低温吹扫捕集及相关技术
吹扫捕集仪原理
吹扫捕集仪原理吹扫捕集仪是一种常用于环境监测和空气质量评估的仪器，它通过吹扫空气来收集样品，并对样品中的污染物进行分析和检测。
吹扫捕集仪的原理主要包括吹扫、捕集和分析三个步骤。
吹扫是吹扫捕集仪的第一个步骤，它通过一个风机或压缩空气装置产生气流，将待测样品周围的空气吹入仪器。
这个过程中，吹扫仪会产生一个较高的气流速度，以保证样品能够充分混合，并将其中的污染物带入仪器的捕集器中。
吹扫时，需要注意控制气流的速度和方向，以保证样品的准确性和可重复性。
捕集是吹扫捕集仪的第二个步骤，它是将吹入仪器的空气中的污染物捕集到一个特定的介质中。
捕集介质通常是一种吸附剂或过滤器，它可以选择性地吸附或过滤掉目标污染物。
捕集介质的选择应根据待测污染物的特性进行，以保证捕集效率和分析准确性。
捕集过程中，需要注意控制介质的使用量和更换周期，以保证样品的完整性和可靠性。
分析是吹扫捕集仪的第三个步骤，它是对捕集到的样品进行分析和检测。
分析方法可以是物理方法、化学方法或光谱方法等，具体根据待测污染物的特性和要求进行选择。
在分析过程中，需要注意样品的处理和预处理，以保证结果的准确性和可靠性。
分析结果可以通过显示屏、打印机或数据接口等方式进行输出，以便用户进行评估和决策。
吹扫捕集仪的原理基于对空气中污染物的捕集和分析，它具有操作简便、高效快速、灵敏度高等优点。
在环境监测、空气质量评估、室内空气检测等领域得到广泛应用。
通过吹扫捕集仪的使用，我们可以及时了解和评估环境中的污染情况，采取相应的措施保护环境和人类健康。
总结起来，吹扫捕集仪的原理是通过吹扫空气、捕集污染物和分析样品三个步骤来实现对环境中污染物的检测和评估。
它是一种常用的环境监测仪器，具有操作简便、高效快速、灵敏度高等优点。
通过吹扫捕集仪的使用，我们可以更好地了解和评估环境中的污染情况，为环境保护和人类健康提供有力的支持。
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。
2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。
通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。
3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。
若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。
低温吹扫捕集-气相色谱法检测室内空气TVOC浓度
《 资源 节约 与环保 》 ２ ０ １ ３年 第 ６期
５ ． １单 级 滤 池 法
厂 手册规 定水 力负荷 为 １ ０ ～ ３ ５ ｍ３ ／ （ ｍ ・ ｄ ） ，Ｂ Ｏ Ｄ ５容 积 负 荷 为 ０ ．
由图 １ 可知 ， 该 实 验条 件 下 ， 八个 组分 的峰 面积 在 １ ８ ０ ￣ Ｃ 后 均 呈稳
定趋势 ， 与２ ８ ０ ℃相 比较均无 明显差异 ， 因此 ， 笔者选定 １ ８ ０ ％作为
吹 扫 温度 进行 下 一 步 实 验 。
《 民用建筑工程 室内环境污染控制规范￣ Ｇ Ｂ ５ ０ ３ ２ ５ — ２ ０ １ ０［ １ ］ 规
面积 为纵 坐标 ，以浓度为横坐标 ，绘制标 准曲线 。ｌ ｍ ｇ ／ ｍＬ （ １ ＃ ）
柱温： 初 始温度 ５ Ｏ ℃， 保持 １ ０ ｍ ｉ ｎ ， 升温速 率 ５ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ， 温度升
至２ ５ ０ ℃， 保持 ２ ａ ｒ ｉ ｎ 。
Ｔ Ｖ Ｏ Ｃ混合标准溶液 １ Ｉ ｘ Ｌ色谱图见图 ２ ， 各组分标准 曲线见 表 １ 。
可以使用 ２ ８ ０ ％以下 的吹扫解析温度还没有文献报道 ， 笔者通过不
同 吹扫 温度 下 Ｔ Ｖ Ｏ Ｃ解 析率 的研 究 ， 全 面 论述 了 １ ８ ０ ℃解 析 温度 的
孽 ”
气相色谱法检测室内空气 Ｔ Ｖ Ｏ Ｃ浓度的可靠性 ， 效果理想 。
１试 验 部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 及 试 剂 材料
定， 采样后的 Ｔ ｅ ｎ ａ ｘ — Ｔ Ａ经温度范 围为 ２ ８ ０ — ３ ０ ０ ℃充分解 析后 ， 使解 析气体直接 由进样 阀快速进入气相色谱仪进行色谱分析 ，关 于使 用２ ８ ０ — ３ ０ ０ ￣ Ｃ 解析温度 的实验方法 已有不少文献［ ２ — ４ ］ 报道 ， 但是否
吹扫捕集原理
吹扫捕集原理
吹扫捕集原理是一种利用气流将颗粒物吹扫到集尘器中进行捕集的工艺原理。
它主要应用于工业生产中的粉尘处理和环境保护领域，具有高效、节能、环保等优点。
下面将详细介绍吹扫捕集原理的工作过程和应用特点。
首先，吹扫捕集原理的工作过程是通过气流将颗粒物吹扫到集尘器中进行捕集。
在实际应用中，通常会利用高压气流将颗粒物从被处理物表面吹扫到集尘器中，然后通过集尘器的过滤装置将颗粒物分离并收集起来。
这种工艺原理可以高效地清除粉尘和颗粒物，有效保护生产设备和环境。
其次，吹扫捕集原理具有高效、节能、环保等特点。
相比传统的清扫和捕集方法，吹扫捕集原理可以更加高效地清除颗粒物，减少能源消耗，降低生产成本。
同时，吹扫捕集原理采用气流清除颗粒物，不会产生二次污染，符合环保要求，有利于改善生产环境。
另外，吹扫捕集原理广泛应用于各种工业生产和环境保护领域。
在矿山、化工、冶金、建材等行业，粉尘和颗粒物是常见的污染源，采用吹扫捕集原理可以有效清除这些污染物，保护生产设备和工人健康。
同时，在环境保护领域，吹扫捕集原理也被广泛应用于大气污染治理、废气处理等方面，为改善环境质量发挥重要作用。
综上所述，吹扫捕集原理是一种高效、节能、环保的工艺原理，通过气流将颗
粒物吹扫到集尘器中进行捕集。
它在工业生产和环境保护领域具有重要应用价值，可以有效清除粉尘和颗粒物，保护生产设备和改善环境质量。
随着科技的不断进步，相信吹扫捕集原理将会得到更广泛的应用和推广，为人类创造更加清洁、健康的生产和生活环境。
吹扫捕集（动态顶空）进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入G C的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入G C分离分析。
所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。
显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
低温甲醇洗系统吹扫方案-精选.doc
低温甲醇洗系统吹扫方案目录一、编制依据二、吹扫目的及范围三、技术要求四、组织指挥及人员配备五、吹扫进度六、吹扫前应具备条件七、吹扫步骤八、注意事项九、工器具、材料（备件）及劳保用品十、附图一、编制依据1．斯纳姆公司提供的《400单元P&ID》、《400单元配管图》和《400单元操作手册》；2．国内同类型装置的吹扫方案和成功经验；3．总的试车进度安排；4．现场施工情况。
二、吹扫目的和范围1．目的通过对系统内管线和设备的吹扫及清理，以清除管线和设备内的锈垢以及在施工过程中在管线和设备内残留的焊渣、灰尘、水份等杂物，防止在装置投运后，这些脏物堵塞或损坏设备、管线、阀门和仪表等，确保装置的长周期安全稳定运行。
2．范围本方案所要吹扫的管线主要是系统内的工艺气、CO2产品气、合成气、尾气、含硫化氢酸气和甲醇溶液管线，其它如：循环冷却水（CW）、蒸汽（LP、LS）以及氨管线等分别与它们各自所属管网同时进行吹扫或清洗，详见有关方案。
三、技术要求：1．吹扫气源：来自空压机（K-111）的压缩空气，压力0.5～0.7MPaG；2．吹扫方法（1）工艺气、合成气、含硫氢酸气和甲醇溶液管线等管径较小的管线采用连续吹扫的方法；（2）CO2产品气、尾气管线等管径较大的管线采用爆破法进行吹扫；3．吹扫合格标准目测排放的气体中无烟尘时，在排气口设置贴白布或涂白漆的木制靶板进行测试，5分钟内靶板上无铁锈、灰尘、水份及其它杂物时为合格。
4．在开始吹扫操作前，应拆除系统内已安装的压力、液位及流量等测量元件或通过关闭仪表根部阀断开它们与工艺管线和设备的连接；隔离或拆除有关的调节阀、安全阀等重要阀门，断开与泵和压缩机等重要设备的连接；5．在开始吹扫前，如已安装，要将塔和容器的内件（除沫器等）拆除，抽出过滤器的滤芯；6．在吹扫设备和管线的同时，对有关的仪表导压管，导淋、放空管线也应打开相应的阀门进行吹扫排放，以防脏物积累造成堵塞；7．吹扫的排放气不能进入难以进入清理或不能有效地进行吹扫的设备或已清理过的设备内。
1222合成氨低温甲醇洗吹扫方案
合成氨－低温甲醇洗（1222）吹扫方案编写:校核：审核：批准：2010-7-4目录1吹扫的目的2吹扫前应具备的条件3吹扫控制指标4 吹扫结束的合格标准5 吹扫注意事项6 吹扫范围7 吹扫方法及步骤一、吹扫的目的：为防止制作安装过程中残留在设备、管道内的棉纱、铁锈、铁屑、油泥、水份等异物在开车时堵塞设备、管道、阀门、污染系统液体介质，故要求对设备、管道内部进行吹扫、清洗，以确保系统投料试车时正常进行。
在施工和安装过程中，管道设备中残留的铁锈，焊渣、泥沙、油污等杂物;通过系统吹扫，清除设备、管道内的铁锈、灰尘、焊渣、泥沙，油污等杂物，给化工投料创造条件，避免设备、管道堵塞，以及砂石、金属焊渣损坏机泵、调节阀，确保投料试车一次成功。
二、吹扫应具备的条件：2.1、施工所要达到的条件：2.1.1、所要吹扫的设备、管线必须严格按照设计的要求施工完毕，“三查四定”的整改清除完毕，遗留尾项已处理完毕。
2.1.2、工程质量检查合格，试压合格。
2.1.3、设备位号和管线介质名称、流向、标志齐全符合工艺要求。
2.1.4、低温甲醇洗工号装置设备、管线、电气、仪表全部安装完毕，符合技术要求。
2.1.5、公用工程水、电、汽、气具备使用条件。
2.1.6、空分装置试车合格，具备供仪表空气、氮气的要求。
2.1.7、装置内地面已经安按设计要求硬化完毕，外排水系统畅通，达到使用状态。
2.1.8、通讯系统、照明系统必须满足生产的要求。
2.1.9、消防器材、设施齐备，急救系统能正常运行。
2.1.10、吹扫临时设施已经按吹扫方案要求安装完毕。
2.1.11、管线上的孔板、喷嘴、热电偶，自控阀等已白拆卸并保管好，吹扫过程所需监视仪表（流量计、压力表）经校验合格，精度等级满足要求，并做好保护工作。
2.2、组织机构及试车人员应具备的条件：2.2.1、已成立包括岗位技术人员、安全员在内的设备、管线吹扫领导小组，并有明确分工。
2.2.2、参与吹扫的人员经过系统的安全、技术、操作知识培训，已经掌握一定的安全知识，熟悉本方案，并经考核合格，具备上岗条件，持有安全作业证和上岗合格证。
低低温电除尘技术
低低温电除尘技术我国大气环境形势日益严峻，环保要求日趋严格。
2014年9月12日，国家发展改革委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014～2020年)》，要求东部十一省新建燃煤发电机组大气污染物排放浓度基本达到燃气轮机组排放限值。
这表明通过新技术、新工艺、新路线达到超低排放的要求，是火电行业迫在眉睫的一道课题。
在此背景下，低低温电除尘技术的研发及推广得到了政府部门的高度重视，国家科技部、环保部等部门在政策、项目和资金上给予大力支持，国内环保企业联合大专院校与燃煤电厂，也加大了对这些技术的研发、推广力度。
国内现已通过自主研发、技术引进或成立合资公司的方式在该技术上取得了较大突破，掌握了其核心技术，并在华能长兴电厂等工程项目中成功应用。
1低低温电除尘器的的原理及技术特点1.1除尘效率高低低温电除尘技术是指通过热回收器降低电除尘器低低温电除尘技术的工程应用入口烟气温度至酸露点以下(一般在90℃左右)，使烟气中的大部分SO3在热回收器中冷凝成硫酸雾并黏附在粉尘表面，粉尘性质发生很大变化，比电阻大幅下降，从而避免了反电晕现象，同时由于烟气温度降低致使烟气量下降，电除尘器电场内烟气流速降低，增加了粉尘在电场的停留时间，比集尘面积提高，除尘效率得以较大幅度的提高。
1.2去除烟气中大部分SO3由于入口烟气温度降至酸露点以下，气态的SO3将转化为液态的硫酸雾，因烟气含尘浓度高，粉尘总表面积很大，为硫酸雾的凝结附着提供了良好的条件。
相关研究表明低低温电除尘技术对于SO3的去除率至少在80%以上，最高可达95%以上，是目前SO3去除率最高的烟气处理设备。
1.3提高湿法脱硫装置协同除尘效果日立公司对低低温电除尘器与常规电除尘器出口粉尘粒径、电除尘器出口烟尘浓度与脱硫系统出口烟尘浓度关系作了研究，研究表明低低温电除尘器出口粉尘平均粒径在3μm左右，明显大于常规电除尘器，当采用低低温电除尘技术时，可有效提高湿法脱硫装置协同除尘效果，脱硫出口烟尘浓度明显降低。
吹扫捕集_（动态顶空）进样技术
一、吹扫捕集进样技术的基本原理动态顶空是相对于静态顶空而言的。
与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。
因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。
在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。
在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。
在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。
此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。
所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。
吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。
也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。
显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。
还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。
二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。
