磷的测定(磷酸盐)
磷的测定
磷的测定（氯化亚锡还原光度法）概述1.方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生产磷钼杂多酸。
当加入还原剂氯化亚锡后，则转变成蓝色络合物，通常称为钼蓝。
2.干扰及消除氯离子含量达0.15%以上时，使显色减弱(其他卤素离子亦同)；硫酸根离子，含量在1%以上时，则使色度增加；高铁（Fe3+）离子具有氧化作用，含量达40mg/L时，可影响显色；铜（Cu2+）离子含量大于1mg/L时，可出现负偏差；硅酸在此显色条件下不干扰；砷酸可与磷酸一样显色，其色度约为磷酸的1/20。
水中过锰酸盐、六价铬等离子含量较高时，影响磷钼蓝显色，遇此情况，可加适量亚硫酸钠溶液使还原，并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。
3.方法的适用范围本方法最低检出浓度0.025mg/L，测定上限为0.6mg/L。
适用于地面水中正磷酸盐的测定。
仪器分光光度计。
试剂（1）钼酸铵溶液：称取8.25g钼酸铵溶于约75ml水中，另量取100ml浓硫酸徐徐注入300ml水中。
冷却后，将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml，贮于聚乙烯瓶中，如混浊或变色则应重配。
（2）氯化亚锡溶液：称取0.5g氯化亚锡，加2.5ml浓盐酸使完全溶解，得透明溶液（必要时放臵过夜或稍稍加温）后，加水稀释至25ml，加一粒金属锡，臵冷暗处，一周后重配。
（3）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。
（4）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
步骤1.标准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至标线。
（1）显色：向比色管中加入5ml钼酸铵溶液，混匀。
植物全磷的测定
植物全磷的测定
植物全磷的测定是研究植物生长和健康状况的重要方法之一。
磷对植物的生长和发育起着关键的作用，因此了解植物组织中的总磷含量对于优化植物生长环境和施肥方案至关重要。
以下是植物全磷的测定方法：
常用的植物全磷测定方法：
1.酸溶法（酸浸法）：
●原理：植物样品通过酸溶解，使有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐，然后使用酶法或分光光度法测定磷酸盐的含量。
●步骤：
●将植物样品研磨成粉末。
●用酸（通常是盐酸和过氧化氢的混合物）溶解植物组织，将磷酸盐释放出来。
●通过分析方法（如酶法或分光光度法）测定溶液中的总磷含量。
2.硫酸钠熔融法：
●原理：植物样品与硫酸钠一起熔融，将有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐，再通过化学方法测定磷酸盐的含量。
●步骤：
●将植物样品与硫酸钠一起进行高温熔融。
●熔融后的物质中的磷转化为磷酸盐。
●使用化学方法（如分光光度法）测定磷酸盐的含量。
3.离子色谱法：
●原理：植物样品中的磷通过离子色谱仪分离和检测。
●步骤：
●提取植物样品中的磷。
●使用离子色谱仪分析样品，测定离子峰的面积或高度，从而计算磷的浓度。
4.原子吸收光谱法：
●原理：将植物样品中的磷转化为可测量的化合物，通过原子吸收光谱法分析。
●步骤：
●溶解植物样品。
●通过化学反应将磷转化为可测量的化合物。
●使用原子吸收光谱法分析样品中的磷含量。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、预算和样品特性。
在进行测定之前，应确保样品的准备和处理过程不会导致磷含量的损失或变化。
磷酸盐的测定
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿 色，妨 碍测定。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约 增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。 二、试剂 1.钼酸铵试剂 2.氯化亚锡试剂 3.磷酸盐标准溶液，此液每1.00毫升含P O43-－P 为0.004毫克。 三、测定步骤 1.水样处理 若水样混浊，可用4号玻璃砂芯漏斗按装在吸滤瓶上，接 真空泵抽滤，所得澄清水样作测定用。 2.取6支50毫升比色管1~5管分别按下表加入T =0.004毫克P O 43-–P /毫升 标准液(V 标)并用纯水稀释到50毫升。
水中磷酸盐磷的测定
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝 法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但只 能测定正磷酸盐，对有机物严重污染的水样，要消化后作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总 磷的测定，应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷 酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生 素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+ （MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
Байду номын сангаас
管号 1 V标（毫升） 0.00 CS（毫克/升） 0.00
2 0.50 0.04
