铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法
酸溶液中铜离子含量的测定
附三铜含量的测定——碘量法1适用范围本规程适用于含铜离子溶液中铜含量的测定。
测定范围：铜含量50.00%～97.00%。
2方法原理溶液加氟化钠掩蔽铁，在磷酸溶液中，碘化钾与铜生成 Cu2I2并析出定量碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
主要反应：Cu2+ +4I- = Cu2I2 + I2I2 +2S2O32- =S4O62- +2I-Cu2I2 +2SCN- =Cu(SCN)2 +2I-3试剂3.1氨水溶液（1+1）3.2磷酸（ρ1.69g/mL）3.3氟化钠（150g/L）3.4碘化钾（400g/L）：称取400gKI溶于1L水中。
3.5淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水缓慢倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却，现用现配。
3.6硫氰酸钾溶液（100g/L）3.7硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3）=0.1moL/L]3.7.1配制称取26 g硫代硫酸钠（NaS2O3.5H2O）,加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL 水中，缓缓煮沸10min,冷却，摇匀放置一周后使用。
3.7.2标定称取0.18g于120℃烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾（称准至0.0001g）置于碘量瓶中，溶于25mL水，加5mL碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。
加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加5mL淀粉指示液（5g/L）继续滴定至溶液由蓝色为亮绿色。
同时作空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度为：C （NaS 2O 3）=)72261()(100001O Cr K M V V m ⨯-⨯ 式中：C （NaS 2O 3）——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L ）；m ——称取的重铬酸钾的质量，单位为克（g ）；V1——标定时消费的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； M （1/6K2CrO7）=49.03g/moL,单位为克每摩尔（g/moL ）。
硫酸铜中铜含量的测定(实验报告)
硫酸铜中铜含量的测定【摘要】本实验利用碘量法测定了硫酸铜中铜的含量。
最终，得到铜的含量为24. 88% ±0. 03%，实验的相对标准偏差为0. 09%。
【关键词】碘量法；硫酸铜；铜1引言硫酸铜的分析方法有国家标准⑴，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2C U2+ + 4r = 2CuI I +【2I 2 + 2S2O^ = SQ j + 2F矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化1一的物质（如 NO3. Fe"等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe"生成Fel：配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As （V）, Sb （V）存在，则应将pH 调至4,以免它们氧化1一。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（NazSQr 5H.O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S0;I, Na^SO,. NaXXh及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO,中铜的含量，以得到CuSOi试剂的纯度。
2实验部分2.1试剂与仪器NazSzO：/ SIW；Na2C0;.（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ・L'HNO.溶液；100 g・L'KI 溶液；1 + 1和1 mol・LMS0（溶液；100g・L‘KSCN溶液；10 g • L '淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶2.2实验方法2. 2. 1 0. 05 mol •液的配制：称取 12. 5 g Na2SA - 5IW 于烧杯中，加入约 300mL新煮沸后冷却的蒸徭水溶解，加入约0. 2 g Na2C0；.固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馆水稀释至1 L,贮于棕色试剂瓶中.在暗处放置「2周后再标定。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
条件： 酸度控制：为0.2～0.4 mol·L-1 过量的KI 暗处放置5分钟 注意：在滴定前须将溶液稀释以降低酸 度， 以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而 分解。
(SO32-
)
HSO3-,S→
避
酸 维抑
光
性 持制
→
溶细
光
液菌
催
S2O32不
碱生 性长
化 空
稳
气
定
氧
化
标定
Na2S2O3标准溶液的标定 实验原理：