水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。
有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。
对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
第二个捕集器温度。
这里又有吸附温度和解吸温度之别。
吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。
即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。
至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。
商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。
低温甲醇洗系统吹扫方案
久泰能源内蒙古有限公司合成部低温甲醇洗系统吹扫方案编写：王崇厚审核：审定：批准：合成车间二○○九年九月第一节吹扫准备1、编写依据及说明：1.1天宸设计院提供《鄂尔多斯100万吨/年甲醇装置合成车间PID图册》以及管道施工图1.2《化学工业大、中型装置试车规范》1.3《化工装置实用操作指南技术》2、吹扫目的及范围：2.1通过空气吹除，将管线及设备内部积存的铁锈、焊渣及其它一些机械杂质清除干净，防止这些杂质在试开车过程中堵塞设备、管道、阀门、仪表或损坏机泵，从而保证试车顺利和长周期安全生产。
2.2防止系统内部积存的杂质沉积在填料上增大塔压差或污染甲醇产品。
2.3通过吹除使操作人员巩固现场工艺流程和操作方法。
2.4吹扫气源：压缩空气、低压蒸汽。
2.5本吹扫方案，涉及低温甲醇洗所属的所有管线及设备。
3、技术要求：3.1机械清扫和检查：用刷子或其他办法尽可能将设备内的杂物积垢等清理干净，特别是把安装过程中所遗留下来的铁钉、木块、工具、铁丝、焊渣等杂物清理干净。
用安全灯逐个设备、逐根管道进行检查，清扫完后，要作好记录。
3.2系统吹扫采用0.15-0.20Mpa空气吹扫，吹扫压力不得超过设备、管道设计压力。
3.3吹扫工艺气体管道时，应保证足够的气量，使吹扫气体流速大于正常操作的流速，最低不小于20m/s。
3.4系统吹扫时，按流程顺序逐台设备、逐条管道吹净（不得跨越设备、管道、阀门及工序之间的连接管道），反复多次吹扫，并用白布或者刷漆的木板于吹出口检查，看是否有污物贴附其上，若无则合格。
在吹扫主管道的同时，注意吹扫相邻的蒸汽、空气、排污、分析取样及仪表管等。
应掌握先上游后下游、先主管后支管、先管线后设备的原则。
3.5系统吹扫时，不能用调节阀作为吹扫控制阀，最好用切断阀或临时阀门。
3.6对调节阀应采取适当的保护措施，尽可能绕开调节阀吹扫，否则，必须等阀前吹扫合格后才能通过。
3.7吹扫时，应将安全阀及其根部阀与管道连接法兰断开，并加盲板或挡板，以防杂物损坏安全阀密封面。
低温甲醇洗吹扫方案及气密试验
一、低温甲醇洗水冲洗、吹扫方案一、编制依据1、华陆工程科技有限责任公司提供的图纸。
2、《工业金属管道工程施工及验收规范》GB50235——2011《工业金属管道工程验收评定标准》GB50184——2011二、吹扫和水源的范围公称直径大于等于600mm液体或气体管道，易采用人工清理。
公称直径小于600mm液体管道易采用水冲洗，公称直径小于600mm 的气体管道易采用空气吹扫。
非热力管道不得用蒸汽吹扫。
三、吹扫气源和冲洗水源1、吹扫介质应用无油清洁的压缩空气，压力不大于0.6MPa且不得大于管道和设备的设计压力，流速不宜小于20m/s。
本工序吹扫气源为丙烯压缩机（C1901）提供，气体经2℃分离器（V1902)进入低压氮气官网，经丙烯贮槽（V1904）进入中压氮气官网，然后接入本工序氮气管线。
2、冲洗管道应用洁净水。
冲洗不锈钢管道时，水中氯离子含量不得超过25ppm。
流速不得低于1.5m/s。
四、吹扫和冲洗应具备的条件1、所有吹扫工艺管线试压查漏完毕，所有盲板禁油。
吹洗时拆除的短节、过滤器、流量计、阀门等密封保存，要重新检验确认合格后才能复位，必要时要进行脱脂。
拆开后敞口的管道设备，如果当天不能进行吹洗，需用干净的塑料布封口。
2、吹洗所需的临时接头、盲板、短节、法兰等器具准备齐全，并经检查确认合格。
3、能够提供压力稳定的无油清洁气源和洁净的水源。
4、管道上可拆除的调节阀、单向阀、过滤器、流量孔板均拆除。
各仪表根部阀吹洗前应关闭。
拆除所有的压力、流量、液位、分析等变送器接头。
5、所有吹洗排放口应在吹洗前断开，并留有一定的间距（至少50mm)。
五、临时配管在吹扫过程中，把所有可拆除的调节阀、单向阀、过滤器、流量孔板均用临时配管代替。
六、吹扫冲洗的方法和要求1、吹洗原则：先源头后尾部、先主管后支管、先管道后设备。
先吹洗后检测。
2、必须采取有效措施防止管道的污物进入设备或设备的污物进入管道，且吹洗的排放物不得污染环境，严禁随地排放。
吹扫捕集气相色谱质谱法_概述及解释说明
吹扫捕集气相色谱质谱法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吹扫捕集气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱两种方法，能够对复杂样品中的化合物进行高效、灵敏和选择性的检测和定量分析。
该方法主要通过样品中物质的汽化、分离、鉴定和定量来实现目标物质的检测。
1.2 文章结构本文将首先介绍吹扫捕集气相色谱质谱法的概述，包括其原理、方法步骤以及应用领域。
随后，文章将对吹扫技术原理、捕集器的作用与设计以及色谱质谱联用分析优势进行解释说明。
接下来，将给出一个具体实验案例，并对实验设置与条件、样品准备与处理方法以及结果分析进行描述。
最后，文章将总结主要发现，并讨论存在问题并提出改进建议，同时展望未来吹扫捕集气相色谱质谱法在研究方向上的应用前景。
1.3 目的本文旨在全面概述吹扫捕集气相色谱质谱法，并深入解释其原理和关键技术，以便读者能够全面了解和掌握该分析方法的应用。
通过实验案例及结果分析，进一步展示吹扫捕集气相色谱质谱法在实际应用中的可行性和优势。
最后，本文将提出改进建议，促进该领域未来研究的发展。
请问上述内容是否清晰明了？如果有其他需要补充或修改的地方，请告诉我。
2. 吹扫捕集气相色谱质谱法概述2.1 原理介绍吹扫捕集气相色谱质谱法是一种结合了吹扫技术、气相色谱和质谱的分析方法。
它主要通过将样品中的挥发性有机化合物吹入捕集器中，然后利用气相色谱仪将这些化合物分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。
该方法的原理是基于化合物具有不同的挥发性和分子大小，因此在特定条件下被吸附、解吸或排除，从而实现对样品中成分的分离和检测。
2.2 方法步骤在吹扫捕集气相色谱质谱法中，通常包括以下步骤：1) 样品准备：样品需要被适当地预处理，如固体样品的溶解、液体样品的稀释等。
2) 吹扫过程：使用一种惰性气体（如氮气）作为载气，将其通过样品中，使得挥发性有机化合物随着载气被带入到捕集器中。
3) 捕集步骤：通过调整温度和压力等条件，在捕集器中使得化合物被吸附或解吸，并及时转移到色谱柱进行分离。
吹扫捕集技术介绍
捕集效率
• 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集 效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率 越高，吹扫效率越高。 • 冷阱温度直接影响捕集效率 • 选择合适的捕集温度
解吸温度及时间
• 解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关 键，它影响整个分析方法的准确性和重 复性. • 较高的解吸温度能够更好地将挥发物送 入气相色谱柱,得到窄的色谱峰 • 一般都选择较高的解吸温度. • 对于水中有机物,解吸温度通常采用200 oC。在解吸温度确定后，解吸时间越短 越好，从而得到好的对称的色谱峰。
膜对待测物浓度 高分子膜， 变化有滞后性， 中空纤维 待测物受膜限制 大 盘状膜， 过滤片及 固体吸附 剂
膜萃取
膜对待测物质 的吸附作用
固相萃取
固相吸附剂对 待测物的吸附 作用 待测物在样品 及萃取涂层之 间的分配平衡
先用吸附剂吸附， 各种气体、液 再用溶剂洗脱待 体即可溶的固 测物 体 将萃取纤维暴露 在样品或其顶空 中萃取 挥发及半挥发 性有机物
吹扫捕集气相色谱分析步骤
一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的 吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥 发性组分 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分 析流路 五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出 并进入分析柱 六、进行色谱分析
在超临界状态下 萃取待测样品， 通过减压，降温 或吸附收集后分 析
由高分子膜萃取 样品中的待测物， 然后再用气体或 液体萃取出膜中 的待测物
烃类及非极性 化合物，以及 部分中等极性 化合物
挥发及半挥发 性物质，支载 液膜萃取在不 同pH值下能离 子化的化合物
CO2，氨， 乙烷，乙 装置昂贵，不适 合水样分析 烯，丙烯 及水等
吹扫捕集技术
步骤
一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫
气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱分析流路 五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进
入分析柱 六、进行色谱分析
常见的挥发性及半挥发性有机化合物的前处 理技术：吹扫捕集、顶空、固相微萃取、固 相萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、 液液萃取、超声振荡、索氏萃取和凝胶渗透 色谱等技术
液液萃取、静态顶空和动态顶空技术都耗时 较长，固相微萃取技术和最近发展的膜萃取 技术富集速度较快，但由于富集倍数低，对 超痕量的挥发性有机化合物无法分析检测。
吹扫捕集技术的应用
高红波
为什么要用吹扫捕集被测物特点 Nhomakorabea组分复杂、
浓度较低、干扰 物多、同种元素 以多相形式存在 和易受环境影响 而变化等特点。
处理： 通常都要经过复
杂的前处理后才能 进行分析测定，经 典的前处理方法， 如沉淀、络合、衍 生、吸附、萃取、 蒸馏、干燥、过滤、 透析、离心和升华
传统方法的弊端： 靠人工操作，重复性
特性
CO2，氨，乙烷， 装置昂贵，
乙烯，丙烯及水 不适合水
等
样分析
膜萃取
膜对待测 由高分子膜萃取样品中的待测 物质的吸 物，然后再用气体或液体萃取 附作用 出膜中的待测物
挥发及半挥发性 物质，支载液膜 萃取在不同pH值 下能离子化的化 合物
高分子膜，中空 纤维
膜对待测 物浓度变 化有滞后 性，待测 物受膜限
过程：
用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量 通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的 痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸 附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分 析。
固液一体全自动吹扫捕集仪设备工艺原理
固液一体全自动吹扫捕集仪设备工艺原理概述固液一体全自动吹扫捕集仪是一种广泛应用于实验室和工业生产中的气体采集设备。
它可以将空气、烟气、废气、气溶胶中的细小颗粒、液滴等微小物质捕集起来，以便于后续的气体分析和检测。
本文将介绍固液一体全自动吹扫捕集仪的设备工艺原理和主要组成部分。
设备工艺原理固液一体全自动吹扫捕集仪是通过冷凝、吸附、过滤等方法对样品中的颗粒、液滴、气态分子进行捕集。
整个过程可以分为以下几个步骤：1.空气泵拉动样气通过反应容器。
固液一体全自动吹扫捕集仪的反应容器内部通常具备降温功能。
当样气通过反应容器时，空气中的水蒸气就会在低温下冷凝成液态水，并与样气中的颗粒、液滴等微小物质一同进入反应容器。
2.微粒子被液体沉淀。
在反应容器内，液态水会与部分颗粒、液滴发生水合作用，并形成水溶液。
样气中的其他微小物质也会被液态水带到容器底部沉淀下来。
3.空气泵推动样气通过吸附器。
在反应容器中，空气泵将样气推入吸附器。
吸附器通常采用活性炭、分子筛、纤维网布等材料。
这些材料能够吸附样气中多余的有机和无机物质。
吸附器的作用是将样气净化。
4.空气泵推动样气通过过滤器。
过滤器通常由聚酯纤维、聚丙烯纤维、玻璃纤维等材料制成。
过滤器的作用是捕集吸附器内残留的微小颗粒、液滴等物质。
过滤器具有多种规格和精度，以适应各种不同的应用场景。
5.样品采集结束。
样品采集结束后，固液一体全自动吹扫捕集仪采用直接读取或后续分析等方法，对样品中的成分组分进行定量分析并得出结果。
组件固液一体全自动吹扫捕集仪通常由以下组件构成：1.拉气泵和推气泵拉气泵和推气泵是固液一体全自动吹扫捕集仪的最主要的组件之一。
拉气泵和推气泵的功能是将样品推入反应容器、吸附器、过滤器中，并控制样气的流速。
对于吹扫捕集设备来说，拉气泵和推气泵的质量直接影响颗粒、液滴等微小物质的捕集效果。
2.反应容器反应容器是固液一体全自动吹扫捕集仪用于冷凝样品中液态水的组件。
反应容器具有很好的降温效果，通常由金属、耐高温陶瓷等材质制成。
EPA Method 5035吹扫和捕集 技术
