2019年最新-中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定-精选文档

1、测定方法的准确度
可用已知纯度的对照品做加样回收测定， 即于已知被测成分含量的供试品中再精密加 入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依 法测定。用实测值与供试品中含有量之差， 除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入 量与供试品中被测成分含有量之和必须在标 准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要 适当，过小则引起较大的相对误差，过大则 干扰成分相对减少，真实性差。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制 备一系列供试品的方法进行测定，至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性， 再用最小二乘法进行线性回归。
五、范围
系指能达到一定精密度,准确度和线性, 测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
含量测定已成为质量标准控制中必不可 少的一个项目。
第一节 含量测定样品的处理
作用
1.将被测成分从样品中释放出来
2.除去杂质，纯化样品
3.富集浓缩或进行衍生化
4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测 定的要求
一、样品的粉碎
目的：
一是保证含量测定所取样品均匀而又 代表性提高测定结果的准确度和精密度
回收率%=（C-A）/B×100%
2、数据要求
在规定范围内，取同一浓度的供试品， 用6个测定结果进行评价，或设计3个不同 浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进行测定，用9个测定结果进行评价，一般 中间浓度加入量与所取供试品含量之比控 制在1：1左右。
二、精密度
精密度系指在规定的测试条件下，同一 个均匀供试品，经多次取样测定所得结果 之间的接近程度。精密度一般用偏差、标 准偏差的相对标准偏差表示。
按测定波长不同可分为单波长光度法和计 算分光光度法。
（一）单波长光度法
测定前，必须经过适当的提取，净 化，或采用专属的显色反应等步骤来排除 干扰。
掌握气相色谱法的基本原理，定性、定量 方法； 熟悉气相色谱分离条件的选择；了 解气相色谱仪的工作原理，了解检测器的 类型。
熟悉荧光分析法的基本原理及定性、定量 方法；了解库仑电量法、离子选择电极、 原子吸收光谱及冷原子技术。
中药制剂的含量测定是质量控制的一 项中药指标。
含量测定是研究某种成分的含量高低 是否符合规定来判断药物的优劣。
第四章 中药制剂的含 量测定
内蒙古医学院 药物分析教研室
教学基本要求
掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法
掌握可见-紫外光谱法的基本原理；熟悉运 用双波长测定法、三波长测定法、差示光 谱法进行中药成分定性、定量的原理和方 法，了解导数光谱法的原理和操作。
掌握薄层色谱法的基本原理，定性、定量 方法；掌握高效液相色谱法的基本原理， 定性、定量方法；掌握各类高效液相色谱 法分离条件的选择；了解高效液相色谱仪 的组成及应用；了解液相色谱的新进展。
精密度包含重复性、中间精密度和重现 性。
三、专属性
专属性系指在其他成分可能存在的条件 下，采用的方法能够正确测定出被测成份 的特征。
考察一个分析样品的专属性时，应着重 考察共存组分是否对被测组分的测定有干 扰。
四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与供 试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
第三节 常用定量分析方法
一、化学分析法
包括重量分析和滴定分析
所用仪器简单，结果准确，主要用于制 剂中含量较高的一些成分或矿物药 制剂中 的无机分析
灵敏度低，操作繁琐，耗时长，专属性 不高，对微量成分测定的准确性不理想
（一）重量分析法
分为挥发法，萃取法和沉淀法
挥发法：测定具有挥发性或定量转化为 挥发性物质的组分含量
范围应根据分析方法的具体应用和线性、 准确度、精密度结果及要求确定。对于有 毒的、具特殊功效或药理作用的成分，其 范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时，测定 结果不受影响的承受程度，为使方法用于 常规检验提供依据，开始研究分析方法时， 就应考虑其耐用性。
经试验，应说明小的变动能否通过设 计的系统适用性试验，以确保方法有效。
二是使wk.baidu.com品中的被测组分能更快的提取 出来。
二、样品的提取
方法
1.冷浸法 2.回流提取法 3.连续回流提取法 4.超声提取法 5.超临界流体提取法
三、样品的分离净化
1.沉淀法
方法
2.蒸馏法 3.液-液萃取法法 4.色谱法 5.固相微萃取技术 6.消化法
第二节 测定方法的验证
分析方法验证的目的是证明采用的方法 是否适合于相应检测要求。在建立中药质量 标准时，分析方需经验证；在处方、工艺等 变更或改变原分析方法时，也需对分析方法 进行验证。方法验证过程和结果均应记载在 药品质量标准起草说明或修订说明中。
验证内容有：
准确度 精密度(包括重复性,中间精密度,重现性) 专属性、 检测限、定量限、 线性、范围 耐用性。
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实 值或参考值接近的程度，一般用回收率 （%）表示。准确度应在规定的范围内测 试。用于定量测定的分析方法均需做准确 度验证。
常用的配位滴定法包括EDTA法和硫氢酸 铵法，用于测定鞣质、生物碱及含有Ca2+、 Mg2+、Fe3+，Hg2+等矿物类制剂的含量
氧化还原滴定法适用于测定具有氧化还原 性的物质。
二、可见-紫外分光光度法
是中药及其制剂含量测定的常用方法， 具有灵敏度高，精度好，造作简单等优点。
要求被测组分本身或其显色产物对可见-紫 外光具有选择性吸收。
萃取法：根据被测组份在互不相溶的两 相中溶解度不同，达到分离的目的
沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化 合物，测定其含量的方法，适用于制剂 中纯度较高的成分。
（二）滴定分析法
分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定， 氧化还原滴定等
酸碱滴定法适用于中药制剂中所含的生 物碱，有机酸组分的含量
沉淀法分为银量法，四苯硼钠法和亚铁 氰化钾法等，中药用于测定生物碱，生 物碱的氢卤酸盐以及含卤素的其他有机 成分的含量。