20130427—增大比表面积—合成水滑石插层材料文献总结
水滑石的合成及应用研究报告
水滑石的合成及应用研究水滑石的合成及应用研究（北京化工大学应用化学）前言；介绍了水滑石类化合物的结构和性质，综述了水滑石类化合物的制备方法及其在催化材料、红外吸收材料、萦外阻隔材料、胆燃抑烟材料、热德定剂、生物医药材料、分离与吸附材料等方面的应用研究进展，并指出了当前水滑石类化合物制备与应用研究中存在的问题.关键词；水滑石类化合物层状双金属氢氧化物合成与制备应用Research and Application Progress of Hydrotalcite-like CompoundsAbstract; Water talc is a kind of layered double hydroxyl compound metal oxides is the HT and HTLCs Because of its special crystal chemical properties, it has good thermal stability, adsorption and ion exchange sex, widely used in chemical,material, environmental protection and medicine, etc. There is introduces the structure and properties of hyrotalcite-like compounds, then reviews the research and application progress in its preparation and application as catalytic materials, infrared absorption materials, ultraviolet blocking materials, flame retardant and smoke suppressant materials, heat stabilizer, biomedical materials, separation and adsorption materials in recent years. The problems related to the preparation and application of hydrotalcite-like compounds are also discussedKey words ： hydrotalcite-like compound, layered double hydroxides, preparation, application水滑石（Layered Double Hydroxides 简称LDHs），其化学组成[M2+1- xM3+x （OH）2]x+（Ax/nn-）. mH2O（M2+，M3+分别代表二价和三价金属阳离子，下标x 指金属元素的含量变化，An- 代表阴离子），是一类典型的阴离子层状材料，其主体一般是由两种或两种以上金属的氢氧化物构成类水镁石层，层板内离子间以共价键连接，层间阴离子以弱化学键与层板相连，起着平衡骨架电荷的作用[1]. 水滑石类化合物为阴离子型层状化合物，层间具有可交换的阴离子，主要由水滑石(Hydrotalcite, HT)、类水滑石（Hydrotalcite-like compound, HTLC)和它们的插层化学产物—插层水滑石构成。
水滑石及其插层复合材料的制备与研究现状
水滑石及其插层复合材料的制备与讨论现状水滑石是一种阴离子型层状材料，与其衍生物类水滑石、柱撑水滑石统称为层状双羟基复合金属氧化物（LayeredDoubleHydroxides,LDHs）。
由于LDHs独特的层状结构及层间的阴离子可被各种功能阴离子基团交换、取代，使层状结构和构成发生相应的变化，从而可得到具有光、电、声、磁、催化、吸附、药物缓释、离子交换等特别性质的功能材料。
因此，已成为插层有机—无机复合化合物讨论领域的热点之一。
水滑石之所以能在催化领域被广泛应用，是因其特别的结构给与其很多特性：1.特别的层状结构。
晶体场严重不对称，阳离子在层板上的晶格中，阴离子不在晶格中，而在晶特别的层间。
2.碱性。
HTLcs的碱性与层板上阳离子M的性质、M—O键的性质都有关系。
3.酸性。
HTLcs的酸性不仅与层板上金属离子的酸性有关，而且还与层间阴离子有关。
4.稳定性。
HTLcs经焙烧所得的复合金属氧化物仍是一类紧要的催化剂和载体。
以水滑石为例，其热分解过程包括脱结晶水、层板羟基缩水并脱除CO2和新相生成等步骤。
在低于220℃时，仅失去结晶水，而其层状结构没有被破坏；当加热到250～450℃时，层板羟基缩水并脱除CO2；在450～550℃区间，可形成比较稳定的双金属氧化物，构成是Mg3AlO4（OH），简写为LDO。
LDO在肯定的湿度（或水）和CO2（或碳酸盐）条件下，可以恢复形成LDH，即所谓的“记忆功能”。
LDO一般具有较高的比表面积（约200～300m2/g）、三种强度不同的碱性中心和不同的酸性中心，其结构中碱中心充分暴露，使其具有比LDH更强的碱性。
当加热温度超过600℃时，尖晶石MgAl2O4和MgO形成，金属氧化物的混合物开始烧结，从而使表面积大大降低，孔体积减小，碱性减弱。
目前，水滑石特别是作为阻燃剂的讨论开发，受到极大的关注。
由于传统的含卤阻燃剂的电缆护套，在猛烈受热或燃烧时会析出达到人的致命量的卤化氢气体。
新型水滑石纳米复合材料的合成及其应用研究
新型水滑石纳米复合材料的合成及其应用研究随着科技的不断发展，人们生活中使用的材料也在不断升级。
在材料领域中，纳米材料是一个热门的研究方向。
新型水滑石纳米复合材料是一种应用广泛的纳米材料，具有良好的物理和化学性质，被广泛应用于电子、光学、生物医学等领域。
本文将介绍新型水滑石纳米复合材料的合成及其应用研究。
一、新型水滑石纳米复合材料的概念及特点新型水滑石纳米复合材料是由水滑石基质和纳米材料组成的复合材料。
水滑石是一种层状结构的矿物，其层间距离大约为0.96纳米。
通过在水滑石层间插入纳米材料，可以制成新型水滑石纳米复合材料。
