实验讲义 草酸合铜(II)酸钾的制备和铜含量的测定

实验十一草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容

1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。

2．测定配合物中Cu的含量。

3．完成实验报告。

二、实验原理

草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。

CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]⋅2H2O + K2SO4

将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。

三、试剂、材料和仪器

1．试剂：

公用试剂：

CuSO4⋅ 5H2O、K2C2O4⋅H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混

合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂：

EDTA标准溶液(浓度见标签)

2．材料和仪器：

公用材料和仪器：

电子天平(百分之一)、水泵、水浴锅、废液瓶、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）：

250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴

管（1个）、布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、蒸发皿(1个)、称量瓶(1

个)、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹、10mL量筒、25mL量筒、洗瓶、

250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个)

四、实验步骤

1、草酸合铜（II）酸钾的制备

称取4.00±0.05g CuSO4⋅ 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4⋅H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85︒C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。

2、铜含量的测定

用减量法

．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。

一、测定数据记录与处理

表1 实验原始数据及处理记录表

五、思考题

1、铜含量的测定属于配位滴定分析，写出铜含量的计算公式，并说明分析测定中为何要用氨性缓冲溶液来控制体系的pH在合适范围内？

2、若要测定配合物中草酸根离子的含量，应使用何种方法？简要说明实验原理（写出反应方程式即可）与计算公式。