现代分析测试技术 热分析技术
现代分析测试技术热分析技术
现代分析测试技术热分析技术现代分析测试技术中的热分析技术是一种非常重要的分析方法，它基于材料在不同温度下的物理和化学性质的变化来获取相关信息。
热分析技术由热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity Analysis，TCA）和热膨胀分析（Thermal Expansion Analysis，TEA）等方法组成，广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。
热重分析（TGA）是一种通过监测材料在加热过程中质量的变化来研究其热性质和分解行为的分析技术。
在TGA实验中，样品被连续加热，其质量的变化被记录下来。
通过分析质量变化曲线，可以得到材料的热分解温度、热分解进程、热分解动力学等信息，从而对材料的热稳定性和热性质进行评估。
差热分析（DSC）是一种通过比较样品与参比物在加热或冷却过程中的热流量差异来研究样品的热性质的分析技术。
在DSC实验中，样品和参比物同时加热或冷却，测量样品与参比物之间的温差产生的热流量差异。
通过分析热流量变化曲线，可以获得样品的熔点、析出焓、玻璃化转变温度等信息，从而对材料的热特性和相变行为进行研究。
热导率分析（TCA）是一种通过测量材料在加热过程中导热速率来研究热传导特性的分析技术。
在TCA实验中，样品被加热后，其导热速率与温度成正比。
通过分析导热速率变化曲线，可以得到材料的导热性能、热传导机制等信息，从而对材料的导热性能进行评估。
热膨胀分析（TEA）是一种通过测量材料在加热或冷却过程中体积的变化来研究其热膨胀特性的分析技术。
在TEA实验中，样品被连续加热或冷却，其体积的变化被记录下来。
通过分析体积变化曲线，可以得到材料的热膨胀系数、热膨胀行为等信息，从而对材料的热膨胀性能进行评估。
现代热分析技术具有以下特点：1.高精度：现代热分析仪器具有高精度的温控系统和敏感的热流量或质量变化检测系统，可以进行精确的实验测量和数据分析。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
19
概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
4
元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称：《现代分析测试技术》英文名称：Modern Analysis and Testing Technology课程性质：专业选修课程课程编号：F132039周学时：2学时总学时：32学时学分：2学分开设学期：第三学年第六学期教学对象：化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容，主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展，结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的，与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程，这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习，使学生在《毕业设计（论文）》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段，解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1：掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理，重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2：在以后的工作中，能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3：树立强烈的社会责任感，能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用，养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求（含教学重点、难点）：第一章绪论（2学时）【教学要求/目的】1．了解仪器分析中各种分析方法，了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位；2．理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系；3．掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标；4．熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类；2.标准曲线的绘制及分析；3.灵敏度、精密度、检出限、准确度；-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试17种技术.doc
一电化学技术1电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法:电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，山于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
1庠仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流座仑分析法和控制电位库仑分析法。
5伏安法（极谱•法）：根据被测物质在电解过程中其电流一电压变化Illi线来进行分析的方法。
二光分析技术1原了发射光谱:是根据每种化学元素•的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
2原子吸收光谱法：是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
3原子荧光光谱：基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后，发射出荧光进行元素定量分析。
