钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨

钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨

钙为人体必需营养元素，缺钙能引起多种疾病，因而食品中含钙的问题引起了大家的重视。以往测定钙元素有原子吸收分光光度法和络合滴定法等。在原吸法测定中，对高浓度样品，如强化食品的测定，需进行多次稀释，给结果带来了一定的误差。在滴定法中，所用的试剂多，有些且有毒，并且滴定终点难控制和需调节pH范围，对测定同样带来了一定的难度。本文选择了用钙离子选择性电极对钙进行测试，结果令人较满意。

1材料与方法

1．1方法原理

当钙离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池后，可以通过测定其电位E(mv)计算出钙离子的浓度。

1．2仪器和试剂

1．2．1仪器

全自动电位滴定仪；钙离子选择性电极；甘汞电极。

1．2．2标准溶液

2.4972g于烧杯中，加入20mL水，滴加1+1盐酸溶

取经105～110℃干燥恒重的CaCO

3

冷却，移入1000ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液当然Ca浓度为1.00mg 解。煮沸，挥去CO

2，

／mL。

1．2．3试剂

1mol/L三乙醇胺盐酸溶液(总离子强度调节剂)：取浓三乙醇胺33mL，加人4mol/l HC1 5mL，用水稀释至250mL。

1．3实验方法

1．3．1标准曲线制作

精密吸取上述标准液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5mL分别于50mL容量瓶中。各加入5mL三乙醇胺盐酸液，加水至刻度。其钙液浓度分别为 5.0×10-5，2.5×10-4，3.7×10-4，5.0×10-4，7.5×10-4，将上述溶液逐个从稀至浓测定电极电位E(mv)。

1．3．2样品处理

称取约1.0g样品于坩埚中，小心炭化至无烟。放入550℃高温炉内煅烧4h后，加1+1 HC110ml，并滴加HN0

数滴，加热微沸,不至于干涸。取下冷却。于100ml容量瓶中用水定

3

容。

1．3．3样品测定

精密吸取上述样液5～10mL于50mL容量瓶中，加入三乙醇胺盐酸液5mL，加水至刻度。将所测得电极电位值代入回归方程，从而计算出样品中钙浓度。

2结果与讨论

2．1标准曲线的绘制和线性范围

根据电极性能参数，钙电极在钙液浓度为10-1～10-5mol／L时，电极电位与其浓度的对数呈线性关系。

本实验中，钙液浓度为5.0×10-5～7.5×10-4mol／L时，所测得的电极电位与其浓度的对数呈线性关系，其回归方程为E=150.96+30.89logC。

2．2样品含量测定

测定样液中的电极电位(E

样品)，然后将E

样品

代入回归方程式计算出样液中的钙浓度。

2.2.1准确度和精密度试验

用本法对GBW国家标准品(奶粉)，钙含量为(12.2±0.5)mg／g进行测试，测定结果范围为11.7～12.5mg／g，在其标准值范围内。RSD=2.6％(表1)。

表1准确度和精密度实验

2.2.2对照实验

市售的10种奶粉分别用原子吸收法、络合滴定法、电极法进行钙含量测定。结果表明，电极法与原吸法和滴定法测定结果差异无显著性(表2)。

表2三种方法测定钙含量的结果对照

钙离子选择性电极不仅可以用于一般奶粉中钙的测定，也同样可以用于强化奶粉中钙的测定。不但简化了操作程序也缩短了检测时间，因而是可行的。