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中药制剂的含量测定

中药制剂的含量测定

中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用,如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。

这不仅关系到中药制剂的质量,也与人们生命安全相关。

因此,中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。

本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。

原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。

物理方法主要有干燥法、称量法等;化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。

其中,比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一,因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。

方法1.比色法•器材:天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿;•试剂:药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。

实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加入适量的碳酸钠溶液,胶凝宁影响测定过程,加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响;2.将药物样品进行干燥、灰化等处理;3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品(准确取药物,避免空气中水蒸汽和杂质的污染),加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解,使其中的有机物被氧化成二价铬(Cr2+)离子;4.加入苯甲酸溶液,将其中的铬酸根离子(CrO42-)转化为铬酸(Cr2O72-);5.加入磷酸二氢钠溶液,其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物;6.用无水乙醇稀释药物成份,将溶液量稀释至定量容器规定的刻度,过滤残留物;7.取药液50ml放入比色皿中,加入苯酚溶液,在显色剂不变的情况下取得适当的颜色;8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察,直至标准色完全与样品色匹配为止;9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色,由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。

2.滴定法•器材:托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等;•试剂:硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。

实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加适量纯水制成1:10药水;2.用pH计测定药水的pH值,若超出一定值域,则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH,使其在7~10之间;3.将药水放入分析样品瓶中,使用阴离子交换树脂柱滤过,以去除异物离子等杂质物质;4.取药水20ml,加入搪瓷瓶中,加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定,并用硝酸银滴定药物中的氯离子。

中药制剂的含量分析

中药制剂的含量分析
§2 样品的处理
2 样品的处理
3 中药制剂各剂型样品的预处理
剂型繁多,干扰大→具体“剂型”具体分析 应根据制备工艺与剂型的不同、赋形剂的特点、被测成分的理化性质和存在状态以及各类成分之间干扰的程度等进行综合考虑。 固体中药制剂包括丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂等 半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂 液体中药制剂包括合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射剂等
§3 中药制剂各剂型样品的预处理
3 中药制剂各剂型样品的预处理
3 中药制剂各剂型样品的预处理
固体中药制剂的预处理 颗粒剂预处理 糖、糊精等辅料的影响
板蓝根冲剂中靛玉红的TLC测定
取研匀的冲剂样品35g,精密称定,置烧瓶内,加氯仿置水浴中 回流提取3次(50,25,25ml),合并滤液于蒸发皿中,蒸干, 残留物用氯仿定容至2ml,备用。
§2 样品的处理
样品的分离纯化 色谱法(层析法) 硅胶:酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析,强烈保 留碱性化合物 洗脱顺序:极性小→大 氧化铝:带有碱性,分离一些碱性中草药成分,不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离 中性氧化铝、酸性氧化铝:适用于酸性成分的分离 键合相硅胶(C18或ODS):分开脂溶性和水溶性成分 操作程序:①柱的活化;②上样;③清洗;④洗脱。 洗脱顺序:极性大→小
保济丸(厚扑等)中厚扑酚测定 +石油醚(30-60℃),超声处理(功率500W,频率33kHz) 2次,每次30min
样品的提取 超临界流体提取法(Supercritical-fluid extraction,SFE) 超临界流体——特殊的物质状态 密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快,有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分 优点:速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高、 节省溶剂、易于自动化,而且可避免使用易燃,有毒 的有机溶剂,能与色谱和光谱等分析仪器直接联用

04-中药制剂的含量测定

04-中药制剂的含量测定
* 杂质形成沉淀除去时,被测组分避免发生 共沉淀
* 被测组分生成沉淀,可用重量法测定含量 或者可重新溶解
例 益母草口服液
Ch.P(2005)
【含量测定】对照品溶液的制备 取在105℃干燥至
恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加0.1mol/L
盐酸溶液制成每1ml含1mg的溶液,即得。
吸附非极性化合物 标准曲线小的分制子备化精合密物量取对照品溶液2ml、4ml、
展开剂,预饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯
(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显三
个相同的暗绿色斑点。
4. 色谱法
(5) 硅藻土、纤维素 亲水型填料→分配作用
* 可分离生物碱、酚性生物碱和中性物质
4. 色谱法
(6) 离子交换树脂 * 可用于除去样品中的离子、防止组分分解 * 常用于萃取样品中可离解化合物
烧感。
【含量测定】取本品 5~10g ,照挥发油测定法
(附录Ⅹ D)测定。
本品含挥发油不得少于10.0%(ml/g)。
3. 液-液萃取法(LLE)
* 直接萃取法 * 离子对萃取法--酸性染料比色法
4. 色谱法
(1) 硅胶、氧化铝 溶质在吸附剂表面的极性吸附作用
* 硅胶分离中性、酸性化合物,强烈保留碱 性化合物
器内,加乙醚适量,加热回流提取4小时,提取液
回收乙醇至干,……作为供试品溶液。(熊果酸,
TLCS)
例 小儿肝炎颗粒
Ch.P(2005)
【处方】茵陈,栀子,黄芩,黄柏,山楂,大
豆黄卷,郁金,通草
【含量测定】取装量差异项下的本品,研细,