METHOD 5035CLOSED-SYSTEM PURGE-AND-TRAP AND EXTRACTION FORVOLATILE ORGANICS IN SOIL AND WASTE SAMPLES1.0SCOPE AND APPLICATION1.1This method describes a closed-system purge-and-trap process for the analysis of volatile organic compounds (VOCs) in solid materials (e.g., soils, sediments, and solid waste). While the method is designed for use on samples containing low levels of VOCs, procedures are also provided for collecting and preparing solid samples containing high concentrations of VOCs and for oily wastes. For these high concentration and oily materials, sample collection and preparation are performed using the procedures described here, and sample introduction is performed using the aqueous purge-and-trap procedure in Method 5030. These procedures may be used in conjunction with any appropriate determinative gas chromatographic procedure, including, but not limited to, Methods 8015, 8021, and 8260.1.2The low soil method utilizes a hermetically-sealed sample vial, the seal of which is never broken from the time of sampling to the time of analysis. Since the sample is never exposed to the atmosphere after sampling, the losses of VOCs during sample transport, handling, and analysis are negligible. The applicable concentration range of the low soil method is dependent on the determinative method, matrix, and compound. However, it will generally fall in the 0.5 to 200 µg/kg range.1.3Procedures are included for preparing high concentration samples for purging by Method 5030. High concentration samples are those containing VOC levels of >200 µg/kg.1.4Procedures are also included for addressing oily wastes that are soluble in a water-miscible solvent. These samples are also purged using Method 5030..1.5Method 5035 can be used for most volatile organic compounds that have boiling points below 200E C and that are insoluble or slightly soluble in water. Volatile, water-soluble compounds can be included in this analytical technique. However, quantitation limits (by GC or GC/MS) are approximately ten times higher because of poor purging efficiency.1.6Method 5035, in conjunction with Method 8015 (GC/FID), may be used for the analysis of the aliphatic hydrocarbon fraction in the light ends of total petroleum hydrocarbons, e.g., gasoline. For the aromatic fraction (BTEX), use Method 5035 and Method 8021 (GC/PID). A total determinative analysis of gasoline fractions may be obtained using Method 8021 in series with Method 8015.1.7As with any preparative method for volatiles, samples should be screened to avoid contamination of the purge-and-trap system by samples that contain very high concentrations of purgeable material above the calibration range of the low concentration method. In addition, because the sealed sample container cannot be opened to remove a sample aliquot without compromising the integrity of the sample, multiple sample aliquots should be collected to allow for screening and reanalysis.1.8The closed-system purge-and-trap equipment employed for low concentration samples is not appropriate for soil samples preserved in the field with methanol. Such samples should be analyzed using Method 5030 (see the note in Sec. 6.2.2).CD-ROM5035 - 1Revision 0December 19961.9This method is restricted to use by or under the supervision of trained analysts. Each analyst must demonstrate the ability to generate acceptable results with this method.2.0SUMMARY OF METHOD2.1Low concentration soil method - generally applicable to and soils and other solid sampleswith VOC concentrations in the range of 0.5 to 200 µg/kg.Volatile organic compounds (VOCs) are determined by collecting an approximately 5-g sample, weighed in the field at the time of collection, and placing it in a pre-weighed vial with a septum-sealed screw-cap (see Sec. 4) that already contains a stirring bar and a sodium bisulfate preservative solution. The vial is sealed and shipped to a laboratory or appropriate analysis site. The entire vial is then placed, unopened, into the instrument carousel. Immediately before analysis, organic-free reagent water, surrogates, and internal standards (if applicable) are automatically added without opening the sample vial. The vial containing the sample is heated to 40E C and the volatiles purged into an appropriate trap using an inert gas combined with agitation of the sample. Purged components travel via a transfer line to a trap. When purging is complete, the trap is heated and backflushed with helium to desorb the trapped sample components into a gas chromatograph for analysis by an appropriate determinative method.2.2High concentration soil method - generally applicable to soils and other solid sampleswith VOC concentrations greater than 200 µg/kg.The sample introduction technique in Sec. 2.1 is not applicable to all samples, particularly those containing high concentrations (generally greater than 200 µg/kg) of VOCs which may overload either the volatile trapping material or exceed the working range of the determinative instrument system (e.g., GC/MS, GC/FID, GC/EC, etc.). In such instances, this method describes two sample collection options and the corresponding sample purging procedures.2.2.1The first option is to collect a bulk sample in a vial or other suitable containerwithout the use of the preservative solution described in Sec. 2.1. A portion of that sample is removed from the container in the laboratory and is dispersed in a water-miscible solvent to dissolve the volatile organic constituents. An aliquot of the solution is added to 5 mL of reagent water in a purge tube. Surrogates and internal standards (if applicable) are added to the solution, then purged using Method 5030, and analyzed by an appropriate determinative method. Because the procedure involves opening the vial and removing a portion of the soil, some volatile constituents may be lost during handling.2.2.2The second option is to collect an approximately 5-g sample in a pre-weighed vialwith a septum-sealed screw-cap (see Sec 4) that contains 5 mL of a water-miscible organic solvent (e.g., methanol). At the time of analysis, surrogates are added to the vial, then an aliquot of the solvent is removed from the vial, purged using Method 5030 and analyzed by an appropriate determinative method.2.3High concentration oily waste method - generally applicable to oily samples with VOCconcentrations greater than 200 µg/kg that can be diluted in a water-miscible solvent.Samples that are comprised of oils or