总磷测定消解方法的对比试验
污水中总磷测定消解方法的比较
Abstract: In determination wastewater total phosphorus,usually adopts to digestion，enable in the water sample to contain the phosphorus to oxidize the normal phosphate completely,carries on the determination with the ammonium molybdate spectrophotometric method.This paper research different digestion process,compare the different method from job curve,determine,several aspects.
测定结果见表1回归方程相关系数见表2221表1不同消解方法测定吸光度对比吸光度高温高压消解0000003000550165028005610836硝酸高氯酸消解0000002500520161025605420816烘箱消解0000003100640190031506220912微波消解0000003400690190031606900895p标液体积ml00005010030050010001500含p量g000100200600100020003000表2不同消解方法标准曲线回归方程和相关系数消解方法编号1234消解方法名称高温高压消解硝酸高氯酸消解烘箱消解微波消解标准曲线回归方程y00279x00002y00272x00039y00305x00041y00298x00081相关系数0999909997099980999822样品测定以校园中景观湖水为待测样品采用四种方法进行消解后用标准曲线法进行测定测定结果见表3
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较
钼酸铵分光光度法测定水中总磷消解方法的比较水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，快速、准确、安全测定总磷是非常重要和必要的。
本文在采用钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，分别用恒温干燥箱和立式压力蒸汽灭菌器消解试样，并从总磷工作曲线、测定精密度、精密度等几方面进行了比较分析。
标签：水中总磷测定；消解方法；立式压力蒸汽灭菌器；恒温干燥箱。
引言在天然水和污水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐（焦磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
一般天然水中磷含量不高，但是近年来我国生态平衡遭到破坏，水资源污染情况较为严重，水中磷化物含量不断增加。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业污水及生活污水中常含有较大量磷，导致水中磷含量超过国家水质标准。
因此，选择安全、准确、快速的消解方法来有效的测定水体中总磷的浓度具有非常重要的意义。
1.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2.试验仪器和试剂2.1仪器（1）恒温干燥器；（2）YXQ-LS-50A立式压力蒸汽灭菌器；（3）UV-2450型紫外可见分光光度计；（4）50ml具塞（磨口）刻度管；（5）全部的玻璃器皿钧用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
2.2主要试剂（1）硫酸（V/V），1+1；（2）过硫酸钾溶液，50g/L溶液，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL；（3）抗坏血酸溶液，100g/L溶液，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用；（4）钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下，分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，混合均匀。
测定水样中总磷的两种前处理方法的比较
现以测定某河流中的总磷为例，步骤：分别吸 取 3 份 25.0mL 的混匀水样,各加 4mL 过硫酸钾溶液, 其中一份加入 2.00 μg 总磷的标液,密闭后置于压力 锅 加 热 , 待 压 力 达 0.11MPa 时 , 保 持 此 压 力 消 解 30min。测定结果见表 3。
表 4 微波消解法的准确度结果
样品
水样体 积/mL
5%过 硫酸钾 体积
浓度 /mg·L-1
均值 mg·L-1
/mL
1#
25.0
5.0
1#
25.0
5.0
1#加标
25.0
5.0
2.00μg
0.083 0.086
0.162
0.084 0.162
注：回收率 P=97.61%
3 结论
以上实验结果表明，测定地表水中总磷的前处 理方法——过硫酸钾法所选用的压力锅加热消解 和微波消解法都适用，准确度、精密度都符合质控 的要求。 参考文献：