K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量 法标定Na2S2O3溶液。先使K2Cr2O7与过量的KI反应， 析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定 I2，反应方程式如下:
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
实验八
Na2S2O3标准溶液 的配制、标定
铜盐中铜含量的测 定
Na2S2O3标准溶液的配制
蒸馏水
煮沸 冷却后溶解
Na2S2O3·5H2O
加入少许
Na2CO3
贮于棕色 玻璃瓶
赶赶杀 菌
CO2 O2 →→→ 酸氧分 性化解
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应:Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O或Na2S2O3基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重硫酸溶液(1+8碘化钾(KI淀粉指示液(5g?L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用实验步骤1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的配制13g Na2S2O3?5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1 硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g倾样后称量瓶+试样质量(gm K2Cr2O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中 c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol?L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准重铬酸钾的质量,g;49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g?mol-1。
铜含量的测定-硫代硫酸钠滴定法
分 析
3.7 3.8 3.9
网 硫氰酸钾溶液，100g/L
硝酸 氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制 淀粉溶液，5 g/L
3.10 铜பைடு நூலகம்准溶液，2mg/mL
称取 2.0000g 纯铜(99.9％以上)，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(3+2)，低温溶
解并蒸发至粘稠状，冷却。加入 5mL 硫酸(1+1)，加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使
中 测定铜量。 被测溶液中含 200mg 镍、15mg 铁、50mg 钴、0.05mg 砷(Ⅲ)、1mg 砷(V) 、1mg 锑(V)、
国 0.03mg 铬(Ⅵ)不干扰测定。
3 试剂 3.1 氟化氢铵
3.2 碘化钾 3.3 氢氧化铵，ρ0.90 g/mL 3.4 盐酸，ρ1.19 g/mL 3.5 硫酸，1+1 3.6 脲素饱和溶液
钾溶液(100g/L)，滴定至蓝色消失为终点。 5 计算
析
按下式计算铜的含量，以质量分数表示：
T •V wCu = m0 ×100
网
式中： wCu 铜的质量分数，%；
T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m0 试样量，g。
6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
铜的质量分数 ≤20.00
>20.00～25.00 >25.00～30.00
允许差 0.15 0.20 0.25
7 参考文献 [1] GB/T 5194.4-1985
中 国 分 析 网
vvct1?式中t硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度gmlc铜标准溶液的浓度gml1v分取铜标准溶液的体积mlv摘定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积ml4操作步骤41称样称取02000g试样精确至00001g42测定次数称取四份试样进行测定测定结果之极差值不大于012时取其平均值否则需重新测定
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法
硫化铜精矿中铜量的测定—硫化代硫酸钠滴定法作者：付燕平来源：《科技创新与应用》2015年第26期摘要：试样经氢溴酸、硝盐混酸分解，调节溶液pH值，用氟化氢铵掩蔽Fe3+，加入碘化钾与Cu2+作用析出碘，以淀粉为指示剂、用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
对分析结果进行对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。
关键词：硫化铜精矿；铜；碘量法前言硫化铜精矿中铜量的测定方法，国标分析方法是采用硫代硫酸钠标准溶液滴定法，操作繁琐耗时，不适用于大批量生产检测。
为提高方法分析速度，文章试验了经酸分解，调节试液的酸度，以硫代硫酸钠为标准滴定溶液，直接测定铜精矿中的铜量，方法简便，精密度好、测定结果准确。
1 实验部分1.1 主要试剂（1）硝盐混酸（1+1）（2）乙酸-乙酸铵缓冲溶液称取1500g乙酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解后倒入5L瓶中，加冰乙酸（ρ=1.05g/mL）1670mL，用水稀释5L，混匀，此溶液pH约为4.58。