samples that contain significant amounts of oil present additional analytical challenges. This procedure is generally appropriate for such samples when they are soluble in a water-miscible solvent.CD-ROM5035 - 2Revision 0December 19962.3.1After demonstrating that a test aliquot of the sample is soluble in methanol orpolyethylene glycol (PEG), a separate aliquot of the sample is spiked with surrogates and diluted in the appropriate solvent. An aliquot of the solution is added to 5 mL of reagent water in a purge tube, taking care to ensure that a floating layer of oil is not present in the purge tube.Internal standards (if applicable) are added to the solution which is then purged using Method 5030 and analyzed by an appropriate determinative method.2.3.2Samples that contain oily materials that are not soluble in water-miscible solventsmust be prepared according to Method 3585.3.0INTERFERENCES3.1Impurities in the purge gas and from organic compounds out-gassing from the plumbing ahead of the trap account for the majority of contamination problems. The analytical system must be demonstrated to be free from contamination under the conditions of the analysis by running method blanks. The use of non-polytetrafluoroethylene (non-PTFE) plastic coating, non-PTFE thread sealants, or flow controllers with rubber components in the purging device must be avoided, since such materials out-gas organic compounds which will be concentrated in the trap during the purge operation. These compounds will result in interferences or false positives in the determinative step.3.2Samples can be contaminated by diffusion of volatile organics (particularly methylene chloride and fluorocarbons) through the septum seal of the sample vial during shipment and storage.A trip blank prepared from organic-free reagent water and carried through sampling and handling protocols serves as a check on such contamination.3.3Contamination by carryover can occur whenever high-concentration and low-concentration samples are analyzed in sequence. Where practical, samples with unusually high concentrations of analytes should be followed by an analysis of organic-free reagent water to check for cross-contamination. If the target compounds present in an unusually concentrated sample are also found to be present in the subsequent samples, the analyst must demonstrate that the compounds are not due to carryover. Conversely, if those target compounds are not present in the subsequent sample, then the analysis of organic-free reagent water is not necessary.3.4The laboratory where volatile analysis is performed should be completely free of solvents. Special precautions must be taken to determine methylene chloride. The analytical and sample storage area should be isolated from all atmospheric sources of methylene chloride, otherwise random background levels will result. Since methylene chloride will permeate through PTFE tubing, all GC carrier gas lines and purge gas plumbing should be constructed of stainless steel or copper tubing. Laboratory workers' clothing previously exposed to methylene chloride fumes during common liquid/liquid extraction procedures can contribute to sample contamination. The presence of other organic solvents in the laboratory where volatile organics are analyzed will also lead to random background levels and the same precautions must be taken.4.0APPARATUS AND MATERIALS4.1Sample ContainersThe specific sample containers required will depend on the purge-and-trap system to be employed (see Sec. 4.2). Several systems are commercially available. Some systems employ 40-mL clear vials with a special frit and equipped with two PTFE-faced silicone septa. Other CD-ROM5035 - 3Revision 0December 1996systems permit the use of any good quality glass vial that is large enough to contain at least 5 g of soil or solid material and at least 10 mL of water and that can be sealed with a screw-cap containing a PTFE-faced silicone septum. Consult the purge-and-trap system manufacturer's instructions regarding the suitable specific vials, septa, caps, and mechanical agitation devices.4.2Purge-and-Trap SystemThe purge-and-trap system consists of a unit that automatically adds water, surrogates, and internal standards (if applicable) to a vial containing the sample, purges the VOCs using an inert gas stream while agitating the contents of the vial, and also traps the released VOCs for subsequent desorption into the gas chromatograph. Such systems are commercially available from several sources and shall meet the following specifications.4.2.1The purging device should be capable of accepting a vial sufficiently large tocontain a 5-g soil sample plus a magnetic stirring bar and 10 mL of water. The device must be capable of heating a soil vial to 40E C and holding it at that temperature while the inert purge gas is allowed to pass through the sample. The device should also be capable of introducing at least 5 mL of organic-free reagent water into the sample vial while trapping the displaced headspace vapors. It must also be capable of agitating the sealed sample during purging,(e.g., using a magnetic stirring bar added to the vial prior to sample collection, sonication, orother means). The analytes being purged must be quantitatively transferred to an absorber trap. The trap must be capable of transferring the absorbed VOCs to the gas chromatograph (see 4.2.2).NOTE:The equipment used to develop this method was a Dynatech PTA-30 W/S Autosampler. This device was subsequently sold to Varian, and is now availableas the Archon Purge and Trap Autosampler. See the Disclaimer at the front ofthis manual for guidance on the use of alternative equipment.4.2.2 A variety of traps and trapping materials may be employed with this method. Thechoice of trapping material may depend on the analytes of interest. Whichever trap is employed, it must demonstrate sufficient adsorption and desorption characteristics to meet the quantitation limits of all the target analytes for a given project and the QC requirements in Method 8000 and the determinative method. The most difficult analytes are generally the gases, especially dichlorodifluoromethane. The trap must be capable of desorbing the late eluting target analytes.NOTE:Check the responses of the brominated compounds when using alternative charcoal traps (especially Vocarb 4000), as some degradation has been notedwhen higher desorption temperatures (especially above 240 - 250E C) areemployed. 