铅测试方法
土壤中的铅的测定方法比对
![土壤中的铅的测定方法比对](https://img.taocdn.com/s3/m/9d7832f45ff7ba0d4a7302768e9951e79a896956.png)
土壤中的铅的测定方法比对摘要:石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高,精密度好的特点,两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词:石墨炉原子吸收分光光度法;KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法;土壤中的铅;方法比对1概述土壤中铅测定方法,主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便,灵敏度高,干扰大;KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷,目前,这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法,因此需通过方法比对,检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。
然后,将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下,铅化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下,测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂:(1)仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计(带石墨炉)※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计,仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件,预热30min,准备测定。
进仪器的位置一定要调正,进样针距石墨管壁不超过0.5mm,这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸(HCl),ρ=1.19g/mL,优级纯。
铅粉视比重精确测试方法
![铅粉视比重精确测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/4ec2ad6a9b6648d7c1c74624.png)
提高铅粉质量控制指标--铅粉视比重精确测试的新设备及方法铅粉作为铅酸蓄电池最基本的原料组成之一,铅粉的质量特性直接决定极板和成品电池的容量、寿命、一致性等质量性能。
铅粉生产过程是铅酸蓄电池生产过程中需要严格控制的关键工序。
铅粉质量的检测衡量指标,主要为铅粉的氧化度、视比重、吸酸能等。
视比重检测控制的精准度也就直接影响决定了所生产铅粉的质量。
因此,铅粉视比重的精确测试是保证铅粉质量的关键。
铅粉视比重即表观的密度,用g/mL表示,它与铅粉颗粒大小和氧化度有密切关系,一般情况下颗粒越小、氧化度越高,视比重越小。
目前多数铅酸电池制造厂家对铅粉视比重测试采取纯手工测试方法,流程如下:取铅粉放入过滤筛人工振动过滤铅粉收集至测量容器刮平测量容器称量计算视比重值手工作业测试存在的缺陷:1、测试结果不准确、一致性差:手工测试过程中,因人员差异因素,每次振动的时间、频率、振幅、高度落差等都会存在不同程度的差异变化,造成测试结果不准确、一致性差,影响铅粉。
2、测量精度低:测量铅粉的容积多为厂家自己加工,容器容积、自重控制精度低,造成测量精度低。
3、测试作业繁琐:操作人员手工测试铅粉视比重时,先将铅粉放入80~120目的振动筛内,然后人工晃动振动筛,通过振动筛的铅粉落入测量容器内,装满测量容器后操作人员将测量容器上平面刮平,再称重计算,整个作业过程全是人工操作导致操作人员作业繁琐。
4、人员作业危害和环境污染严重:手工测试过程中,需要给操作人员保留手动操作空间,无法在密闭空间内完成,散落的铅粉及扬起的粉尘会对人员造成危害及环境污染。
山东红四方机械有限公司新设计、研发发了一种全自动铅粉视比重测试机(专利号:201420656093.9),可以有效的解决目前手工测试铅粉视比重存在的问题。
全自动铅粉视比重测试机具有以下优点:1、测试结果准确、一致性高:铅粉振动时间、频率、振幅、高度落差是由设备控制,调整好后固定不变,每次测试都一样,保证了测试结果的人员误差,一致性高。
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义
![铅膏硫酸铅检测方法培训讲义](https://img.taocdn.com/s3/m/be30ef31de80d4d8d15a4f96.png)
铅膏硫酸铅检测方法培训讲义第一部分:测试方法样品经烘干后,研磨后过120目筛。
称取过120目筛的试样 1.5~1.6g(准确至0.0002g)于250m l烧杯中,用量筒加50m l5%的醋酸溶液,(正极铅膏再加入2m l10%盐酸羟胺溶液),搅拌溶解,30m i n后双层滤纸过滤,用纯水洗涤8次(滤渣不得直接暴露在空气中),用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
将滤渣带滤纸撕碎后转入原烧杯中,加入80m l饱和氯化钠溶液,加热,冒泡后煮沸5m i n(整个加热过程中,滤纸不得暴露在空气中)。
取下单层滤纸快速过滤于500m l三角烧杯中(滤渣不得直接暴露在空气中),用纯水洗涤8次后,用1+2硫酸溶液检验铅离子过滤完全。