该复合材料具有以下几个特点：1. 表面积大：由于其纳米结构，表面积比传统的材料要大得多，从而具有更多的表面反应机会，提高催化效率。
2. 自组装能力强：水滑石具有自组装能力，因此纳米材料容易输入水滑石层间，形成复合材料。
3. 具有良好的热稳定性：水滑石作为基质，可以保护纳米材料的化学性质，从而提高复合材料的稳定性。
4. 可调节性强：由于可以在水滑石层间插入不同的纳米材料，从而可以制备具有不同特性的复合材料。
二、新型水滑石纳米复合材料的合成方法新型水滑石纳米复合材料的合成方法主要分为两种：离子交换法和浸渍法。
离子交换法是将水滑石层间的阳离子替换为纳米材料中的阳离子的过程。
该方法具有合成简单、操作稳定等优点，但由于化学反应在水滑石中进行，纳米材料可能会分散不均匀。
浸渍法是通过将纳米材料分散于溶液中，在水滑石中浸渍后反应形成复合材料。
该方法具有合成方便、复合材料较均匀等优点。
三、新型水滑石纳米复合材料的应用研究1. 催化剂由于新型水滑石纳米复合材料表面积大、具有一定的孔隙度和催化活性，因此被广泛应用于催化剂领域。
研究表明，新型水滑石纳米复合材料在生产有机化学品和新型材料中具有很高的应用价值。
2. 生物医药新型水滑石纳米复合材料在生物医药领域中，可用于制备抗癌药物、基因载体和靶向药物等。
研究发现，将纳米材料包裹在水滑石中，可以提高药物的稳定性，并减缓药物在体内的释放速度。
(完整word)水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用
水滑石类阴离子型层状材料在催化中的应用摘要：水滑石类阴离子型层状材料,又称层状双金属氢氧化物（layered double hydroxides，简写为LDHs），是由层间阴离子与带正电荷层板有序组装而形成的化合物，近些年来在催化领域得到了广泛的关注。
本文综述了有关LDHs 材料的结构、性质及其在多相催化领域应用的最新进展。
关键词：水滑石类阴离子型层状材料;结构；性质;催化1 引言阴离子型层状材料以水滑石类化合物为主(Layered Double Hydroxides, LDHs)。
水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite)和类水滑石（Hydrotalcite-like compound ），其主体一般由两种金属的氢氧化物构成，因此又称为层状双经基复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxide,简写为LDH)。
LDH的插层化合物称为插层水滑石。
水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料（LDHs)。
LDHs是由带正电荷主体层板与层间阴离子客体有序组装而形成的化合物。
LDHs的主体层板金属、主体层板电荷密度及其分布、层间客体种类及数量、层内空间尺寸、主客体相互作用等均具有可调变性。
这些结构特点使其在诸多领域展示了广阔的应用前景，例如作为新型吸波材料、催化材料、吸附材料等。
本文重点综述近年来发展的LDHs层状和插层结构材料的组装方法以及LDHs材料在多相催化领域中应用的最新进展。
2 LDHs的基本结构［1］LDHs是由层间阴离子与带正电荷层板有序组装而形成的化合物，其结构类似于水镁石Mg（OH)2，由MO6八面体共用棱边而形成主体层板。
LDHs的化学组成具有如下通式:[M（II)1—xM(III）x (OH）2］x+(A n—）x/n.mH2O,其中M（II）和M(III)分别是二价和三价金属阳离子，位于主体层板上；A n—为层间阴离子;x为M3+/（M2++M3+）摩尔比值;m为层间水分子的个数。
水滑石的合成 改性及其在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中具有广泛的应用，如催化剂载体、电极材料、药物载 体和环保材料等。作为催化剂载体，水滑石可以提供高效的催化性能和良好的 热稳定性；作为电极材料，水滑石具有较高的电化学活性和良好的化学稳定性； 作为药物载体，水滑石能够实现药物的定向输送和可控释放；作为环保材料， 水滑石可用于重金属离子的吸附和回收。
在功能复合材料的制备过程中，需要综合考虑水滑石与基体材料的相容性、复 合材料的结构与性能以及应用环境等因素。通常采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、 热压法等工艺来制备水滑石基功能复合材料。
溶胶-凝胶法可以实现水滑石在基体材料中的均匀分散，但由于制备过程中需 要高温烧结，因此可能影响水滑石的晶体结构和化学性质。共沉淀法可以有效 地控制水滑石的晶体结构和形貌，但其制备过程中可能引入杂质，影响复合材 料的性能。热压法可以制备具有优良结构性能的复合材料，但需要严格控制热 压条件和烧结温度，以避免水滑石晶体的分解和性能的损失。
结论
本次演示对水滑石的合成、改性及其在功能复合材料中的应用进行了详细探讨。 水滑石作为一种具有重要应用前景的功能材料，其合成方法、改性技术和在功 能复合材料中的应用领域均具有重要研究价值。
目前，对于水滑石的合成与改性已经取得了一定的研究成果，但在实际应用中 仍存在一定的挑战。例如，合成过程中金属离子配比的优化、合成条件的控制 以及改性方法的筛选等方面仍需进一步研究和改进。此外，水滑石在功能复合 材料中的应用也需要结合具体应用场景进行优化设计和制备，以更好地发挥其 独特性能和拓展其应用范围。
参考内容二
一、引言
镁铝型水滑石是一种重要的层状材料，因其具有优良的物理化学性能，如高稳 定性、高催化活性、高离子交换能力等，而被广泛应用于催化剂、离子交换剂、 药物载体等领域。水热合成法是一种在高温高压条件下，通过控制反应条件， 制备具有特定结构和性能的材料的方法。本次演示将探讨镁铝型水滑石的水热 合成方法及其应用。
水滑石的结构性质、合成及催化应用
水滑石的结构性质、合成及催化应用
杨飘萍;吴通好
【期刊名称】《石化技术与应用》
【年(卷),期】2005(023)001
【摘要】对水滑石类阴离子黏土的结构特性、制备方法、热分解性质及在催化领域的应用进行了详细的概述,并对该类材料的应用进行了展望.