1紫外可见吸收光谱：通过检测物质对紫外一可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。
5红外吸收光谱：山物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。
6激光拉曼光光:通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。
7分子荧光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分了是不稳定的，它可以经山多种衰变途径-而跃迁基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随看发光现象，当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。
现代分析测试技术
通过分子对不同偏正光吸收的差异作手性分子检测的分析 技术。
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现代分析测试技术概述
• X－射线光谱技术
• X—射线荧光光谱
检测分子受X—射线照射后产生的荧光谱线的分析技术。
• X—射线衍射法
检测由不同晶格结构对X—射线所产生的不同衍射角的分析技术。
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现代分析测试技术概述
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现代分析测试技术概述
晶体特性： 原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物称晶体，晶体结构
的最小单位是晶胞，晶胞由晶轴a、b、c，及夹角、、 ，以及晶面h
液相色谱（LC）
利用物质在流动相（液相）和固定相（液相或固相）中的分配比不 同原理的分离技术。
毛细管电泳（CE）
以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，根据样品中各组分间 的趟度或分配行为上的不同进行分离的技术。
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现代分析测试技术概述
联用技术
色谱—质谱联用技术 色谱—核磁共振波谱联用技术 色谱—红外吸收光谱联用技术
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现代分析测试技术概述
现代分析测试技术的分类
电化学技术 光分析技术 质谱与能谱技术 色谱技术 联用技术 显微技术 热分析技术
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现代分析测试技术概述
电化学技术
应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化学性质来测定物质组成及含量。
电导技术 利用物体、溶液电导率变化的检测技术。
电位分析 根据物质电位变化和电极反应过程中电位变化的检测技术。
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。
矿物材料现代测试技术6热分析技术
矿物材料现代测试技术6热分析技术矿物材料是指地球内含有矿物质的岩石和矿石，它们在矿业、建筑材料、冶金等行业中具有重要的应用价值。
为了充分发挥矿物材料的特性和性能，对其进行测试和分析是必不可少的。
热分析技术是矿物材料测试中的一种重要方法，通过对矿物材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析，可以了解其熔点、热稳定性、相变、晶体结构等方面的信息。
下面将详细介绍热分析技术以及在矿物材料测试中的应用。
热分析技术主要包括热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）和热机械分析（TMA）等方法。
热重分析是通过对样品在不同温度下质量的变化进行监测，以推断样品的组成和性质；差示扫描量热则是通过测量样品在加热或冷却过程中与参比物的热量差异，来研究样品的热性质；而热机械分析则是通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来分析样品的热膨胀性质。
热重分析可以用于测定矿物材料的热稳定性和组成。
矿物材料的热稳定性是指在高温下是否会发生分解、氧化或其它化学变化。
通过热重分析，可以计算出样品的热重损失曲线（TG曲线），从而了解其热稳定性。
同时，热重分析还可以定量测定样品中的水分、有机物和无机盐等成分的含量。
差示扫描量热则可以用于测定矿物材料的热性质和相变。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生相变，如熔化、结晶、晶体转变等。
差示扫描量热可以通过测量样品与参比物之间的温度差异，来推断样品的热性质和相变温度。
例如，通过差示扫描量热可以确定矿物材料的熔点、玻璃转变温度等关键参数。
热机械分析主要用于测定矿物材料的热膨胀性质。
矿物材料在加热或冷却过程中会发生尺寸变化，如膨胀或收缩。
热机械分析可以通过测量样品在加热或冷却过程中的尺寸变化，来研究样品的热膨胀性质。
这对于矿物材料在高温下的工程应用具有重要意义，可以帮助减少因热膨胀引起的破裂和变形。
热分析技术在矿物材料测试中的应用非常广泛。
首先，热分析可以帮助确定矿物材料的组成和纯度。
例如，通过热重分析可以计算出样品中杂质的含量，从而判断矿石的品质。
现代材料分析技术期末总结
现代材料分析技术期末总结一、引言现代材料分析技术是指应用各种先进的科学和技术手段来对材料进行分析和研究的过程。
随着科学技术的不断发展，材料分析技术也取得了巨大的进展，涵盖了物理、化学、生物等多个领域。
本文将对现代材料分析技术进行总结，从光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪和热分析等技术进行详细介绍。
二、光学显微镜光学显微镜是一种常用的材料分析技术，通过可见光对材料进行观察和测量。