Comparison of Pressure Cooker and Microwave Digestion in Determination of Total Phosphorus in Water
HUANG Xiao-xia
(Dianbai County Environment Monitoring Station, Dianbai 525400, China) Abstract: The two pretreatment of pressure cooker and microwave digestion was compared in the determination of total phosphorus in water. The results showed that the precision and accuracy of these two methods were all met with the water monitoring require. Key words: total phosphorus; microwave; digestion; water sample
总磷测定校准曲线绘制方法的对比试验
１９４科技资讯 ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ２００９ ＮＯ．３６ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ学 术 论 坛总磷是水体中磷元素的总含量,磷含量过多会引起藻类的过度繁殖,水体富营养化,发生水华或赤潮,打乱水体的平衡,造成湖泊、河流的透明度降低,水质变坏,使水资源丧失了饮用,养殖和游览等方面的利用价值。
为了保护水资源,控制水体的富营养化,我国已将总磷列为正式的环境监测项目,制订了环境质量标准和污水排放标准,作为水质评价的重要指标。
目前,总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法,常用的消解方法过硫酸钾消解法。
本文着重讨论:样品用过硫酸钾消解,校准曲线用消解与不消解两种方法绘制是否影响总磷测定结果的准确度。
1 方法原理总磷分析方法必须有２个步骤组成,第一步是用氧化剂将水样中不同形态的磷转化成正磷酸盐;第二步是测定正磷酸盐。
水中总磷测定方法:取经过硫酸钾消解的混合水样,将水中的有机磷、无机磷和悬浮磷氧化成正磷酸,在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸,加入还原剂抗坏血酸后,则转变成蓝色络合物,通常称为磷钼蓝,于700nm 波长处测定。
2 仪器与试剂(1)仪器:50mL 具塞磨口刻度比色管高压蒸汽压力灭菌锅;UV-762紫外-可见分光光度计10mm 比色皿纱布和棉线。
(2)试剂:磷酸盐标准溶液,5%过硫酸钾溶液,10%抗坏血酸溶液,钼酸盐溶液:溶解13g 钼酸铵于100mL 水中,溶解0.35g 酒石酸锑氧钾于100mL 水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中于4℃保存。
３ 实验方案做两条校准曲线,对标样203927稀释25倍后取两个平行样和标准系列经同样消解,进行检测。
分别是:(1)磷酸盐标准系列不加过硫酸钾消解直接显色放置15分钟后测量绘制校准曲线。
测定水中总磷消解方法的探讨
此方法值得推广 ■
毒器法两种消解方法进行 比较 ， 以确定更有效 的操作方 法。
用 过硫 酸钾使试样消解 ， 将所含磷全部 氧化 为正磷酸盐 。 在 酸性条件下 ， 酸盐与钼酸铵 、 石酸锑 钾反应 ， 成磷 正磷 酒 生 钼杂多酸 ， 被还原剂抗坏血 酸还原 ， 则生成 蓝色络合 物 ， 通 常即称磷钼蓝 。
（ ） 温 放 置 １ｍｉ ５室 ５ ｎ后 ， 蒸 馏 坏 血 酸 ，０ 后 加 ２０ ｍｌ 酸 盐 溶 液 ， 匀。 以 抗 ３ｓ ． 钼 ０ 混 水作 空白 ，在 波长 ７ ０ 处 用（ ） ０ｍｍ ５ 室温放 置 １ｒｉ 。 ５ ｎ后 以蒸馏 水作 空 白。 ａ 在 作 ， 节省 大量 时间 ， 具有 明显 优势 ， ３ｍ 比 色皿 测 吸 光度 。 ｃ 波长 ７０ ０ ｍｍ 处 用 ３ｍ 比 色皿 测吸 光 度 。 ｃ
表 １ 两种方法仪器 比较 序号
１
小 型密封管法 比高压蒸 汽消毒器法 大大降低 了试剂消耗 ，
节 约 了成 本 。 ２ ． 量 控 制 分析 ４质
小型 密封 管法
７ ３Ｇ 分 光 光 度 计 ２０
高压蒸汽消毒 器法
７ ３ Ｇ分 光光 度 计 ２０
２ ． 标准曲线 ．１ ４
过 酸 （ｇ） 硫 钾５／ ０Ｌ
抗 坏 血 酸 （ ０ ｇＬ １０ ／ ） 钼 酸 铵 （３ ｇＬ １ ０／ ）
以总磷标准物质作为实验室 内质控盲样考核 ，两法对 总磷分 析结果显示 ，小型密封管法和高压蒸汽消毒器法 的 标准偏差都 为 ００ ２相对误差都 为 Ｏ３ ．０ ， ．％。说 明两种 消解方 法测定水中总磷准确度都好 ， 均满足质量要求。
水质监测】 ｉ
测 定 水 中 总 磷 消 麓 方 法 的 探 ｛ ＝ 寸
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比对分析
