收分光光度计在特定的波长下测定溶液中镁元素的吸光度，从而计算出水泥中氧化镁的含量。

该方法具有操作便捷、快速准确等优点，尤其适用于水泥生产过程中的氧化镁含量的分析。

然而，需要注意的是，在测定过程中应严格控制溶液的pH值和试剂的加入量，以确保结果的准确性。

同时，该方法可能受到一些干扰元素的影响，需要通过加入特定的试剂来消除这些干扰。

总之，水泥氧化镁试验原子吸收分光光度法是一种可靠的方法，可用于测定水泥中氧化镁的含量，并为水泥生产和质量控制提供重要的依据。

原子吸收法测定岩石矿物中的氧化钙和氧化镁

目前,人们多采用容量法、重量法和比色法测定矾土中氧化钙和氧化镁的含量。

但是,上述的方法受共存元素的干扰非常大,并且终点不易观察,误差相差冗长。

近些年有人采用不经分离将试样溶液直接进行原子法测定或氢氧化钠溶样沉淀其他干扰元素后进行测定的方法,但都非常繁琐,不易操作。

而本试验是根据出口矾土均需测定氧化铁等其他成分含量的情况下,在同一份母液中,以氨水调整控制溶液中的氢离子浓度以分离除去基体中其它元素的干扰,而不需另外配置溶液,具有效率高、速度快、操作简单等优势。

1 实验部分1.1仪器与试剂仪器:WF D-Y 2 型原子吸收分光光度计试剂:盐酸(1＋1)氨水(1＋1)氯化钠溶液(1＋1)氧化镧溶液(1＋1)碳酸钠—硼酸钠棍合溶剂(1＋1)1.2测量条件选择通常实验中,我们将燃助气比、燃烧器高度和空心阴极灯电流大小等作为影响火焰原子吸收法测定吸光度实验最重要的参数,也是基于这个出发点,我们对WF D-Y2型原子吸收分光光度计进行实验选择,实验中,我们选择氧化钙含量为6μg/mL,氧化镁0.5μg/mL,氧化镧1μg/mL,氯化钠3μg /m L,氯化按20μg /mL ,盐酸浓度为2%。

1.3操作要求与流程实验时准确矾土试样0.5g放置于铂坩埚中,加5.0g混合溶剂,混匀,表面再复盖1克混合溶剂。

然后将其置于1000℃高温炉中熔融18分钟,取出稍微冷却后,放入已盛有80mL盐酸(1＋1)的250mL烧杯中,加热至熔块全部溶解,用水洗出坩埚,移入500mL容量瓶中,冷却后用水稀释到刻度,摇匀。

而后,分别取25mL溶液于烧杯中,加热煮沸,以甲基红作指示剂,用氨水(1＋1)中和至溶液变黄色,煮沸,取下静置,待沉淀沉降后用快速滤纸过滤,用1%氯化铵洗液洗涤烧杯及沉淀几次,滤液和洗液收集于50mL容量瓶中。

将滤纸上的沉淀移入原烧杯中,用10mL盐酸(1＋1)溶解滤纸和烧杯中沉淀,用少量水洗涤滤纸几次,煮沸滤液。

按上述程序用氨水(1＋1)进行第二次沉淀、过滤、洗涤,合并两次滤液,准确加入1mL5%多氧化镧溶液,2mL盐酸(1＋1),用水稀释到刻度,摇匀、按给定的仪器测量条件测定溶液中氧化钙和氧化镁含量。

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁

原子吸收光谱法测定锡精矿中的氧化钙及氧化镁苏爱萍;施宝芝;张云;海兰;黄瑜【摘要】The determination method of calcium oxide and magnesium oxide in tin concentrate by flame atomic absorption spec-trometry is established. In the established method, the characteristic concentration of CaO and MgO were 0. 087μg/mL and 0. 0034 μg/mL respectively; the detection limit were 0. 022 μg/mL and 0. 0028 μg/mL respectively; The linear correlation coefficient of standard curve were more than 0. 999; the determination range were 0. 050% ~ 7. 50% and 0. 010% ~ 2. 00% respectively; 11 representative samples and 2 standard samples were researched, and the accuracy were 0. 7% ~ 11.1% and 2. 5% ~ 10. 5% respectively; the recovery of standard addition of samples were 91. 5% - 102. 7% , 98. 6% ~ 102. 7% respectively.%建立了火焰原子吸收光谱法测定锡精矿中CaO及MgO量的方法.所建立的方法CaO及MgO的特征浓度分别为0.087 μg/mL,0.0034 μg/mL;检出限分别为0.022 μg/mL,0.0028 μg/mL;标准曲线的线性相关系数均大于0.999；测定范围分别为0.050％～7.50％,0.010％～2.00％；对11个代表样及2个标样进行考察,精密度分别为0.7％～11.1％,2.5％～10.5％；样品加标回收率分别为91.5％～102.7％,98.6％～102.7％.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2011(040)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】原子吸收光谱法;锡精矿;氧化钙;氧化镁【作者】苏爱萍;施宝芝;张云;海兰;黄瑜【作者单位】中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000;中国云南锡业集团有限责任公司研究设计院,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O657.31钙、镁是锡精矿在冶炼之前必须测定的杂质元素，通常其测定方法多采用EDTA络合滴定法。