现代分析测试技术 热分析技术
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4、应用
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变 、相态变化和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。
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5、分类
9类17种
国 际
(ICTA) 热
分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
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热分析的 四大支柱
5
最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
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4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
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4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
(Differential Scanning Calorimetry)
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二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系 的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 控温方法：升温法、恒温法
升温法：动态法 ➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
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2
2、定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal
Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义:
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与
温度关系的一类技术。
指线性升温、线 性降温、恒温等
指试样本身，也可 指试样的反应产物
2.样品的影响： ⑴ 样品用量的影响 ⑵ 样品粒度的影响
最好的办法是根据天平的灵敏度，尽可 能使用少量试样。用量大：吸放热引起 的温度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。
粒度小的比粒度大的试样热分解
温度低，反应区间窄。
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6. 热重分析应用举例
CuSO4·5H2O的热分解行为 研究
W1
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举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
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4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
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DTG TG
➢ DTG曲线的峰顶d2W/dt2 = 0，即失重速率的最大值，它与 TG曲线的拐点相对应。
实验条件为试样质量为：10.8 mg， 升温速率为10 ℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进行
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55 mg，求得质量损失率为：
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
➢ DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等 ➢ DTG曲线上的峰面积与失重量成正比。
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5．影响热重曲线的因素
1.实验条件的影响： 加热屏板解决 ⑴ 样品盘的影响
⑵ 挥发物冷凝的影响 升温速率越大，热滞后越严重，
导致起始温度和终止温度偏高
⑶ 升温速率的影响
⑷ 气氛的影响
CO2气氛、空气或N2气氛，物质 的反应温度会有较大变化
补充内容二 热分析技术
Thermal Analysis
实用精品课件ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱPT
1
一 概述
1、热分析的起源
➢1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土 矿物在升温过程中的热性质的变化。 ➢1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照 物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 （DTA）技术的原始模型。 ➢1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了 热重分析(TG)技术。 ➢1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 ➢1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
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曲线EF段也是一平台，相应质量为 m2； 曲线FG 为第三台阶，质量损失为 0.8 mg，可求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
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验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果 表明第一次理论质量损失率为
指物质的质量、温 度、热量、尺寸、 机械特征、声学特 征、光学特征、电
热分析法的核心就是研究物质在受 学特征及磁学特征
热或冷却时产生的物理和化学的变迁速 的任何一种
率、温度以及所涉及的能量和质量变化。
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3
3、特点：
1.温度的变化是受程序控制的； 2.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
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例：固体热分解反应：A（固）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W0 失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
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7
2.仪器
基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
STA 449C热分析仪
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3. 基本原理
温控单元
天平
高温炉 热电偶
基本原理:待测物置于耐高温容器中，此容器被置于一具有可程式 控制温度的高温炉中，上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度 的天平上。在加热或冷却的过程中，由于待测物会因为反应导致 重量的变化，这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获 得。
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变 、相态变化和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。
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5、分类
9类17种
国 际
(ICTA) 热
分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
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热分析的 四大支柱
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最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
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4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
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4.1、热重曲线(TG曲线)： 质量变化对温度的关系曲线
纵坐标：重量 ---由上到下质量减少 横坐标：温度或时间 ---从左到右增加
➢ 热重曲线中，水平部分表示重量恒定，曲线斜率发生变化 的部分表示重量的变化
(Differential Scanning Calorimetry)
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二、 热重法 (Thermo-gravimetry，TG)
1.定义
在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系 的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 控温方法：升温法、恒温法
升温法：动态法 ➢ 在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法：静态法 ➢ 在恒温条件下，试样质量变化随时间变化的函数关系
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2、定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal
Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义:
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与
温度关系的一类技术。
指线性升温、线 性降温、恒温等
指试样本身，也可 指试样的反应产物
2.样品的影响： ⑴ 样品用量的影响 ⑵ 样品粒度的影响
最好的办法是根据天平的灵敏度，尽可 能使用少量试样。用量大：吸放热引起 的温度偏差大，且不利于热扩散和热传 递。
粒度小的比粒度大的试样热分解
温度低，反应区间窄。
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6. 热重分析应用举例
CuSO4·5H2O的热分解行为 研究
W1
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13
举例：PET （聚对苯二甲酸类塑料）的热分解
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4.2、微商热重曲线(DTG曲线)：
试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标：dW／dt(或dW／dT)---从上到下减少 横坐标：温度或时间---自左至右增加
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15
DTG TG
➢ DTG曲线的峰顶d2W/dt2 = 0，即失重速率的最大值，它与 TG曲线的拐点相对应。
实验条件为试样质量为：10.8 mg， 升温速率为10 ℃/min， 采用静态空气，在铝坩埚中进行
CuSO4·5H2O的TG曲线
曲线AB段为一平台，表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶，失重为mo-m1=1.55 mg，求得质量损失率为：
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
➢ DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等 ➢ DTG曲线上的峰面积与失重量成正比。
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5．影响热重曲线的因素
1.实验条件的影响： 加热屏板解决 ⑴ 样品盘的影响
⑵ 挥发物冷凝的影响 升温速率越大，热滞后越严重，
导致起始温度和终止温度偏高
⑶ 升温速率的影响
⑷ 气氛的影响
CO2气氛、空气或N2气氛，物质 的反应温度会有较大变化
补充内容二 热分析技术
Thermal Analysis
实用精品课件ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱPT
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一 概述
1、热分析的起源
➢1887年，法（德）国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土 矿物在升温过程中的热性质的变化。 ➢1891年，英国人使用示差热电偶和参比物，记录样品与参照 物间存在的温度差，大大提高了测定灵敏度，发明了差热分析 （DTA）技术的原始模型。 ➢1915年，日本人在分析天平的基础上研制出热天平，开创了 热重分析(TG)技术。 ➢1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 ➢1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
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曲线EF段也是一平台，相应质量为 m2； 曲线FG 为第三台阶，质量损失为 0.8 mg，可求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
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验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果 表明第一次理论质量损失率为
指物质的质量、温 度、热量、尺寸、 机械特征、声学特 征、光学特征、电
热分析法的核心就是研究物质在受 学特征及磁学特征
热或冷却时产生的物理和化学的变迁速 的任何一种
率、温度以及所涉及的能量和质量变化。
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3、特点：
1.温度的变化是受程序控制的； 2.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。
➢ 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重 分数，从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。
➢ 还可看出热稳定性温度区，反应区，反应所产生的中间体 和最终产物。
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例：固体热分解反应：A（固）→B（固）＋C（气）的典型 热重曲线如图所示
W0 失重百分数为： （W0－W1）/W0×100%
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2.仪器
基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
STA 449C热分析仪
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3. 基本原理
温控单元
天平
高温炉 热电偶
基本原理:待测物置于耐高温容器中，此容器被置于一具有可程式 控制温度的高温炉中，上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度 的天平上。在加热或冷却的过程中，由于待测物会因为反应导致 重量的变化，这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获 得。