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比
对分析
李春芳;钟悦;蒙健娇;陈琴放;王钰蕊;莫孙伟
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2022(51)19
【摘要】磷是生物新陈代谢不可或缺的营养元素,同时也是评价水体环境质量的重要指标之一。
目前总磷的测定通常选用国家标准钼酸铵分光光度法,该方法氧化消
解常用过硫酸钾高温高压法,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用
硝酸-高氯酸电热板消解,但硝酸-高氯酸电热板消解存在操作复杂、耗时长、条件
不易掌握、安全性低等弊端。
因此,本文通过对过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法及硝酸-过硫酸钾微波法三种消解方法进行对比分析,探索硝酸-过硫酸钾
微波法代替硝酸-高氯酸电热板法的可行性。
实验结果表明,三种方法标准曲线、准确度、精密度均符合要求,测定结果无显著性差异;当水样中有机物用过硫酸钾氧化
不能完全破坏时,推荐用硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法进行消解。
【总页数】5页(P139-143)
【作者】李春芳;钟悦;蒙健娇;陈琴放;王钰蕊;莫孙伟
【作者单位】海南省生态环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究
2.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
3.CFA1100连续流动分析法和钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的结果比对
4.微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水和废水中总磷的方法探讨
5.微波消解——钼酸铵分光光度法测定总磷的多因素影响分析
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总磷测试消解方法的选择与对比分析
收 稿 日期 ： ０ １ ０ — ３ ２ ０ —７２ ．
作 者 简 介 ： 玉 兰 （ ６ ） ， 南 省 宁 乡 县人 ， 要从 事 环 境 监 测 吴 １５ ～ 女 湖 ９ 主 分 析 工 作．
维普资讯
选 择过 硫 酸钾 压 力 锅 消解 法． 《 和废 水分 析 方法 但 水
超 过 ３ ｇ时 稀 释 定 容至 ２ 于 ５ Ｏ ５ｍＩ） ０ｍＬ 比色 管 中 ， ４ｍＩ 量 分 数 为 ５ 的过 硫 酸钾 氧 化 剂 溶 加 质 液 ， 塞 摇匀 ， 纱 布和 棉 线包 扎 紧 ， 于 大烧 杯 中 ， 盖 用 置
１Ｏ ９
甘 肃 环 境 研 究 与 监 测
第 １ ５卷
番 创 造 有 利条 件 ， 时 还 要 为 实 现第 三 步 战略 目标 同 打下 坚 实基 础 ， 因此 必 须 坚 定 不 移地 实施 可 持 续 发 展 战 略 ， 正 做 到经 济 与环 境 发展 相 协调 ， 就需 要 真 这
关 键 词 ： 磷 ；消 解 方 法 ；质 量 保 证 总 中 图 分 类 号 ： ３ Ｘ８ ２ 文 献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ９ １ １ （ ０ ２ ０ — １ １ ０ １ ０—２ １ ２ ０ ） ３０ ８ —１
总 磷 是 日常水 质 监 测 中必 测 项 目之 一 ， 实 际 在
的氧化 剂 如 硝酸一 高氯 酸 消解 法 ， 点应 当 注意 ． 这
本 文作 者 通 过用 过 硫 酸钾 压 力锅 消解 法 和 硝酸
一
高 氯 酸 消解 法 对金 昌市 的化 肥 、 力发 电、 炼等 火 冶
废水 测 定验 证 ， 对误 差 符 合 《 和废 水监 测质 量 保 相 水
总磷测定消解方法的对比实验
189总磷测定消解方法的对比实验陈燕明（明溪县环境监测站，福建明溪 365200）摘要：从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果，说明测定总磷时所用到的三种消解方法中，过硫酸钾消解法消解样品更彻底，重复性好，精密度和准确度高，且易操作，是总磷测定的首选消解方法。
关键词：总磷测定；消解方法；对比实验前言在天然水和废水中，磷几乎是以各种磷酸盐形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
磷是生物生长的必要元素之一，但水体中磷含量过高（如0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化）造成湖泊、水库、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标[1]。
1 方法原理目前，总磷的测定一般采用钼锑抗分光光度法。
常用的消解方法有些3种：过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法。
本文通过比对实验来说明后两种消解方法的重现性差，前一种方法的精密度和准确度较高，重现性好。