（3）淀粉 5g/L（4）硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10克硫氰酸钾置于250毫升烧杯中，加100毫升水溶解后，加入2克碘化钾溶解后，加入2毫升淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/L）至刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。
（5）铜标准溶液：称取2.0000g金属铜（含铜99.999%）于250mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL微热溶解，用少量水稀释后滴加氢氧化铵（1+1）中和至氢氧化铜刚析出，加入300mL冰乙酸，移人1L容量瓶中，用水稀释至近刻度，静置过夜，稀释至刻度，此溶液1mL 含0.002g铜。
（6）硫代硫酸钠标准滴定溶液：[C（Na2S2O3·5H2O）=0.025mol/L]。
a.配制：称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加1g无水碳酸钠，搅拌至完全溶解，移入10升暗色试剂瓶中，以水稀释至10L，混匀，放置一周后标定。
硫代硫酸钠的标定和铜盐中铜的含量测定
结果处理
C Na 2S2O3 6(c· V) K 2Cr2O3 VNa 2S2O3 (mol· L )
3
1
Cu
(c· V) Na 2S2O3 10 M Cu mS
思考题
1.用K2Cr2O7作为基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入 过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水 稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？ 2.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2 滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉做指示剂。但在两种情况 下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ 3.本实验加入KI的作用是什么？ 4.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早的加入？
【注意】
1）反应必须在pH＝3.5～4的弱酸性溶液中进 行，以防止 Cu2+的水解及I2的歧化。酸化时常 用H2SO4或HAc，不易用HCl和HNO3 2）防止Fe3+对测定的影响； 3）使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀， 以减小吸附
实验步骤
1配制0.10 mol·L-1 Na2S2O3溶液500 mL
2Cu2+ + 5I- ＝2CuI↓ + I32S2O32- +I3- ＝ S4O62- + 3I-
可见，在上述反应中，I-不仅是Cu2+的还原剂， 还是Cu2+的沉淀剂和I2的络合剂。CuI沉淀表面易 吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点 提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2， 从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定 的准确度。
避 光 → 光 催 化 空 气 氧 化
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法2掌握吸收曲线和标准曲线的绘制3学习分光光度计的使用实验原理：硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。
以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：2+-22-2--223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。
但必须设法防止其他能氧化-I 的物质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。
若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。
间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。
本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。
试剂与仪器Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。
铜矿石中铜的测定
实验铜矿石中铜的测定--硫代硫酸钠碘量法一、实验目的1.掌握铜矿石的熔样方法；2.掌握碘量法测定铜的方法。
