对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
污水中总氮(TN)、总磷(TP)的快速同时检测

生 活 污 水 中 总氮 检 测 的标 准方 法 采 用 过 硫 酸 钾 氧 化 紫外 分 光光 度 法 , 总磷 采 用 钼锑 抗 分 光光 度 法, 均 需 要 分 别单 独检 测 , 分 别 配制 工 作 曲线 , 所 需
时 间较长 , 由于总 磷 、 总 氮 的前 处理 方 式基 本 相 同 ,
Ab s t r a c t : T h i s p a p e r r e p o r t e d t h e f e a s i b i l i t y o f t h e me t h o d o f I C f o r r a p i d a n d a c c u r a t e d e t e r mi n a t i o n o f TN a n d T P c o n t e n t s i n s e wa g e . Th e me t h o d or f r a p i d s i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f T N a n d T P c o n t e n t s i n s e w a g e w a s o b t a i n e d t h r o u g h c o mp a r i n g t h e r e s u l t s o f s t a n d a r d me t h o d i n s e r i e s e x a mi n a t i o n s . Th i s me t h o d i S s i mp l e a n d c o n v e n i e n t . f a s t a n d e x a c t . I n t h e a n a l y s i s o f
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水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。
3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。
总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。
3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5%) =6mL,NaOH(8%)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料,当氮、磷含量达到一定程度,在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下,水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此,测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法[1]测定水样时,需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格,操作繁琐,时间长,工作量大,如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[2-5]。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上,利用HH-6型COD测定仪的消解加热器,加盖密封消解水样,建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明,该方法不仅简便快速,而且具有良好的精密度和准确度。
(1)仪器:7230可见分光光度计;752N紫外可见分光光度计;HH-6型COD消解加热器;COD消解-比色管(15mL);高压锅(压力为1.1-1.3kg/cm2);(2)试剂:碱性过硫酸钾溶液,抗坏血酸溶液,钼酸铵溶液,过硫酸钾溶液(5%),氮磷标液均同文献[1];氢氧化钠溶液(2%);自配磷试样(TP=5.08mg/L),自配氮试样(TN=11.15 mg/L),均采用标准法[1]测定。
水质中总氮总磷总钾的测定
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水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源,然而,随着工业化和城市化的不断发展,水质污染问题也日益严重。
其中,总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一,在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种,常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后用重晶石蓝比色法进行测定;还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮,然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种,常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定;酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高,在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度,从而测定总钾的含量;离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定,从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先,它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就会导致水体富营养化现象,引发藻类大量繁殖,造成水体浑浊,对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次,总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就意味着水体受到了污染物的严重影响,可能会引发多种水体疾病,对人类健康产生潜在威胁。
总磷总氮的测定方法
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总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容,这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法:光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法。
首先,将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定,根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物,根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法:分光光度法是在光度法的基础上,利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法,并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定,可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物,利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法:化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定,可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先,将样品中的总磷氧化为五价磷,然后加入酸高锰酸钾溶液,在酸性条件下进行反应,使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮,然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定,根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来,总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等,而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中,应当根据实际需求选择合适的测定方法,并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作,以获得准确可靠的测定结果。