并且后两重方法均采用强酸在敞开式容器中进行消解，前一种方法采用普通试剂在密闭容器中加热进行消解，较易操作，同时还避免了消解过程中的不安全因素。
水中总磷测定方法：取经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，加入还原剂抗坏血酸后，则转变成蓝色络合物，通常称为磷钼蓝，在700nm波长处具有最大吸收。
2 实验部分2.1 实验仪器7220分光光度计，高压灭菌锅，50ml的磨口比色管，150ml凯氏瓶，150ml锥形瓶。
2.2 试剂2.2.1 10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml，贮存于棕色玻璃瓶中。
2.2.2 钼酸盐溶液溶解13.0g钼酸铵于100ml水中，溶解0.35g 酒石酸锑钾溶于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵徐徐加入300ml（1+1）硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液混匀,贮存于棕色瓶中。
污水中总磷测定消解方法的比较
中豳分类粤：Ｑ ２＿ ｒ ｉ６ ３
文献标志码 ： Ａ
文章编号 ： ０— ２７２ １） —５—３ １ ８１６ （０００ ０４０ ０ ４
Ｃｏ ａ ｉｉｎ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔ ｉｅ ｔ ｎｆ ｒｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｍｐ ｒｓｏ ｆ ｆ ｒ ｎ ｇ ｓｉ ｏ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｄ ｄ ｏ
璃塞扎紧 ， 置于高压蒸 汽消毒器 中加热 ， 待压力达 １ ｋ／ ． ｇ ｍ， １ ｃ 相应温度为 １０Ｉ ， ２ ｃ时 保持 ３ ｍｎ ＝ ０ ｉ 后停止
加 热 ， 压力表 读数 降至零 后 ， 出放 冷 。用水稀 释 待 取
至标 线［ ２ １ 。 １ ． 硝 酸一 ．２ ３ 高氯酸 消解 取 ２ｍＬ样 品 于锥 形瓶 中 ， ５ Ｌ硝 酸在 电热 ５ 加 ｍ
ｏ ｔ ｌ ｈｏ ｐ ｒ ｎ ｓ ｗ ａ ｅ ｆｔ ａ ｏ ｐ ｓ ｈｏ ｕｓｉ ｅ ｇ
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测定污水中总磷的消解方法比较
测定污水中总磷的消解方法比较郑洁（江苏省泰州市高港环境监测站，江苏 泰州 225300）摘要：总磷是一项极为重要的水质监测项目。
在水中，磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在。
总磷就是水体中磷元素的总含量。
在进行总磷的测定时，通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定。
正磷酸盐的常用测定方法有三种：一、钼酸铵比色法，此法灵敏度较低，但干扰物质较少；二、钼-锑-钪比色法，灵敏度高，颜色稳定，重复性好；三、氯化亚锡法，灵敏高但稳定性差，易受氯离子、硫酸盐等干扰。
所以常用的是钼酸铵比色法。
关键词：总磷；污水；消解中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2018)07-0121-01DOI:10.16647/15-1369/X.2018.07.071Comparison of methods for digestion of total phosphorus in wastewaterZheng Jie(Gaogang Environmental Monitoring Station, Taizhou City, Jiangsu Province, Taizhou Jiangsu 225300, China) Abstract: Total phosphorus is an extremely important water quality monitoring project. In water, phosphorus is mainly present in the form of phosphates, condensed phosphates and organic bound phosphates. Total phosphorus is the total phosphorus content in water. In the measurement of total phosphorus, it is usually measured by oxidizing various forms of phosphates into a uniform form of orthophosphate with a strong oxidant. There are three commonly used methods for measuring orthophosphate: First, the ammonium molybdate colorimetric method, this method has a lower sensitivity, but less