蔬菜中铁含量测定

用量应取 3.0ml。 3 标准曲线的绘制 ①取 13 个容量瓶，根据下表配置试剂 容量瓶编号 1（1） 2（2） 3（3） 4（4） 5（5） 6(6) 8µg/ml 的铁标溶液/ml 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
10%的盐酸羟胺溶液/ml 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 摇匀， 2min 后加 1mol/l 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 的 NaAc 溶液/ml 0.1% 邻 二 氮 杂 菲 溶 液 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 /ml ②吸光度的测定，用 1cm 的比色皿，510nm 的最大吸收波长下测定吸光度。 ③标准曲线如图: 编号 1 2 3 4 5 6 标 铁 质 量 0 16 32 48 64 80 µg/50ml A1 0.000 0.070 0.128 0.192 0.251 0.315 A2 0.000 0.068 0.127 0.191 0.250 0.312 平均值 0.000 0.069 0.128 0.192 0.251 0.314
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2007 2009
四 讨论心得 辛苦伴随着快乐与收获， 虽然这三天站着做了三天的实验，但是我也学到了很多 了解到了 Lambert-Beer 定律的应用，也可以熟练地操作 722 型分光光度计，同 时也锻炼了很多基础实验能力和应用办公软件的能力。 总体上来说我们做这个实 验做得非常顺利你， 由于帮助老师配置溶液我从中又温习了一遍对电子天平的应 用，注意到了更多的细节。
未知液的吸光度为 0.210 其所对应的浓度为 Cx=54µg/50ml。 样品中的铁含量 x=Cx ÷ V × 50=54× 25 = 1350µg； η =x/m=1350/18300000=0.0737‰ 5 回收实验 按 4（样品中铁含量的测定）配置溶液，在放入未知液之后再加入 2ml 的铁标溶 液其余的与 4 中的一样。测量其吸光度。 测的吸光度 A=0.314，所对应的浓度 y=80µg/50ml。 则回收率ω =(y-Cx)/M=(80-54)/16=162.5%。 二 结论 本实验是测鸡蛋黄之中的铁的含量，主要原理是 Lambert-Beer 定律及吸光度与 有色溶液之间的关系与工作曲线的方法。 最终测得样品中的铁含量η =0.0737‰， 本实验的回收率ω =162.5%。 百分之一百六十二点五的回收率， 这肯定是不对的， 任何实验的回收率不可能达到百分百。这么大的回收率，肯定是在做实验时哪个 细节出错了，才算出了这样的结果，可能是以下两个原因造成的： 1. 我们一开始配铁标溶液用错了移液管导致它的浓度是 8µg/ml 而不是 10µg/ml， 浓度小误差大，导致 M 偏小，所以ω 太大。 2. 我们实验的最适显色时间 三 参考文献 «基础化学实验简明教程» «分析化学实验»
0.164 0.162 0.160 0.158 0.156 0.154 0.152 0.150 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 系列1
通过数据和图表可以看出当显色剂取 3.0ml 时吸光度最大， 所以邻二氮杂菲应取 3.0ml。 ④ 还原剂的用量 把容量瓶按③分组，加入铁标溶液后，按一定的体积梯度加入盐酸羟胺溶液，反 应 2min，加入 5.0ml 的 NaAc 溶液，再加入 3.0ml 的邻二氮杂菲溶液，在 510nm 的波长下测定吸光度，记录数据。 1 盐酸羟胺用量 0.1 /ml A1 0.149 A2 0.147 平均 0.148 2 0.3 0.148 0.148 0.148 3 0.5 0.148 0.149 0.149 4 0.8 0.149 0.151 0.150 5 1.0 0.152 0.152 0.152 6 1.5 0.149 0.153 0.151 7 2.0 0.150 0.151 0.151 8 2.5 0.149 0.152 0.151
一实验部分
(一) 主要仪器试剂 仪器：722 型分光光度计、电加热炉、坩埚、马弗炉、50ml 容量瓶 16 个、500ml 容量瓶 1 个、500ml 烧杯 1 个、200ml 烧杯 1 个、10ml 移液管 2 个、5ml 移液管 3 个、吸耳球 2 个、胶头滴管 1 个、试剂瓶 2 个、25ml 移液管 1 个。 试剂：200µg/ml 的铁标溶液（准确称取 3.456g 分析纯 NH4Fe(So4)2·12H2O,置 于一烧杯中以 120ml 2mol/L 的 HCl 溶解后移入 1000ml 的容量瓶中） ，10%的盐酸 羟胺（8 瓶盐酸羟胺试剂用水溶解移入 1000ml 的容量瓶中） ，2mol/L 的 HCl（取 83ml 的 浓 盐 酸 溶 于 417ml 的 水 中 ） ， 1:1HCl(250mlHCl 溶 于 250ml 水 ) ， 8mol/LNaOH(68g 固体溶于 200ml 水中) ，8µg/ml 的铁标溶液（移取 20ml 的 200µg/ml 的铁标与 500ml 的容量瓶中） ，0.1%的邻二氮杂菲（取 0.5g 邻二氮杂 菲溶于 500ml 水中） ，1mol/LNaAc(41gNaAc 溶于 500ml 水)。 (二) 实验步骤与结果 1 样品预处理 取一鸡蛋黄，放入坩埚中称取质量为 18.3g，用玻璃棒捣碎，放到电加热上边加 热边搅拌加热到不产生烟为止， 然后放入到马弗炉中加热一天一夜。取出冷却后 的坩埚，用 10ml 1:1 的盐酸溶解样品（注意经过马弗炉加热后的样品用肉眼观 察不到， 用盐酸沿着坩埚壁慢慢的冲下去） ，然后移到 50ml 容量瓶中用蒸馏水定 容，这就是样品溶液。 2 条件实验 ① 最大吸收波长的确定