二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸氨溶液调节溶液pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂1.碘化钾2.铜片（≥99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（p=1.05g/mL）中，微沸1min，取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3.溴水4.氟化氢铵5.盐酸（p=1.19g/ml）6.硝酸（p=1.42g/ml）7.硫酸（p=1.84g/ml）8.高氯酸(p=1.67g/ml)9.冰乙酸（p=1.05g/ml）10.硝酸（1+1）11.氟化氢铵饱和溶液（贮存与聚乙烯瓶中）12. 乙酸氨溶液（300g/l）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml 水和100ml冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液pH值为5；13.硫氰酸钾溶液（40%）：称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中，加100水溶解后（pH＜7），加入2g碘化钾溶解后，加入2ml淀粉溶液，滴加碘溶液（约0.04mol/l）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
14.淀粉溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再刚煮沸的水稀释至100ml，再加热煮沸，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
15.三氯化铁（100g/l）16.铜标准溶液：称取1.0000g铜片，置于500ml锥形烧杯中，缓慢加入40ml 硝酸（1+1）盖上表面皿，低温加热使其完全溶解，取下，用水洗表面皿及杯壁，冷却至室温。
将溶液移入500ml容量瓶中，用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含2.0mg铜。
17.硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3〃5H2O)=0.04mol/L]（1）制备称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)置于1000ml烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/l）溶液，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，静置两周，使用时过滤，补加1ml三氯甲烷。
电镀液中铜离子的测定1
Ｍｓｍｐ――――CuSO4 的相对分子量，159g/mol；
Ｖｓｍｐ――――样品的体积，ｍＬ，这里样品是电镀液。
此滴定采用连续拐点法和 MC3051Pt 铂/参比复合电极（编号 E31M003），由预先设好的程序 通过电位来判断拐点，由拐点得出终点体积，从而计算出结果。
在滴定剂窗口中按 install reagent 进行滴定剂安装，视具体情况选择淋洗 rinse 或不淋洗 no rinse，淋洗通常用蒸馏水，install reagent 这个过程是仪器要求必须 完成的，该过程不能中断，否则被认为该过程没有完成，滴定剂吸入管不插入任 何试剂中也可以完成该过程。如果怕浪费滴定剂，可以令滴定剂吸入管不插入任 何试剂（悬在空中）中完成该过程，在 enter titre/calibrate 项目下输入滴定剂浓度， 这时滴定剂窗口出现晴朗微笑的太阳，溶剂安装过程被认为已经完成。
洗后用电极帽套上即可。
8．直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。
五、注意事项
1． 要根据电镀液中铜离子的大致浓度来确定样品体积，浓度低则体积大，浓度大则体 积小，原则为使得消耗的滴定剂体积在 5mL 左右。
2． 碘化钾要过量，如果样品量增加，碘化钾的量也要增加，原则是使得初始电位值在 350mV 左右。
在第一个窗口中按确定或 1 键运行所需方法，如果方法中要求做空白 blank， 则第一次运行该方法时会出现 warning，提示你是否做空白；如果不关机多次运 行同一个方法，则有 sample 或 blank 两个选择，根据具体需要来进行样品滴定或 空白滴定。
然后用注射器功能 burette function 来进行滴定剂的排空 empty，填充 fill，清 洗 flush 等操作，从而手工完成滴定剂的安装。
锡青铜中铜量的测定
锡青铜中铜量的测定刘卫平 王强中铝洛铜质量管理中心 河南洛阳 471039摘 要：采用硫代硫酸钠滴定方法，通过溶解试样试验和掩蔽剂选择试验进行锡青铜中铜量分析方法试验，方法快速准确简便。
关键词：锡青铜 铜测定 硫代硫酸钠锡青铜中铜量的分析方法在GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》第1部分 铜含量的测定方法一中采用《直接电解-原子吸收光谱法》。
该方法准确度高，较适合标样定值、实验室能力验证、实验室间水平比对等。
但在检测过程中需要检测设备电解器、贵重金属铂金电极以及原子吸收分光光度计的支持，检测过程需要6-8个小时、程序较繁琐、检测效率较低。
一般硫代硫酸钠滴定法测定黄铜中的铜具有快速简便的特点，但对锡青铜中较高含量锡存在时，铜量的分析常常出现结果偏低或不稳定现象。
原锡青铜中铜量的分析属于非分析项目，现由于公司锡青铜要求分析铜含量，因此需要一个快速准确的分析方法满足生产要求。
在常见的锡青铜中，主要成分包括锡、锌、铅、磷和铜等元素，锡含量在1.3~11%，铅含量在2~25%，锌含量在2~4%，磷含量在0.1~1%，铜元素为余量。
采用硝酸溶解试样，硫代硫酸钠滴定法测定锡青铜中铜时，常出现溶解的试料溶液浑浊、滴定终点回头、分析结果不稳定等现象。
针对这些问题，提出以下试验方法进行改进。
一、试验所用试剂和试验方法1试剂1.1 氟化氢铵（固体）。
1.2 氢氟酸（ρ1.13g/ml）。
1.3 硝酸 （1+1）。
1.4 氨水 (1+1)。
1.5 乙酸 (1+4)。
1.6 碘化钾溶液 (200g/L)。
1.7 硫氰酸钾溶液 (200g/L)。
1.8 淀粉溶液 (10g/L)：称取10g可溶性淀粉，加入40ml水搅匀，将其倒入1L沸水中煮沸，冷却。
1.9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [C（Na2S2O3·5H2O）=0.1000mol/L]。