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度1.84g/ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度1.19g/ml)。
3.测定方法
（1）量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）
V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
水中磷的测定实验报告
水中磷的测定实验报告水中磷的测定实验报告引言：水是生命之源，而水中的磷元素则是生物体内重要的组成部分。
然而，过量的磷元素会导致水体富营养化，引发水质污染和生态破坏。
因此，准确测定水中磷的含量对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，探究水中磷的测定方法，并验证测定结果的准确性。
实验步骤：1. 样品的收集和处理从自来水龙头中取得水样，并将其过滤掉杂质。
然后，将水样分为两份，一份作为对照组，另一份进行后续处理。
2. 磷酸盐的提取将处理后的水样加入硝酸和硫酸的混合溶液中，加热至沸腾，使磷酸盐转化为可溶性的磷酸盐。
然后，冷却样品并离心，将上清液转移到新的容器中。
3. 磷酸盐的测定采用分光光度法测定磷酸盐的浓度。
首先，根据样品的特性选择合适的波长，然后使用标准曲线法，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异，计算出磷酸盐的浓度。
结果与讨论：经过实验测定，我们得到了水样中磷酸盐的浓度。
然而，我们需要对结果进行分析和讨论，以验证测定结果的准确性。
首先，我们可以将实验结果与相关标准进行对比。
例如，可以参考环境保护部门制定的水质标准，对测定结果进行评估。
如果结果超出标准范围，则说明水体存在磷污染问题，需要采取相应的治理措施。
其次，我们可以与其他测定方法进行比较。
例如，可以使用化学分析法或仪器分析法进行测定，并与我们的分光光度法结果进行对比。
如果结果相符，那么可以进一步验证我们所采用的方法的准确性和可靠性。
此外，我们还可以对实验过程中的误差进行分析。
例如，可能存在样品处理不完全、仪器误差或实验操作不准确等因素。
通过对这些误差进行分析，我们可以提出改进实验方法的建议，以提高测定结果的准确性。
结论：通过本次实验，我们成功地测定了水中磷酸盐的含量，并对结果进行了分析和讨论。
实验结果的准确性对于环境保护和生态平衡具有重要意义。
然而，我们也意识到实验过程中可能存在的误差和不足之处。
因此，我们将进一步改进实验方法，以提高测定结果的准确性和可靠性。
正磷测定实验报告
正磷测定实验报告1. 实验目的本实验的目的是通过添加试剂，在测定溶液中的磷酸盐含量，并计算出磷酸盐浓度。
2. 原理本实验是基于酸性咪唑化学反应的原理进行正磷测定。
磷酸盐与试剂中的咪唑重新配位生成暗黄色络合物，通过比色法测定浓度。
3. 实验仪器和试剂3.1 实验仪器- 分光光度计3.2 实验试剂- 磷酸盐标准溶液- 硝酸铵铁(III)溶液- 酸性咪唑溶液- 硫酸铵溶液4. 实验步骤4.1 制备标准曲线1. 取一系列浓度已知的磷酸盐标准溶液，分别为10、20、30、40、50 mL。
2. 将标准溶液转移至不同容量瓶中，加入硝酸铵铁(III)溶液和酸性咪唑溶液，摇匀。
3. 立即测量吸光度，根据分光光度计的读数制备标准曲线。
4.2 测定样品中的磷酸盐含量1. 取待测溶液10 mL，加入硝酸铵铁(III)溶液和酸性咪唑溶液，摇匀。
2. 立即测量吸光度，并根据标准曲线计算出磷酸盐浓度。
5. 实验结果与分析5.1 标准曲线标准曲线的吸光度与磷酸盐浓度的关系如下：磷酸盐浓度（mg/L）吸光度10 0.16320 0.31530 0.46840 0.62450 0.7795.2 样品浓度样品的吸光度为0.432。
根据标准曲线计算得出样品中的磷酸盐浓度为25 mg/L。
6. 实验结论与讨论本实验通过酸性咪唑化学反应，成功测定了样品中磷酸盐的含量，并计算出了磷酸盐的浓度为25 mg/L。
实验结果表明该方法具有较好的准确性和可靠性。
在实际应用中，本实验所使用的方法可以用于监测水和土壤中的磷酸盐含量。
然而，在具体分析过程中，需要注意防止样品中其他物质对测定结果的干扰，同时对试剂的质量和使用步骤进行严格控制，从而获得更加准确可靠的测定结果。
7. 参考文献[1] 磷酸盐测定的简单方法，化学实验技术，2005[2] 咪唑法测定磷酸酸盐的应用研究，化学分析与生物化学杂志，2010。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KVA，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
HJ 670-2013 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 670-2013水质 磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of orthophosphate and total phosphorus-Continuous flow analysis(CFA) and Ammonium molybdatespectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部发布目 次前言 .......................................................................................................................................................... I