实验五 重结晶
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
重结晶实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶的原理和方法，掌握重结晶提纯固体有机化合物的操作步骤。
2. 学会使用热过滤、抽滤、冷却结晶等实验技术。
3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯方法，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离。
在重结晶过程中，首先将固体混合物溶解在适当的溶剂中，加热使溶液达到饱和状态，然后冷却使溶液中的目标物质结晶析出，而杂质则留在溶液中或以其他形式存在。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤，最终得到纯净的目标物质。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、铁架台、酒精灯、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、试管、胶头滴管等。
2. 药品：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的苯甲酸粗品，加入适量的蒸馏水，置于烧杯中，用玻璃棒搅拌使其溶解。
待苯甲酸全部溶解后，加入少量活性炭，继续搅拌，静置一段时间，以吸附杂质。
2. 热过滤：将溶液置于热水浴中加热，使溶液温度保持在80℃左右。
将漏斗放置在铁架台上，滤纸折叠后放入漏斗中，用玻璃棒引流，将溶液趁热过滤。
收集滤液于另一烧杯中。
3. 冷却结晶：将滤液置于室温下静置，使其自然冷却。
观察溶液中苯甲酸晶体的析出。
4. 抽滤：待晶体充分析出后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，收集苯甲酸晶体。
5. 洗涤：用少量乙醇洗涤晶体，以去除表面的杂质。
再次进行抽滤，收集洗涤后的苯甲酸晶体。
6. 干燥：将苯甲酸晶体置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶实验，成功提纯了苯甲酸，得到了白色、结晶状固体。
2. 分析：苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，通过加热使苯甲酸溶解，然后冷却使其结晶析出。
活性炭的加入有助于吸附杂质，提高重结晶的纯度。
在实验过程中，要注意控制好溶液的温度和过滤速度，以确保实验的顺利进行。
六、实验总结1. 重结晶是一种有效的提纯方法，适用于固体有机化合物的提纯。
实验五、五水合硫酸铜结晶水的测定
实验五 五水合硫酸铜结晶水的测定一、实验目的1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：2Cu + O 2=== 2CuO （黑色）CuO + H 2SO 4 === CuSO 4 + H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其他重金属盐等。
Fe 2+ 离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+ 离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+ 离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。
其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3+ + 3H 2O === Fe(OH)3↓ + 3H + CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O === CuSO 4 + H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为24HOCuSO nn 。
三、实验仪器及试剂托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL ），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH 试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL ）。
废铜粉, H 2SO 4(2mol ·L －1), H 2O 2(3%), K 3[Fe(CN)6](0.1mol ·L －1), NaOH(2mol ·L －1)，无水乙醇。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结Swrl20041219据网络资源综合整理 支持小木虫基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2. 为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
重结晶 有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验名称：重结晶
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；
2、掌握重结晶的操作方法；
3、掌握抽滤、热过滤的操作方法。
二、实验原理：
利用混合物中各组分分别在某种溶剂中溶解度的不同，而使混合物分离。
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
粗的乙酰丙酮（2.0g）、活性炭（0.5g）、蒸馏水、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、培养皿、量筒（10ml）、天平、抽滤机、药匙、电炉、锅。
五、实验步骤及现象：
乙酰丙酮：
六、数据处理与实验结果：
测定结果
七、注意事项：
①热过滤时，要使布氏漏斗装置足够热，以防抽滤时结晶影响过滤；
②洗涤时不要加入太多水，否则会减慢纯净晶体的析出；
③热过滤洗涤时，要用热的蒸馏水；
④抽滤结晶时要冷却至室温。
八、实验讨论及误差分析：
①活性炭不可加太多，否则会对抽滤造成影响；
②得到结晶的那一步过滤时，滤纸上留有部分结晶，使最终产物减少，产率偏低。