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

要适当,过小那么引起较大的相对误差,过
大那么干扰成分相对减少,真实性差。
回收率%=〔C-A〕/B×100%
2、数据要求
在规定范围内,取同一浓度的供试品, 用6个测定结果进展评价,或设计3个不同 浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进展测定,用9个测定结果进展评价,一般 中间浓度参加量与所取供试品含量之比控 制在1:1左右。
化,或采用专属的显色反响等步骤来排除
干扰。
选择 max进展定量分析,而共存
〔一〕重量分析法
分为挥发法,萃取法和沉淀法
挥发法:测定具有挥发性或定量转化为挥 发性物质的组分含量
萃取法:根据被测组份在互不相溶的两相 中溶解度不同,到达别离的目的
沉淀法:将被测组份定量专为难溶性化合 物,测定其含量的方法,适用于制剂中纯 度较高的成分。
〔二〕滴定分析法
分为酸碱滴定,沉淀滴定,配位滴定,氧 化复原滴定等
四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与 供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精细稀释,或分别精细称样,制 备一系列供试品的方法进展测定,至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性, 再用最小二乘法进展线性回归。
五、范围
系指能到达一定精细度,准确度和线性, 测试方法适用的上下限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线 性、准确度、精细度结果及要求确定。对 于有毒的、具特殊成效或药理作用的成分, 其范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时,测定
结果不受影响的承受程度,为使方法用于
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中药制剂的含量测定

中药制剂的含量测定
表面平整
色谱柱净化方法
柱填料: 硅胶、氧化铝、活性炭、 键合相硅胶、大孔树脂、 离子交换树脂、聚酰胺
色谱柱净化方法
硅胶
酸性吸附剂,强烈保留碱性化合物 适用于中性或酸性成分
洗脱顺序:极性小→大(正相洗脱)
氧化铝 碱性吸附剂,
适用于碱性成分
洗脱顺序:同硅胶
例:P124 生物碱 甲醇提→氧化铝→乙醇洗脱
色谱柱净化方法
大孔树脂 分为极性、非极性 非极性型(D101等)常用 使用前需要用有机溶剂除去杂质 洗脱顺序:极性大→小(反相洗脱) 例: 三七皂苷 甲醇提取→蒸干→水溶解→上样 →水洗→70%乙醇洗→收集
色谱柱净化方法
离子交换树脂 离子型化合物
O
N O
例 益母草流浸膏中盐酸水苏碱的鉴别
取本品10 ml,水浴蒸干,残渣加水10ml 使溶解,加稀盐酸调节pH值至1~2,…加在 强酸性阳离子交换树脂柱(732Na-型,内径 0.9cm,柱长12cm)上,以水洗至流出液近 无色,弃去水液,再以2mol/L氨溶液40ml洗 脱,收集洗脱液…作为供试品溶液。
Ax A1
例:P80 ‫ ﭭ‬点样量在线性范围内
w1 wx w2 w
‫ ﭭ‬交叉点样:每一样品≥2个点样点
‫ ﭭ‬市售预制板
气相色谱法(GC)
(一)基本原理 w f A
18
8
-2 0
10
20
30