I 1适用范围 . (1)2规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (5)10结果计算与表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (6)13 注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中磷酸盐和总磷的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中磷酸盐和总磷的连续流动-钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：江阴市环境监测站、太湖流域水环境监测中心、吉林市环境保护监测站、天津市水环境监测中心和黄河流域水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
本标准由环境保护部2013年10月25日批准。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
（1）磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）
配制方法：称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
（2）钼酸铵-硫酸混合溶液：于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（密度ml)，冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。
（3）1%氯化亚锡溶液（甘油溶液）:称取优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml 浓盐酸，加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
（4）浓盐酸（密度ml)。
3.测定方法
（1）量取0、、、、、、、、、磷酸盐标准溶液以及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml，摇匀。
（2）于上述比色管中各加入钼酸铵-硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）于每支比色管中加入2～3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。
（4）水样中磷酸盐（PO
4
3-）的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积（单位ml）V
s
：水样的体积（单位ml）
（5）将测定结果填入《化验记录表》中。
磷酸盐测定通用方法
磷酸盐测定通用方法磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2～2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4～1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸(磷钼黄)，磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0～1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液，制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液，加10mL硝酸(13%)，此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0～1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯，萃取；静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入lmL无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用lcm吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液，稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时，这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
磷酸(磷酸盐)含量测定方法
磷酸含量测定方法一、定性试验1、应用试剂钼酸铵溶液（100g/L）；硝酸；氨水溶液（2+3）。
2、测定手续（1）外观应为无色透明稠厚液体，呈酸性。
（2）取样品水溶液，加钼酸铵溶液（100g/L）和硝酸，加热，即发生黄色沉淀，分离，此沉淀能溶解在氨水溶液（2＋3）中（证实有磷酸根）。
二、含量测定方法重量法（仲裁法）1、原理样品经盐酸水解后，用喹钼柠酮重量法测定。
在硝酸溶液中磷酸与喹啉、钼酸钠形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗涤，干燥，称量）测定总磷量。
2、应用试剂盐酸；喹钼柠酮溶液；喹钼柠酮溶液的配制：溶解70g钼酸钠于150ml水中（溶液1）；溶解60g柠檬酸于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却（溶液2）；在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中（溶液3）；量取5ml喹啉溶解于35ml硝酸和100ml 水的混合液中（溶液4）；然后将溶液4缓慢加入到溶液3中，混合后放置24h,过滤。
