连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中微量金属元素

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火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量

火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量宋龙波;赵龙刚;李凤梅【摘要】The amount of copper and manganese in 6 brands of infant formula milk powder were determined by flame atomic absorption spectrometry. The samples were treated by ashing method and suitable ashing temperature was screened. The results showed that the ashing temperature of 450~550℃ was suitable for determining copper and manganese in infant formula milk powder. For various growth stages of infant formula milk powder with the same brand from the same manufacturer, the copper and manganese content exhibited some difference; for various brands of baby formula, the copper and manganese content had no significant differences, but they showed significant differences in the infant formula milk powder. The values determined in 6 brands of infant formula milk powder corresponded to the requirements of national standard GB/T 5413. 21 -1997.%采用干法灰化法处理6种婴幼儿配方奶粉,探究适合奶粉灰化的温度,并且用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中铜、锰元素的含量.结果表明测定铜、锰元素含量时奶粉的灰化温度为450 ～550℃；同一厂家生产的同一品牌不同成长阶段的婴幼儿配方奶粉,铜、锰元素含量存在一定的差异,同一厂家生产的同一阶段不同品牌的婴儿配方奶粉中铜、锰含量不存在显著性差异,但较大婴儿配方奶粉存在显著性差异；6种奶粉的铜、锰元素含量均符合国家标准GB/T 5413.21-1997.【期刊名称】《山东农业科学》【年(卷),期】2013(045)002【总页数】4页(P113-116)【关键词】婴幼儿配方奶粉;干法灰化法;原子吸收光谱法;铜;锰【作者】宋龙波;赵龙刚;李凤梅【作者单位】淄博市产品质量监督检验所,山东淄博255061;青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109;青岛农业大学食品科学与工程学院,山东青岛266109【正文语种】中文【中图分类】TS252.51铜、锰是人体必需的微量元素［1］。

婴幼儿乳粉中金属含量检测

前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。

本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法。

测定中样品处理简单，重现性好。

本系列标准从实施之日起，代替GB 5413—1985。

本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。

本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。

本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。

本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。

中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copperand manganeseGB/T 5413.21—19971 范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。

本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。

2 方法提要样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。

测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。

3 试剂实验用水为二级水，试剂均为优级纯。

3．1 浓盐酸。

3．2 盐酸：体积分数为2%。

3．3 盐酸：体积比1：4。

3．4 硝酸：体积比1：1。

3．5 镧溶液：La的浓度为50g/L。

称取29.32g氧化镧（La2O3），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。

火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量

使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量，一般要经过以下步骤：
1. 样品处理：采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品，即将样品置于高温下
进行灰化处理，以破坏样品中的有机物质，剩余的灰分用稀酸溶解后，作为待测溶液。

2. 仪器准备：准备好原子吸收光谱仪，选用合适的空心阴极灯，调整仪器参数，使仪器处于最佳工作状态。

3. 测量：将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中，分别测定铁、锌元素的吸光度，根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。

4. 标准曲线绘制：使用不同浓度的铁、锌标准溶液，测定其吸光度，绘制吸光度与浓度的关系曲线，作为标准曲线。

5. 结果分析：根据测定的结果，分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准，以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。

需要注意的是，使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时，需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性，以避免出现误差。

同时，由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异，因此需要对不同产品进行分别测定，以便准确评估其营养成分价值。

原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用

原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以用于婴幼儿食品的检测。

该方法基于原子在特定波长的光照射下吸收光能的原理，通过测量吸收光强度来确定样品中某种特定元素的含量。

在婴幼儿食品检测中，原子吸收光谱法可以用来检测食品中的微量元素，如铁、锌、钙等。

这些元素对于婴幼儿的生长发育非常重要，其含量过低或过高都可能会对婴幼儿的健康产生影响。

使用原子吸收光谱法进行婴幼儿食品检测的步骤一般包括样品的制备、样品的原子化、光谱的测量和数据的分析。

首先，需要将食品样品进行适当的处理和提取，以得到可测量的样品溶液。

然后，将样品溶液喷入原子化炉或火焰中，使样品中的元素原子化。

接着，使用特定波长的光源照射样品，测量样品溶液对光的吸收强度。

最后，通过比对标准曲线或使用内标法来计算样品中目标元素的含量。

原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中具有以下优点：准确性高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等。