进色


样谱



气相色谱法
(二)实验条件
◆ 固定相:硅氧烷类固定液
◆ 色谱柱:弹性交联石英毛细管柱
cx
f
Ax AscSSx源自相对校正因子: f 0 f x

第四章中药制剂的含量测定

第四章中药制剂的含量测定
❖ 使黄芪用甲前苷需。要用有机溶剂除去杂质,有时还需用 酸、碱清洗
第一节 样品的处理
聚酰胺
❖机制:主要通过与溶质形成氢键而产生吸附作用 ❖用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化分离。
测定黄酮时,用样品的乙醇提取液上聚酰胺柱, 水洗去部分杂质,以95%乙醇洗脱总黄酮后测定。
第一节 样品的处理
硅藻土、纤维素
不宜使用。
第一节 样品的处理
2.4 连续回流提取法
样品置索氏提取器中,利用遇热 可以挥发的溶剂进行反复提取 (相当于总是在使用新鲜溶剂提 取),一般提取数小时方可完全。
优缺点及适用范围: 操作简便,提取效率高,提取杂质较 少,所需溶剂少,受热易分解的成分 不宜使用。
第一节 样品的处理
2.5 超声提取法
样品置适当的容器中,加入提取溶剂,放入超声 振荡器(超声波清洗器)中进行提取。一般仅需数 十分钟。
v优点:超声提取能使样品粉末更 好地分散于溶剂中提高提取效率和 提取速度。
v缺点:促使化学反应发生(如氧 化还原反应、大分子化合物的降解 和解聚合作用等)。
第一节 样品的处理
2.6 水蒸气蒸馏法
将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏,使挥发性 成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
❖ 特点:通常适于酸性和中性物质的分离;如分离碱性物质,可在展开
? 剂中加入少量稀碱。
氧酸 处化性理铝氧过化的铝,对具于有富微电弱子阳化 离合 子物 特具 性有 ,更 表好 面的 更保 易留 保性 留。 中是 性使和用带酸负性溶荷剂的预物
❖ 质分,离不机能制很:好溶地质保在留吸带附正剂电表荷面的的物极质性。吸附作用
植物色素 石油醚溶液
第一节 样品的处理
分离原理:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色 谱

中药分析4-含量测定

中药分析4-含量测定

每片实测含量
每片重量
实测含量

取样量
每片实测含量 标示量%= 100% 每片标示含量 实测量 平均片重 = 100% 取样量 标示量 平均片重 =含量% 标示量
计算 华山参片(生物碱)
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取
在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品,加水制成每
1mL相当于含莨菪碱75g的溶液。
组分分离,根据被测组分和供试 品的重量比计算组分的百分含量
优点 缺点
准确度高,精密度好 操作繁琐、费时
灵敏度低
测定方法
挥发法 萃取法
沉淀法
1. 挥发法 利用被测组分具有挥发性或
将其转化为挥发性物质,称取挥
发前后供试品的重量,计算被测 组分的含量