浅析污水中总氮和总磷连续测定方法
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浅析污水中总氮和总磷连续测定方法摘要:本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂1.1主要仪器(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。
取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。
取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的磷酸盐标准液。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
2、分析步骤2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷
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离子色谱法同时测定水中总氮和总磷刁小冬;黄桂荣;何阳【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in waterwere simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are3.84% and4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-105.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%~105.3%和94.7%~100.2%.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P291-294)【关键词】离子色谱;碱性过硫酸钾;总氮;总磷;分析方法【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400【正文语种】中文【中图分类】X52水体中有机氮和无机氮化物含量的增加会消耗溶解氧。
水中总氮总磷的测定
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水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。
一TKHSQ +。
2。
将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。
1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。
2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3(105°C烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
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总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下:
1)试剂:氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2)样品制备:将水样过滤,取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干,转移至预先称量的石英瓶中,加10mL氢氧化钠溶液,用石英棒搅拌压实样品。
1)试剂:去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2)样品制备:取100mL水样,用滤纸过滤,得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液,制成标准曲线系列标准污染水样。
3)LCK反应:取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合,混匀后放置1h左右,使沉淀沉淀。取上清部分,如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点,可以快速、精确地测定水质中的各种成分,为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时,钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法,各自具有优缺点,需要在具体应用中进行选择。
3)LCK反应:取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合,荧光反应约15min,然后加入5mL钾碘化钾溶液,振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4)仪器条件:波长620nm,试剂流速1.5mL/min,样品体积100μL。
5)数据分析:根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下:
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪(Flow Injection Analysis,FIA)是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术,可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例,介绍流动注射分析仪的原理和方法。
联合测定水中总磷和总氮_李志林
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作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。
实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。
应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。
关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。
《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。
因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。
经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。
1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。
K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。
当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。
在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
总磷总氮联合测定实验报告

实验题目:营养元素测定:总磷、总氮联合测定姓名:纪奋梅学号: 0908010245班级:环工092班组别:第17组指导教师:韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验,初步了解水体营养元素(氮、磷)联合测定的原理与方法,对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时,认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧(O2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中,K2S2O8分解产生的氧(O2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此,该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件(1)实验仪器微波密封消解COD快速测定仪:汕头市环海工程总公司;精密pH计(pHS-3C):上海雷磁仪器厂;紫外分光光度计(UV – 1201):北京瑞利分析仪器公司;立式压力蒸气灭菌器(LS-C50L):江阴滨江医疗设备厂;50mL聚四氟乙烯密封消解罐,25mL、50mL比色管若干。