滤液用(1+1)的氨水调至有白色沉淀,再用5%的醋酸调至白色沉淀消失,准确加5m l醋酸—醋酸钠缓冲溶液,二甲酚橙溶液3滴,用E D TA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄色为终点。
第二部分:注意事项1.样品在醋酸溶解过程中,必须要多次进行搅拌,对较大的颗粒,要用玻璃棒捣碎,样品溶解时间必须要有30分钟。
溶解的效果,可以查看烧杯底部,目视不能有有干铅膏堆积。
2.过滤与洗涤规范:滤液不得超过滤纸的2/3位置。
倾倒滤液时要用玻璃棒引流,烧杯口要紧贴玻璃棒,玻璃棒要紧贴三层滤纸一边且不得超过滤纸的2/3位置。
用洗瓶进行洗涤时,用水从上往下冲洗沉淀。
每次滤液快过滤干后,再进行下次洗涤操作,洗涤要少量多次。
3.硫酸铅溶解过程规范:必须要使用饱和的氯化钠溶液。
滤纸必须要撕碎,在撕碎滤纸过程中沉淀不得有损失,在煮沸加热过程中,要用玻璃棒将滤纸按在液面以下,避免滤纸上沉淀没有完全反应。
沸腾溶解时间为5分钟,要控制准确。
检测中心何贤超 2018.05.03第1 页共1 页。
如何测试水中含铅
![如何测试水中含铅](https://img.taocdn.com/s3/m/781f7a9cfe4733687e21aad1.png)
如何测试水中含铅含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。
电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg,其次是石油工业生产汽油添加剂。
那么如何测试水中含铅呢?目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法,电极法的测量范围较窄,且电极较昂贵,易损坏,维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87),该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物,用三氯甲烷萃取比色。
使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取,操作甚繁且污染很大,而且双硫腙很不稳定,易变质,测试结果不准确,同时也会严重影响分析仪测定的稳定性,导致后续测试的不稳定性。
一些人问:水污染成因与污水处理方法?含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。
废水中油类污染物质,除重焦油的相对密度为1.1(2)分散油.油滴粒径介于10一100µm之间,恳浮于水中。
(3)乳化油,油滴粒径小于10µm,不易从废水中分离出来。
由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大,如炼油过程中产生废水,含油量约为150一1000mg/L,焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L,煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一3000mg/L。
因此,含油废水的治理应首先利用隔油池,回收浮油或重油,处理效率为60%一80%,出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理,故应防止或减轻乳化现象。
方法之一,是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二,是在处理过程中,尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。
处理方法通常采用气浮法和破乳法。
为了用水安全,我们应撑握些水污染安全小知识,同时还可以用便携净水器将水处理使用,这样更有利于健康用水。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
![食品中铅的检出限、精密度、准确度试验](https://img.taocdn.com/s3/m/c0a518673a3567ec102de2bd960590c69fc3d87a.png)
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验简介铅是一种有毒金属,常见于自然环境中和某些工业过程中。
过量摄入铅可能会对人体健康造成危害,特别是对儿童和孕妇。
因此,监测食品中铅的含量对公共健康至关重要。
在本文档中,我们将介绍如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
检出限检出限是指微量分析方法中可测出的最低含量。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的检出限:1.准备样品:将食品样品加入300毫升的三氧化二氮中溶解,并用氮气吹干样品。
2.使用原子荧光分光光度计(AFS)测定样品浓度。
使用逐步稀释样品,直到浓度低到不能检测为止。
3.使用检测方法来计算检出限。
检出限应该在1到5微克每千克之间。
精密度精密度是指分析方法的重复测量结果的一致性。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的精密度:1.准备样品:制备三个食品样品,每个样品用一个三氧化二氮分离。
2.使用原子荧光分光光度计(AFS)测定样品中铅的含量。
分析样品三次,然后计算平均值和标准偏差。
3.使用方差分析(ANOVA)来评估不同样品之间的差异。
精密度应在每千克中不超过10%。
准确度准确度是指分析方法与真实值之间的偏差。
一个准确的方法应该产生与真实值非常接近的结果。
下面是一个示例步骤来测试食品中铅的准确度:1.准备参考物质:使用有关授权机构或商业公司提供的细粉铅参考物质。