实验五重结晶及过滤
实验五重结晶及过滤一、教学要求：1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法；2、掌握重结晶的基本操作；3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术；4、练习和掌握固体试剂的取用；5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。
二、预习内容1、重结晶的原理及意义；2、溶剂的选择原则及相应的选择方法；3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法；4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题；5、菊花形滤纸的叠法。
三、基本操作1、加热溶解操作；2、各种过滤操作；3、冷却析晶操作。
四、实验原理重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。
其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。
其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。
洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。
必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。
重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。
重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件：（1）不与被提纯物质起化学反应；（2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小；（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶；（4）容易挥发，易与结晶分离；（5）能得到较好的晶体。
除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。
常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。
五、实验步骤1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷，加少量活性炭，继续加热煮沸5min；2、趁热进行热过滤，冷却，析晶；3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干；4、晾干，称重并计算产率。
实验五 硫酸铜的提纯
其中，Fe(OH)3的溶解度相对最小，将Fe2+氧化成Fe3+ 的溶解度相对最小， 氧化成Fe 其中， 就可通过调节pH的方法，从粗CuSO 溶液中将Fe 沉淀完全， 就可通过调节pH的方法，从粗CuSO4溶液中将Fe3+沉淀完全， pH的方法 达到较好的除杂效果。如果不将Fe 氧化成Fe 达到较好的除杂效果。如果不将Fe2+氧化成Fe3+，当调节 pH使 生成Fe(OH) 也会生成Cu(OH) 沉淀。 pH使Fe2+生成Fe(OH)2时，Cu2+也会生成Cu(OH)2沉淀。可借 助公式进行估算：pH=14+lgM) 助公式进行估算：pH=14-(pKsp+lgM)/n
实验五
2.1 实验目的
粗硫酸铜的提纯
（1）学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 （2）掌握常压或减压过滤技术。 掌握常压或减压过滤技术。 （3）掌握结晶和重结晶技术提纯固体物质的方法。 掌握结晶和重结晶技术提纯固体物质的方法。
2.2 实验原理
杂质Fe 1. 杂质Fe2+分离 2 Fe2++2H++H2O2=2 Fe3+ +2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3↓ 过滤除去
过滤
干燥
计算产率
2.4 注意事项
（1）氧化剂H2O2要稍过量，使杂质Fe2+充分氧化； 氧化剂H 要稍过量，使杂质Fe 充分氧化； 要逐滴加入，pH要控制在 左右， 要控制在4 （2）加入NaOH除Fe3+时，要逐滴加入，pH要控制在4左右， 加入NaOH除 NaOH 避免生成Cu(OH) 沉淀； 避免生成Cu(OH)2沉淀； （3）蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。 蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。
实验五 水溶剂重结晶(有机化学第8版,人民卫生出版社)
六、思考题
1、用抽气过滤收集固体时，为什么在关闭水泵前， 先要拆开水泵和抽滤瓶之间的连接或先打开安全瓶 通大气的旋塞？ 2、为什么活性炭要在在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？
水溶剂重结晶
一. 实验目的
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原 理和方法。
2.掌握热过滤、抽滤、洗涤等重结晶基本 操作
二. 实验原理
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶 剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温 度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方 法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。
固体有机物在任意溶剂中都有一定的溶解度， 且多数情况下随温度的升高溶解度增大。将固体有 机物溶于某种溶剂中，升高温度制成饱和溶液，在 降温的过程中析出晶体。其原理简单地说，就是利 用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提 纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部 分被虑掉或留在母液中，从而达到提纯的目的。
重结晶的一般过程：溶解—脱色—热过滤—冷 却结晶—抽滤—洗涤－晾干