0.153 0.152 0.152 0.151 0.151 0.150 0.150 0.149 0.149 0.148 0.148 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 系列1
通过数据表和图可以观察到当盐酸羟胺取 1.0ml 时吸光度最大， 所以盐酸羟胺应 取 1.0ml。 ⑤ 缓冲液 NaAc 的用量 还是上面的分组方式，铁标液为 5ml、10%盐酸羟胺为 1.0ml，NaAc 分为合适的 梯度加入，邻二氮杂菲 3.0ml，最大吸收波长下测吸光度，记录数据。 1 2 3 4 5 6 7 8 NaAc 的用量 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 4.5 5.0 5.5 /ml A1 0.153 0.16 0.16 0.16 0.16 0.15 0.15 0.15 3 0 1 3 6 8 6 A2 0.151 0.16 0.16 0.16 0.16 0.15 0.16 0.15 1 1 3 1 9 1 7 平均 0.152 0.16 0.16 0.16 0.16 0.15 0.16 0.15 2 1 2 2 8 0 7
0.154 0.153 0.152 0.151 0.150 0.149 0.148 0.147 0.146 0.145 0.144 0.000 20.000 40.000 60.000 80.000 100.000120.000140.000 系列1
由图可知在 90min 时吸光度最大，所以最佳吸收时间为 120min ③ 显色剂用量 取两组容量瓶每组各 8 个，编号 1、2、3、4、5、6、7、8，每个容量瓶中各装 入 5ml 的铁标溶液，再加入 1.0ml 的盐酸羟胺溶液，摇匀，2min 后，每个容量 瓶中加入 5.0ml 的 NaAc 溶液，然后把邻二氮杂菲分成 8 个梯度的体积量分别加 入到 8 个容量瓶中，加入量见下表。定容，在 510nm 的波长下测定吸光度。 1 2 3 4 5 6 7 8 邻二氮杂菲加 1.5 2.0 2.5 2.8 3.0 3.2 3.5 4.0 入量/ml A1 0.159 0.157 0.161 0.159 0.166 0.164 0.158 0.162 A2 0.154 0.156 0.159 0.146 0.160 0.155 0.156 0.162 平均 0.157 0.157 0.160 0.153 0.163 0.160 0.157 0.162
0.164 0.162 0.160 0.158 0.156 0.154 0.152 0.150 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 系列1
根据图和表，醋酸钠从 0.5ml 到 1.0ml 这一段突然上升达最大但 1.0ml 到 2.0ml 又突然降低， 在 3.0ml 到 4.0ml 这一段吸光度达最大并且保持平衡，所以错酸钠
0.160 0.140 0.120 0.100 0.080 系列1 0.060 0.040 0.020 0.000 0.000 100.000 200.000 300.000 400.000 500.000 600.000
根据表格与图像可知在λ =510nm 时溶液吸光度最大为 0.146， 所以最大吸收波长 为 510nm。 ② 显色时间的确定 配置与①相同的溶液，在λ =510nm 情况下测定不同时间下的溶液吸光度。 时 间 0.000 1.000 5.000 20.000 30.000 60.000 90.000 120.00 /min A 0.147 0.147 0.147 0.147 0.146 0.145 0.153 0.149
准确移取 5ml 8µg/ml 的铁标溶液于 50ml 的容量瓶中， 加入 10%盐酸羟胺 1.0ml， 摇匀 2min 后，加入 5.0ml 的 1mol/LNaAc 和 3.0ml0.1%的邻二氮杂菲，定容。做 与上相同的另一份溶液，以水为参比液在光度计上测不同波长下的吸光度。 λ 450. 470. 490. 500. 510. 520. 530. 550. 560.0 /nm A1 0.110 0.132 0.142 0.147 0.153 0.147 0.122 0.048 0.013 A2 0.095 0.110 0.125 0.130 0.138 0.129 0.106 0.034 0.002 平 均 0.103 0.121 0.134 0.139 0.146 0.138 0.114 0.041 0.008 值