同时，该方法还可以同时测定多种元素，提高了分析效率。

原子吸收光谱法则定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

理，可测定６种元素，回收率在９８％－１０２％之间。
（１）在实验中，可将钾、钠配制成混标，钙、镁配制成混标，铁、锰配制成混标，互不产生干扰，即
节约了试剂，又减少了工作量。
（２）测定钠、钙、镁时选用二次曲线回归，尽可
浓度配成系列浓度标准溶液，其中钙、镁标准溶液
标准曲线。表１不同浓度系列标准溶液的配制方法
本实验使用东西分析仪器有限公司ＡＡ７０００系
中需含０．２％的Ｌａ盐，按仪器条件部分所列参数测定列原子吸收光谱仪，样品经过湿法消解技术一次处
中阅俄嚣儇表ＣＨＩＮＡＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＡＴＩＯＮ
２０１３年第６期
ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＲＥＳＥＡＲＣＨＩ应用研究
标准物质研究中心）。１。２仪器条件
２．２实际样品分析结果
酸，待液体接近３－４ｍｌ时，冷却，转移￣ｌＪ２５ｍｌ容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。
表４奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的回收率实验
（％）
２结果与讨论
２．１标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表１所示
３（德克）博克著分析化学中试样分解手法手册［Ｍ］．吴湘树，王信予译．北京：中国标准出版社，１９８７．
作者简介：陈慧莲，本科学历，工程师，生物工程专业，主要从事仪器分析研究。

实验：奶粉中金属元素定性及定量分析测定

实验：奶粉(或米粉)中微量元素的定性及定量分析（ICP-AES）一、实验目的:1. 掌握湿法消解法对食品进行前处理方法2. 了解ICP光源的形成机制3. 理解ICP-AES的工作原理及其应用。

二、实验原理：原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。

这种方法常用于定性、半定量和定量分析。

在一般情况下，原子发射光谱用于1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。

一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。

每种原子都有其特征谱线，根据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含的原子得到激发，然后将产生的光谱分光，使其按波长顺序呈现出有规则的线条记录下来，即称为光谱图，将之与标准谱图对照，由特征谱线是否存在，从而决定出该样品是否含有某种元素，从而完成定性分析。

进一步的分析还可测定所含元素的含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种快速有效的多元素同时或顺序检测方法。

其定量计算公式：I=ac b（以ICP作为光源时，其自吸系数b=1），参见理论书P216和P222。

本工作选用ICP-AES对奶粉中的部分金属元素进行测定。

在测试样品中无机金属元素时, 需用消解方法对样品进行预处理, 以破坏大量共存的有机物. 目前应用范围较广的消解方法有干法和湿法。

这两种方法, 各有所长, 究竟选用何种方法, 要视分析元素和样品基体的性质以及测试方法而定。

三、仪器与试剂：1. 仪器：消解仪、分析天平、电感耦合等离子发射光谱仪2. 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。

浓硝酸；0.5%硝酸；5μg/mL铜/锌/铁标准使用液及1000μg/mL钙标准使用液。

3. ICP的仪器操作条件及参数RF功率1150 （750~1350w）泵速：50 （0~125rpm）辅助器流量：0.5 （0.0~1.5L/min）四、实验步骤1. 湿法消解试样：称取0.4 g 左右研好的奶粉或米粉样品（两份）, 放入试管中, 加入去离子水润湿（约10滴）, 逐步加入浓硝酸6.0 m L 。

法二：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁钢铁含量1 引言:奶粉是Ft常生活中常用的食品，其含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等。