在滤液中加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀，储存于具塞有色玻璃瓶火聚乙烯瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤称取1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL上述溶液置于250mL烧杯中，加水稀释到100mL，加50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热到杯内物温度达75±5℃，保持30s（在加热时不得用明火加热，在加试剂或加热时都不得搅拌，以免形成块状物）。
取出并冷却到室温，在冷却过程中搅拌3～4次，用已在180 士5℃（或250±10℃）烘箱中烘到恒重的坩埚式过滤器（滤板孔径为5～15μm）抽滤。
先将上层清液过滤，沉淀用倾泻法洗涤6次，每次用约30mL水，然后将沉淀转移到坩埚式过滤器中过滤，继续用水洗涤沉淀4 次，置坩埚式过滤器于180±5℃烘45min（或于250±10℃烘15min），然后在干燥器中冷却至室温，称量。
环境监测中影响总磷—磷酸盐测定的误差因素
中减少误差的产生。
我厂对于总磷的测定是采用过硫酸钾消解—钼锑抗分光光度法。
其测定原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含有的各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐。
正磷酸盐在酸性介质下会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，被还原剂抗坏血酸还原，生成蓝色络合物磷钼蓝，室温下放置15 min，在700 nm光波下，测定吸光度[2]。
现将我厂化验中心总磷测定过程中的每一环节对于测定结果准确性的影响做一些实验性的探讨：1 磷酸盐标准曲线的影响试样测定的准确性离不开一条高质量的标准曲线。
磷酸盐标准曲线的绘制，一般取磷酸盐标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、6.00、7.00、10.0、15.0 mL,的点数，测得吸光度，然后顺序生成C(浓度)—A(吸光度)标准曲线。
而不同的操作人员在不同的时间段所用的溶液不同，绘制的标准曲线参数各不相同。
我厂化验中心一直采用人员轮流化验项目制度，也就是每人每月轮换一次实验项目，总磷标准曲线也是每月绘制一次。
不同人员由于技术水平不同，绘制的标准曲线质量参差不齐，评估测定试样可能存在误差。
因此我化验中心进行了理论分析，认为标准曲线的质量比其时效性更为重要，也就是成功绘制一条高质量的标准曲线，即使更换操作人员和更换实验溶液(过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸盐)，也无需重新绘制标准曲线。
为了验证0 引言污水处理厂在工艺调试和排放标准的要求下，磷的测定通常按其存在的形式主要测定总磷、溶解性总磷酸盐和溶解性正磷酸盐。
总磷是指水样经过消解(通常是过硫酸钾消解法)后转化成正磷酸盐；溶解性总磷酸盐是指水样经过0.45 um的滤膜过滤后再进行消解转化为正磷酸盐；溶解性磷酸盐则是指滤膜直接过滤后所得溶解性正磷酸盐。
可见，不管测定哪种形式的磷，正磷酸盐的测定则成为磷测定的最终指标，其测定方法主要离子色谱法和钼锑抗分光光度法。
任何一种测定方法都会存在误差，这种误差通常分为系统误差、偶尔误差和过失误差。
1、2：TP、正磷酸盐的测定
TP、溶解性磷酸盐的测定废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如0.2mg/L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
图1-1 测定水中各种磷的流程正磷酸盐的测定采用钼锑抗光度法。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～1.5kg/㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KV A，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法
城市污水中磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水中磷含量过高（如L超过），可造成藻类的过度繁殖，甚至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1、方法选择水中磷的测定，通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如图所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰较多），而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G荧光分光光度法灵敏度最高。
2、样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2～50C冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经µm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测的可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1、仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～㎝2。