interference substances; Second, molybdenum - tantalum - tantalum colorimetric method, high sensitivity, color stability, repeatability Good; Third, stannous chloride law. Sensitive but poor stability, susceptible to chloride, sulfate and other interference. So commonly used is ammonium molybdate colorimetry.Key words: Total phosphorus; Sewage; Digestion本文主要是以位于江苏省泰州沿江开发区高永科技创业园区的某化工公司为例来进行介绍。
不同消解时间对总磷测定影响的研究
不同消解时间对总磷测定影响的研究磷是一种重要的营养素，它在植物和动物体内起着重要作用。
在环境监测领域，测定总磷含量可以为环境管理提供重要的信息。
因此，研究不同消解时间对总磷测定的影响具有重要意义。
本研究旨在考察消解时间对总磷测定的影响。
为了研究不同消解时间对总磷测定的影响，本研究采用高精度分光光度计通过分光法测定环境水样中的总磷含量。
根据标准方法，样品在24小时内被消解，使用4%氰酸作为消解剂，并在不同的消解时间进行测试，包括第一小时、第三小时、第六小时、第十二小时和第二十四小时，以检测不同消解时间对总磷测定的影响。
实验结果显示，随着消解时间的增加，测定的总磷含量也随之增加。
在不同消解时间（1 h、3 h、6 h、12 h和24 h），测定的总磷含量分别为：0.913 mg/L、1.03 mg/L、1.12 mg/L、1.22 mg/L和1.32 mg/L。
在24 h内，总磷含量增加了0.42 mg/L，增幅为46.13%。
这表明，当消解时间延长时，总磷测定的准确性会有所提高。
此外，由于总磷的消解可能会受到温度的影响，因此本研究根据温度调节模型进一步模拟了消解时间与总磷含量之间的关系。
结果表明，当温度上升时，总磷含量也会上升，随着消解时间的延长，总磷含量也会相应增加。
通过本研究，我们表明消解时间对总磷测定具有显著影响，因此，在进行总磷测定时，应该考虑消解时间的因素。
为了准确地测定总磷含量，建议将消解时间设置为24 h或更长，并根据实际情况适当调节温度，以保证测定结果的可靠性和准确性。
总之，本研究表明消解时间对总磷测定具有显著影响，应该考虑消解时间和温度因素，以确保测定的准确性和可靠性。
本研究也为今后研究消解时间和总磷测定的相互关系提供了理论参考。
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较作者：徐晓平郭晓明来源：《北方环境》2011年第01期摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸－硫酸消解方法进行了对比实验。
这两种方法均为国家环保部认可的标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
关键词：总磷含量；过硫酸钾消解；硝酸－硫酸消解；对比实验中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：1007-0370(2011)1，2-0080-01总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。
为把有机物结合的磷分离出来，要进行消解和氧化。
为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含量。
磷是在人体中含量较高的元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成部分，它保持体内ATP代谢的平衡，参与体内酸碱平衡的调节，它是组成生命物质核苷酸的基本成份。
饮用水中磷含量多少对人体无害，故生活饮用水中对磷没有限量。
而水体中的磷含量高可造成水体富营养化，使水体中的溶解氧下降，水质恶化，导致鱼类和其它生物大量死亡的现象。
磷是评价水质的重要指标。
因此准确测定水中的总磷是非常必要的一项工作。
总磷的测定工作中，预处理在整个分析过程中所占时间的比例为60％，其它占40％。
可见样品预处理非常重要。
1、预处理方法及所用仪器介绍1.1预处理方法测定总磷预处理所用方法为消解法。
水样消解方法包括湿式消解法和干式分解法。
湿式消解法是利用各种酸进行消解的方法。
利用过硫酸钾和硝酸一硫酸消解法对废水进行预处理测定总磷的方法。
1.2消解仪器过硫酸钾消解法所用仪器为高压密闭容器，硝酸－硫酸消解法所用仪器为电热板。
高压密闭容器消解法是把样品和试剂置于一个控温、控压且全封闭容器中进行消解的一种方法。
它与电热板消解法比较具有污染小的特点。
密闭容器中能提高温度，因而提高了溶解样品的能力。
电热板消解法是在通风橱内将水样置于能控温的电热板上进行消解的一种方法。
消解过程成本较低，污染程度大于高压密闭容器消解，容易污染实验室环境。
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
北京:中国标准出版社.2005.