使用透射光和反射光来照射样品，通过目镜和物镜将图像放大到人眼可以识别的范围。
该技术可以观察材料的形貌、颗粒分布和晶粒结构等。
光学显微镜广泛应用于金属材料、生物材料和无机材料等研究领域。
三、扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种可以高分辨率地观察样品表面形貌和组织结构的技术。
通过束缚电子的扫描和检测，得到样品的二维和三维图像。
扫描电子显微镜可以观察到样品微观结构的细节，如晶体缺陷、晶界和纳米颗粒等。
该技术对金属材料、半导体材料和生物材料等的分析具有重要意义。
四、透射电子显微镜透射电子显微镜是一种可以观察材料内部的高分辨率分析技术。
通过将电子束通过样品，利用电子的衍射和透射来观察材料的晶体结构和原子成分。
透射电子显微镜可以观察到样品的晶体结构、晶界和位错等，可以分析材料的化学成分和晶态状态。
透射电子显微镜在材料科学、纳米材料和生物材料等研究领域具有重要的应用价值。
五、X射线衍射X射线衍射是一种分析材料晶体结构的技术。
通过用X射线照射样品，利用X射线与样品的晶胞相互作用来得到样品的衍射图像。
可以通过衍射图像来确定材料的晶胞参数、晶体结构和晶面取向等。
X射线衍射技术广泛应用于材料科学、金属材料和矿物材料等领域。
六、质谱仪质谱仪是一种通过分析样品中的离子和分子来测定其化学成分和结构的技术。
通过将样品中的分子或原子离子化并加速到一个高速运动状态，利用它们在磁场和电场中的行为，来分析它们的质量和相对丰度。
现代测试方法
现代测试方法随着科学技术的进步和工业技术的发展，对物质的测试提出了更多更高的要求，于是涌现出了一些特点各异的方法。
以下简要介绍几种不同的方法。
1.综合热分析法{TG/DTA}综合热分析法是在程序控制下测量物质质量{TG}随温度{OTA}变化的一种测试技术%许多物质在加热过程中会在某一温度发生分解,脱水,氧化,还原和升华等物理,化学变化而出现质量变化及吸,放热现象"利用加热或冷却过程中物质质量变化,热效应的特点"可以区别和鉴定不同的物质"而发生质量变化的温度,质量变化百分数及热效应的大小随物质的结构及组成而异"所以可用物质的热分析曲线研究物质的变化过程"如试样的组成,热稳定性,热分2.X-射线衍射分析(XRD)当X-射线射入品体样品时会发生衍射，衍射的条件满足布拉格方程，即:2dsin6=}(1)式中:d-品体而网间距e-x-射线束与品而的夹角}-x-射线束的波长当种胶体或品体的结构定时，a值是系列的定值。
囚此若波长己知，而衍射峰的角度e用实验方法确定后，叫用上式得而网间距a。
小断改变e，而获得系列a值，进而据此确定胶体或品体的类刑。
根据这原理，叫通过x-射线衍射分析技术，研究胶凝材料-的种类胶凝材料-化产物的判别及水化反应速度和水化过程等。
3.扫描电子显微镜分析(SEM扫描电子显微镜分析是通过高能电子束轰击样品表而，探测发射出来的电子信号以得到微观结构信息的种装置。
在发射出来的电子中，背散射电子的能量较高，其产额取决于样品表而组成的原子序数，而}}_还受表而起伏四凸所控制，囚此利用背散射电子成像叫得到平均原子序数、表而形貌的信息。
次级电子的能量较低，只能从样品表而发射出来，样品表而的形貌、表而电位及磁场对低能次级电子的影}}向很大，利用次级电子成像叫得到表而形貌、表而电位，磁解温度、热分解产物和热分解动力学，即借助于热分析曲线叫推断该物质的反应机理及产物。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善。
现代材料分析测试方法的发展，为材料科学研究和工程应用提供了更加精准、高效的手段，对于提高材料性能、改善材料品质、保障产品质量具有重要意义。
一、光学显微镜分析。
光学显微镜是一种常用的材料分析测试仪器，通过观察材料的微观形貌和结构特征，可以对材料的晶体结构、晶粒大小、晶界分布等进行分析。
通过光学显微镜观察，可以直观地了解材料的表面形貌、断口形貌等信息，为进一步的分析提供基础数据。
二、扫描电子显微镜分析。
扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以对材料进行高清晰度的表面形貌观察和微区分析。
通过扫描电子显微镜，可以观察到材料的微观形貌、晶粒形貌、晶界形貌等细节特征，对于材料的微观结构分析具有重要意义。
三、X射线衍射分析。
X射线衍射是一种常用的材料结构分析方法，通过测定材料对X射线的衍射图样，可以得到材料的晶体结构信息。
X射线衍射可以确定材料的晶格常数、晶体结构类型、晶面取向等重要参数，对于材料的结构表征具有重要意义。
四、质谱分析。
质谱分析是一种对材料进行成分分析的方法，通过质谱仪对材料进行分子离子的质量分析，可以确定材料的成分组成和相对含量。
质谱分析可以对材料的有机成分、无机成分、杂质成分等进行准确的定性和定量分析，为材料的成分表征提供重要依据。
五、热分析。
热分析是一种通过对材料在不同温度下的热性能进行测试和分析的方法，包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等。
通过热分析，可以了解材料的热稳定性、热分解特性、热膨胀性能等重要参数，为材料的热性能评价提供重要依据。
六、表面分析。
表面分析是一种对材料表面成分、结构和性能进行分析的方法，包括X射线光电子能谱分析、原子力显微镜分析、电子探针分析等。
通过表面分析，可以了解材料表面的成分分布、表面形貌、表面粗糙度等重要信息，为材料的表面性能评价提供重要依据。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名： 学号： 专业：有机化学实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
热重分析(TG)
热天平种类
➢根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热
天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
➢ 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平横梁连同光栏则向