2.测量参考供应商提供的铅含量,使用原子荧光分光光度计(AFS)进行检测,并采取平均值。
3.在此基础上,对三个食品样品进行测量,并与参考物质的实际值进行比较。
准确度应在±15%之内。
食品中铅的检测是保护公共健康的关键部分。
本文档介绍了如何测试食品中铅的检出限、精密度和准确度。
这些测试可以帮助监测食品中铅的水平,并确保铅含量在安全范围内。
食品中铅测定的试验设计
![食品中铅测定的试验设计](https://img.taocdn.com/s3/m/4563100f52ea551810a6877a.png)
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属,不是人体必需的微量元素,食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染,被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒,铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此,加强食品检测防止铅中毒非常重要,而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素,化学符号为Pb,原子序数为82,熔点327.502℃,沸点1740℃,密度11.3437g/cm 3,莫氏硬度1.5,很柔软,金属铅有良好的展性,能压成薄片,但没有延性,不能拉成丝。
不与水作用,与盐酸反应时,生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面,使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中,生成可溶性的硫酸氢铅;溶于稀硝酸,生成硝酸铅[1],故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属,可导致蛋白质性,对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物,少部分来自污染的空气,铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后,随血流分布到全身各器官和组织,血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外,部分从大便排出,部分储存在骨骼里。
人体内的铅95%以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中,而且很难出来再回到血液,骨骼中的铅的半衰期约为20~30年,这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见,其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段:(1)低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短,还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍(包括消化、免疫等);(2)中枢神经系统失调,并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进,冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
铅笔硬度测试方法
![铅笔硬度测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/e318d6afdbef5ef7ba0d4a7302768e9950e76e76.png)
铅笔硬度测试方法
铅笔的硬度是通过HB值来表示的,一般使用专门的测试机器来测试。
不过,如果你没有测试机器,也可以通过以下方法来大致判断铅笔的硬度:
1. 用铅笔在纸上画一条直线,观察铅芯的颜色和线条的深浅。
HB值越高,铅芯越硬,画出的线条越淡。
2. 用铅笔在不同的角度下画一条直线,观察线条的粗细。
如果铅芯比较软,画出的线条会比较粗。
3. 用手指轻轻按压铅芯,如果感觉铅芯比较容易弯曲,说明硬度比较低。
需要注意的是,这种方法只是一个大致的判断,如果需要更加准确的测试结果,建议使用专门的测试机器进行测试。
硫化机压铅测试标准
![硫化机压铅测试标准](https://img.taocdn.com/s3/m/6189065ea200a6c30c22590102020740bf1ecd72.png)
硫化机压铅测试标准硫化机压铅测试是一种常见的实验方法,用于检测铅材料的耐压性能。
本文将介绍硫化机压铅测试的相关参考内容,包括测试标准、测试方法和测试过程。
一、测试标准1. GB/T 14272-2011 铅锌矿选矿试验方法中的压铅试验方法。
2. GB/T 10599-2008 精矿试验方法铅镍精矿试验方法压铅和顶金属。
3. GB/T 15705-1995 硫化矿样品制备方法硫化铜铅锌镍矿样品的制备方法。
二、测试方法硫化机压铅测试主要包括以下步骤:1. 准备试样:根据测试标准的要求,选择适当的铅材料试样。
2. 设定测试条件:根据测试标准的要求,设置硫化机的测试条件,包括压力、温度和时间等参数。
3. 进行压铅测试:将试样放入硫化机中,设定好测试条件后,启动硫化机进行压铅测试。
4. 测试结果记录:根据测试过程中所观察到的现象和测试标准的要求,记录测试结果。
三、测试过程硫化机压铅测试的详细过程如下:1. 准备试样:从样本中取出足够大小的铅材料,确保试样的质量和尺寸符合测试标准的要求。
2. 设定测试条件:根据测试标准要求,设置好硫化机的测试条件,包括压力、温度和时间等参数。