(2)实验试剂a)无氨水:每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
b)硝酸钾标准储备液(C=100.00 mg/L):硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
c)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,分别加入6g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。
(注意:此溶液会发烟!)在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展,现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多,但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究,而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少,基本上只是一些消解方法的改进,而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的,实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究,探索了此方法与经典方法的可比性,及其在实际应用中的优越性,研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定;总氮;总磷;消解方法;测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。
传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法,测定中都要经过过硫酸钾氧化,且分别测定两个项目耗时耗力,采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度,即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理:2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定,空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解,同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上,若把他们分别消解,对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验,发现可以采取联合消解,同时实验结果证明可行,并取得了较好的效果。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪(Flow Injection Analysis, FIA)是一种自动化的化学分析技术,它将样品、试剂和载气以一定的流速注入到特定的探测器中进行分析。
它具有高效、快速、灵敏度高的特点,已被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
FIA技术在水样中总氮和总磷的测定中具有重要的应用价值。
水是生命之源,而水质的优劣直接关系到人类的健康和生存环境。
总氮和总磷是水体中的重要污染指标,它们来自于工业废水、生活污水、农业排放等多种渠道。
在水体中过量的总氮和总磷会导致水体富营养化、藻类过度生长等问题,严重影响水质和水生生态系统的健康。
对水样中的总氮和总磷进行快速、准确的测定显得尤为重要。
传统的总氮和总磷测定方法主要包括光谱法、光度法、质谱法等,但这些方法存在测定时间长、操作复杂、耗试剂多、灵敏度低等缺点。
相比之下,流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷具有以下优点:1.快速高效:FIA技术采用自动进样、自动混合、自动检测的方式进行分析,不仅操作简便、省时省力,而且大大缩短了分析周期,提高了分析效率。
2.灵敏度高:采用流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,可以实现对微量组分的快速准确测定,灵敏度优于传统分析方法,能够满足对水样中微量总氮和总磷的测定要求。
3.试剂消耗少:FIA技术采用微量试剂进行分析,不仅减少了试剂使用量,还降低了实验成本。
4.自动化程度高:流动注射分析仪能够实现全自动化分析过程,无需人工干预,大大减少了操作失误的可能性,提高了分析结果的准确性和可靠性。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的关键步骤包括:进样、混合、反应和检测。
在进样环节,样品和试剂以一定的流速进入到FIA系统中;在混合环节,样品和试剂在分析池中进行混合反应;在反应环节,通过化学方法将总氮和总磷转化为特定的反应产物;在检测环节,利用光学、电化学或荧光等探测技术对反应产物进行定量测定。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
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流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种可以自动进行样品处理和分析的仪器,它具有高效、快速、准确的特点,广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍流动注射分析仪在水样中同时测定总氮和总磷的分析方法及其应用。
水是人类生活不可缺少的重要资源,但随着工业化和城市化的快速发展,水资源受到了严重的污染,其中总氮和总磷的过量排放成为了水环境污染的主要原因之一。
总氮和总磷是水体中的重要营养元素,过量的排放会导致水体富营养化,加速水藻生长,形成赤潮,破坏水体生态平衡,对水生态环境造成严重影响。
对水样中总氮和总磷的快速准确测定显得至关重要。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法主要分为两个部分:对水样中总氮的测定和对水样中总磷的测定。
下面将分别介绍这两个部分的分析方法。
1. 总氮测定总氮是水体中所有形态氮的总和,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
流动注射分析仪测定水样中总氮的方法主要通过化学反应将水样中的氮转化为反应产物,并利用光学或电化学方法进行检测。
常用的测定总氮的方法有UV-Vis分光光度法、电化学法等。
在使用流动注射分析仪测定水样中总氮时,首先需要将水样和适量的试剂(如氢氧化钠溶液、过硫酸钾溶液等)混合,并进行预处理。
然后将预处理过的水样通过流动注射分析仪的进样系统引入反应池,与适量的试剂反应产生反应产物。
反应产物经过混合、分离、检测等步骤后,得出水样中总氮的浓度。
通过流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法,可以实现对水质参数的快速准确测定,具有操作简便、自动化程度高、分析速度快、数据可靠等优点,适用于对大量水样进行快速监测。
流动注射分析仪在水环境监测中的应用越来越广泛,通过对水样中总氮和总磷的快速测定,能够为科学家、环保部门、水厂等提供准确的水质信息,为保护水生态环境、维护人类健康提供重要数据支持。
流动注射分析仪在环境监测、食品安全、生态保护等领域也有着广泛的应用前景。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种高效、高精度的分析仪器,常用于水质分析领域。
它能够通过自动加样和自动混合等功能,快速而准确地完成水样中各种成分的测定。
流动注射分析仪能够同时测定水样中的总氮和总磷含量,这对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
总氮和总磷是水体中的两种关键营养元素,它们的含量是评价水质优劣的重要指标。
在一些受污染程度较高的水体中,总氮和总磷的含量往往较高,而且容易引发水华等环境问题。
及时准确地测定水样中的总氮和总磷含量,对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。
流动注射分析仪会自动将待测水样加入到分析系统中。
然后,针对总氮和总磷的不同特性,分析系统将水样分成两条分析线路。
每条线路都有独立的分析通路和检测单元,可以同时对总氮和总磷进行测定。
接下来,针对总氮和总磷的不同测定方法,流动注射分析仪采用相应的化学试剂对水样进行处理。
对于总氮的测定,通常会采用硫酸钾氢钾钼酸钢蓝法;而对于总磷的测定,则会采用硫酸铵钼酸钢蓝法。
两种方法都具有良好的选择性和灵敏度,可以有效地测定水样中的总氮和总磷含量。
随后,流动注射分析仪通过自动混合和反应等步骤,将水样与化学试剂充分反应。