【总页数】6页(P61-66)
【作者】杨飘萍;吴通好
【作者单位】吉林大学,化学学院,吉林,长春,130023;吉林大学,化学学院,吉林,长春,130023
【正文语种】中文
【中图分类】TQ204
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05论文正文-水滑石
前言多年来，高效人工模拟制造天然酵素一直是各个学科领域的科学家们具有挑战性的课题，天然过氧化物酶在实际应用中有很大的潜力，并且已经应用于生物化学各个领域。
但是，作为自然酶，成本昂贵，具有不稳定的生物降解性和极易变性。
因此产生了使用简单的过氧化物酶模拟与改进稳定性和效率。
血红素是天然过氧化物酶的活性中心，并且具有过氧化物酶的活性。
与天然过氧化物酶相比，血红素具有热稳定性并且容易制备成本低。
血红素没有显示出令人满意的活性，主要是因为缺乏天然过氧化物酶存在的肽微环境。
因此通过寻找制成材料为血红素提供生物相容性和良好的肽微环境以提高血红素的活性成为科学家的研究方向。
随着人们对此类研究的深入，科学家发现层状双金属氢氧化物（LDH）是由相互平行的层板组成，层板间带有永久正电荷，层间拥有可交换的阴离子以维持电荷的平衡。
这种独特的晶体结构和层间离子的可交换性，使其通过离子交换可以向层间引入不同基团，制备各种功能材料，其催化作用尤为突出。
因此层状双金属氢氧化物（LDH）通常被用作辅助材料装载血红素以为其提供良好的肽微环境。
而组氨酸、β-环糊精等也具有良好的催化作用。
因此，我们尝试将血红素与LDH以及组氨酸或β-环糊精组装在一起以比较其催化效果。
1.文献综述1.1层状双金属氢氧化物概述层状双金属氢氧化物(简称LDHs)主要是指层状镁铝双金属氢氧化物，俗称水滑石，其骨架是阳离子，而层间是阴离子，佛罗伦萨大学的E.Manasse提出水滑石及其它同类型矿物质的化学式，1942年Feitknecht等通过金属盐溶液与碱金属氢氧化物反应合成了LDHs，提出了双层结构的设想[1]。
直到1969年Allmann等通过单晶X射线衍射试验测试并确定了LDHs层状结构。
随着人们对此类化合物研究的深入，科学家发现LDH具有特殊的层状结构、层间距具有可调性，层板内阴离子数量与种类的多样性以及与其他材料的生物相容性等特性，广泛地应用于催化反应中[2]。
水滑石的合成及应用研究报告
水滑石的合成及应用研究报告摘要：水滑石是一种重要的层状双氢氧化镁矿物，具有广泛的应用前景。
本报告主要研究了水滑石的合成方法和应用领域，并对其未来的发展进行了展望。
通过实验证明了水滑石的制备方法，以及在催化剂、填充剂、阻燃剂等领域的应用。
1.引言水滑石（也称为水镁石）是一种层状的双氢氧化镁，化学式为Mg6Si4O10(OH)8·4H2O。
它的晶体结构使其具有多孔性和大的比表面积，从而赋予了其广泛的应用潜力。
2.合成方法目前合成水滑石的方法主要有热法、水热法、高温固相合成法等。
其中，水热法是最常用的合成方法之一、合成水滑石的关键是控制反应条件（如温度、压力、反应时间等），以及原料配方的比例。
3.应用领域3.1催化剂水滑石可以用作催化剂的载体，通过在其表面修饰不同的活性物质来实现对各种催化反应的促进作用。
例如，将贵金属或过渡金属负载在水滑石上，可以用于氧化反应、加氢反应等。
3.2填充剂水滑石的多孔结构使其具有良好的填充性能，可用作聚合物、橡胶、油漆等材料的填充剂。
填充水滑石可以提高材料的硬度、强度、耐磨性等特性，同时降低成本。
3.3阻燃剂水滑石具有优异的阻燃性能，可以用作阻燃剂的添加剂。
当材料着火时，水滑石会释放出水分，降低温度，阻止燃烧蔓延，并产生碳化物保护层，从而实现阻燃效果。
4.实验研究本研究采用水热法合成了水滑石，并对其性能进行了实验测试。
结果表明，在适当的反应条件下（如温度为100℃，反应时间为24小时），可以得到纯度较高的水滑石。
同时，使用扫描电镜、X射线衍射等技术对样品进行表征，得出了其晶体结构、比表面积等性质。
5.发展前景水滑石作为一种多功能材料，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的发展，人们对水滑石的研究不断深入，新的合成方法和应用领域也在不断涌现。
未来，水滑石的应用将更加广泛，同时也需要进一步提高其制备方法的效率和经济性。
结论：水滑石是一种重要的层状双氢氧化镁矿物，具有广泛的应用前景。
水滑石_实验报告
一、实验目的1. 了解水滑石的制备方法及其在环保领域的应用；2. 掌握水滑石的基本性质和表征方法；3. 探讨水滑石在吸附重金属离子方面的性能。
二、实验原理水滑石是一种具有层状结构的无机材料，主要由金属阳离子、层状阴离子和水分子组成。
水滑石具有较大的比表面积、优异的吸附性能和良好的热稳定性，因此在环保、催化、能源等领域具有广泛的应用前景。
本实验以Cu(OH)2和Al(OH)3为原料，通过水热法合成水滑石，并对其结构和性能进行表征。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：CuCl2·2H2O、AlCl3·6H2O、NaOH、氨水、无水乙醇、去离子水等；2. 实验仪器：水热反应釜、干燥箱、电子天平、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等。
四、实验步骤1. 水滑石的制备（1）称取一定量的CuCl2·2H2O和AlCl3·6H2O，加入去离子水溶解；（2）加入适量的NaOH溶液，调节pH值至8-9；（3）将溶液转移至水热反应釜中，密封反应釜；（4）将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应24小时；（5）反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤至中性，干燥。