确保测试条件的准确性和稳定性。
3. 进行压铅测试:将试样放入硫化机的测试仓内,确保试样的位置正确且固定。
启动硫化机,让其运行指定的时间。
4. 观察测试现象:在测试过程中,注意观察试样的形态变化、压力变化等现象,并记录下来。
5. 测试结果判定:根据测试标准的要求,对测试结果进行判定和评估。
根据测试结果,判断铅材料的耐压性能。
四、注意事项在进行硫化机压铅测试时,需要注意以下事项:1. 确保测试设备的正常运行和维护,避免因设备故障引起测试结果的误差。
2. 严格按照测试标准的要求进行测试,确保测试的准确性和可重复性。
3. 注意观察试样的形态变化,及时记录测试过程中发生的现象。
4. 在测试过程中遵守相关安全规定,确保人身安全。
总结:硫化机压铅测试是一种常见的实验方法,用于检测铅材料的耐压性能。
化妆品测试铅汞方法
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化妆品测试铅汞方法
化妆品测试铅汞的方法通常使用仪器进行分析,具体步骤如下:
1. 样品准备:取出待分析的样品,并将其研磨成粉末状或将其溶解至可适宜测定浓度。
2. 仪器准备:根据测试需要,选择合适的仪器,如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱等。
3. 标定:在进行分析前,需要进行标定以确保测试结果的准确性。
具体方法则是在所选仪器上设置好相关参数,运用模拟样品或标准品进行标定。
4. 分析:将样品或其溶液添加到仪器中进行分析,测定铅和汞的含量。
5. 结果计算:根据仪器的测量结果,结合样品准备中的体积、浓度和质量等参数,计算出待测样品中铅和汞的含量。
需要注意的是,化妆品测试铅汞的方法可根据仪器选型和具体测试条件进行调整,以获得最佳的测试效果。
另外,为确保测试结果的可靠性,需遵守相关检测规范和标准。
如何测试水中含铅
![如何测试水中含铅](https://img.taocdn.com/s3/m/da347d3ba36925c52cc58bd63186bceb19e8ed83.png)
如何测试水中含铅测试水中是否含有铅的方法主要有以下几种:1.实地采样法:此方法是最常见的测试水中铅含量的方法。
选择需要测试的水样,并用无铅容器收集水样。
2.将收集到的水样送往实验室进行测试:将收集到的水样送往实验室,实验室会使用专门的设备来测定水中铅含量。
这种方法是最准确的方法。
3.使用试剂盒:这是一种可以在家中使用进行简单测试的方法。
试剂盒内含有特殊的试剂,可以与水中的铅离子产生反应,并产生颜色变化。
根据颜色变化的程度,可以判断水中铅的含量。
使用试剂盒测试可以迅速得到一个初步的结果,但准确度可能相对较低。
4.电化学传感器:电化学传感器可以用来测试水中的铅含量。
这些传感器使用电位法或安培法来测定水中的铅含量。
这种方法相对准确,但需要特殊的传感器设备。
无论使用哪种方法,测试水中铅含量前需要进行一些准备工作:1.清洗收集容器:使用测试之前,需要确保收集容器的无铅性。
最好使用玻璃容器或无塑料制成的容器。
如果使用塑料容器,则需要确保容器为食品级塑料。
2.准备标准溶液:在进行任何测试之前,需要准备标准溶液。
标准溶液是已知铅含量的水溶液。
它用于校正测量设备并确定精确的铅含量。
3.严格按照操作方法进行:在进行测试时,必须按照说明书的要求进行操作。
轻忽或不适当的操作可能会导致测试结果错误。
4.测试之前开启水龙头:在进行测试之前,需要先开启水龙头将流水排出一段时间。
这样做是为了确保测试水样是新鲜流动的水,而不是在水龙头内停留的旧水。
无论使用哪种方法,测试水中铅的含量都是需要严格控制的。
除了测试水中铅含量外,我们还应当寻找减少水中铅含量的方法和措施,以确保饮用水的安全。
汽油中铅含量的测定
![汽油中铅含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/6dd832150640be1e650e52ea551810a6f524c8a1.png)
汽油中铅含量的测定测定汽油中铅含量的方法主要有标准容量分析方法,如铬酸盐容量法,及多种仪器分析方法,如火焰原子吸收光谱法忉、原子吸收光谱法)、X射线光谱法和反相高效液相色谱一汞电极检测分析法等。
陈文新等,采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定车用无铅汽油中的铅。
ICP—AES定车用无铅汽油中的铅含量,与标准中规定的测定方法(AAS)相对照,结果显示,ICP--AES 测定的铅含量与AAS法测定值基本相同。
RSDn=11<4.37%。
本方法操作简便、分析速度快、结果准确。
唐守渊等利用铅(I)催化H202氧化Luminol产生化学发光反应,采用流动注射分析技术,在分离共存干扰离子基础上,在鲁米诺中加入EDTA作为增敏试剂,有效提高了测试反应的检测灵敏度,对分解后的汽油样品中铅(I)含量进行了化学发光法测定,铅(I)的含量在0.5~100µg/mL内与发光强度呈线性关系,方法检出限达0.199/mL对汽油样品进行分解,采用阳离子硫化氢系统分组沉淀分离方法消除干扰,测定了汽油中铅的含量,与原子发射光谱分析结果进行对比是一致的。
在选定的化学发光反应最佳反应条件下,应用EDTA为背景消除剂,成功地提高噪比,与常规方法相比仪器简单且线性范围宽,是一种可行的痕量分析测试技术。
胡涌刚等根据铅(I)催化K3【Fe(CN)6】)氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。
实验结果表明,该方法对Pb(I)的检出限为3.8x10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0 X 10-6~1.0 X10-4mol/L,测定浓度为 1.0×10-5mol/L,Pb(I)的相对标准偏差为 3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。