在反应完成后,分析系统会自动进行光谱测定,测量水样中总氮和总磷的浓度。
测定结果会快速而准确地显示在仪器的屏幕上,并且可以直接输出打印或传输至计算机进行进一步的处理与分析。
通过流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,我们可以快速获得准确的测定结果。
这些结果可以用于评价水体的营养状况,了解水体的污染程度,为环境保护和水资源管理提供重要的科学依据。
在实际应用中,流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷,具有以下几点优势:高效快速。
流动注射分析仪不仅可以同时测定水样中的总氮和总磷,而且整个分析过程自动化程度高,操作简便,分析速度快。
这使得我们能够在较短的时间内获取大量水样的测定结果,为及时了解水体状况提供了有力支持。
水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。
实验中,调整了消解过程的氧化剂用量和酸度,以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品,经高温、高压消解后,分别进行比色,测定样品。
关键词总氮和总磷;氧化剂;常规方法;回收率;联合测定1 概述1.1 总氮的测定(常规方法)总氮是水体中有机氮及无机氮化物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)之和。
测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。
120℃碱性条件,K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-,HSO4ˉ→H++SO42ˉ,氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全,用过硫酸盐做氧化剂,在120℃左右消解30min,使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮,也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮,在氧化液pH约为2的条件下,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处,用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。
1.2 总磷的测定(常规方法)总磷是水体中各种无机磷(主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐)和有机磷酸盐之和。
测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。
总磷分析分成二步,第一步为总磷氧化,在酸性条件下,应用过硫酸盐做强氧化剂,在120℃氧化30min,使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。
第二步是显色,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物,即磷钼蓝。
在700nm波长处,30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。
1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时,往往要求同时测定水体中的总氮和总磷,分别测定这二个项目既耗时又增加成本。
采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法,既简便又高效。
针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺,对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。
2 实验部分2.1 试剂(均使用分析纯试剂)1)氧化剂溶液。
总磷总氮检测步骤

总磷总氮检测步骤总磷和总氮是水体中重要的水质指标,用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。
以下是总磷和总氮的检测步骤。
总磷检测步骤:1.样品采集:在需要检测总磷的水体中,使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。
2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。
3.提取:将酸化处理过的水样倒入提取瓶中,加入一定量的提取剂(如过硫酸铵)和催化剂(如铵钼酸、钼酸铵),形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。
4.水样反应:将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应。
反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。
5.光度测定:根据不同的实验方法,在反应后,使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。
一般来说,总磷的吸光度与其浓度成正比。
6.计算:根据测定结果和标准曲线,计算出样品中总磷的浓度。
常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。
7.结果分析和报告:对检测结果进行分析和解释,并编写检测报告。
总氮检测步骤:1.样品采集:使用无铜、无锌的采样瓶采集水样,并避免接触容器壁。
样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。
2.预处理:将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物,然后将水样进行酸化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。
可以使用硫酸或盐酸进行酸化,并根据样品pH值调整酸量。
3. 提取:将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂(如亚硫酸钠),并进行外标校正。
将提取瓶密封并置于恒温水浴中,在适当的温度下进行水样反应,使总氮转化为氨氮。
4.氨氮测定:使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。
一般来说,氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。
5.计算:将氨氮的浓度转化为总氮的浓度,计算出样品中总氮的含量。
考虑到样品预处理过程中可能引入的误差,需要进行外标校正和恢复率计算。
水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法,其原理是在60℃以上的碱性水溶液中,过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温,将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根,此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后,使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应,生成重氮离子,此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质,在540nm 处有最大吸收,此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器;多通道蠕动泵;反应模块;比色计;数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块,含UV-254nm 灯;还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1:氯化铵缓冲液,φ(HCl)=95%,φ(NH4OH)=105%。
(注意:此溶液会发烟!)在通风柜中,将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中,溶解后稀释至刻度,摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂,φ(H3PO4)=10%,P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L,(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中,加入600mL 去离子水,而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED),摇动容量瓶,搅拌30min 以使所有物质溶解完全,稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中,如果发现该溶液的颜色变成紫色的,则必须停止使用。