2. 水滑石的结构与性能表征（1）SEM分析：观察水滑石的微观形貌；（2）XRD分析：确定水滑石的晶体结构；（3）FTIR分析：研究水滑石的官能团；（4）吸附实验：考察水滑石对重金属离子的吸附性能。
五、实验结果与分析1. 水滑石的微观形貌通过SEM观察，水滑石呈片状结构，具有良好的分散性。
2. 水滑石的晶体结构通过XRD分析，确定水滑石的晶体结构为水滑石型结构。
3. 水滑石的官能团通过FTIR分析，发现水滑石中含有Cu-O、Al-O和OH等官能团。
4. 水滑石对重金属离子的吸附性能实验结果表明，水滑石对Cu2+和Pb2+具有较好的吸附性能。
在吸附实验中，随着吸附剂投加量的增加，吸附率逐渐提高，但达到一定投加量后，吸附率基本保持不变。
水滑石类插层组装功能材料
可以在一定的比例范围内被离子半径相近的三价
金属阳离子 M 3+同晶取代 , 使主体层板带部分的正
电荷 ; 层间可以交换的客体阴离子 A n- 与层板正电
荷相平衡 , 保持 LD H s 的电中性 。LD H s 的结构见
图 1。
图 1 LD H s的结构 Fig. 1 S tructu re of layered doub le hyd rox ides (LD H s) .
R h3+ , R u3+等 ) ,含有四价金属阳离子 S n4+和 Z r4+的
三 认 为 , 当
n (M g) ∶n (A l) ∶n ( S n, Z r) 在 3 ∶1 ∶0 ～3. 0 ∶
0. 7 ∶0. 3 之 间时 , 才能 获得 单 相 M gA lS n ( Z r) -
1 阴离子插层 LD H s材料的结构特征
1. 1 LD Hs的基本结构 LD H s是由层间阴离子与带正电层板有序组装
而形成的化合物 , 其结构类似于水镁石 M g (O H ) 2 ,
由 M O 6八面体 (M 表示金属 )共用棱边而形成主体
层板 。LD H s 的 化 学 组 成 通 式 为 :
Functiona l M a ter ia ls of In terca la ted A ssem bling Layered D ouble Hydrox ides
L u J un, L iu Xiao le i, Sh i W enying, W a ng Xin ru i, W e i M in, D uan Xue
fu tu re resea rch p rosp ec ts of in te rca la ted LD H s func tiona l m a te ria ls based on m od if ica tion of hos t laye r,
水滑石的合成及应用研究报告
水滑石的合成及应用研究报告水滑石（Hydrotalcite）是一种具有层状结构的矿石，属于双氢氧化物类化合物。
它由镁离子和铝离子交替排列而成，化学式为Mg6Al2(OH)16(CO3)·4H2O。
水滑石的合成及应用是一个很重要的研究方向，在环境保护、催化和吸附等方面具有广泛的应用。
水滑石的合成方法主要有化学沉淀法、气相沉积法和离子交换法等。
其中，化学沉淀法是目前应用最为广泛的一种方法。
在这种方法中，通过混合适量的镁盐和铝盐在碱性条件下反应，生成水滑石的沉淀物。
沉淀物经过适当的处理，可以得到纯度较高的水滑石。
水滑石在环境保护方面有着重要的应用价值。
它可以作为吸附剂来吸附废水中的重金属离子、有机污染物和染料等。
水滑石的层状结构使其具有较大的比表面积和孔隙结构，有利于大量吸附分子的吸附。
同时，由于水滑石本身是一种无毒、无害的物质，可以有效地减少废水处理过程中对环境的污染。
水滑石在催化反应中也有着重要的应用。
其层状结构使其具有很好的交换性能和吸附性能，可以作为催化剂的载体来催化气相和液相反应。
例如，水滑石可以用于催化合成甲酸酯、氢化反应和醇醚化反应等。
此外，通过控制水滑石的层间距和活性中心的选择，还可以调控催化剂的活性和选择性，提高反应的效率。
除了在环境保护和催化领域的应用，水滑石还可以用作阻燃剂、吸湿剂和阳离子交换剂等。
水滑石具有较大的比表面积和孔隙结构，在阻燃剂中可以通过吸收热量和生成惰性气体来降低燃烧温度和抑制火焰的扩散。
在吸湿剂中，水滑石可以吸收空气中的湿度，起到保持物品干燥的作用。
在阳离子交换剂中，水滑石可以通过交换结构中的阳离子来实现离子的选择性吸附。
综上所述，水滑石的合成及应用研究是一个具有重要意义的课题。
通过合成纯度较高的水滑石并对其进行表征分析，可以为水滑石在环境保护、催化和吸附等方面的应用提供可靠的基础数据。
对水滑石的合成方法和应用进行深入研究，可以进一步拓宽其应用领域，提高其应用效能，为实现可持续发展做出积极贡献。
水滑石结构性能与制备方法研究综述
水滑石结构性能与制备方法研究综述水滑石结构性能与制备方法研究综述摘要：水滑石化合物(LDH)是一类阴离子层状化合物，具有碱性和酸性特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应。
本文简单介绍了LDH材料的结构、性能及主要的制备方法，并比较了各种制备方法的优缺点，同时基于水滑石以上的特征对水滑石作为多功能材料的制备进行简单的阐述。
关键词：层状双金属氢氧化物；水滑石；硅烷改性；制备方法一.前言：水滑石类化合物包括水滑石(Hydrotalcite，HT)和类水滑石(Hydrotalcite一LikecomPounds，HTLcs)，其主体一般由两种金属的氢氧化物构成，又称为层状双金属氧化物(LayeredDoubleHydroxide，LDH)。
水滑石的插层化合物称为插层水滑石。
水滑石、类水滑石和插层水滑石统称为水滑石类插层材料(LDHs)[1]。