林君等研究了快速测定无铅汽油中痕量铅的方法。
在490nm处,测定经氯化四乙胺的氯仿溶液和碘溶液处理过的汽油与PAR·2Na反应生成的络合物。
阳极溶出伏安法测定血铅1
![阳极溶出伏安法测定血铅1](https://img.taocdn.com/s3/m/1bc8d85c3c1ec5da50e270c8.png)
阳极溶出伏安法测定血铅齐齐哈尔疾病预防控制中心(161005) 邬 鑫 王丽萍 宋晶瑶 目前,铅的检测方法有很多,石墨炉原子吸收光谱法(G FAAS )、等离子体质谱法(ICP -MS )、火焰原子吸收光谱法(AAS )等。
而阳极溶出伏安法(AS V )具有操作简单,样品不需处理,分析费用低,测试灵敏度高,线性好,检测速度快等特点,现在成为常用的检测血铅的方法。
实验与方法11实验仪器:PS410血铅分析仪。
21实验试剂:1000ng/ml 铅标准使用溶液:铅测定储备底液〔1000mg/L Hg (II )~12m ol/L HCl 〕:血铅试剂〔10mg/L Hg (II )~01120m ol/L HCl 〕,血铅试剂的质量指标:含铅浓度<0170μg/L 。
试剂均为优级纯,使用两次去离子水制备。
31实验条件:三电极工作制;扫描速度:350mV/s ;富集时间:100s ;净化时间:10s ;量程选择:±20μA ;波形选择:一阶导数;峰高标记方法:选择右峰高;谱图居中:选择有效;定性误差:35mV ;扫描电位-018V ;脉冲电位-014V ;保护电位0V ;参考峰电位-015V 。
41实验方法:将10ml 血铅试剂倒入电解池中,预镀汞膜,然后在10ml 防尘量筒中加入100μl 的血样,用血铅试剂定容至10ml ,转移至电解池中,测出其峰高值h 后,再加入20ng 铅标,测出其峰高值H ,然后计算出样品中铅的含量。
51结果:利用脉冲电位富集溶出伏安法测定血铅含量具有灵敏度高,电极表面易更新,重现性好,线性好,费用低等特点,因此在日常的血铅分析中具有重大应用价值。
讨 论11底液的选择和酸度对测定的影响:在汞离子存在的条件下,择选了H 2S O 4溶液,HCl 溶液,H AC 溶液和H NO 3溶液进行实验,实验表明,在0112m ol/L 的HCl 底液中的溶出峰最好,故选择HgCl 2-HCl 作为测量血铅的底液。
铅的测试方法
![铅的测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9f18c29888eb172ded630b1c59eef8c75fbf95c0.png)
铅的测试方法嘿,咱今儿个就来唠唠铅的测试方法!你说这铅啊,看不见摸不着的,可不能小瞧了它,万一在啥地方偷偷藏着,那可不得了。
咱先说说火焰原子吸收光谱法吧。
这就好比是个超级侦探,能精准地把铅给揪出来。
它通过让样品在火焰里“洗个澡”,然后分析那光线,就能知道铅的含量啦。
你想想,就像在一堆人里,一下子就认出了那个特别的家伙,是不是很厉害?还有石墨炉原子吸收光谱法呢。
这个呀,就更厉害了,它就像个超级放大镜,能把铅的一点点痕迹都放大了看。
把样品放进去,它就能灵敏地察觉到铅的存在,再小的量都逃不过它的“法眼”。
比色法也不错哦!就好像给铅涂上了一种特别的颜色标记,让它无处遁形。
通过一些化学反应,让铅呈现出特别的颜色变化,我们就能知道有没有铅啦。
那电感耦合等离子体质谱法呢,简直就是测试界的“大明星”!它超级厉害,能同时检测好多好多元素,铅在它面前那就是小角色一个。
它能快速又准确地告诉我们铅的情况,就像有一双千里眼一样。
你可能会问啦,这些方法咋用啊?这可得好好说道说道。
首先得准备好样品吧,不能随随便便就拿去测呀。
然后按照各种方法的要求,一步一步来操作,可不能马虎。
就像做饭一样,调料放错了,味道可就不对啦。
你说要是没有这些测试方法,那咱怎么知道周围的东西安不安全呢?要是不小心接触到了含铅多的东西,那对身体的危害可大啦。
所以啊,这些测试方法就像是我们的保护神,帮我们把好关。
哎呀呀,说了这么多,你是不是对铅的测试方法有了更清楚的认识啦?下次再看到什么东西,说不定你就会想,这里面含不含铅呀,得用啥方法测一测呢!总之,了解这些方法,对我们的生活那可是大有益处的呀,可别不当回事儿哟!。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
![水中铅和镉的含量测定及处理方法](https://img.taocdn.com/s3/m/978b5d284b35eefdc8d3336d.png)
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要:社会的发展离不开化学,化学科学的快速发展,加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害,简要介绍解决环境问题的化学方法,以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词:水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次,其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配,在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化为热能。
金属镀层中的铅含量检测
![金属镀层中的铅含量检测](https://img.taocdn.com/s3/m/314ffb26a8956bec0875e31e.png)