水质分析中总磷总氮联合测定毕业论文

摘要在标准法中,总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。
由于消化条件对测试结果的影响较大,故每次样品测试必须同时做标准曲线。
若两个项目分别测定,不仅耗时耗力,又因所采样品保存时间较短,需在24h内测定。
本课题采用COD仪同时消化总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。
实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定。
根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比。
实验结果表明:消解温度—120 ℃,消解时间—20min, K2S2O8(5%)=6mL,NaOH(8%)=3mL。
结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。
关键词联合测定总磷总氮AbstractIn the standard method, the total phosphorus and the total nitrogen two determinations both needs several hour above the front treating processes。
Because the digestion condition to tests the result the influence comparatively ,therefore each time the sample test to have simultaneously to make the standard curve。
If two projects separately determine, when consumes expends effort, and further because the sampling retention time compares the ore to need in 24h to determine。
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对水质分析中的总氮\总磷的联合测定
摘要随着社会的快速发展,现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多,但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究,而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少,基本上只是一些消解方法的改进,而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的,实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究,探索了此方法与经典方法的可比性,及其在实际应用中的优越性,研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定;总氮;总磷;消解方法;测定
水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。
传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法,测定中都要经过过硫酸钾氧化,且分别测定两个项目耗时耗力,采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度,即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理:2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定,空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解,同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上,若把他们分别消解,对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验,发现可以采取联合消解,同时实验结果证明可行,并取得了较好的效果。
标准方法中,总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。
由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响,过硫酸钾溶液不能久放,几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。
1 标准曲线的绘制
1)分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线;
2)分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液:(N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL;P:0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL)依次于24个消解罐中,分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL,加碱性过硫酸钾溶液5mL,然后进行消解,同时进行测定,所得数据以浓度对吸光度值作图,结果见上图。
2种方法绘制的标准曲线比较,总氮(a)和总磷(b)
根据上图绘制的结果可以看出来,在标准的测定方法。
微波溶解以及微波消解且空白用水为新鲜去离子水的3种实验条件下对总氮和总磷所做的标准工作曲线基本重合。
3 联合测定总领总氮
结合试验状况,联合测定总氮和总磷的方法是依据当时所处的试验条件和试验环境来确定的。
依据试验条件的不同,所以联合测定的方法也是多种多样的,下边就简单的介绍两种比较典型的测定方法。
过硫酸钾水溶液在温度为60℃的时候会发生下边的反应:
K2S2O8+2H2O2=2KHSO4+2O2+2H+
如试验中的K2S2O8和NaOH按照一定的比例混合作为试验中的氧化剂,那么在消解反应开始的时候,溶液是呈现碱性的,同是K2S2O8通过分解产生出来的氧气会将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,而K2S2O8分解产生的H+中和了水样中的NaOH,致使水样从中性逐渐变成酸性。
所以该方法的直观关键是选择一个碱度适宜的K2S2O8溶液。
水样中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,通过高温氧化分解转化成亚硝酸盐氮,然后在利用紫外光度计测定吸光度,可以得出结论,所测的数值和总氮浓度是成正比例关系的。
水溶液中的含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,通过高温氧化分解转化成正磷酸盐,同时和溶液中的钼酸发生反应,结合还原剂氯化亚锡的作用生成钼盐,其吸光度数值与正磷酸盐浓度成正比例关系的。
故可以把等质量的K2S2O8和NaOH混合溶液来作为氧化剂加入样品溶液中,同时借助于高压锅加热半小时左右,它能依次完成总氮、总磷的全部消解过程,而消解过后的溶液的pH大致为2。
4 联合测定标准曲线的绘制
在线性范围之内,需要选取适量的硝酸钾标准液和磷标准液在最优条件下进行总氮和总磷的联合测定。
然后按照联合测定的方法和步骤进行测量,并制定总氮和总磷的标准曲线。
如下图
由回归方程求出相关系数R=0.9997。
同样证明相关性好,测定结果让人满意。
通过上边两个线性关系图的对照,在总氮和总磷的联合测定在最佳条件下的
线性范围之内关系好,有可靠性,同时也是实际应用。
4 结论
本文针对城市生活中的水质,进行了简要的分析,同时对总氮、总磷的联合测定方法做了简要的阐述,并对影响因素做了分析,对其所使用的方法进行了测定。
研究的结论是:通过对氮和磷的混合水样的联合测定,确定了使用该方法的测定范围:磷的测定范围在0mg/L~0.6mg/L,氮的测定范围0mg/L~2.4mg/L。
而此方法应用到实际生产中的时候,试样中的总氮和总磷含量超出测定的范围的时候可以先将试样进行相对应的稀释处理,以便达到测定的准确和真实性。
参考文献
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