由于水滑石自身的特点赋予了其潜在的应用性能，激发了大量的科研工作者研究兴趣，主要涉及水滑石结构特征的探知，不同类型水滑石的制备、水滑石的不同制备方法及水滑石的改性等。
由于有关水滑石的结构、性能、制备方法等没有较统一的研究与分析，不利与有关水滑石的更深层次的研究，同时也降低了科研效率。
基于有关水滑石研究的这些缺陷，本文对水滑石的结构特征、制备方法、性能探测等方面进行了较为深刻的介绍及对比分析，为科研工作者研究有关水滑石材料的结构、性能、特别是作为催化材料大范围的应用研究提供了理论基础指导的便利。
二.水滑石晶体结构特征LDHs是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。
LDHs 的化学组成可以理想的表示为：[M2+1-x M3+x(OH)2]x+(A n+)x/n·mH2O]，其中M2+和M3+分别为位于主体层板上的二价和三价金属阳离子，如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn 2+、Cu 2+、Co 2+、Pd 2+、Fe 2+等二价阳离子和A13+、Cr 3+、Co3+、Fe3+等三价阳离子均可以形成LDHs；A n+为层间阴离子，可以包括无机阴离子、有机阴离子、配合物阴离子和杂多阴离子；x为M3+/(M2++M3+)的摩尔比值，大约是1/5-1/3；mH2O 为层间水分子的个数[2，3]。
镁铝水滑石的合成、组成分析报告及其晶体结构表征、市场应用2
镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用一、实验目的1.本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石；2.利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量；3.热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量；4.并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。
二、实验原理1、合成材料水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界围很有限，因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides,简称LDHs）是一类阴离子型粘土，又称类水滑石组成通式为：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O，M（II）：二价金属离子，M(III)：三价金属离子，An-：阴离子，x=M(III)／[M(II)+ M(III)]，0.2≤x≤0.33。
本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石；利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量；热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量；并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。
2、共沉淀法共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物，经过滤、洗涤、干燥后制得水滑石。
根据投料方式不同可分为单滴法和双滴法。
根据沉淀方式不同衍生出低过饱和沉淀法和高过饱和沉淀法。
共沉淀法合成温度低，过程简单，制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。
但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异，所以导致产品组成的局部不均匀性，而且沉淀物还需反复洗涤过滤, 才能除去混入的杂质离子。
合成水滑石在高分子材料中的应用
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苯氧甲基青霉素(V-cillin)插层水滑石的制备及表征
苯氧甲基青霉素(V-cillin)插层水滑石的制备及表征赵大洲【摘要】通过两步法合成药物分子苯氧甲基青霉素(V-cillin)插层水滑石复合物,采用X-射线衍射、差热热重分析、扫描电镜分析、红外光谱和紫外光谱分析表征.结果表明,药物分子V-cillin已经成功嵌入到水滑石层间,形成的复合材料为层状介孔结构,层间距约为2.2 nm,为药物分子的组装和缓释提供了新的途径.【期刊名称】《云南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(039)001【总页数】4页(P47-50)【关键词】苯氧甲基青霉素;插层;水滑石;层状【作者】赵大洲【作者单位】陕西学前师范学院化学与化工系,陕西西安710100【正文语种】中文【中图分类】O611.4水滑石 (Mg6Al2(OH)16CO3) 是一种用来治疗胃酸过多和胃溃疡的药物[1-3]，将药物分子嵌入到水滑石中以便于药物缓释是药物缓释领域的研究热点.如采用离子交换法将 Vitamin A、Vitamin C 和 Vitamin E 三种药物分子分别插入到水滑石层间，用来消炎和治疗心血管疾病[4].苯氧甲基青霉素(V-cillin)是一种青霉素类抗生素，常用来治疗扁桃体炎、咽喉炎、支气管炎及肺炎等疾病[5-7].其分子结构示意图见图1[8].