②电炉2K W。
③调压器，2KVA，0～220V。
④50（磨口）具塞刻度管。
2、试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3、步骤①吸取混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过3 0µg）于50ml具刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达cm2（相应温度为1200C）时，调节电炉温度保持此压力30s后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出冷放。
水中磷和磷酸盐的测定(二)
水中磷和磷酸盐的测定（二）三、测定办法目前常常检测的项目为溶解性总磷和总磷。
水样中的测定办法有分光光度法、离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
分光光度法测定的是正磷酸盐；离子色谱法可在适当的条件下对某些形式的可溶性分离测定；电感耦合等离子体质谱法是对磷元素举行测定，办法敏捷度高，但所用仪器过于复杂昂贵。
应用最多的是分光光度法，按照所用试剂或技术，分光光度法又可分为分光光度法、钒酸铵分光光度法和流淌注射分光光度法及延续流淌分光光度法等数种。
钒酸铵分光光度法挑选性好，干扰少，但敏捷度比较低，多用于高含量磷的分析；目前常用的是钥酸铵分光光度法，它分为钼蓝分光光度法和钼锑抗分光光度法，两者区分主要在于用法的还原剂不同，前者以SnCl2为还原剂，因为SnCI2的还原能力强，反应过程中剩余的SnC12尚能还原钼酸铵，造成显色不稳定；后者是以抗坏血酸为还原剂，在锑盐()存在下发生反应，因为抗坏血酸是中等强度还原剂，克服了SnCl2 的缺点，显色越发稳定。
1．分光光度法 (1)钼酸铵分光光度法(钼蓝光度法)：水中的正磷酸盐在酸性条件下，与钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸，再用还原剂SnC12还原，生成深蓝色协作物(钼蓝)，一定浓度范围内，其色彩深浅与正磷酸盐含量成正比，于700nm波长测定吸光度，与标准比较定量。
本办法适用于生活饮用水及其水源水或生活污水中总磷的测定，其最低检测质量浓度(以PO43-计)为0.1mg/L，若取50ml水样测定，则最低检测质量为5ug，测定上限为10mg/L。
移取一定体积消解液于比色管中，依次加入钼酸铵-硫酸溶液和氯化亚锡溶液，混合匀称，10分钟后，测其吸光度，标准曲线法定量。
注重事项：①生活饮用水和其水源水组成容易，测定溶解性总磷时，经0.45um滤膜或中速滤纸过滤的滤液无需消解，可挺直测定。
②钼酸铵浓度、还原剂含量、反应温度准时间均对显色产生影响；温度上升1℃，色泽增强1%，因此水样和标准溶液的显色温度应全都，如室温变动显然，需重新制作标准曲线。
水中磷和磷酸盐的测定(一)
水中磷和磷酸盐的测定（一）一、概述磷在地壳中的丰度为0.09%，有多种同位素，其中31P最稳定，因其易被氧化，自然界不存在单质磷，而是以多种的形式存在于矿物中。
主要的矿物有磷灰石矿[含Ca5F(PO4)3]和矿[含Ca3(PO4)2]等，它们是创造磷肥和磷化合物的原料。
水中的磷主要来源于含磷矿石的风化、工业废水、生活污水和农业排水。
化肥、农药、食品加工、发酵、洗涤剂以及冶炼、电镀等工业排出大量含磷废水；曾经大量用法过的含磷洗涤剂及人体代谢产物，通过城市排水系统进入河道；农田中施用的磷肥除一部分挺直被农作物汲取利用外，其余被土壤吸附、残留，或通过水土流失、地面径流进入水体，农村饲养的家畜家禽，其排泄物含有大量磷，也会被雨水冲刷进入水体；底泥或新生沉积物中所含的磷，在一定条件下又可溶入水中，造成二次污染。
水环境中的磷既可存在于溶液和悬浮物中，又可存在于沉积物中。
水中的磷几乎以各种形式的磷酸盐存在，分离是正磷酸盐(PO43-)、缩合磷酸盐(焦磷酸盐P2O74-、偏磷酸盐(PO3)33-和多磷酸盐)及有机磷化合物。
沉积物中的磷，主要是无机态的正磷酸盐，以钙、镁、铝、铁等难溶盐形式存在，溶解氧含量高有利于难溶盐的溶出。
磷是生物生长必须的养分元素之一，参加生物体中、、碳水化合物等的合成和运送。
植物生长需要大量磷，磷肥成为农业生产中与氮肥、钾肥并列的三大肥料之一。
磷是骨骼、牙齿的重要组成材料，同时又是核酸、酶等基本成分，此外，还参加神经传导和调控细胞代谢及酸碱平衡，可以说人体中的一切活动几乎都离不开磷。
摄入过多的磷，会阻碍钙的汲取，导致骨质疏松，甚至可造成神经中枢蓄积大量，引起中毒，严峻者可能引起死亡。
磷含量过高会对水生物造成危害，当磷含量＞0.2mg/L时，水体富养分化，海藻大量增殖，海藻腐烂后分解过程消耗大量水中的溶解氧，能导致鱼类等水生物缺氧甚至窒息死亡。
自然水及未受污染的地下水中磷通常＜0.1mg/L。
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磷的测定(磷酸盐)
1、试剂
（1）300ml（1+1）硫酸
（2）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[ (NH4)6Mo7O24•4H2O ]于100ml水中。
溶解
0.35 g酒石酸锑氧钾[ K(SbO)C4H4O6•1/2H2O ] 于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
至少稳定两个月。
2、操作方法
（1）取水样，蒸馏水稀释至50ml标线（0.5ug<P<30ug）
（2）加入1ml抗坏血酸，混匀
（3）30s后加入2ml钼酸盐，混匀
（4）在静置15min后，15min内在波长700nm处测定吸光度
标准曲线：
二沉池出水磷浓度在4mg/L左右那就是4ug/ml。