上或向下摆动，此时接收元件接收到的光源照射强度发生变化，使其输 出的电信号发生变化。这种变化的电信号送给测重单元，经放大后再送 给磁铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈电流的大小变化，就能知道试样重量的变 化。（零为平衡）
➢粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的Ti和Tf
温度降低，反应区间变窄。
➢试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小
不仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行 的很完全。
德国NETZSCH STA449C型综合热分析仪
应用举例
• 大同煤的TG－DTG分析
Weight loss(wt%, daf) Rate of weight loss (%/s)
为了获得精确的实验结果，分析各种 因素对TG曲线的影响是很重要的。影响TG 曲线的重要因素包括：
一、仪器因素 二、试样因素
仪器因素
➢升温速率 ➢炉内气氛 ➢支持器及坩埚材料 ➢炉子的几何形状 ➢热天平灵敏度
(1) 升温速率
➢对热重法影响比较大。 ➢升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，
往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化， 但失重量保持恒定。
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线EF段也是一平台，相应质量 为m2；曲线FG 为第三台阶，
质量损失为0.8mg，可求得质量 损失率
中药鉴定中现代分析技术的运用
中药鉴定中现代分析技术的运用摘要：随着现代的分析化学和中药化学学科的发展和不断的研究，中药的鉴定中逐渐引入新的分析技术，本文就现代分析技术在中药鉴定方面的应用做了研究。
总结了现代重要鉴定常用的分析技术包括光谱法和色谱法等先进的分析方法，这些方法的应用对中药的鉴定的发展起到了很好的推动作用。
关键词：中药鉴定；现代分析技术；色谱法；光谱法我国的中医中药是具有非常悠久的历史，传统的对中药的鉴定检测方法是中医学者对中药的颜色、气味、形状、味道及质地等对中药的质地评估。
这种鉴定方法的专业性非常强，需要专业的人员来进行。
再加上我国中药材的种类繁多和地区的差异导致同种植物的质地不同，更有同物异名或者同名异物的差异，这些因素都导致了中药疗效和质地的差异，这就使得药效具有非常大的差异。
随着近年来伪劣药品的大批出现，很多中药的质量很难得到保证，中药的临床安全受到了前所未有的威胁，为了保证我国中药市场的良好运营和人们生命安全的良好保证，中医中药药材的鉴定要做好相关的严格把关。
随着分析化学和分子生物学以及中药化学的不断的发展，现在中药分析方法中的中药鉴定检测的方法不断的发展，并随着技术的改进而出现新方法新技术。
1光谱法1.1紫外光谱法紫外光谱法是针对于有机物进行分子结构检测的一种化学分析方法，主要是针对中药有效成分中的分子进行化学的分析和研究来实现中药的鉴定。
利用紫外光谱法来鉴定药材时对测试的环境具有极低的要求。
此外使用该方法还具有测试简单，快速和具有好的重现性优势。
当然使用紫外光谱法具有使用该方法的缺点，那就是在测试中检测的峰数少，在检测中仅仅可以采取最大的紫外吸收峰作为中药鉴定的检测依据。
由于这种缺陷的存在，使用紫外光谱法所检测的药材只局限于一些特征性极强的少数中药材的鉴定。
随着对紫外光谱法不断的研究，中药材全息紫外和导数光谱的研究为紫外光谱在中药材的检测方面注入新鲜的血液。
相关中药的鉴定检测专家将“峰数”、“峰位”、“谷数”、“谷位”、“肩峰”与相邻的峰高比值等这些可利用的紫外数值作为鉴定的参数充分的利用在中药材的鉴定中，而且对这些参数进行了微机的处理和检测研究。
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。
电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。
实验三 综合热分析-2016材料现代测试方法实验
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四、实验操作步骤
（1）打开电源、电脑，运行 STA449C 测试软件，打开控制箱及测试主机，检查气体种 类、气流速度是否正确；
（2）打开水箱，设定其恒温值高出室温 2―3℃； （3）设定正确的热电偶、坩埚和支架类型； （4）由测试软件检测支架信号、重量信号，使仪器处于正常的工作状态； （5）做基线：参比及试样位置上分别放置干净的坩埚，在测试程序中选定“Correction”， 输入相应的测试温度范围、升温速度、气体种类及流量等测试条件，启动程序进行测试； （6）保存基线测试结果； （7）测试样：在试样坩埚内装入 4―30mg 试样（根据测试要求可变动），记录精确质 量，在程序中输入与“Correction”相同的测试条件，启动程序自动测试； （8）保存测试结果，打开综合热分析软件； （9）利用综合热分析软件对测试数据进行分析，给出一定温度范围内的失重、热量变 化值及特征温度； （10）打印分析结果。
实验三 综合热分析
学时：2 实验性质：必做 实验类型：综合 实验类别：专业基础
一、实验目的
1．了解材料热分析测试技术发展历史，了解 TG、DSC 等热分析仪器的构造及基本工 作原理；
2．熟悉热分析的实验步骤及简单实例分析，通过实验学会读 TG 和 DSC 图，了解热重 和差热曲线的物理含义，根据热重和差热曲线分析材料在加热过程中的物理和化学变化。引
k cs
t)]
当 t 较大时，（△T） （△T）a：
T a = CR CS V K b．峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。
三、实验仪器设备及流程
仪器名称
型号
差热/热重
STA
分析仪 449C/6/F
差示扫描量 DSC
现代分析测试技术_07热分析技术综合练习
第七章热分析技术（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：热分析，差热分析，差示扫描量热法，热重法（或热重分析），参比物（或基准物，中性体），程序控制温度，外推始点。