图1 苯氧甲基青霉素的分子结构示意图Fig.1 Molecular structure of V-cillin本文采用两步法将药物分子苯氧甲基青霉素 (V-cillin) 作为客体分子插入层状前驱体水滑石层间，有效利用水滑石的层间保护，为药物分子的组装和缓释提供了前期条件.1 实验部分1.1 试剂与仪器Mg(NO3)2·6H2O (分析纯，北京化工厂)；Al(NO3)3·9H2O (分析纯，北京化工厂)；NaOH (分析纯，国药集团有限公司)；Na2CO3 (分析纯，北京化工厂)；苯氧甲基青霉素 (分析纯，国药集团有限公司).红外光谱图通过 Nicolet Impact-410 型红外光谱仪进行表征；XRD谱图在Rigaku D/MAX 型X射线衍射仪上进行测试；紫外光谱图采用 Perkin-Elmer Lambda 20 型紫外可见光谱仪测试；样品的扫描电镜照片在 Hitachi X-650B 型扫描电子显微镜下进行测试；热重分析谱图在 Netzsch STA-449C 型测试仪上进行表征.1.2 制备过程1.2.1 制备水滑石(HDT)室温下，取 120 mL 2 mol/L Mg(NO3)2溶液与 40 mL 2 mol/L Al(NO3)3溶液，混合搅拌 2 h，调节混合溶液的pH=9.5,继续搅拌 3 h 后，将混合液装入不锈钢反应釜中，120 ℃下处理 18 h，过滤，洗涤，干燥，最终得到产物前驱体层状水滑石.1.2.2 制备苯氧甲基青霉素插层水滑石复合物(HDT-V-cillin)取 5.0 g 上述前驱体层状水滑石，于600 ℃高温处理 4 h.在氮气保护下，将处理好的水滑石粉末加入到 30 mL 2 mol/L 的苯氧甲基青霉素溶液中，调节混合溶液的pH=9.0，室温下搅拌 5 h，静置 3 d，洗涤，离心过滤，干燥，最终得到苯氧甲基青霉素插层水滑石复合物.2 结果与讨论2.1 XRD分析图2 HDT和HDT-V-cillin的X射线衍射图Fig.2 XRD of HDT and HDT-V-cillin 图2为HDT和HDT-V-cillin两种样品的XRD谱图，从图中可以看到HDT的XRD谱图在2θ=11.0°、23.2°及35.1°三处出现等间距的衍射峰，说明样品HDT是有序的层状结构.相对于 HDT，HDT-V-cillin 衍射谱图中衍射峰明显向低角度移动，说明苯氧甲基青霉素 (V-cillin) 成功插入到 HDT 层间.依据布拉格方程：2dsin θ= λ (其中，θ是衍射角，d是层间距，λ = 0.154 18 nm)，计算出样品HDT的层间距是 0.5 nm，而HDT-V-cillin的层间距是 2.2 nm，层间距明显增大，进一步说明苯氧甲基青霉素 (V-cillin) 已经嵌入到水滑石层间.2.2 样品 HDT-V-cillin 的热重分析和元素分析图3 样品 HDT-V-cillin 的热重分析图Fig.3 TGA of HDT-V-cillin sample图3为样品 HDT-V-cillin 的热重分析图，由图可以计算出，嵌入水滑石层间的药物分子 (V-cillin) 的含量约为 59%，较大的载药量也为缓释应用提供了条件.2.3 红外光谱和紫外光谱分析图4 HDT，V-cillin 和 HDT-V-cillin 的红外光谱图Fig.4 FTIR spectra of HDT,V-cillin and HDT-V-cillin图4是 HDT、V-cillin和HDT-V-cillin 三个样品的红外光谱图.由图可知，与HDT 和 V-cillin 的红外光谱图相比，样品 HDT-V-cillin 的红外谱图体现出了水滑石(HDT) 和药物分子 (V-cillin) 共同的一些特征峰.1 595 cm-1和1 483 cm-1处出现的吸收峰归属于苯环的 C=C 的伸缩振动，1 765 cm-1处的吸收峰归属于-COO-的伸缩振动，1 660 cm-1处的吸收峰归属于 -C=O 的伸缩振动，1 392 cm-1处的吸收峰归属于 -CONH- 的伸缩振动，1 252 cm-1处的吸收峰归属于C-O-C的伸缩振动，说明苯氧甲基青霉素 (V-cillin) 已经嵌入到水滑石层间，与XRD 分析结果吻合.图5 HDT，V-cillin 和 HDT-V-cillin 的紫外光谱图Fig.5 UV-Vis spectra of HDT,V-cillin and HDT-V-cillin图 5 为 HDT，V-cillin 和 HDT-V-cillin 三种样品的紫外光谱图，由图可知，样品HDT-V-cillin 的紫外光谱吸收峰峰位与药物分子 V-cillin的吸收峰峰位基本一致，均由药物分子 V-cillinπ→π* 跃迁所致.2.4 SEM分析图 6 为样品 HDT-V-cillin 的扫描电镜照片.从照片中可以清晰地观察到样品 HDT-V-cillin 由粒径约 50 nm 的薄片状微粒堆积而成，层间距约为 2 nm，说明药物分子 V-cillin 嵌入水滑石中，并未改变复合材料HDT-V-cillin 的层状结构，与 XRD 分析结果一致.图6 HDT-V-cillin 的扫描电镜照片Fig.6 SEM of HDT-V-cillin sample3 结论通过两步法合成苯氧甲基青霉素 (V-cillin) 插层水滑石复合物.采用X-射线衍射、差热热重分析、扫描电镜分析、红外光谱和紫外光谱分析表征，结果表明V-cillin 分子已成功嵌入到水滑石层间，层间距约为2.2 nm，为药物分子的缓释应用提供了新思路.参考文献:【相关文献】[1] HWANG S H,HAN Y S,CHOY J H.Intercalation of functional organic molecules with pharmaceutical,cosmeceutical and nutraceutical functions into layered double hydroxides and zinc basic salts[J].Bull. Korean. Chem. Soc.,2001,22(9):1 019-1 022.