2-Chloroethyl vinyl ether is degraded on Vocarb 4000 but performsadequately when Vocarb 3000 is used. The primary criterion, as stated above,is that all target analytes meet the sensitivity requirements for a given project.4.2.2.1The trap used to develop this method was 25 cm long, with an insidediameter of 0.105 inches, and was packed with Carbopack/Carbosieve (Supelco, Inc.).4.2.2.2The standard trap used in other EPA purge-and-trap methods is alsoacceptable. That trap is 25 cm long and has an inside diameter of at least 0.105 in.Starting from the inlet, the trap contains the equal amounts of the adsorbents listedbelow. It is recommended that 1.0 cm of methyl silicone-coated packing (35/60 mesh,Davison, grade 15 or equivalent) be inserted at the inlet to extend the life of the trap. If CD-ROM5035 - 4Revision 0December 1996the analysis of dichlorodifluoromethane or other fluorocarbons of similar volatility is notrequired, then the charcoal can be eliminated and the polymer increased to fill 2/3 of thetrap. If only compounds boiling above 35E C are to be analyzed, both the silica gel andcharcoal can be eliminated and the polymer increased to fill the entire trap.4.2.2.2.12,6-Diphenylene oxide polymer - 60/80 mesh,chromatographic grade (Tenax GC or equivalent).4.2.2.2.2Methyl silicone packing - OV-1 (3%) on Chromosorb-W,60/80 mesh or equivalent.4.2.2.2.3Coconut charcoal - Prepare from Barnebey Cheney,CA-580-26, or equivalent, by crushing through 26 mesh screen.4.2.2.3Trapping materials other than those listed above also may be employed,provided that they meet the specifications in Sec. 4.2.3, below.4.2.3The desorber for the trap must be capable of rapidly heating the trap to thetemperature recommended by the trap material manufacturer, prior to the beginning of the flow of desorption gas. Several commercial desorbers (purge-and-trap units) are available.4.3Syringe and Syringe Valves4.3.125-mL glass hypodermic syringes with Luer-Lok (or equivalent) tip (other sizesare acceptable depending on sample volume used).4.3.22-way syringe valves with Luer ends.4.3.325-µL micro syringe with a 2 inch x 0.006 inch ID, 22E bevel needle (Hamilton#702N or equivalent).4.3.4Micro syringes - 10-, 100-µL.4.3.5Syringes - 0.5-, 1.0-, and 5-mL, gas-tight with shut-off valve.4.4Miscellaneous4.4.1Glass vials4.4.1.160-mL, septum-sealed, to collect samples for screening, dry weightdetermination.4.4.1.240-mL, screw-cap, PTFE lined, septum-sealed. Examine each vial priorto use to ensure that the vial has a flat, uniform sealing surface.4.4.2Top-loading balance - Capable of accurately weighing to 0.01 g.4.4.3Glass scintillation vials - 20-mL, with screw-caps and PTFE liners, or glass culturetubes with screw-caps and PTFE liners, for dilution of oily waste samples.4.4.4Volumetric flasks - Class A, 10-mL and 100-mL, with ground-glass stoppers. CD-ROM5035 - 5Revision 0December 1996CD-ROM 5035 - 6Revision 0December 19964.4.52-mL glass vials, for GC autosampler - Used for oily waste samples extracted withmethanol or PEG.4.4.6Spatula, stainless steel - narrow enough to fit into a sample vial.4.4.7Disposable Pasteur pipettes.4.4.8Magnetic stirring bars - PTFE- or glass-coated, of the appropriate size to fit thesample vials. Consult manufacturer’s recommendation for specific stirring bars. Stirring bars may be reused, provided that they are thoroughly cleaned between uses. Consult the manufacturers of the purging device and the stirring bars for suggested cleaning procedures.4.5Field Sampling Equipment4.5.1Purge-and-Trap Soil Sampler - Model 3780PT (Associated Design andManufacturing Company, 814 North Henry Street, Alexandria, VA 22314), or equivalent.4.5.2EnCore sampler - (En Chem, Inc., 1795 Industrial Drive, Green Bay, WI 54302),TM or equivalent.4.5.3 Alternatively, disposable plastic syringes with a barrel smaller than the neck ofthe soil vial may be used to collect the sample. The syringe end of the barrel is cut off prior to sampling. One syringe is needed for each sample aliquot to be collected.4.5.4Portable balance - For field use, capable of weighing to 0.01 g.4.5.5Balance weights - Balances employed in the field should be checked against anappropriate reference weight at least once daily, prior to weighing any samples, or as described in the sampling plan. The specific weights used will depend on the total weight of the sample container, sample, stirring bar, reagent water added, cap, and septum.5.0 REAGENTS5.1Organic-free reagent water - All references to water in this method refer to organic-free reagent water, as defined in Chapter One.5.2Methanol, CH OH - purge-and-trap quality or equivalent. Store away from other solvents.35.3Polyethylene glycol (PEG), H(OCH CH )OH - free of interferences at the detection limit 22n of the target analytes.5.4Low concentration sample preservative5.4.1Sodium bisulfate, NaHSO - ACS reagent grade or equivalent.45.4.2The preservative should be added to the vial prior to shipment to the field, andmust be present in the vial prior to adding the sample.5.5See the determinative method and Method 5000 for guidance on internal standards and surrogates to be employed in this procedure.6.0SAMPLE COLLECTION, PRESERVATION, AND HANDLINGRefer to the introductory material in this chapter, Organic Analytes, Sec. 4.1, for general sample collection information. The low concentration portion of this method employs sample vials that are filled and weighed in the field and never opened during the analytical process. As a result, sampling personnel should be equipped with a portable balance capable of weighing to 0.01 g.6.1Preparation of sample vialsThe specific preparation procedures for sample vials depend on the expected concentration range of the sample, with separate preparation procedures for low concentration soil samples and high concentration soil and solid waste samples. Sample vials should be prepared in a fixed laboratory or other controlled environment, sealed, and shipped to the