• 205•ELECTRONICS WORLD ・技术交流金属镀层中的铅含量检测江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 毛志凌本文重点介绍了一种利用镀层消解法来检查金属镀层中铅含量的方法。
首先利用王水将样品镀层消解,通过合理控制溶解时间,提取消解液并进行ICP-AES 检测。
此外,我们将EDX 检测法、手工刮法和混合消解法这三个常见的铅含量检测方法与本文方法进行比较,结果表明镀层消解法测得的数据基本上是真实数值。
本文提供了一种操作简单,测试精度较高的,比较有效的测金属镀层中的铅含量的方法。
1.引言在我们平常的有害物质检测过程中,一些客户经常要测集成电路、三极管引脚镀锡层中的铅含量,以及一些金属片上镀锡层的铅含量。
如何检测金属镀层的铅含量,是个比较头痛的问题,按照《电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/Z20288-2006》,镀层属于不可拆分的样品,或者即使拆分,也只能用刮、磨等的方法,无法保证不把基体弄下来,测试的精度无法保证,操作起来既费时又费力。
若根据《GBT 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质的测定》第六章中的方法采用X 射线荧光光谱仪检测镀层中的铅含量,只能是用筛选检测,也就是说只能定性的分析,而不能定量的分析。
我们在实践过程中摸索出了一套可以精确测量镀层中铅含量的方法,通过验证,测量准确度是非常高的,测量结果也得到了客户的高度认可。
现把这套方法介绍给大家。
2.方法介绍我们以铜焊片镀层和铁焊片镀层为例,见图:图1 铜焊片镀层 图2铁焊片镀层样品:铜焊片镀层、铁焊片镀层数量:各5克(一般可控制不低于3克) 消解液:王水(盐酸和硝酸3:1配比)工具:烧杯和定容瓶各一只,高精度天平一台,烘箱,纯净水。
检测设备:XGT-1000WR X 射线荧光光谱仪Optima 2100DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP )称重,一般取样品5克左右,置烧杯中,加王水浸末整个样品进行消解,时间控制在5秒钟之内,视镀层厚薄决定时间长短,一般1至5秒钟之内。
铅精矿中铅的测定国标方法
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铅精矿中铅的测定国标方法铅精矿是一种重要的铅矿石。
在工业生产中,准确测定铅精矿中铅的含量对于产品质量的控制至关重要。
为了确保测定结果的准确性和可靠性,国家制定了一套标准的方法和步骤来进行铅精矿中铅的测定,以确保测试结果的一致性和可比性。
本文将详细介绍国标方法:铅精矿中铅的测定方法。
测定铅精矿中铅的含量是工业分析中的一项重要工作。
铅精矿中铅的含量测定是控制产品质量的重要手段,对于铅精矿在冶金工业中的应用有着至关重要的作用。
根据国家标准,我们应该采用国标方法进行铅精矿中铅的测定,以确保测试结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍铅精矿中铅的测定国标方法的步骤和流程。
二、国标方法:铅精矿中铅的测定1. 样品准备首先,需要准备铅精矿样品。
样品应该是经过充分混匀的铅精矿矿石。
取样时应注意避免外界污染物的干扰,确保样品的纯净性。
2. 样品消解将取得的样品进行消解处理。
可以使用酸或者碱进行样品消解,以使样品中的铅转化为溶液中的形态。
3. 体积测定取适量的消解液转移到体积瓶中,加入稀盐酸,并加入适量的水,直至瓶口刚好溢出。
记录体积。
这一步是为了确定消解液中铅的体积。
取一部分体积瓶中的消解液,加入混合溶液进行与众多离子混合,以去除对铅测定有干扰的离子物质。
5. 总浓度测定采用分光光度计等仪器测定经过预处理后的消解液中铅的浓度。
这一步是为了确定测定的总铅含量。
6. 原子吸收光谱仪测定将经过总浓度测定的样品溶液放入原子吸收光谱仪中进行测定。
根据光谱仪的读数,可以得知样品中铅的浓度。
7. 结果分析根据测定结果进行数据处理和分析,计算样品中铅的含量,并进行结果的评估和判断,以确定测定结果的准确性和可靠性。
铅精矿中铅的测定是确保产品质量的重要一环。
采用国标方法进行铅精矿中铅的测定,可以确保测试结果的准确性和可靠性。
文中我们详细介绍了铅精矿中铅的测定国标方法的步骤和流程,包括样品准备、样品消解、体积测定、预处理、总浓度测定、原子吸收光谱仪测定和结果分析等。
化妆品含铅汞测试方法
![化妆品含铅汞测试方法](https://img.taocdn.com/s3/m/8000c795c0c708a1284ac850ad02de80d4d806f9.png)
化妆品含铅汞测试方法化妆品中含有铅和汞这两种重金属的问题,是公众关注的热点之一。
铅和汞对人体健康有害,对神经系统、肾脏、肝脏等器官都会产生潜在危害。
因此,对化妆品中的铅和汞含量进行检测非常重要。
下面将介绍一些常用的化妆品含铅汞测试方法。
一、铅和汞的检测方法铅和汞的检测方法主要包括湿法测试和利用仪器设备进行的仪器分析法。
下面将分别介绍这两种方法。
1. 湿法测试湿法测试方法主要分为两种,分别是原子吸收光谱法(AAS)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)。
AAS测试方法是一种实时的、高灵敏度的测试技术,可以准确检测出化妆品中的铅和汞含量。
该方法的原理是通过光谱仪器使金属元素的原子吸收辐射被检测,并建立光谱曲线,从而确定金属含量。
这种方法需要利用专用的仪器设备进行测试,操作比较复杂,但检测结果准确可靠。
FAAS测试方法是一种相对简化的光谱测试方法。
该方法通过将样品与草酸反应,将铅和汞转化为易于测定的化合物,并利用火焰光谱仪对其进行光谱分析。
虽然FAAS测试方法相对于AAS来说比较简单,但在一些低浓度的样品中可能不能得到准确的结果。