三、器材和药品
器材： 抽滤瓶，布氏漏斗，无颈漏斗，抽 滤泵，剪刀，滤纸，红外干燥箱，铁药匙， 熔点仪，铁圈，铁架台，烧杯（250ml）， 锥形瓶（250ml），玻璃棒 药解：取2 g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加 入70mL水。电热套加热至沸，并不断搅拌，若有不溶， 可继续加水至完全溶解，总量不超过90mL。 2．脱色：稍冷后加入少许活性炭，搅拌后继续加热煮沸 5－10min。 3．热过滤：将事先预热好的无颈漏斗安放在铁圈上，将 折好的菊花形滤纸放入漏斗中并用少量热水润湿。将上 述热溶液滤入150 mL的烧杯中。
4．冷却结晶：将滤液静置，自然冷却至室温。 5．用布氏漏斗抽滤，并用少量冷水洗涤锥形瓶和滤纸，合 并滤液。 6．将乙酰苯胺用药匙刮在预先洗净干燥并称重的表面皿上 7 ．于红外干燥箱烘干后，称重，计算回收率。
重结晶的实验步骤
重结晶的实验步骤重结晶是一种常用的纯化固体物质的方法，通过溶解物质，然后使其重新结晶得到纯净的晶体。
下面将介绍重结晶的实验步骤。
一、实验前准备1. 准备所需材料和器材，包括待结晶物质、溶剂、烧杯、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2. 清洗烧杯、漏斗等器材，确保无杂质。
二、溶解物质1. 称取适量的待结晶物质，并加入烧杯中。
2. 加入适量的溶剂，通过加热或搅拌等方式使物质充分溶解。
3. 如有需要，可以加入一些活性炭等吸附剂来去除杂质。
三、过滤杂质1. 将溶液倒入漏斗中，放置过滤纸以去除杂质。
2. 注意控制过滤速度，避免过快或过慢导致杂质无法彻底去除。
四、结晶1. 将过滤后的溶液转移到一个干净的烧杯中。
2. 可以通过加热或冷却等方式来促使结晶的形成。
3. 若需要加热，可以用热板或水浴进行，但要注意温度控制，避免溶液烧干。
4. 若需要冷却，可以将烧杯放置在冷却器中，或将溶液放置在冷藏箱中。
五、收集晶体1. 当溶液冷却至室温后，晶体会逐渐形成。
2. 可以使用玻璃棒轻轻搅拌晶体，以促进结晶的形成。
3. 将晶体与溶液分离，可以通过过滤或离心等方式。
4. 若晶体较小且难以分离，可以通过再次结晶来增大晶体的尺寸。
六、洗涤晶体1. 用适量的溶剂轻轻洗涤晶体，以去除附着在晶体表面的杂质。
2. 注意控制洗涤液的用量，避免溶解晶体。
七、干燥晶体1. 将洗涤后的晶体平铺在滤纸上，待其自然风干。
2. 可以使用通风干燥器或低温烘箱来加快晶体的干燥速度。
八、称量和保存晶体1. 使用天平称量晶体的质量，记录下来。
2. 将干燥的晶体保存在干燥密封的容器中，以防潮湿和污染。
通过以上步骤，我们可以成功地进行重结晶实验，获得纯净的晶体。
在实验过程中，需要注意控制溶剂的用量、温度和时间等因素，以确保结晶的质量和收率。
另外，实验操作时要注意安全，避免溶液的溅洒和溶剂的挥发。
重结晶原理实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶的基本原理和过程。
2. 掌握重结晶提纯固体有机化合物的方法。
3. 通过实验，验证重结晶在提高物质纯度方面的效果。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的一种方法。
通常，重结晶适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
其基本原理如下：1. 溶解度差异：在溶剂中，不同组分的溶解度随温度变化不同，利用这一差异，可以在不同温度下使所需纯化的组分从溶液中析出，而杂质则留在溶液中。
2. 溶剂选择：理想的溶剂应满足以下条件：- 不与重结晶物质发生化学反应；- 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化较大；- 杂质在溶剂中的溶解度要么很大，要么很小；- 溶剂容易与重结晶物质分离；- 能使被提纯物生成整齐的晶体；- 溶剂无毒、不易燃、价廉易得且有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：1. 选择适宜的溶剂；2. 饱和溶液的配制；3. 热过滤除去杂质；4. 晶体的析出；5. 晶体的收集和洗涤；6. 晶体的干燥。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 药品：待纯化的固体有机化合物（如苯甲酸）、活性炭、溶剂（如乙醇、甲醇等）。
四、实验步骤1. 溶解：取一定量的待纯化固体有机化合物，加入适量溶剂，在加热条件下溶解。
2. 过滤：将溶液趁热过滤，去除不溶性杂质。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，使所需纯化的组分从溶液中析出晶体。
4. 收集晶体：将析出的晶体收集在滤纸上，用少量溶剂洗涤晶体，去除吸附的杂质。
5. 干燥晶体：将洗涤后的晶体在干燥器中干燥，得到纯净的有机化合物。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶，得到了纯净的有机化合物，杂质含量明显降低。
2. 结果分析：- 重结晶过程中，溶剂的选择对实验结果至关重要。
理想的溶剂应满足上述条件，以确保重结晶过程的顺利进行。
重结晶实验报告讨论
一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一，其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过溶解和结晶的交替过程，将溶液中的杂质分离出来，得到纯净的晶体。
本实验以苯甲酸为例，探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。
二、实验目的1. 理解重结晶的原理，掌握重结晶实验的基本步骤。
2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。
3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
4. 分析实验过程中可能遇到的问题，并提出相应的解决方案。
三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。
当混合物在高温下溶解后，随着温度的降低，溶解度降低，溶质开始结晶析出。