[2] YOSHIKAWA M,IZUMi J,GUIVER M D,et al.Recognition and selective transport of nucleic acid components through molecularly imprinted polymericmembranes[J].Macromole. Mater. Eng.,2001,286(1):52-59.[3] INOUSE S.Copolymerization of carbon dioxide and epoxide and related reactions[M]// BAILEY W J,TSURUTA T.Contemporary Topics in Polymer Science.Boston:Springer,1984.[4] ZHANG Z,LI J,FU L,et al.Magnetic molecularly imprinted microsensor for selective recognition and transport of fluorescent phycocyanin in seawater[J].Journal of Materials Chemistry A,2015,3(14):7 437-7 444.[5] GAO B,HE X P,JIANG Y,et putational simulation and preparation of fluorescent magnetic molecularly imprinted silica nanospheres for ciprofloxacin or norfloxacin sensing[J].Journal of Separation Science,2015,37(24):3 753-3 759.[6] VELU S,SUZUKI K,HASHIMOTO S,et al.The effect of cobalt on the structural properties and reducibility of CuCoZnAl layered double hydroxides and their thermally derived mixed oxides[J].Journal of Materials Chemistry,2001,11(8):2 049-2 060.[7] ASHRAFIAN S,ATAEI S A,JAHANSHAHI M.Novel composite membranes embedded with molecularly imprinted porous polymeric nanospheres for targetedphenol[J].Polymers for Advanced Technologies,2016,27(6):789-804.[8] AISAWA S,HIRAHARA H,ISHIYAMA K,et al.Sugar-anionic clay composite materials:intercalation of pentoses in layered double hydroxide[J].Journal of Solid State Chemistry,2003,174(2):342-348.。
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一. 葡萄糖插层材料
参考文献：雷志轶. 新型高比表面固体碱催化剂制备、结构及其性能研究[D]. 北京化工大学, 2009.
部分工作：以成核晶化隔离法合成MgAl-LDHs，然后将MgAl-LDHs前驱体加入到一定浓度的葡萄糖溶液中进行交换，制备出了葡萄糖插层的具有高比表面的MgAl-LDHs材料。
考察了含碳量，镁铝比，焙烧温度对MgAl-LDHs焙烧产物的结构及其性能的影响。
采用苯酚吸附法表征焙烧产物的总碱量，并测试了其催化苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel反应的催化性能。
机理：“在LDHs晶化过程中引入糖类分子作为碳源，使LDHs的晶化与糖分子碳化同时发生组装形成整体均一，组成和结构可调变的LDHs/C型杂化复合前体。
”
碳化——生物质在缺氧或贫氧条件下，以制备相应的炭材为目的的一种热解技
术．其过程与生物质，木纤维，木质素的分解同步。
脱水碳化指的是将有机物去
掉其他元素留下碳（维基百科）。
葡萄糖的熔点：
α-D-glucose: 146℃
β-D-glucose: 150℃
附表：
表1 镁铝比为3，不同含碳量的插层水滑石焙烧产物的比表面和孔径分布参数
表2 500℃焙烧产物碱性参数
表2总结：可以看到随着葡萄糖的插入量增加，碱性位数量和比表面积不断增加，由于比表面增加的幅度大于碱量增加的幅度，碱性位密度则逐渐降低。
到n C/n金属离子＝2.5时，碱量、比表面积分别由不掺葡萄糖时的230 umol phenol/g和61.24 m2/g增加到450 umol phenlo/g 和282.44 m2/g，碱性位密度由原来的3.76 umol phenol/m2降至1.59 umol phenol/m2。
表3不同焙烧温度下得到样品的比表面积和孔径分布参数
二.十二烷基硫酸钠插层材料
例1
参考文献：陶奇，何宏平等. 一种层间距可控型有机硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法[P]. CN，102616750(2012).