2试验方法2.1 称取锡青铜样品0.3000g置于250 ml高型烧杯中，加入8 ml硝酸（1.3） 6~8 d氢氟酸（1.2）。
硫酸铜的测定
⑴ ⑵
乙酸来控制溶液酸度（PH=3.4~~4.0） 。 2 ∵ CuI 沉淀强烈的吸附 I 2 ，使结果偏低。 ∴在近终点时加入 KSCN ，使 CuI 转化为 CuSCN ，释放出被吸附 I 2 3 被测物质的用量估算。
nS
2 2 O3
: nCu 2 1 : 1 mCu 2 M Cu 2
【数据处理】
1 K2Cr2O7 重（g） Na2S2O3 终读数（mL） Na2S2O3 浓度（mol/L） 平均值（mol/L） 相对平均偏差（%） 2 3
mK 2Cr2O7 c Na 2S2O3 ( cV ) K 2Cr2O7 6 VNa 2S2O3 M K 2Cr2O7 250.0 10 3 VNa 2S2O3
Cr2O72 14 H 6 I 3I 2 2Cr 3 7 H 2O
再用 Na 2 S 2 O3 溶液滴定析出的 I 2 （中性或弱酸性条件下）
⑴
2 S 2 O32 I 2 S 4 O62 2 I
4 选择合适的指示剂 可溶性淀粉指示剂 终点蓝色消失，出现 Cr
②与溶于水中的二氧化碳作用
S 2 O32 CO2 H 2 O HSO3 HCO3 S
③与空气中氧的作用
Na 2 S 2 O3 O2 2 Na 2 SO4 2 S
2 选择合适的滴定方法和基准物质。 ①滴定方法的选择。 碘量法（直接法、间接法） ，用间接碘量法置换滴定。 ②基准物质的选择： 选在空气中稳定，纯度高，实际组成与化学式完全相符，具有较大的摩尔质量 的重铬酸钾 K 2 Cr2 O7 (G.R ) 3 滴定反应方程式 先将重铬酸钾与过量的碘化钾反应： （酸性条件下）
2 7
硫代硫酸钠标定硫酸铜含量测定数据表格
一、0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定称取0.7±5%克于1200C ±20C 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾于小烧杯中，加适量水溶解后转移至100ml 容量瓶中，定容。
于容量瓶中移取25ml 溶液置于500mL 碘量瓶中，加25ml 水，加2g 碘化钾和20ml 硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min 。
加150 mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加5 mL 淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
平行做四份，同时做空白试验。
计算公式： c (Na 2S 2O 3) = MV V m )(10025100021-⨯⨯M (61K 2Cr 2O 7)=49.031] (g/mol)二、胆矾中CuSO4含量的测定准确称取3g ±5%试样置于500mL 碘量瓶中，加入蒸馏水60mL ，20%H 2SO 4溶液5mL 、KI 固体3g ，迅速盖上瓶塞，摇匀。
于暗处放置10min ，此时出现CuI 白色沉淀。
打开碘量瓶瓶塞，用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁，用c(Na 2S 2O 3)=0.1000mol/L 的Na 2S 2O 3标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
记录消耗Na 2S 2O 3标准滴定溶液的体积。
同时做空白实验。
以Na 2S 2O 3标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。
计算公式：w (CuSO4) =mMV V c ⨯-⨯)01(M (CuSO4)=159.60 (g/mol)化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线化学分析操作报告单考核试卷：(A、B)卷______________________ 考场：_________________________ 赛位号：______________________ 考核时间:2015年______月______日（上、下）午装订线。
胆矾中铜的测定
实验四 胆矾中铜的测定(碘量法)一、实验目的1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。
2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。
3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。
二、实验原理 胆矾(CuSO 4·5H 2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu 2+与过量I －发生如下反应：2Cu 2++ I-2Cu I ↓ + I2I2 + I -I 3-生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。
I 2 + 2S 2O 32- ＝ 2I - + S 4O 62-由于Cu I 沉淀强烈吸附I 3－，致使分析结果偏低，为了减少Cu I 沉淀对I 3-的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KSCN ，使 Cu I (K sp = 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N (K sp = 4.8 ×10-15)Cu I + SCN - ＝ CuSC N ↓+ I -CuSCN 对I 3－的吸附较小，因而可提高测定结果的准确度。