2．影响DTA（或DSC）曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
3．影响TG曲线的主要因素有（）、（）、（）、（）、（）、（）等。
4．金属铁粉在空气气氛中进行热重分析（TGA）和差热分析（DTA），其TGA曲线上会有增重台阶，DTA曲线上会出现放热峰。
这种说法（）。
A．正确；B．错误5．碳酸钙分解在DTA曲线上表现为放热峰。
这种说法（）。
A．正确；B．错误6．如果采用CO2气氛，DTA曲线上碳酸钙分解吸热峰的位置会向高温方向移动。
这种说法（）。
A．正确；B．错误7．物质脱水在DTA曲线上表现为吸热谷。
这种说法（）。
A．正确；B．错误8．升温速率对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误9．样品粒度对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误10．样品用量对DTA曲线（或DSC曲线）没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误11．炉内气氛对DTA曲线（或DSC曲线）可能有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误12．无论测试条件如何，同一样品的差热分析曲线都应是相同的。
这种说法（）。
A．正确；B．错误13．升温速率对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误14．样品粒度对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误15．样品用量对TG曲线没有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误16．炉内气氛对TG曲线可能有影响。
这种说法（）。
A．正确；B．错误17．无论测试条件如何，同一样品的TG曲线都应是相同的。
这种说法（）。
A．正确；B．错误18．同一样品在不同仪器上的热分析结果应该完全相同。
这种说法（）。
A．正确；B．错误19．差热分析（DTA）测量的物理量是（）。
热分析的定义与技术分类
导热性较差时，更是如此。这时所测得的TG曲线就不能确切表
征随温度变化时反应进展的客观规律。因此，在实际测试中。 在仪器灵敏度允许的范围内，一般都应采用尽可能少的试样量
来进行实验。
3、试样形状、粒度和填装情况的影响
试样的形状和颗粒度大小的不同，对气体产物扩散的 影响也不同，它改变了反应速度，进而改变了TG曲线的 形状。一般来讲，大片状试样的分解温度比颗粒状的要高， 粗颗粒的试样比细颗粒的分解温度要高。此外，某些大晶 粒试样在加热过程产生烧爆现象，致使TG曲线上出现突 然失重，这种情况应加以避免。 试样的装填情况对TG曲线也有影响。一般试样填装 越紧密，试样颗粒间接触好，热传导性越好，因而温度滞 后现象越小。但是，这不利于气氛与试样颗粒间的接触， 或者是阻碍了分解气体的扩散和逸出。因此通常把试样放 入坩埚后，轻轻地敲一敲，铺成均匀的薄层，这样可以获 得重现性较好的TG曲线。
Temperature(oC)
3、热重分析的应用
热重分析主要研究试样在空气或惰性气体中的热稳
定性、热分解作用和氧化降解等化学变化。广泛用于
研究涉及质量变化的所有物理过程，可测定物料中的
水分、挥发物和残渣，也可测定试样对某种气体的吸
附和解吸。
TG的应用：材料的成分测定、材料中挥发性物质
的测定、材料的热稳定性和热老化寿命的研究、材料
3、差热分析的应用： 用DTA对材料进行鉴别主要是根据物质的相变 （包括熔融、升华和晶型转变）和化学变化（脱水、 分解和氧化还原等）所产生的吸热或放热峰。 有些材料常具有比较复杂的DTA曲线，虽然不能 对DTA曲线上所有的峰作出解释，但它们像“指纹” 一样表征着材料的种类。 DTA应用：材料相态结构的变化、玻璃微晶化热
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Thermal Analysis
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一 概述
1、热分析的起源
➢1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土 矿物在升温过程中的热性质的变化。 ➢1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照 物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 （DTA）技术的原始模型。 ➢1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了 热重分析(TG)技术。 ➢1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 ➢1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
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4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
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4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
实验条件为试样质量为：10.8 mg， 升温速率为10 ℃/min， 线
曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55 mg，求得质量损失率为：
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
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曲线EF段也是一平台，相应质量为 m2； 曲线FG 为第三台阶，质量损失为 0.8 mg，可求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