2. 仪器分析法仪器分析法是利用仪器设备进行铅和汞含量的快速检测。
其中,元素分析仪和质谱仪是常用的仪器设备。
元素分析仪通过将样品中的元素原子激发至辐射转变能的离子态,然后测量离子产生的特定电信号来确定元素的含量。
质谱仪则通过测量样品中元素的质荷比来确定元素的含量。
二、化妆品含铅汞测试步骤下面将介绍一种化妆品含铅汞测试的常用步骤。
1. 样品准备:将待测试的化妆品样品进行初步处理,如将固体样品研磨成粉末状或将液体样品进行稀释。
2. 试剂配制:按照测试方法的要求,配制所需的试剂。
如FAAS测试方法中,需要配制草酸溶液用于样品的预处理。
3. 预处理:按照测试方法的要求,对样品进行预处理。
如FAAS测试方法需要将样品与草酸反应,转化为易于测定的化合物。
4. 仪器测试:将预处理过的样品放入仪器设备中进行测定。
石墨炉测试铅,镉-试剂配制方法,水利
![石墨炉测试铅,镉-试剂配制方法,水利](https://img.taocdn.com/s3/m/62731c39a5e9856a5612606f.png)
石墨炉法:配制2%硝酸:取20ml优级纯硝酸定容至1L。
镉进样量20ul1)取10ml镉的标准溶液(1000ug/ml)用2%硝酸定容至100ml。
此为100ug/ml镉储备液。
2)取第一步10ml镉储备液(100ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为10ug/ml3)取第二步1ml镉储备液(10ug/ml)用每2%硝酸溶液定容至100ml。
此为100ng /ml4)取第三步0.8ml镉储备液(100ng /ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为0.8ng/ml取第三步2ml镉储备液(100ng /ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为2ng /ml取第三步4ml镉储备液(100ng /ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为4ng /ml取第三步6ml镉储备液(100ng /ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为6ng /ml取第三步8ml镉储备液(100ng /ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为8ng/ml铅进样量20ul1)取10ml铅的标准溶液(1000ug/ml)用2%硝酸定容至100ml。
此为100ug/ml铅储备液。
2)取第一步1ml铅储备液(100ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为1ug/ml3)取第二步0.5ml铅储备液(1ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为5 ng /ml取第二步2ml铅储备液(1ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为20ng/ml取第二步4ml铅储备液(1ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为40 ng /ml取第二步6ml铅储备液(1ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为60 ng /ml取第二步8ml铅储备液(1ug/ml)用2%硝酸溶液定容至100ml。
此为80 ng /ml。
玻璃杯含铅检测方法
![玻璃杯含铅检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/16bdb1670029bd64793e2c31.png)
玻璃杯含铅检测方法
现实中有很多玻璃杯是不合格的,尤其是价钱越便宜的玻璃杯含铅越多,这也是大家都公认的,所以大家一定要多了解一些玻璃杯含铅检测方法,才能够让我们的身体更健康,尤其是哪种水杯喝水最安全,如果不慎选择了不合格的水杯,肯定会对我们的身体健康造成更大的伤害。
大家一定要多了解家庭饮水小知识,这样才能够在购买玻璃杯的时候,买到合格的产品,这也是对家人的身体健康负责任的表现,还能够了解哪种水杯喝水最安全。
玻璃杯含铅检测主要是看、量、摸、测,秤。
看,就是看玻璃杯里的气泡、色泽、透光度、外观有无变形、破损、污渍等;量,就是测量杯子的几个点是否符合标准?比如杯壁厚度,口径、底径、高度、重量是否是按要求,误差多少?是否在公差允许范围内?摸,主要是对机制的玻璃杯有合模线突起、座底,水波纹等;测,用冷热法对玻璃杯进行应力测试,应力不行的玻璃杯容易开裂。
秤,用电子称对玻璃的重量和容量进行检测。
通过这一系列的检测方法,就可以很明确地检测出玻璃杯中是否含铅,因为合格的玻璃杯,一定是外观整洁完美,摸起来手感光滑,放水的时候也不会出现异味,而且对身体也没有什么伤害。
提醒大家,干万不要图小便宜购买廉价的玻璃杯,如果每天都用含铅玻璃杯喝水,会导致身体出现各种各样的疾病。
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种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中,加入10mL硝酸和0.5mL高
氯酸,在电热炉上消解。若消化液呈 □电子天平(SP2016—G621)
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 湿法消解 棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白 □石墨炉原子吸收