水分测定法中的烘干法
或干燥失重测定法
重量干燥前 重量干燥后 供试品重量 100%
验,精密量取5mL,置氧化铝柱上,用乙醇25
mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加乙醇
至刻度,摇匀,精密量取2mL,置50mL量瓶中,
用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,照分 光光度法(附录Ⅴ A),在345nm波长处测得吸 收度为0.449,按盐酸小檗碱(C20H17NO4· HCl)
用10mL氯仿振摇提取5分钟,待溶液完全分层后, 再用氯仿提取3次,每次5mL,依次滤入量瓶中, 照分光光度法(附录Ⅴ B)分别在415 nm的波长处测定吸收度为0.304和0.393,计算。
超临界流体
当压力和温度超过物质的临界
点时所形成的单一相态,是介于气
体与液体之间的一种物相,兼有气
体与液体的一些特性
超临界流体萃取优点
1. 密度与液体相似,故溶解性能较强 2. 类似于气体黏度系数小,质量传递快 3. 表面张力为0,故易渗透到样品中带走组分 4. 正常状态下变为气体逸出,易浓集 5. 可在较低温度下萃取,特别适合于分离热 稳定性差的成分
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精密度包含重复性、中间精密度和重现 性。
三、专属性
专属性系指在其他成分可能存在的条件 下,采用的方法能够正确测定出被测成份 的特征。
考察一个分析样品的专属性时,应着重 考察共存组分是否对被测组分的测定有干 扰。 Nhomakorabea 四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与供 试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
二是使样品中的被测组分能更快的提取 出来。
二、样品的提取
方法
1.冷浸法 2.回流提取法 3.连续回流提取法 4.超声提取法 5.超临界流体提取法
三、样品的分离净化
1.沉淀法
方法
2.蒸馏法 3.液-液萃取法法 4.色谱法 5.固相微萃取技术 6.消化法
第二节 测定方法的验证
分析方法验证的目的是证明采用的方法 是否适合于相应检测要求。在建立中药质量 标准时,分析方需经验证;在处方、工艺等 变更或改变原分析方法时,也需对分析方法 进行验证。方法验证过程和结果均应记载在 药品质量标准起草说明或修订说明中。
第四章 中药制剂的含 量测定
内蒙古医学院 药物分析教研室
教学基本要求
掌握中药制剂含量测定中样品处理的方法
掌握可见-紫外光谱法的基本原理;熟悉运 用双波长测定法、三波长测定法、差示光 谱法进行中药成分定性、定量的原理和方 法,了解导数光谱法的原理和操作。
掌握薄层色谱法的基本原理,定性、定量 方法;掌握高效液相色谱法的基本原理, 定性、定量方法;掌握各类高效液相色谱 法分离条件的选择;了解高效液相色谱仪 的组成及应用;了解液相色谱的新进展。
萃取法:根据被测组份在互不相溶的两 相中溶解度不同,达到分离的目的
沉淀法:将被测组份定量专为难溶性化 合物,测定其含量的方法,适用于制剂 中纯度较高的成分。
(二)滴定分析法
分为酸碱滴定,沉淀滴定,配位滴定, 氧化还原滴定等
酸碱滴定法适用于中药制剂中所含的生 物碱,有机酸组分的含量
沉淀法分为银量法,四苯硼钠法和亚铁 氰化钾法等,中药用于测定生物碱,生 物碱的氢卤酸盐以及含卤素的其他有机 成分的含量。
1、测定方法的准确度
可用已知纯度的对照品做加样回收测定, 即于已知被测成分含量的供试品中再精密加 入一定量的已知纯度的被测成分对照品,依 法测定。用实测值与供试品中含有量之差, 除以加入对照品量计算回收率。
在加样回收试验中须注意对照品的加入 量与供试品中被测成分含有量之和必须在标 准曲线线性范围之内;加入的对照品的量要 适当,过小则引起较大的相对误差,过大则 干扰成分相对减少,真实性差。
常用的配位滴定法包括EDTA法和硫氢酸 铵法,用于测定鞣质、生物碱及含有Ca2+、 Mg2+、Fe3+,Hg2+等矿物类制剂的含量
氧化还原滴定法适用于测定具有氧化还原 性的物质。
二、可见-紫外分光光度法
是中药及其制剂含量测定的常用方法, 具有灵敏度高,精度好,造作简单等优点。
要求被测组分本身或其显色产物对可见-紫 外光具有选择性吸收。
掌握气相色谱法的基本原理,定性、定量 方法; 熟悉气相色谱分离条件的选择;了 解气相色谱仪的工作原理,了解检测器的 类型。
熟悉荧光分析法的基本原理及定性、定量 方法;了解库仑电量法、离子选择电极、 原子吸收光谱及冷原子技术。
中药制剂的含量测定是质量控制的一 项中药指标。
含量测定是研究某种成分的含量高低 是否符合规定来判断药物的优劣。
回收率%=(C-A)/B×100%
2、数据要求
在规定范围内,取同一浓度的供试品, 用6个测定结果进行评价,或设计3个不同 浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进行测定,用9个测定结果进行评价,一般 中间浓度加入量与所取供试品含量之比控 制在1:1左右。
二、精密度
精密度系指在规定的测试条件下,同一 个均匀供试品,经多次取样测定所得结果 之间的接近程度。精密度一般用偏差、标 准偏差的相对标准偏差表示。
第三节 常用定量分析方法
一、化学分析法
包括重量分析和滴定分析
所用仪器简单,结果准确,主要用于制 剂中含量较高的一些成分或矿物药 制剂中 的无机分析
灵敏度低,操作繁琐,耗时长,专属性 不高,对微量成分测定的准确性不理想
(一)重量分析法
分为挥发法,萃取法和沉淀法
挥发法:测定具有挥发性或定量转化为 挥发性物质的组分含量
范围应根据分析方法的具体应用和线性、 准确度、精密度结果及要求确定。对于有 毒的、具特殊功效或药理作用的成分,其 范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时,测定 结果不受影响的承受程度,为使方法用于 常规检验提供依据,开始研究分析方法时, 就应考虑其耐用性。
经试验,应说明小的变动能否通过设 计的系统适用性试验,以确保方法有效。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制 备一系列供试品的方法进行测定,至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性, 再用最小二乘法进行线性回归。
五、范围
系指能达到一定精密度,准确度和线性, 测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
含量测定已成为质量标准控制中必不可 少的一个项目。
第一节 含量测定样品的处理
作用
1.将被测成分从样品中释放出来
2.除去杂质,纯化样品
3.富集浓缩或进行衍生化
4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测 定的要求
一、样品的粉碎
目的:
一是保证含量测定所取样品均匀而又 代表性提高测定结果的准确度和精密度
验证内容有:
准确度 精密度(包括重复性,中间精密度,重现性) 专属性、 检测限、定量限、 线性、范围 耐用性。
一、准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实 值或参考值接近的程度,一般用回收率 (%)表示。准确度应在规定的范围内测 试。用于定量测定的分析方法均需做准确 度验证。
按测定波长不同可分为单波长光度法和计 算分光光度法。
(一)单波长光度法
测定前,必须经过适当的提取,净 化,或采用专属的显色反应等步骤来排除 干扰。
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