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验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果 表明第一次理论质量损失率为
(Differential Scanning Calorimetry)
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二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系 的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 控温方法：升温法、恒温法
升温法：动态法 ➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
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2、定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal
Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义:
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与
温度关系的一类技术。
指线性升温、线 性降温、恒温等
指试样本身，也可 指试样的反应产物
2.样品的影响： ⑴ 样品用量的影响 ⑵ 样品粒度的影响
最好的办法是根据天平的灵敏度，尽可 能使用少量试样。用量大：吸放热引起 的温度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。
粒度小的比粒度大的试样热分解
温度低，反应区间窄。
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6. 热重分析应用举例
CuSO4·5H2O的热分解行为 研究
4、应用
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变 、相态变化和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。
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5、分类
9类17种
国 际
(ICTA) 热
分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
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热分析的 四大支柱
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最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
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例：固体热分解反应：A（固）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W0 失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
➢ DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等 ➢ DTG曲线上的峰面积与失重量成正比。
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5．影响热重曲线的因素
1.实验条件的影响： 加热屏板解决 ⑴ 样品盘的影响
⑵ 挥发物冷凝的影响 升温速率越大，热滞后越严重，
导致起始温度和终止温度偏高
⑶ 升温速率的影响
⑷ 气氛的影响
CO2气氛、空气或N2气氛，物质 的反应温度会有较大变化
W1
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举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
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4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
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DTG TG
➢ DTG曲线的峰顶d2W/dt2 = 0，即失重速率的最大值，它与 TG曲线的拐点相对应。
指物质的质量、温 度、热量、尺寸、 机械特征、声学特 征、光学特征、电
热分析法的核心就是研究物质在受 学特征及磁学特征
热或冷却时产生的物理和化学的变迁速 的任何一种
率、温度以及所涉及的能量和质量变化。
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3、特点：
1.温度的变化是受程序控制的； 2.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。
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2.仪器
基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
STA 449C热分析仪
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3. 基本原理
温控单元
天平
高温炉 热电偶
基本原理:待测物置于耐高温容器中，此容器被置于一具有可程式 控制温度的高温炉中，上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度 的天平上。在加热或冷却的过程中，由于待测物会因为反应导致 重量的变化，这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获 得。