作者简介：徐晓平（1960-），女，本科/学士.工程师.研究 方向：环境监测；郭晓明（1960-），男，本科，工程师.研究方 向：环境监测。
北方环境 第23卷 第1-2期 2011年2月
测定废水中总磷的两种预处理方法的比较
徐晓平，郭晓明
（内黄县环境监测站,河南 内黄 456300）
摘要：对测定总磷含量的两种预处理方法即过硫酸钾和硝酸-硫酸消解方法进行了对比实验。这两种方法均为国家环保部认可的 标准方法，经实验证明其精密度和准确度都符合要求。
Key words: total phosphorus； persulfate digestion；nitric acid - sulfuric acid digestion;；comparative experiment
总磷含量指存在于水体中的无机结合态和有机结合态、可过 滤态和悬浮态的总和。为把有机物结合的磷分离出来,要进行消解 和氧化。为此，要取混合均匀的水样经消解后方可测得总磷的含 量。
从以上实验表明，测定水中总磷的预处理方法：过硫酸钾消 解和硝酸-硫酸消解方法均适用，其准确度和精密度均符合实验室 质控指标体系中规定的质量控制指标，测定时可以根据实验室条 件而定。
参考文献 [1] 国家环保局.水和废水监测分析方法.水和废水监测分析方
法(第三版). [S].北京:中国环境科学出版社,1988. [2] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.水和废水监测
Xu Xiaoping，Guo Xiaoming
(Neihuang environmental monitoring stations, Henan, Neihuang 456300)
不同的消解方法测定水中总磷的比对试验
过硫酸钾 体积 ／ｍＬ
４０ ４０ ４０
样品浓度 ／（ｍｇ／Ｌ）
００６８ ００７１ ００７２
均值 ／（ｍｇ／Ｌ）
标准偏差
００７０
２０８×１０－３
变异系 数 ／％
消解时间 ／ｍｉｎ
２９６
３０
４１２ 过硫酸钾 －微波加热消解法 分别取 ３份 ２５０ｍＬ的混匀水样，操作步骤见
３２。以测定某生活饮用水的总磷为例。测定结果 见表 ２。
分别取 ３份 ２５０ｍＬ的混匀水样，操作步骤见 ３１。以测定某生活饮用水的总磷为例。测定结果 见表 １。
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环境科学导刊 ｈｔｔｐ： ／／ｈｊｋｘｄｋｙｉｅｓｏｒｇｃｎ 第 ３８卷 增刊 ２ ２０１９年 ８月
待测样品
１＃ 平行样 １ 平行样 ２
取样体 积 ／ｍＬ
２５０ ２５０ ２５０
表 １ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解
加标样品 （２００μｇ）
取 ２５ｍＬ样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇 匀。加入 ４ｍＬ过硫酸钾，加盖密封后置于微波消 解仪中消解 （消解时间按罐数加 ４计算），冷却至 室温后，移入 ５０ｍＬ的比色管中，定容至标线，摇 匀。该方法优点是消解时间短，操作简便，安全性 相对较高，污染小。 ４ 过硫酸钾法消解的实验 ４１ 精密度比较 ４１１ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解法
断也不尽相同，不建议采用。 过硫酸钾消解法因其操作简便快捷、测定结果
稳定而在实验中常常被采用。本文主要介绍以下两 种消解方法：过硫酸钾 －高温高压 （民用压力锅） 消解和过硫酸钾 －微波消解，研究两种不同的消解 方法对测定总磷的影响。 ３１ 过硫酸钾 －民用压力锅加热消解
取 ２５ｍＬ混匀的水样 （必要时酌情少取水样， 并加水至 ２５ｍＬ，使含磷量不超过 ３０ｕｇ） 于 ５０ｍＬ 的具塞比色管中，加 ４ｍＬ过硫酸钾，加塞后，管 口用一小块布包好并用线扎紧，以免加热时玻璃塞 冲出。 置 于 民 用 压 力 锅 中 加 热， 待 压 力 达 到 １１ｋｇ／ｃｍ２，相应温度为 １２０℃ 时，保持此压力消 解 ３０ｍｉｎ后停止加热，待压力锅压力消散后，取出 放冷。用水稀释至标线。此方法是传统的方法，实 验时间长，且消解过程中存在不安全因素。 ３２ 过硫酸钾 －微波加热消解