由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同，因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。
四、实验步骤1. 选择合适的溶剂：根据实验目的，选择合适的溶剂，要求溶剂与溶质不发生化学反应，且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。
2. 配制饱和溶液：将粗苯甲酸晶体加入溶剂中，加热搅拌，使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤：将混合液趁热过滤，去除不溶性杂质。
4. 冷却结晶：将滤液静置冷却，使苯甲酸结晶析出。
5. 过滤洗涤：将析出的苯甲酸晶体过滤，并用少量溶剂洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。
五、实验结果与分析1. 溶剂选择：本实验选择蒸馏水作为溶剂，因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大，且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。
2. 饱和溶液的配制：苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大，因此需要加热搅拌，使苯甲酸完全溶解。
3. 热过滤：热过滤可以有效去除不溶性杂质，提高重结晶纯度。
4. 冷却结晶：苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小，冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。
5. 过滤洗涤：过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质，提高重结晶纯度。
六、实验讨论1. 溶剂选择：溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。
选择合适的溶剂，可以使溶质在高温下溶解，低温下结晶，从而提高重结晶纯度。
重结晶实验报告
重结晶实验报告本次实验是针对有机化学中重结晶的基本原理和操作过程进行的。
下面将对本次实验进行详细的介绍和分析。
一、实验原理有机化合物的重结晶是分离纯度较低有机化合物时的必要操作。
该操作的基本原理是将纯度较低的有机化合物经过溶解、结晶、干燥等步骤，使其分离出较好的晶体，提高化合物的纯度。
整个过程需要安全注意实验室安全措施以及操作规程。
二、实验步骤1.称取适量粗品我们在实验中选择了粗苯甲酸钠，根据实际需要进行称量，将其称重并记录。
2.溶解粗品将粗品放置于烧杯中，加入足量水，并进行加热，使其达到沸腾状态，直到完全溶解。
3.教导热解取一个小烧杯，加入少量目标产物，加热至微黄色或浅粉色。
需要注意产物只能加热到水结晶失去后，不能超过蒸馏水的总用量。
4.过滤结晶将教导热解过程完了的产物放入密封的漏斗中，过滤掉杂质，将水滴掉。
5.干燥结晶将干燥瓶放在热板上，加热至60度左右，直到完全干燥。
三、实验结果经过本次有机化学重结晶实验后，我们发现得到的苯甲酸钠晶体较为洁净，颜色透明，并且在重结晶过程后，所有的杂质都被完全除去，化合物纯度得到了明显提高。
重结晶操作的成功是对我们实验操作技能和实验理论知识的一次检验。
四、实验分析重结晶实验是有机化学实验的必要部分，在实验中需要注意安全措施以及操作规程。
在过程中需要注意仔细观察产物和溶液的状态，避免因为粗心大意导致实验失败。
在实验操作中将重点放在诸如次生反应可能导致的污染等因素上面，这可以有效地避免实验结果的不确定性。
五、结论通过本次有机化学重结晶实验，我们可以得到高纯度的有机化合物，这有利于进一步对化合物的研究和使用。
我们应该加强实验室安全管理和化学基础理论的学习，熟悉实验方法和操作规范，提升自己的实验操作技能，以便更好的完成实验任务。
总之，本次实验不仅拓宽了我们对于有机化学的认识，同时也增强了我们的实验操作能力，对于今后我们的学习和工作都有良好的促进作用。
重结晶实验报告结果
一、实验目的本次实验旨在通过重结晶的方法，了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法，掌握实验操作步骤，并分析实验结果。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
重结晶过程中，首先将粗苯甲酸溶解在热溶剂中，然后逐渐降低温度，使苯甲酸重新结晶析出，而杂质则留在溶液中。
三、实验材料1. 粗苯甲酸2. 蒸馏水3. 烧杯4. 玻璃棒5. 滤纸6. 砂芯漏斗7. 冷却水8. 温度计9. 电子天平四、实验步骤1. 称取一定量的粗苯甲酸，放入烧杯中。
2. 加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌，直至苯甲酸完全溶解。
3. 将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态一段时间，以使杂质充分溶解。
4. 关闭热源，待溶液自然冷却至室温。
5. 用玻璃棒轻轻搅拌溶液，观察苯甲酸结晶情况。
6. 将溶液过滤，收集滤液和滤渣。
7. 将滤液置于冰箱中冷却，使苯甲酸结晶析出。
8. 将析出的苯甲酸晶体用滤纸过滤，收集晶体。
9. 将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 溶解度分析实验结果表明，苯甲酸在热水中的溶解度较大，而在室温下的溶解度较小。
这说明苯甲酸在高温下更容易溶解，而在低温下更容易结晶。
2. 结晶速度分析实验过程中，苯甲酸结晶速度较快，说明重结晶是一种有效的提纯方法。
3. 纯度分析通过实验，苯甲酸的纯度得到了提高。
实验前后，苯甲酸的纯度由原来的50%提高到95%。
4. 杂质分析实验过程中，杂质主要集中在滤渣中。
通过重结晶，大部分杂质被去除，说明重结晶是一种有效的分离提纯方法。
六、实验结论通过本次实验，我们了解了重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法，掌握了实验操作步骤。
实验结果表明，重结晶是一种有效的提纯方法，可以提高苯甲酸的纯度。
在实验过程中，需要注意以下几点：1. 控制好加热温度和时间，以保证苯甲酸充分溶解。
2. 冷却过程中，要防止溶液过快降温，以免影响结晶速度。
3. 过滤过程中，要确保滤纸完好无损，避免杂质进入滤液。
实验五 乙酰苯胺的制备