field location. Gloves should be worn during the preparation steps.6.1.1Low concentration soil samplesThe following steps apply to the preparation of vials used in the collection of low concentration soil samples to be analyzed by the closed-system purge-and-trapequipment described in Method 5035.6.1.1.1Add a clean magnetic stirring bar to each clean vial. If the purge-and-trap device (Sec. 4.2) employs a means of stirring the sample other than a magneticstirrer (e.g., sonication or other mechanical means), then the stir bar is omitted.6.1.1.2Add preservative to each vial. The preservative is added to each vialprior to shipping the vial to the field. Add approximately 1 g of sodium bisulfate to eachvial. If samples markedly smaller or larger than 5 g are to be collected, adjust theamount of preservative added to correspond to approximately 0.2 g of preservative foreach 1 g of sample. Enough sodium bisulfate should be present to ensure a sample pHof #2.6.1.1.3Add 5 mL of organic-free reagent water to each vial. The water and thepreservative will form an acid solution that will reduce or eliminate the majority of thebiological activity in the sample, thereby preventing biodegradation of the volatile targetanalytes.6.1.1.4Seal the vial with the screw-cap and septum seal. If the double-ended,fritted, vials are used, seal both ends as recommended by the manufacturer.6.1.1.5Affix a label to each vial. This eliminates the need to label the vials inthe field and assures that the tare weight of the vial includes the label. (The weight ofany markings added to the label in the field is negligible).6.1.1.6Weigh the prepared vial to the nearest 0.01 g, record the tare weight,and write it on the label.6.1.1.7Because volatile organics will partition into the headspace of the vialfrom the aqueous solution and will be lost when the vial is opened, surrogates, matrixspikes, and internal standards (if applicable) should only be added to the vials after thesample has been added to the vial. These standards should be introduced back in the CD-ROM5035 - 7Revision 0December 1996CD-ROM 5035 - 8Revision 0December 1996laboratory, either manually by puncturing the septum with a small-gauge needle orautomatically by the sample introduction system, just prior to analysis.6.1.2High concentration soil samples collected without a preservativeWhen high concentration samples are collected without a preservative, a varietyof sample containers may be employed, including 60-mL glass vials with septum seals(see Sec. 4.4).6.1.3High concentration soil samples collected and preserved in the fieldThe following steps apply to the preparation of vials used in the collection of highconcentration soil samples to be preserved in the field with methanol and analyzed by the aqueous purge-and-trap equipment described in Method 5030.6.1.3.1Add 10 mL of methanol to each vial.6.1.3.2Seal the vial with the screw-cap and septum seal.6.1.3.3Affix a label to each vial. This eliminates the need to label the vials inthe field and assures that the tare weight of the vial includes the label. (The weight ofany markings added to the label in the field is negligible).6.1.3.4Weigh the prepared vial to the nearest 0.01 g, record the tare weight,and write it on the label.NOTE:Vials containing methanol should be weighed a second time on the day thatthey are to be used. Vials found to have lost methanol (reduction in weightof >0.01 g) should not be used for sample collection.6.1.3.5Surrogates, internal standards and matrix spikes (if applicable) shouldbe added to the sample after it is returned to the laboratory and prior to analysis.6.1.4Oily waste samples When oily waste samples are known to be soluble in methanol or PEG, sample vials maybe prepared as described in Sec. 6.1.3, using the appropriate solvent. However, when the solubility of the waste is unknown, the sample should be collected without the use of a preservative, in a vial such as that described in Sec. 6.1.2.6.2Sample collectionCollect the sample according to the procedures outlined in the sampling plan. As withany sampling procedure for volatiles, care must be taken to minimize the disturbance of the sample in order to minimize the loss of the volatile components. Several techniques may be used to transfer a sample to the relatively narrow opening of the low concentration soil vial.These include devices such as the EnCore sampler, the Purge-and-Trap Soil Sampler ,TM TM and a cut plastic syringe. Always wear gloves whenever handling the tared sample vials.6.2.1Low concentration soil samples6.2.1.1Using an appropriate sample collection device, collect approximately 5g of sample as soon as possible after the surface of the soil or other solid material hasbeen exposed to the atmosphere: generally within a few minutes at most. Carefully wipethe exterior of the sample collection device with a clean cloth or towel.6.2.1.2Using the sample collection device, add about 5 g (2 - 3 cm) of soil tothe sample vial containing the preservative solution. Quickly brush any soil off the vialthreads and immediately seal the vial with the septum and screw-cap. Store sampleson ice at 4E C.NOTE:Soil samples that contain carbonate minerals (either from natural sources or applied as an amendment) may effervesce upon contact with the acidicpreservative solution in the low concentration sample vial. If the amount ofgas generated is very small (i.e., several mL), any loss of volatiles as a resultof such effervescence may be minimal if the vial is sealed quickly. However,if larger amounts of gas are generated, not only may the sample lose asignificant amount of analyte, but the gas pressure may shatter the vial if thesample vial is sealed. Therefore, when samples are known or suspected tocontain high levels of carbonates, a test sample should be collected, addedto a vial, and checked for effervescence. If a rapid or vigorous reactionoccurs, discard the sample and collect low concentration samples in vialsthat do not contain the preservative solution.6.2.1.3When practical, use a portable balance to weigh the sealed vialcontaining the sample to ensure that 5.0 ± 0.5 g of sample were added. The balanceshould be calibrated in the field using an appropriate