KSCN 只能在接近终点时加入，否则SCN －可能直接还原Cu 2+而使结果偏低：6 Cu 2++ 7SCN －+ 4H 2O ＝ 6CuSC N↓+ SO 42-+ HCN + 7H +为了防止Cu 2+的水解及满足碘量法的要求，反应必须在微酸性介质中进行(p H =3~4)。
控制溶液的酸度常用H 2SO 4或HA c ，而不用HC l ，因Cu 2+易与C l －生成C u Cl 42－配离子不利于测定。
若试样中含有Fe 3+，对测定有干扰，因发生反应：2Fe 3+ + 2I - ＝ 2 Fe 2+ + I 2使结果偏高，可加入NaF 或N H 4F ，将Fe 3+掩蔽为 Fe F 63－。
三、仪器与试剂仪器：碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。
测定铜合金中铜的含量
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62计算铜合金中铜的百分含量。
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 计算铜合金中铜的百分含量。
准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴 定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。
实验思考题：
1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
硫代硫酸钠滴定法测定铜—（Ⅰ）
本标准适用于铜阳极板、自热炉含硫粗铜、转炉粗铜、卡尔多粗铜中铜的测定。
测定范围：70.00～99.50%本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1、方法提要：样品经硝酸-氯酸钾分解。
在pH3.5～4.0的乙酸介质中,以氟化钾掩蔽铁,借铜(Ⅱ)与碘化钾作用,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2、试剂：2.1 硝酸—氯酸钾饱和溶液；2.2 氨水(1+1)；2.3 冰乙酸(1+1);2.4 硫代硫酸钠标准溶液（已标定）；2.5 氟化钾；2.6 碘化钾；2.7 淀粉溶液(0.5%)；2.8 硫氰酸钾溶液(10%)；2.9 铜标准溶液：1毫升含5毫克铜。
3、分析步骤：3.1 称样量：0.2000g试样（同时测定铁时称取0.5000g）。
3.2 测定：3.2.1 将试样(3.1)置于500ml三角烧杯中,加入20ml硝酸-氯酸钾饱和溶液(2.1)，低温加热溶解，蒸发至小体积, 冷却。
用水吹洗表皿及杯壁,加入约50ml 水，加热煮沸并使盐类完全溶解,冷却。
(称量0.5000g样品时，将溶液移入200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分取50.00ml于500ml三角烧杯中。
) 3.2.2 将(3.2.1)溶液，滴加氨水(2.2)至深兰色出现，加入少量氟化钾（2.5）,加5ml冰乙酸(2.3)和5g碘化钾(2.6),用硫代硫酸钠标准溶液(2.4)滴定至淡黄色时加入5ml 淀粉溶液(2.7),再滴定至浅兰色,加入10ml 硫氰酸钾溶液(2.8),继续滴定至兰色消失,即为终点。
4、分析结果计算：按下式计算铜的百分含量：式中：m 0—试样量，ｇ；C —硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度，mol/L ；V —消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml ；V 1—试样分取体积，ml ；V 0—试液总体积，ml 。
5、允许差：分析人员之间分析结果的差值以应不大于下表所列允许差。
≤94.000.35 ＞94.000.40 )1(100100055.63%0 ⨯⨯⨯⨯=m V C W Cu ）（)2(100100055.63%010 ⨯⨯⨯⨯⨯=V V m V C W Cu ）（。
碘量法测定铜含量
电积前液、电积后液中铜含量的测定
1 范围
本标准适用于电积前液、电积后液中铜量的测定。
测定范围：液体≥5g /L。
2 方法原理
试液用氨水（1+1）和冰乙酸调节酸度，用饱和NH4HF2掩蔽铁，在pH3~4的溶液中，Cu2+与KI作用生成Cu2I2，游离出I2，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定到蓝色刚好消失为终点。
3试剂
3.1 氨水（1+1）
3.2 硫氰酸钾溶液（400 g/L）。
3.3 饱和氟化氢铵溶液。
3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O3）=0.1mol/L】
3.5 淀粉指示剂（5g/L）。
3.6 乙酸分析纯
3.7 碘化钾（200g/L）
4分析步骤
4.1取2mL的移液管，用洗耳球吸取适量待测溶液，对移液管进行润洗，重复3次；
4.2准确移取2毫升样品溶液于锥形瓶中，滴加氨水至沉淀产生，加约5 mL乙酸使酸度在pH3~4左右；
4.3滴加约3mL饱和氟化氢铵溶液，10mL碘化钾；
4.4取滴定管，加入硫代硫酸钠标准溶液，并准确调整至0刻度；
4.5右手拿锥形瓶，左手掌握滴定管，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加2mL淀粉指示剂继续滴定至浅蓝色，加1mL硫氰酸钾溶液，激烈摇动至蓝色加深，继续滴定至蓝色刚好消失，30s内不变色即为终点。
4.6滴定完成后读数，得出消耗硫代硫酸钠的体积V。
5 分析结果的计算
按下式计算铜的质量浓度ρ
，数值以g/L表示：
铜
式中：
——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V——试液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