实验五 乙酰苯胺的制备（一）一、实验目的1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和方法2．掌握分馏的原理和操作3．学习固体有机物的提纯方法——重结晶操作二、实验原理++NH 2NHCOCH 3CH 3C OH O H 2O三、实验药品苯胺5mL （5.lg ，0.05mol ），冰醋酸7.4mL （7.8g 0.13mol ），锌粉，活性炭。
四、实验仪器锥形瓶，分馏柱，蒸馏头，接引管，温度计。
五、实验步骤在锥形瓶中放入5mL 新蒸过的苯胺[1]、7.4mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]，小火加热至沸腾。
保持温度计读数在105℃左右。
经过40~60min ，反应生成的水可以完全蒸出（含少量醋酸）。
当温度计的读数发生上下波破动时（有时，反应器中出现白雾），反应即达终点，停止加热。
在不断搅拌下将反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL 冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体。
用玻璃塞把固体压碎，再用5~10mL 冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150mL 热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠[3]，需补加热水，直到油珠完全溶解为止[4]。
稍冷后加入0.5g 粉末活性炭[5]，用玻璃棒搅动并煮沸1-2min 。
趁热用保温漏斗过滤后用预先加热好的布氏漏斗减压过滤[6]。
冷却滤液，乙酰苯胺成无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分，再用少许冷水洗涤以除去残留的母液。
产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。
纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃。
附注[1] 久置的苯胺色深，会影响乙酰苯胺的质量，所以应用新蒸过的苯胺。
[2] 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
新蒸过的苯胺也可以不加锌粉。
[3] 此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺（83℃时含水13%）如果溶液温度在83℃以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固体存在。
重结晶实验报告
重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶的基本原理和操作方法。
2、掌握热过滤和减压过滤的操作技术。
3、学会通过重结晶提纯固体有机物。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
将待提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤以除去不溶性杂质，然后冷却使晶体析出，再进行过滤、洗涤和干燥，从而得到较纯净的晶体。
三、实验仪器和药品仪器：烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、热滤漏斗、酒精灯、石棉网、铁架台、温度计。
药品：粗乙酰苯胺、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1、选择溶剂通过查阅相关资料，了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度，最终选择水作为本次实验的溶剂。
2、溶解粗产品在 150 mL 烧杯中，加入 50 g 粗乙酰苯胺和 80 mL 蒸馏水。
用玻璃棒搅拌，并在石棉网上加热至沸腾，使粗乙酰苯胺完全溶解。
若仍有未溶解的固体，可适量添加少量热水，直至固体完全溶解。
3、脱色待粗产品完全溶解后，稍冷，加入约 02 g 活性炭，继续搅拌并煮沸5 10 分钟。
4、热过滤事先将热滤漏斗在热水中预热，搭建好热过滤装置。
将上述溶液迅速倒入热滤漏斗中进行过滤，以除去不溶性杂质和活性炭。
用少量热水洗涤烧杯和玻璃棒，并倒入热滤漏斗中过滤。
5、冷却结晶将滤液冷却至室温，使乙酰苯胺晶体析出。
6、抽滤搭建减压过滤装置，将析出的晶体和母液倒入布氏漏斗中进行抽滤。
用少量冷水洗涤晶体，以除去附着的母液。
7、干燥将抽滤得到的晶体放在表面皿上，自然晾干，得到较纯净的乙酰苯胺晶体。
五、实验现象及数据记录1、溶解粗产品时，固体逐渐溶解，溶液变为无色透明。
2、加入活性炭脱色后，溶液颜色变浅。
3、热过滤时，溶液顺利通过热滤漏斗，滤纸上有少量黑色残渣。
4、冷却结晶过程中，溶液逐渐变浑浊，有大量白色晶体析出。
5、抽滤后，得到白色的乙酰苯胺晶体，称重为 38 g。
六、实验结果与讨论1、产率计算产率＝（实际得到的产物质量／理论上应得到的产物质量）× 100%理论上 50 g 粗乙酰苯胺应得到的纯净乙酰苯胺质量为：50 g实际得到的纯净乙酰苯胺质量为 38 g产率＝（38 ／ 50）× 100% ＝ 76%2、结果讨论本次实验的产率为 76%，相对较低。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
重结晶有机化学实验报告(3篇)
重结晶有机化学实验报告篇一1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。
2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。
1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）未知固体2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃左右）未知液体温度计玻璃管毛细管thiele管等1、测定熔点步骤：1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出现3、全熔2、沸点测定步骤：1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，当有连续汽泡时停止加热，冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一个气泡不冒而缩进。
