对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定

摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。

关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定

水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。

《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。

标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。

1 标准曲线的绘制

1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线；

2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。

2种方法绘制的标准曲线比较，总氮(a)和总磷(b)

根据上图绘制的结果可以看出来，在标准的测定方法。微波溶解以及微波消解且空白用水为新鲜去离子水的3种实验条件下对总氮和总磷所做的标准工作曲线基本重合。

3 联合测定总领总氮

结合试验状况，联合测定总氮和总磷的方法是依据当时所处的试验条件和试验环境来确定的。依据试验条件的不同，所以联合测定的方法也是多种多样的，下边就简单的介绍两种比较典型的测定方法。

过硫酸钾水溶液在温度为60℃的时候会发生下边的反应：

K2S2O8+2H2O2=2KHSO4+2O2+2H+

如试验中的K2S2O8和NaOH按照一定的比例混合作为试验中的氧化剂，那么在消解反应开始的时候，溶液是呈现碱性的，同是K2S2O8通过分解产生出来的氧气会将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，而K2S2O8分解产生的H+中和了水样中的NaOH，致使水样从中性逐渐变成酸性。所以该方法的直观关键是选择一个碱度适宜的K2S2O8溶液。

水样中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中，通过高温氧化分解转化成亚硝酸盐氮，然后在利用紫外光度计测定吸光度，可以得出结论，所测的数值和总氮浓度是成正比例关系的。

水溶液中的含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中，通过高温氧化分解转化成正磷酸盐，同时和溶液中的钼酸发生反应，结合还原剂氯化亚锡的作用生成钼盐，其吸光度数值与正磷酸盐浓度成正比例关系的。

故可以把等质量的K2S2O8和NaOH混合溶液来作为氧化剂加入样品溶液中，同时借助于高压锅加热半小时左右，它能依次完成总氮、总磷的全部消解过程，而消解过后的溶液的pH大致为2。

4 联合测定标准曲线的绘制

在线性范围之内，需要选取适量的硝酸钾标准液和磷标准液在最优条件下进行总氮和总磷的联合测定。然后按照联合测定的方法和步骤进行测量，并制定总氮和总磷的标准曲线。如下图

由回归方程求出相关系数R=0.9997。同样证明相关性好，测定结果让人满意。

通过上边两个线性关系图的对照，在总氮和总磷的联合测定在最佳条件下的

线性范围之内关系好，有可靠性，同时也是实际应用。

4 结论

本文针对城市生活中的水质，进行了简要的分析，同时对总氮、总磷的联合测定方法做了简要的阐述，并对影响因素做了分析，对其所使用的方法进行了测定。研究的结论是：通过对氮和磷的混合水样的联合测定，确定了使用该方法的测定范围：磷的测定范围在0mg/L~0.6mg/L，氮的测定范围0mg/L~2.4mg/L。而此方法应用到实际生产中的时候，试样中的总氮和总磷含量超出测定的范围的时候可以先将试样进行相对应的稀释处理，以便达到测定的准确和真实性。

参考文献

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