总磷测定消解方法的对比试验
管， ７ ２ ２ 分光光度计 ， 过 硫酸 钾溶 液 ， 过硫 酸 溶 液 。 加 水 至２ ５ ｍｌ ， 然后 按上 述 消 解步 骤 进 ６ ． １校准 曲线 钠 溶液 。 其 余试 剂 及 用 量 同 Ｇ Ｂ／ Ｔ１ １ ８ ３ ９ — 行处理 ， 以 水 为 参 比液 测定 吸 光 度 ， 制定 标
为 了 比 较 过 硫 酸 钾 溶 液 与过 硫酸 钠 溶 液 消解的精 密度， 用 水 源 为试 验 水 样 进 行
了五 次 平 行 测 定 。
法消解。
析、 加 标 回收 等 几 方 面 对 两 种 方法 进 行 了
比较分 析 。
４ 测定 步骤
４． １标 准 曲线 的绘制 取７ 只 具 塞 刻 度 吸 管 分 别加 入 ０ ， ０ ． ５ ０ ，
工 业 技 术 பைடு நூலகம்
Ｓ Ｃ Ｉ Ｅ Ｎ Ｃ Ｅ ＆Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ ０ Ｌ ０ Ｇ Ｙ
圃圆
总 磷 测 定 消 解 方 法 的对 比试 验
朴 英 华 （ 和龙 市环 境保护局 吉林和 龙 １ ３ ３ ５ ０ ０）
摘 要： 通过 对总磷 测定 的两种 消解 方法进 行校 准曲 线制作 ， 精 密度和 准确度 的对 比实验 结果分析 ， 可以得 出的是 两种 消解法 的重复性 都较 好 ， 精 密度上 虽过硫 酸钾的 消解效果 较好 些 ， 但是 差距 不是 很 明显 。 准确度 上 两种 消解方法都较 高， 且 易操作 。 但是 过硫 酸钾的溶解 度较 低 ， 配 削时 闽较 长， 并且 在温度 偏低 时易析 出过硫 酸钾 晶体 ， 对 实验的过程 和结果 产生一定的 影响 ， 而过 硫酸钠 易溶 于水 ， 配黼容 易， 温度 的变化对 溶 液浓 度 影响不 大 。 所 以 可 以根 据 实 验 室 条 件 可 以 合 理 使 用 两 种 方 法 。 关键 词 ： 总磷 测 定 消 解 方 法 对 比 试 验 过 硫 酸 钾 过 硫 酸 钠 中 图 分 类号 ： Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ： Ｉ ６ ７ ２ — ３ ７ ９ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ （ ｂ ） － ０ １ ０ Ｉ 一 ０ ２
总磷、总氮分析方法中消解过程比较
总磷、总氮分析方法中消解过程实行办法一、国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解比较1、总磷（GB 11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB 11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解：a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB 11893-89）、总氮（GB 11894-89）的消解内容实行。
测定污水中总磷的消解方法比较
测定污水中总磷的消解方法比较
郑洁
【期刊名称】《北方环境》
【年(卷),期】2018(030)007
【摘要】总磷是一项极为重要的水质监测项目.在水中,磷主要以磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合磷酸盐的形式存在.总磷就是水体中磷元素的总含量.在进行总磷的测定时,通常用强氧化剂将各种形式的磷酸盐氧化成统一形态的正磷酸盐进行测定.正磷酸盐的常用测定方法有三种:一、钼酸铵比色法,此法灵敏度较低,但干扰物质较少;
二、钼-锑-钪比色法,灵敏度高,颜色稳定,重复性好;三、氯化亚锡法,灵敏高但稳定性差,易受氯离子、硫酸盐等干扰.所以常用的是钼酸铵比色法.