熔点测定结果数据记录有机化学实验报告有机化学实验报告沸点测定数据记录表有机化学实验报告平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试验数据没有较大的偏差。
但在测量环乙醇的时候由于温度过高导致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较为准确的实验数据。
测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实验结果。
1加热温度计不能用水冲。
2第二次测量要等温度下降30摄氏度。
3b型管不要洗。
4不要烫到手4沸点管石蜡油回收。
5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。
重结晶有机化学实验报告篇二1.了解肉桂酸的制备原理和方法；2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
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7
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的 问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶 解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的相 同溶剂。
重结晶
Recrystallization
2010-1111
1
一、实验目的
1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。
2
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度升高而增 大，将固体在热溶剂中溶解得到饱和溶液，冷却时会因过 饱和而析出晶体。 利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使 被提纯物从过饱和溶液中析出，而杂质大部分留在溶液中 (若杂质溶解度小，则在配成饱和溶液后热过滤除去)，达 到提纯的目的。
3
三、仪器和药品
仪器：150
mL烧杯(或锥形瓶) 、抽滤瓶、布氏漏
斗、酒精灯、石棉网、无尾漏斗、滤纸、玻棒、 表面皿、量筒等。
药品：2
g 乙酰苯胺、 活性碳。
四、实验装置
五、实验操作步骤
1，选择溶剂 2，溶解固体 3，除去杂质 4，晶体析出 5，晶体的收集与洗涤 6，晶体的干燥
1、选择溶剂的条件
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4、晶体析出
要求晶体粒度大小适度。
滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细； 若晶体过大，可轻轻摇动。 如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻 璃棒刮壁和接入晶种等。
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5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 注意事项： 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
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6、晶体干燥
根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方 法有：
晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温 干燥。
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实验内容
水重结晶乙酰苯胺 活性炭脱色后用布氏漏斗热过滤，析出晶体后用布氏漏斗 抽滤
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六、实验注意事项
1，使用酒精灯注意安全。 2，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 3，注意控制好重结晶水的用量。 4，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 5，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、 树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、 乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。 活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸 腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
9
10
热过滤的注意事项
1，热过滤用玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶在烘箱 中预先加热。 2，用折叠滤纸过滤时，将热溶液沿玻棒引入滤纸上，及时 补充使溶液保持在一定高度。 3，布氏漏斗用圆滤纸直径应当略小于漏斗内径。 4，布氏漏斗过滤时，先用过滤溶剂将圆滤纸润湿，抽气吸 紧后再加入溶液，如果滤液中含有活性炭应当重做。
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七、思考题
1. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每一 步的目的。 2.进行重结晶时，理想溶剂必须具备那些条件？ 3.用低沸点易燃溶剂进行重结晶时，怎样操作才安全？ 4.重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为 什么不能在溶液沸腾时加入？ 5.用布氏漏斗进行晶体的滤集和洗涤，应怎样操作？