钙、镁、铜、铁是人体必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。

研究测定奶粉中微量元素的含量具有十分重要的意义。

钙、镁、铜、铁的测定方法有：分光光度法、极谱法、原子吸收法等，其中原子吸收法使用较广。

本实验采用干法灰化法和湿法硝解法对奶粉样品进行处理，用火焰原子吸收光谱法测定其中的钙、镁、铜、铁含量，并对两种方法进行对照，结果表明：两种处理方法均是可行的，灰化法较省时，而湿法硝解较准确。

2 实验部分2．1 仪器与试剂WFX一1E3型原子吸收分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司)；Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯(北京瑞丽分析仪器公司)；1．Omg／ml的Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液(国家二级标准)；实验试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸蒸馏水。

2．2 仪器工作条件2．3 样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。

奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5．O00g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900oC干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1moL／L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线，放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。

奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5．000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸饱过夜，置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀，逐渐升温继续加热，溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。

2．4 实验方法在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。

采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量

采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。

因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。

原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。

实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。

2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。

将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。

3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。

4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。

分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。

5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。

注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。

2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。

3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。

4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。

5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。

总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。

火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量

２．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｄｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｄａｏＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅ￣ｉ＠，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６１０９，ｈｉＣａ）ｎ）
（１．淄博市产品质量监督检验所，山东淄博２５５０６１；２．青岛农业大学食品科学与工程学院，山东青岛２６６１０９）摘要：采用干法灰化法处理６种婴幼儿配方奶粉，探究适合奶粉灰化的温度，并且用火焰原子吸收光谱
法测定奶粉中铜、锰元素的含量。结果表明测定铜、锰元素含量时奶粉的灰化温度为４５０～５５０￣Ｃ；同一厂家
山东农业科学
２０１３，４５（２）：１１３～１１６
Ｓｈａｎｄｏｎｇ ห้องสมุดไป่ตู้ＡｇｉｒｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ
火焰原子吸收光谱法测定
婴幼儿配方奶粉中铜、锰元素含量
宋龙波，赵龙刚，李凤梅
ＭｉｌｋＰｏｗｄｅｒｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ＳｏｎｇＬｏｎｇＢｏ，ＺｈａｏＬｏｎｇＧａｎｇ，ＬｉＦｅｎｇＭｅｉ
ｍｉｎｅｄｂｙｌｆａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｔｒｅａｔｅｄｂｙａｓｈｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅａｓ－ｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｓｃｒｅｅｎｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｓｈｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ４５０～５５０￣Ｃｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎｉｎｇｃｏｐｐｅｒａｎｄｍａｎｇａｎｅｓｅｉｎｉｎｆａｎｔｆｏｍｕｒｌａｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ．Ｆｏｒｖａｒｉｏｕｓｇｒｏｗｔｈｓｔａｇｅｓｏｆｉｆａｎｎｔｆｏｒｍｕｌａｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｔｈｅｓａｍｅｂｒａｎｄｆｒｏｍｔｈｅｓａｍｅｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｒ，ｔｈｅｃｏｐｐｅｒａｎｄｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｅｘｈｉｂｉｔｅｄｓｏｍｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ；ｆｏｒｖａｉｒｏｕｓｂｒａｎｄｓｏｆｂａｂｙｆｏｍｕｒｌａ，ｔｈｅｃｏｐｐｅｒｎｄａｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔｈａｄｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ，ｂｕｔｔｈｅｙｓｈｏｗｅｄｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｉｎｔｈｅｉｎｆａｎｔｆｏｍｕｒｌａｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒ．Ｔｈｅｖａｌｕｅｓｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｉｎ６ｂｒａｎｄｓｏｆｉｎｆａｎｔｆｏｍｕｒｌａｍｉｌｋｐｏｗｄｅｒｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｄｔｏｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄＧＢ／Ｔ