锌精矿中铜的测定滴定法
锌精矿中铜的测定滴定法概述锌精矿中铜的测定是一项重要的分析技术，对于锌精矿的质量控制和提取过程的监测具有重要意义。
本文将介绍一种常用的滴定法来测定锌精矿中铜的含量，以及实验步骤、原理和注意事项等相关内容。
实验步骤1. 样品准备1.将锌精矿样品研磨成细粉。
2.取约0.5g锌精矿样品，加入100mL蒸馏水中，加热至沸腾，持续煮沸10分钟，然后冷却至室温。
3.用蒸馏水定容至100mL，摇匀，得到锌精矿溶液。
2. 滴定操作1.取10mL锌精矿溶液，加入250mL锥形瓶中。
2.加入5mL浓盐酸和5mL硝酸，加热至沸腾，持续煮沸5分钟，使溶液中的铜完全被氧化为Cu2+。
3.冷却溶液至室温，加入几滴亚硫酸钠溶液，使溶液中的余氯完全消除。
4.加入10mL过量EDTA溶液，溶液呈红色。
5.用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液颜色由红色转变为蓝色。
6.记录滴定所需的硫代硫酸钠标准溶液体积V1（mL）。
原理1. 氧化反应锌精矿中的铜在浓盐酸和硝酸的作用下被氧化为Cu2+： Cu + 2H+ + 2Cl- +2HNO3 → Cu2+ + 2NO2↑ + H2O + 2Cl-2. 滴定反应在溶液中加入过量EDTA溶液后，EDTA与Cu2+形成稳定的螯合物： Cu2+ + EDTA4- → [Cu(EDTA)]2-3. 指示剂反应加入亚硫酸钠溶液后，亚硫酸钠与余氯反应生成盐酸和硫酸： Na2SO3 + Cl2 +H2O → 2HCl + Na2SO4 滴定过程中，溶液由红色逐渐转变为蓝色，当溶液中的Cu2+完全被EDTA螯合后，溶液呈蓝色。
注意事项1.实验中使用的试剂要纯净，避免杂质对实验结果的影响。
2.操作过程中要注意安全，避免试剂的接触和吸入。
3.在滴定过程中，滴定剂的添加要缓慢，避免过量，以免影响滴定结果的准确性。
4.实验室环境要保持整洁，实验仪器要干净，以免产生误差。
结论通过滴定法可以准确测定锌精矿中铜的含量。
铜盐中铜的测定
实验B-9 铜盐中铜的测定实验目的1．掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法。
2. 应用碘量法测定铜盐中铜的含量。
实验原理1． 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3•5H 2O ）一般都含有少量杂质，如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 等，并在空气中会风化和潮解。
硫代硫酸钠溶液又易受空气和微生物的作用而发生水解，所以必须预先配制成近似的浓度（本实验为0.1mol •L -1），然后用基准物进行标定。
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物很多，如纯碘、重铬酸钾、亚铁氰化钾、碘酸钾和溴酸钾。
本实验用溴酸钾作基准物，在酸性溶液中使KI 和基准物反应即析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。
反应如下： BrO 3- + 6I - + 6H + = Br - + 3I 2 + 3H 2OI 2 + 2S 2O 32-= 2I -+S 4O 62-322O S Na C ＝3322310006KBrO O S Na KBrO M V m ⋅⨯⋅2．铜盐中铜含量的测定：Cu 2+与碘化物反应如下：2Cu 2+ + 4I - = 2CuI ↓ + I 2析出的碘再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，就可以计算出铜的含量。
上述反应是可逆的，为了促使反应能趋于完全，必须加入硫氰酸钾，以使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀：CuI + KSCN = CuSCN ↓ + KI反应时再生出来的KI 与未作用的Cu 2+作用。
在这种情况下，用较少的KI 就能使反应进行得很完全。
同时，CuSCN 沉淀吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。
又因大量Cl - 能与Cu 2+ 生成络盐，因此不能用HCl ，而应使用H 2SO 4。
实验试剂:Na 2S 2O 3•5H 2O （C.P.） KBrO 3（基准试剂） 2% Na 2CO 3 10% KI 1 mol •l -1H 2SO 4 0.5% 淀粉指示剂 10% KSCN 硫酸铜（样品） 实验仪器:烧杯 1000 ml 1只 称量瓶 2只棕色细口瓶 1000 ml 1只 碘量瓶 250 ml 3只 量筒 50 ml 1只 10 ml 1只 酸式滴定管 50 ml 1支 塑料洗瓶 1只实验步骤:1. 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液的配制（1）在烧杯中加去离子水1升和2% Na2CO3溶液10ml，用表面皿盖好煮沸，冷却备用。
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定(精)
硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应:Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或Na2S2O3基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重硫酸溶液(1+8碘化钾(KI淀粉指示液(5g•L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用实验步骤1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制13g Na2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1 硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g倾样后称量瓶+试样质量(gm K2Cr2O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中 c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol•L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准重铬酸钾的质量,g;49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g•mol-1。
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生成碘化亚铜沉淀，并析出等当量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定
中 测定铜量。 被测溶液中含 200mg 镍、15mg 铁、50mg 钴、0.05mg 砷(Ⅲ)、1mg 砷(V) 、1mg 锑(V)、
国 0.03mg 铬(Ⅵ)不干扰测定。
3 试剂 3.1 氟化氢铵
3.2 碘化钾 3.3 氢氧化铵，ρ0.90 g/mL 3.4 盐酸，ρ1.19 g/mL 3.5 硫酸，1+1 3.6 脲素饱和溶液
分 析
3.7 3.8 3.9
网 硫氰酸钾溶液，100g/L
硝酸 氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42)、氯酸钾配制 淀粉溶液，5 g/L
3.10 铜标准溶液，2mg/mL
称取 2.0000g 纯铜(99.9％以上)，置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 硝酸(3+2)，低温溶
解并蒸发至粘稠状，冷却。加入 5mL 硫酸(1+1)，加热至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使
钾溶液(100g/L)，滴定至蓝色消失为终点。 5 计算
析
按下式计算铜的含量，以质量分数表示：
T •V wCu = m0 ×100
网
式中： wCu 铜的质量分数，%；
T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V 滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
m0 试样量，g。
6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 %
FCLYSNi0021 高冰镍铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法
F_CL_YS_Ni _0021 高冰镍 铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法
1 范围
本方法适用于高冰镍中铜含量的测定。
本方法适用于高冰镍中质量分数为 6.00％～30.00％的铜含量的测定。
2 原理
试样用硝酸-氯酸钾分解，用氟化氢铵掩蔽铁并控制溶液 pH3.5～4，加入碘化钾，使铜
按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:
T = c •V1 V
式中：T 硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； c 铜标准溶液的浓度，g/mL；
V1 分取铜标准溶液的体积，mL：
V 摘定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
4 操作步骤
4.1 称样
称取 0.2000g 试样，精确至 0.0001g。
硫酸(1+1)、约 20mL 水，2mL 脲素饱和溶液，煮沸 1min，冷却。滴加氢氧化铵至沉淀出现
分 并过量两滴。
4.3.2 加入 1～2g 氟化氢铵，加入水至溶液体积约为 50mL。加入 2g 碘化钾，用硫代硫酸 钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入 5mL 淀粉溶液(5 g/L)，滴定至浅蓝色，加入 l0mL 硫氰酸
4.2 测定次数
称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于 0.12％时取其平均值，否则，需重新
中 测定。
4.3 测定 4.3 将试样置于 300mL 锥形烧杯中，加入少量水润湿。加入 10mL 盐酸，低温溶解并蒸发
国 至近干，冷却。加入 15mL 硝酸 氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至近干，冷却。加入 1mL
盐类溶解，冷却。用水移入 1000mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀 3.1l 硫代硫酸钠标准溶液
3.11.1 配制：称取 5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)，溶于新煮沸并冷却至室温的水中，加 入 0.1g 无水碳酸钠，溶解后稀释至 1000mL，混匀。贮于棕色瓶中，放置一星期后标定。
3.11.2 标定：移取 25.00mL 铜标准溶液(2mg/mL)于 300mL 锥形烧杯中，滴加氢氧化铵至 生成沉淀并过量两滴，以下按 4.3.2 进行。
铜的质量分数 ≤20.00
>20.00～25.00 >25.00～30.00
允许差 0.15 0.20 0.25
பைடு நூலகம்
7 参考文献 [1] GB/T 5194.4-1985
中 国 分 析 网