种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)
于微波消解罐中,加入5mL硝酸,
1mL过氧化氢,按照微波消解的操作
步骤(①130℃升温5min,恒温
10min②165℃升温5min恒温15min③
180℃升温5min,恒温15min)消解 □电子天平(SP2016—G621)
白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,□电热板(SP2017—G1576)
冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备称取试样Leabharlann .2g~0.8g(精确至0.001g)
于微波消解罐中,加入5mL硝酸,
1mL过氧化氢,按照微波消解的操作
步骤(①130℃升温5min,恒温
10min②165℃升温5min恒温15min
③180℃升温5min,恒温15min)消 □电子天平(SP2016—G621)
□电热鼓风干燥箱(□SP2016-D394
右。冷却后将消化液转移至10mL容
□SP2016D395)
量瓶中,用水少量多次洗涤内罐和内
盖,合并洗涤液于容量瓶中并用水定
容至刻度,混匀备用。同时做试剂空
白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数
称取试样0.2g~1g(精确至0.001g)于
消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内
盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥
箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。
□电子天平(SP2016—G621)
冷却后取出消解内罐,放在可调式电
□石墨炉原子吸收
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 压力罐消解 热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左
畜产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 畜产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中,加入10mL硝酸和0.5mL
高氯酸,在电热炉上消解。若消化液 □电子天平(SP2016—G621)
微波消解 解试样。冷却后取出消解罐, 在电 □微波消解仪(SP2017—G078)
热板上于140℃~160℃赶酸至1mL □石墨炉原子吸收
左右。消解罐放冷后,将消化液全部
转移至10mL容量瓶中,用水少量多
次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶
中并用水定容至刻度,混匀备用。同
时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)于
锥形瓶中,加入10mL硝酸和0.5mL
高氯酸,在电热炉上消解。若消化液 □电子天平(SP2016—G621)
湿法消解 呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒 □石墨炉原子吸收
铅
GB 5009.12-2017 种植业产品 微波消解 试样。冷却后取出消解罐, 在电热 □微波消解仪(SP2017—G078)
板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。□石墨炉原子吸收
消解罐放冷后,将消化液全部转移至
10mL容量瓶中,用水少量多次洗涤
消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用
水定容至刻度,混匀备用。同时做试
水产品
项目 方法
类型
铅
GB 5009.12-2017 水产品
前处理方 法
实验流程
仪器设备
称取试样0.2g~1g(精确至0.001g)于
消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内
盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥
箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。 □电子天平(SP2016—G621)
冷却后取出消解内罐,放在可调式电 □石墨炉原子吸收
压力罐消解 热板上于140℃~160℃赶酸至1mL □电热鼓风干燥箱(□SP2016-D394
左右。冷却后将消化液转移至10mL □SP2016D395)
容量瓶中,用水少量多次洗涤内罐和
内盖,合并洗涤液于容量瓶中并用水
定容至刻度,混匀备用。同时做试剂
空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数
剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数
种植业产品
项目 方法
类型
前处理方 法
实验流程
仪器设备
烟,消化液呈无色透明或略带黄色, □电热板(SP2017—G1576)
冷却后用水定容至10mL,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
计算公式
X=(C*f-C0)*V*1000/m/1000/1000 X:样品结果,mg/kg C:试样消化液中待测元素含量,µg/L C0:空白液中待测元素含量,µg/L V:样品消解液定容体积,mL f:稀释倍数 1000:换算系数