连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌

连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌
刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2009(037)009
【摘要】介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的特点,并利用HS-CS-AAS测定了奶粉中钙、铁、锌3种元素,同时与国家标准物质(GSV-4)作比较.结果表明,方法的回收率钙为93.0%～100.5%,锌为99.1%～105.8%,铁为80.9%～89.6%;相对标准偏差(n=7)钙为0.10%～3.90%,锌为0.10%～4.10%,铁为0.10%～2.20%.国家标准物质和奶粉中钙铁锌的测定均获得满意结果.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【作者单位】黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
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高压消解—原子吸收光谱法测定奶粉中铜锌含量

高压消解—原子吸收光谱法测定奶粉中铜、锌含量一、方法提要铜是人体必需的微量元素，人体每日需要量为1～3mg，铜参与许多金属酶的合成，体内铜含量的稳定对中枢神经系统有重要影响，缺铜可致大脑及脑干部位的病变，导致脑组织萎缩，精神发育停滞，癫痫病发作等。

锌主要存在于人体肌肉、骨骼及白细胞中，每日需要量5～15mg，缺锌可能导致中枢神经系统畸形，并可出现各种行为异常，精神病变及嗅觉和味觉的变化。

高压密闭消解是一种简便、安全、快速的样品制备方法，已广泛应用于地质、冶金、生物、食品、医药等领域的分析测试。

奶粉中铜、锌的测定根据GB/T5009.13-2003及GB/T5009.14-2003，前处理采用的是干灰化法，此法耗时长、操作繁杂，且容易污染。

本文采用高压消解法处理奶粉后，可直接用原子吸收分光光度计测定其中的铜、锌。

该法比干法消解快，且样品用量少，空白值低，样品消解完全，重现性、准确度、分析速度均大大提高。

二、主要仪器与试剂2.1主要仪器AA7003原子吸收分光光度计（配有Cu、Zn空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）恒温干燥箱高压消解罐马弗炉可调电炉2.2 试剂硝酸（HNO3）：优级纯双氧水（H2O2）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯铜单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锌单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）三、实验方法3.1样品处理3.1.1干法测定铜准确称取4 g样品，加硝酸，炭化，灰化，溶解，移液定容（具体操作参照GB/T5009.13-2003食品中铜的测定第一法原子吸收光谱法）。

3.1.2干法测定锌准确称取5 g样品，炭化，灰化，溶解，移液定容。

（具体操作参照GB/T5009.14-2003食品中锌的测定第一法原子吸收光谱法）。

3.1.3高压消解法测定铜、锌准确称取1.00～2.00 g样品于聚四氟乙烯内罐，加入3～6 mL硝酸浸泡过夜，再加30 % H2O2 2 ～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。

原子吸收法测定奶粉中的锌

原子吸收法测定幼儿奶粉中的锌1 实验目的和要求1.1学习原子吸收分光光度法的基本原理1.2掌握实验方案设计的一般方法和步骤1.3初步学习科技论文的撰写方法1.4熟练掌握原子吸收仪器的使用1.5熟练一般的样品处理方法2 实验原理样品经消化处理后，是各种金属元素以离子状态存在，将试样溶液导入火焰原子化器中，金属元素被原子化后，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，吸光度与样品中该元素的含量成正比，与标准系列比较定量。

3 仪器与试剂3.1仪器AA7003型原子吸收分光光度计锌空心阴极灯乙炔钢瓶通风设备3.2试剂金属锌（优级纯）硝酸（分析纯）高氯酸（分析纯）盐酸（分析纯）：体积分数为2%混合酸：硝酸：高氯酸=4:1去离子水1mg/ml锌标准溶液的配制：准确称取金属锌（99.99%）1.0000g, 用40ml硝酸（1:1）溶解，定容至1000ml，混匀，储存于聚乙烯瓶中备用。

4 实验内容和步骤4.1配制标准系列准确量取25.00ml锌储备液于250ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容，既得100µg/ml的锌中间液。

量取此中间液0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 于100ml容量瓶中，用2%的盐酸溶液定容。