主要工作：利用表面活性剂的插层作用对水滑石层间高度进行调节，在水滑石晶体形成时利用有机硅烷水解产生的Si—OH与黏土矿物表面羟基原位缩合改善矿物表面的亲和性。
采用原位共沉淀法合成了有机硅烷嫁接的Mg-Al，Zn-Al，Cu-Al，Ca-Fe，Ni-Cr，Ca-Al水滑石。
实验主要材料：硝酸镁，硝酸铝，十二烷基硫酸钠，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，乙醇
合成方法：
例：19.2 g硝酸镁和9.4 g硝酸铝溶于90ml去离子水（溶液A）；
8 gNaOH和1.4 g十二烷基硫酸钠溶于50ml 去离子水（溶液B）；
7.0 mlγ-氨丙基三乙氧基硅烷溶于50 ml 乙醇（溶液C）；
溶液A和B逐滴加入100ml 去离子水中，开始出现沉淀时立即滴加C；控制PH值为10。
加完后搅拌6 h，用去离子水和乙醇各洗3次。
80℃干燥12h。
参考方法：合成中引入十二烷基硫酸钠
实施步聚：
（1）配制硝酸镁和硝酸铝混和溶液A;
（2）配制NaOH和十二烷基硫酸钠混和溶液B;
（3）A和B逐滴加入一定量的去离子水中，控制溶液的PH值为10；搅拌一定时间，洗样干燥。
例2
参考文献：CLEARFIELD A，KIEKE M，KWAN J et al. Intercalation of dodecyl sulfate into layered double hydroxides[J]. journal of Inclusion Phenomena And Molecular Recognition in Chemistry. 1991, 11: 361-378.
主要工作：通过两种方法合成出十二烷基硫酸根插层的镁铝水滑石，一是先合成水滑石，再采用离子交换合成；二是在合成过程中引入十二烷基硫酸根，直接合成出插层材料。
对合成的样品作了一系列表征，包括XRD粉末衍射，TG，元素分析，IR。
另外对有机插层的方式进行了计算机模拟。
实验材料：MgCl
，AlCl3，十二烷基硫酸钠等。
2
合成步骤：
（1）交换法：
按比例配制1mol/L的混和金属盐溶液A；70 ℃，快速搅拌下将溶液A和2 mol/L 的NaOH溶液同时滴加到含有100 mL去离子水的烧杯中；控制溶液的PH值为10。
滴加完毕后继续搅拌4~24 h，此过程中保持水量不变。
沉淀用去离子水洗至无Cl-，70 ℃干燥过夜。
将所得水滑石按1g：20 mL去离子水的比例配成溶液，将0.7 M的十二烷基硫酸钠溶液加入到上述溶液中（硫酸盐与LDH的摩尔比为0.1~2），控制PH=10，搅拌4~24 h 后先用去离子水洗三次（每次200 mL），再用甲醇洗两次（每次100 mL）,干燥。
（2）直接法：
按比例配制1mol/L的混和金属盐溶液A；硫酸盐与LDH按摩尔比为2~3溶解在
NaOH溶液中，配成溶液B；70 ℃，快速搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，控制溶液的PH值为10。
滴加完毕后继续搅拌4~24 h，此过程中保持水量不变。
沉淀先用去离子水洗三次（每次200 mL），再用甲醇洗两次（每次100 mL）,干燥。
（洗涤方法文献中标注为“同上”）
注：所有操作均在N2氛围下进行，去离子水均去除了CO2。
对碱性的影响：
附图——计算机模拟有机离子的层间排列方式
（1）（2）（3）
三.醋酸根插层的水滑石
参考文献：Prevot V，Forano C，Besse J P. Intercalation of anionic oxalato complexes into layered double hydroxides[J]. Journal of solid State Chemistry.2000, 153: 301-309.
制备方法：离子交换法——首先制备层间阴离子为Cl-的水滑石（文中合成了ZnAl-Cl，ZnGa-Cl，ZnCr-Cl水滑石），然后与含阴离子插层材料的钾盐交换（如[K3Al(C2O4)3]3·H2O，[K3Fe(C2O4)3]3·H2O等），交换时有机阴离子应该较LDH过量（摩尔比）。
ZnAl-Cl水滑石经醋酸根插层后其层间距由原来的0.786 nm变到0.991 nm(以[K3Al(C2O4)3]3·H2O为插层材料)
四. 酒石酸插层材料
参考文献：吴正，卫敏等. 酒石酸插层水滑石层间距的可控性研究[J]. 北京化工大学学报，2004，31（4），74~77.
主要工作：采用反混共沉淀法制备出酒石酸插层的镁铝水滑石，实验结果发现插层后的水滑石层间距由0.79 nm增至1.21 nm。
同时研究了合成中PH值对插层材料层间距的影响，结果发现当PH值为10时，插层材料层间距有最大值为1.21 nm。
对于PH值为10时层间距最大这一结果，作者也给出了解释，认为当PH约为10时，酒石酸在水滑石层间呈垂直层板方向排布，结果导致垂直排布的材料其层间距比其它排布方式的大，其中根据分子力学计算，垂直排布时理论层间距为1.22 nm，水平排布时层间距为0.97 nm。
合成方法：
先采用成核－晶化隔离法制备碳酸根离子MgAl-LDHs，再采用返混沉淀法制备酒石酸插层的LDHs。
3.0 g前体LDHs加入60 mL去离子水，再加入酒石酸固体6.8 g，搅拌20 min，测PH 值约为3。
然后配制NaOH溶液，将NaOH溶液加入到上述溶液中，通过改变加入量调节PH 值。
回流3 h，过滤，洗涤至PH小于8，70 ℃下干燥18 h 。
附图——酒石酸在水滑石层间排布的两种模型。