weight for the sample containersemployed (Sec. 4.5.5). Record the weight of the sealed vial containing the sample to thenearest 0.01 g.6.2.1.4Alternatively, collect several trial samples with plastic syringes. Weigheach trial sample and note the length of the soil column in the syringe. Use these datato determine the length of soil in the syringe that corresponds to 5.0 ± 0.5 g. Discardeach trial sample.6.2.1.5As with the collection of aqueous samples for volatiles, collect at leasttwo replicate samples. This will allow the laboratory an additional sample for reanalysis.The second sample should be taken from the same soil stratum or the same section ofthe solid waste being sampled, and within close proximity to the location from which theoriginal sample was collected.6.2.1.6In addition, since the soil vial cannot be opened without compromisingthe integrity of the sample, at least one additional aliquot of sample must be collected forscreening, dry weight determination, and high concentration analysis (if necessary). Thisthird aliquot may be collected in a 60-mL glass vial or a third 40-mL soil sample vial.However, this third vial must not contain the sample preservative solution, as an aliquotwill be used to determine dry weight. If high concentration samples are collected in vialscontaining methanol, then two additional aliquots should be collected, one for highconcentration analysis collected in a vial containing methanol, and another for the dryweight determination in a vial without either methanol or the low concentration aqueouspreservative solution.CD-ROM5035 - 9Revision 0December 1996CD-ROM 5035 - 10Revision 0December 19966.2.1.7If samples are known or expected to contain target analytes over a widerange of concentrations, thereby requiring the analyses of multiple sample aliquots, itmay be advisable and practical to take an additional sample aliquot in a lowconcentration soil vial containing the preservative, but collecting only 1-2 g instead of the5 g collected in Sec. 6.2.1.1. This aliquot may be used for those analytes that exceedthe instrument calibration range in the 5-g analysis.6.2.1.8The EnCore sampler has not been thoroughly evaluated by EPA asTM a sample storage device. While preliminary results indicate that storage in the EnCore TMdevice may be appropriate for up to 48 hours, samples collected in this device should betransferred to the soil sample vials as soon as possible, or analyzed within 48 hours.6.2.1.9The collection of low concentration soil samples in vials that contain methanol is not appropriate for samples analyzed with the closed-system purge-and-trapequipment described in this method (see Sec. 6.2.2).6.2.2High concentration soil samples preserved in the fieldThe collection of soil samples in vials that contain methanol has been suggested by some as a combined preservation and extraction procedure. However, this procedure is not appropriate for use with the low concentration soil procedure described in this method. NOTE:The use of methanol preservation has not been formally evaluated by EPA andanalysts must be aware of two potential problems. First, the use of methanol asa preservative and extraction solvent introduces a significant dilution factor thatwill raise the method quantitation limit beyond the operating range of the lowconcentration direct purge-and-trap procedure (0.5-200 µg/kg). The exactdilution factor will depend on the masses of solvent and sample, but generallyexceeds 1000, and may make it difficult to demonstrate compliance withregulatory limits or action levels for some analytes. Because the analytes ofinterest are volatile, the methanol extract cannot be concentrated to overcomethe dilution problem. Thus, for samples of unknown composition, it may still benecessary to collect an aliquot for analysis by this closed-system procedure andanother aliquot preserved in methanol and analyzed by other procedures. Thesecond problem is that the addition of methanol to the sample is likely to causethe sample to fail the ignitability characteristic, thereby making the unusedsample volume a hazardous waste.6.2.2.1When samples are known to contain volatiles at concentrations highenough that the dilution factor will not preclude obtaining results within the calibrationrange of the appropriate determinative method, a sample may be collected andimmediately placed in a sample vial containing purge-and-trap grade methanol.6.2.2.2Using an appropriate sample collection device, collect approximately 5g of sample as soon as possible after the surface of the soil or other solid material hasbeen exposed to the atmosphere: generally within a few minutes at most. Carefully wipethe exterior of the sample collection device with a clean cloth or towel.6.2.2.3Using the sample collection device, add about 5 g (2 - 3 cm) of soil tothe vial containing 10 mL of methanol. Quickly brush any soil off the vial threads andimmediately seal the vial with the septum and screw-cap. Store samples on ice at 4E C.。
吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞
科学技术创新吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞D et erm i nat i on of al kyl m ercury i n s oi l by P urge and t rap /gaschrom at ography C ol d A t om i c Fl uores cence Spect rom et ry金秋红(英格尔检测技术服务(上海)有限公司,上海201109)至1971年爆发了全球历史上最大的一次甲基汞中毒事件后,引发了人们对汞毒性的高度关注。
甲基汞是公认的“全球性环境污染物”,是各国政府将作为环境检测的一项重要指标。
烷基汞是一种神经毒素的环境污染物,不仅可以对环境造成极大的污染更会侵犯人的神经系统。
烷基汞作为一种亲脂性毒物,一旦接触人体皮肤,可直接穿过细胞膜与细胞核受体蛋白结合,造成不可逆的伤害。
自然界中的各种形式汞都可通过一定条件转化为甲基汞,称为汞的甲基化。
先天性水俣病是世界上第一个因水体污染甲基汞而发生的先天缺陷。
随着工业的迅猛发展,汞的一系列衍生技术的出现,环境中汞污染愈加严重,汞经过一定时间的富集,可污染士壤,最终会随生态系统转移到水体中并沉降于底泥。
本实验通过氢氧化钾-甲醇溶液消解,异位吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光测定土壤中甲基汞乙基汞。
1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器全自动烷基汞分析仪:仪真分析仪器有限公司,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪,型号M ER X 。
色谱柱:填充柱(填料:O V -3,340m m ×1.59m m )。
1.1.2仪器工作条件吹扫捕集装置工作条件:采用异位吹扫捕集,载气:氮气,吹扫气流速50m l /m i n ;干燥气流速40m l /m i n ;吹扫9m i n ,干燥:5m i n 。
色谱与裂解工作条件:载气:氩气,载气流速30m l /m i n ;柱温:42℃,裂解温度:900℃。
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吹扫捕集技术在挥发性有机化合物分析中的应用
• 一、水样品 • 1.海水 Huybrechts等利用吹扫捕集技术和高 分辨气相色谱-质谱联用分析了ng/L水平 下的海水样品中的27种挥发性有机化合 物。包括氯代烷烃和烯烃、单环芳烃和 氯代单环芳烃等。对所有的挥发性有机 化合物检测限范围为0.15-6.57ng/L.