按照仪器说明调整好锌元素的最佳实验条件，见表1，待灯预热后进行测定。

以标准系列溶液的吸光度为纵坐标，锌溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。

其数据列表。

4.2试样的前处理及测定4.2.1 湿法消化准确称取均匀样品2.0000g于250ml锥形瓶中，加入20ml混合酸，上盖小漏斗，置于电热板上加热消化至澄清透明为止，加热除去多余的硝酸（冒白烟），冷却后直接过滤50ml容量瓶中（漏斗中放少许脱脂棉），用2%的盐酸定容至刻度，摇匀待测。

测定结果列表。

4.2.2 干法灰化法准确称取2.0000g样品于坩埚中，在电炉或电热套上加热泰华至不再冒烟，再移入马弗炉中升温至490°灰化至白色（约2h），冷却至室温，加入1∶4的盐酸5mL，充分溶解后定容至50mL容量瓶中待测。

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量

原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰等元素的含量
陈慧莲
【期刊名称】《中国仪器仪表》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】本法采用湿消解法处理样品,一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6种元素,在测定钙、镁时需加氯化镧作为释放剂.各元素检测限优于GBW5413.21标准要求.回收率在98％～102％之间.本方法准确可靠,特别适合于批量测定.【总页数】2页(P48-49)
【作者】陈慧莲
【作者单位】北京东西分析仪器有限公司,北京102308
【正文语种】中文
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原子吸收光谱法测定奶粉中的钙资料

原子吸收光谱法测定奶粉中的钙火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。

[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。

原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

[试剂及仪器]1000 g/mL 和100 g/mL的Ca2+标准溶液；50mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。

AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。

原子吸收光谱法测定奶粉中铁-东西分析

二、主要仪器与试剂
2.1 主要仪器 AA7003 原子吸收分光光度计（配有 Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西
分析仪器有限公司）加热板
2.2 试剂硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 100g/L 氯化镧溶液：称取 11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加 37.5mL 盐酸于 100mL
北京东西分析仪器有限公司
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
一、方法提要
铁、镁、钾、钠、钙等是人体所必需的微量元素，它们的缺乏都会直接影响人们的身体健康。缺钙会导致佝偻病、骨质疏松，缺铁会出现贫血、含铁酶下降、脑神经系统异变，缺镁则会出现幻觉，严重时出现精神错乱等。本文采用原子吸收光谱法测定 6 种金属元素含量，为奶粉中微量元素的含量研究提供了可靠的理论依据。
样品
Fe
Mg
Mn
K
Na
Ca
0.083 1#
0.083
0.38
0.0036 4.15
1.44
5.88
0.38
0.0036 4.11
1.43
5.89
0.080 2#
0.083
0.52
0.0003 7.86
2.17
9.09
0.53
0.0003 8.02
2.12
8.97
4.2 回收率实验
在上述的实验步骤和仪器条件下，分别进行铁、镁、锰、钾、钠、钙的添加回收实验，
表 2 火焰原子吸收光谱法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数
波长狭缝线性范围加酸量加氯化镧定容体积元素

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中金属元素的含量。

它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定，可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。

本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例，介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。

首先，我们需要准备实验所需的仪器和试剂，包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。

在进行实验之前，需要首先进行标定工作。

标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。

通过使用不同浓度的标准品进行标定，可以得到标准曲线，然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。

接下来是样品的处理步骤，首先需要将奶粉样品进行样品预处理，一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作，得到适合分析的样品溶液。

然后需要将样品溶液进行稀释，以保证在分析范围内，而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。

在进行分析测定前，需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作，以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。

然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。

在测定过程中，需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定，同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。

在测定完样品和标准品后，需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算，从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。

最后，需要对分析结果进行统计处理和评价。

首先进行测定值的准确性和精密度的评价，以及分析结果的可靠性和实用性的检验。

然后可以进行相应的对比分析，如与产品标签上的含量标示对比，以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。

最后对分析结果进行归纳总结，得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。

总之，火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法，可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。

通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理，希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助，提高他们的分析实验能力和实验技术水平。

原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用

FOOD INDUSTRY ·149 王芳天津市北辰区疾病预防控制中心原子吸收光谱法在婴幼儿食品检测中的应用烧，分解有机物。

样品在充满氧气容器中，将容器中预先加入吸收剂溶液，被测组分可以氧化物或气态的形式被容器中的吸收液吸收。

该方法优点在于样品中金属元素回收率高，不容易损失及污染，但其缺点在于需要使用专门的仪器并且安全性比较差。

分离与富集。

婴幼儿食品中含有丰富的元素，各元素间的含量差异大，为了保证分析结果的灵敏性及准确性，样品有机物破坏后要富集其中的金属元素，常用富集方法包括沉淀离心法、蒸馏挥发法、溶剂萃取法、离子交换法等。

样品测定下面以婴幼儿食品中常见得到Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ等元素测试为例，对样品测定方法进行分析。

第一步，配置Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ元素的标准溶液梯度。

第二步，处理婴幼儿食品样品，将样品使用四分法进行缩分与烘干，准确称取各样品，平均将样品平均分成３份。

第三步，使用预消解法，将５ＭＬＨＮＯ３、２ＭＬＨ２Ｏ２加入样品中，混合均匀，之后将混合后的样品放到电子控温加热板上方，设定温度为１１０℃，持续加热１０ｍｉｎ。

第四步，将加热物进行冷却，取２ＭＬＨＮＯ３、１ＭＬＨ２Ｏ２，消解罐固定并放入到微波制样系统中进行消解，设定仪器的基本参数，将启动按钮按下并放下罩子，使食品样品开始进行消解。

压力降到０．５ＭＰａ以下，测试人员将消解罐取出并进行冷却，直到消解罐下降至常温、常压的状态。

之后将消解罐放置到电子控温加热板，样品不再冒出黄色烟即可，并且样品溶液呈现出澄清透明状态。

第五步，对样品进行定容，消解罐冷却到常温后将样品转移至５０ｍｌ容量瓶中定容。

第六步，将样品置于最佳仪器工作条件下，测定出Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ等元素标准吸光度，制定各元素标准曲线，测定婴幼儿食品样品中各元素含量。

如果想获得精确的结果，可持续进行多次实验。

采用原子吸收光谱法检测婴幼儿食品样品，可以快速检测出样品中Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｚｎ元素的含量。

原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌

原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌邱棋伟;张海霞
【期刊名称】《医学动物防制》
【年(卷),期】2008(24)5
【摘要】目的建立婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的快速测定方法。

方法样品采用HNO3-HCLO4低温消化,用LaCl3消除P对Ca的干扰,火焰原子吸收光谱法定量。

结果在本法测定的线性范围,Ca、Fe、Zn的相关系数r>0.9997,加标回收率为:96.8%～102.4%,;相对标准偏差(RSD,n=6)为:Ca0.6%～1.3%、Fe1.5%～3.1%、Zn0.9%～3.0%,检出限分别为:0.33μg/L,0.19μg/L,0.030μg/L。

结论本方法简单、快速、定量准确,适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌的含量的测定。

【总页数】2页(P339-340)
【关键词】原子吸收;婴幼儿配方食品和乳粉;钙;铁;锌
【作者】邱棋伟;张海霞
【作者单位】南宁市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R174
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿营养米粉中的铁和锌 [J], 王芳权;申屠超
2.火焰原子吸收光谱法测定乳粉中的锌与铁 [J], 曾纪铭;魏葳
3.原子吸收光谱法测定动物性食品中铜锌铁钙镁 [J], 钟国辉;索珍
4.悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法快速测定强化乳粉中锌、铁、钙的研究 [J], 周方钦;黄玉安;易兰花
5.火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中锌的不确定度评定 [J], 钟加成;叶锡恩;舒永红;李强;钟宇强;霍柱健;蔡美霞;苏柏琦
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