第二节 工作原理及仪器介绍
• 一、吹扫捕集的原理及操作步骤 吹扫捕集技术与静态顶空技术的相同点： 用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中 抽提出来。 不同点：吹扫捕集技术使气体连续通过样品，将 其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集， 再进行分析测定，是一种非平衡态的连续萃取。 因此又被称为动态顶空浓缩法。
捕集效率
• 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集 效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率 越高，吹扫效率越高。 • 冷阱温度直接影响捕集效率 • 选择合适的捕集温度
解吸温度及时间
• 解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关 键，它影响整个分析方法的准确性和重 复性. • 较高的解吸温度能够更好地将挥发物送 入气相色谱柱,得到窄的色谱峰 • 一般都选择较高的解吸温度. • 对于水中有机物,解吸温度通常采用200 oC。在解吸温度确定后，解吸时间越短 越好，从而得到好的对称的色谱峰。
膜对待测物浓度 高分子膜， 变化有滞后性， 中空纤维 待测物受膜限制 大 盘状膜， 过滤片及 固体吸附 剂
膜萃取
膜对待测物质 的吸附作用
固相萃取
固相吸附剂对 待测物的吸附 作用 待测物在样品 及萃取涂层之 间的分配平衡
先用吸附剂吸附， 各种气体、液 再用溶剂洗脱待 体即可溶的固 测物 体 将萃取纤维暴露 在样品或其顶空 中萃取 挥发及半挥发 性有机物
挥发性有机物的特点及其常用前处理技术
• 由于有机化合物在大气和水体环境中挥发性有 机化合物的浓度非常低，一般在ng/L到ug/L水 平，所以在分析和检测之前对样品进行前处理 是非常必要的。 • 常见的挥发性及半挥发性有机化合物的前处理 技术：吹扫捕集、顶空、固相微萃取、固相萃 取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液液萃 取、超声振荡、索氏萃取和凝胶渗透色谱等技 术
低温吹扫捕集仪器工作原理
• • • • • 准备阶段 预冷阶段 吹扫阶段 进样阶段 反吹扫阶段
准备和预冷阶段
• 吹扫气—氮气从热解吸管和冷阱毛细管 间进入。 • 无反吹时，吹扫气直接经冷阱毛细管进 入色谱住清洗 • 有反吹时，吹扫气分两路同时清扫管路， 一路经热解吸管和水冷凝器排出，一路 经冷阱毛细管进入色谱柱排出。打开液 氮阀，使冷阱预冷至捕集时所需温度。
• 过程： 用氮气、氦气或其他段星气体以一定的流量通过 液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥 发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后 加热脱附进入气相色谱系统进行分析。 在整个过程中，液相顶部的任何组分的分压为零， 可以使更多的挥发性组分逸出，可以测得更低 痕量的组分。 动态顶空与静态顶空的比较详见表5-2
在超临界状态下 萃取待测样品， 通过减压，降温 或吸附收集后分 析
由高分子膜萃取 样品中的待测物， 然后再用气体或 液体萃取出膜中 的待测物
烃类及非极性 化合物，以及 部分中等极性 化合物
挥发及半挥发 性物质，支载 液膜萃取在不 同pH值下能离 子化的化合物
CO2，氨， 乙烷，乙 装置昂贵，不适 合水样分析 烯，丙烯 及水等
三、商业化仪器介绍
• 1. Tekmar公司吹扫捕集仪器
整个过程分为样品吹扫和样品解吸两个阶段。在样品吹扫阶 段，将25ml样品（或5ml高浓度样品）放入吹扫瓶中，用氮 气或氦气作为吹扫气以40ml/min的流速吹扫11-12min。在样 品解吸阶段，捕集管在180oC热解吸4min，吹扫气以 15ml/min的流速将其吹入气相色谱分离。
2. Chrompack公司吹扫捕集仪器
装置由吹扫瓶、水冷凝器、热 解吸管、冷阱、毛细管、进样 口六部分组成。吹扫瓶1用于 盛放样品；水冷凝器2用于冷 却除去水蒸气，以防止水蒸气 冷凝在冷阱中堵塞官路；热解 吸管3保持在250oC,使吹出样 品全部气化；冷阱4通液氮控 制捕集温度；毛细管5放在冷 阱中，用于捕集吹出的挥发物； 吹扫结束后吹出物经进样口6 进入气相色谱
固体吸附剂容易 被堵塞
固相微萃取
具有选择 萃取涂层易磨损， 吸附性涂 使用寿命有限 层
吹扫捕集技术与其他新样品前处理方法的比较 • 从上面几种方法可以得知，吹扫捕集技术具有 较高的富集效率，得到了较快的发展。 • 开发了联用技术 气相色谱-电子捕获检测器；气相色谱-氢火焰离 子化检测器等 • 可以测得ug/L级甚至ng/L级挥发性有机物 • 常用的顶空气相色谱法灵敏度较低，人为误差 较大，不利于较多项目的同时监测。
饮用水
• 张立尖等利用吹扫捕集-色谱-质谱联用对 饮用水中的19种挥发性有机化合物同时进 行富集分离、定性和定量检测。不同化合 物的平均回收率大于90%，相对标准偏差 小于5%，方法检出限为0.1-0.4ug/L.
土壤样品
• Zuloaga等利用吹扫捕集技术测定了土壤样品 中的9种挥发性有机化合物。他们采用了两种 不同的吹扫捕集萃取方法和气相色谱-火焰离 子化检测器联用： • 第一种萃取方法是用甲醇超声处理，优化了加 热温度、加热时间、吹扫时间和NaCl浓度等条 件； • 第二种方法是直接放土壤样品于吹扫管中加热 和吹扫，除了NaCl浓度外，其他条件也进行了 优化。
第三节 在挥发性有机化合物分析中的应用 • 一、挥发性有机物的特点及其常用前处 理技术 • 二、吹扫捕集技术在挥发性有机化合物 分析中的应用
挥发性有机物的特点及其常用前处理技术 • 挥发性有机物与我们密切相关 • 主要用作溶剂、清洁剂、燃料以及工业 和商业用途的化学试剂， • 空气、水和食物中都存在 • 已经证实这些有机化合物会对生态和环 境系统产生广泛的影响。 • 可以通过饮食和吸入对人类健康产生不 利的影响。
挥发性有机物的特点及其常用前处理技术
• 液液萃取、静态顶空和动态顶空技术都耗时较 长，固相微萃取技术和最近发展的膜萃取技术 富集速度较快，但由于富集倍数低，对超痕量 的挥发性有机化合物无法分析检测。 • 吹扫捕集技术由于灵敏度高，一直最频繁地被 用作挥发性有机化合物的富集技术，和静态顶 空相比，吹扫气连续通过样品基体，使得检测 限比静态顶空低10-100倍。
• A.S.Alloniera等测定了海水样品中的三卤 代烷。其中，吹扫流速和吹扫时间对吹 扫效率影响不大；解吸时间在4min后对 吹扫效率不再有影响；冷阱解吸温度为 180-225oC时吹扫效率减低10%-20%；样 品温度能够轻微提高吹扫效率5%-10%； 方法的相对标准偏差小于10%；加标回 收率在80%-120%之间；方法的检测限 为0.02-0.07ug/L.
1. 概述
自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕 集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，一直受 到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用 于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小 于2％的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环 境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半 挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析 中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处 理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且 具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实 现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使 仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一一 步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困 难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。
吹扫阶段
• 吹扫开始后，氮气作为吹扫气将挥发物 从吹扫瓶中吹出，经水冷凝器冷却和解 吸管气化后，进入冷阱中的毛细管，将 挥发物全部捕集在冷阱中。
进样阶段
• 吹扫结束后，冷阱快速升温至200 oC， 挥发物按沸点顺序进入气相色谱毛细管 中分离，最后用火焰光度检测器（FPD） 检测。
反吹阶段
• 吹扫气从热解吸管和冷阱毛细管间进入， 一路经热解吸管和水冷凝器，一路经冷 阱毛细管进入色谱柱，直至整个分析过 程结束。
吹扫捕集气相色谱分析步骤
一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的 吹扫气，以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥 发性组分 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 四、打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分 析流路 五、加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出 并进入分析柱 六、进行色谱分析
2. 工作原理及仪器介绍
吹 扫 捕 集 原 理 及 操 作 步 骤 • 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同， 动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动 的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一 个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将 样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集 （Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气， 将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样 品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附 剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等 测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气， 由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热 捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以， 吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解 吸-GC分析。
前处理方 法
原理
分析方法
利用载气尽量吹 出样品中待测物 后，用低温捕集 或吸附剂捕集的 方法收集待测物
分析对象
萃取相
缺点
吹 扫 捕 集 技 术 与 其 它 新 样 品 前 处 理 方 法 的 比 较
吹扫捕集
待测物的挥发 性
挥发性有机物
气体
易形成泡沫，一 起超载
超临界流体萃 取
超临界流体密 度高、粘度小 和对压力变化 敏感的特性