【总页数】2页(P122,124)
【作者】郑洁
【作者单位】江苏省泰州市高港环境监测站,江苏泰州 225300
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.废水中总磷测定消解方法的比较 [J], 丁小静;蔡英;顾晓燕;陈静
2.污水中总磷测定消解方法的比较 [J], 李萌;方旭东
3.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法 [J], 胡伟
4.不同的消解方法测定水中总磷的比对试验 [J], 张雪琼
5.测定水中总磷消解方法的比较探讨 [J], 吕长青;母玉凤;谢倩;王蕊
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水质总磷的测定中三种消解法的比对分析
水质总磷的测定中三种消解法的比对分析朴英华(吉林省和龙市环境监测站 吉林和龙 133500)摘要：通过3种水样的测定结果分析、精密度和准确度分析，可以得出3种消解法的重复性都较好，过硫酸钾消解法和过硫酸钠消解法的精密度较高一些，过硫酸钾消解法和过硫酸钾微波法的准确度略高一些，但是差距都不明显，并且均符合质量控制要求。
过硫酸钾、过硫酸钠消解法具有结果稳定、可以批量消解等优点，但是过硫酸钾溶解度较低，在低温环境下易析出过硫酸钾晶体，会影响测定结果，而过硫酸钾微波法操作简单、消解时间短、安全性较高，因此需按照实验室要求正确应用这3种消解方法。
关键词：总磷 消解 准确度 精密度中图分类号：X832;O657.3文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)17-0175-04Comparative Analysis of Three Digestion Methods in theDetermination of the Total Phosphorus of Water QualityPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract: By the analysis of the determination results, precision and accuracy of three kinds of water samples, it can be concluded that three digestion methods had good repeatability, the potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have higher precision, and that the potassium persulfate digestion method and potassium nitrate microwave method have slightly higher accuracy, but they have unconspicuous differences and all meet quality control requirements. The potassium persulfate digestion method and sodium persulfate digestion method have the advantages of stable results and batch digestion. But the solubility of potassium persulfate is rela‐tively low, and it is easy to precipitate potassium persulfate crystals at a low temperature, which will affect determi‐nation results. The potassium nitrate persulfate microwave method has simple operation, short digestion time and high safety. Therefore, these three digestion methods can be used reasonably according to the requirements of laboratories. Key Words: Total phosphorus; Digestion; Accuracy; Precision磷是自然界水域中的一种重要的营养元素，是有机体生长发育中所需要的基本成分之一，在水体中会以离子态或结合态的形态存在[1]。
污水总磷测定消解方法的比较
污水总磷测定消解方法的比较发表时间：2018-12-28T12:13:03.500Z 来源：《防护工程》2018年第24期作者：陈靖[导读] 在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水陈靖神华榆林能源化工有限公司 719300摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。
大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。
能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。
本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。
关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。
在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。
现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。
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总磷测定消解方法的对比试验
摘要:通过对总磷测定的两种消解方法进行校准曲线制作、精密度和准确度的对比实验结果分析,可以得出的是两种消解法的重复性都较好,精密度上虽过硫酸钾的消解效果较好些,但是差距不是很明显。
准确度上两种消解方法都较高,且易操作。
但是过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响,而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大。
所以可以根据实验室条件可以合理使用两种方法。
关键词:总磷测定消解方法对比试验过硫酸钾过硫酸钠目前实验室测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定。
但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大。
因此本文利用过硫酸钾和过硫酸钠两种消解剂,消解水中所含总磷,并从校准曲线、样品测定、精密度分析、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析。
1 主要仪器和试剂
一般压力锅一台,50 ml(磨口)具塞刻度管,722分光光度计,过硫酸
钾溶液,过硫酸钠溶液。
其余试剂及用量同GB/T11839-1989水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法的一致。
实验用水均为去离子水。
2 水样来源及采样时间
本次试验使用的水样来源于4月2日和龙市青山、关门、水源的地表水。
3 水样的预处理
吸取两组25.0 ml混匀水样于50 ml具塞刻度吸管中,分别加入4 ml过硫酸钾溶液和4 ml过硫酸钠溶液,加塞后包一小块纱布并用线扎紧。
置于高压锅内加热,保持锅内压力达 1.1 kg/cm2(相应温度为120 ℃)30 min后停止加热。
待压力表指针降至零后,取出放冷。
试剂空白和标准溶液系列也同样方法消解。
4 测定步骤
4.1 标准曲线的绘制
取7只具塞刻度吸管分别加入0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0 ml 磷酸盐标准溶液。
加水至25 ml,然后按上述消解步骤进行处理,以水为
参比液测定吸光度,制定标准曲线。
4.2 水样的测定
将放冷后的两份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液混匀,等待30s 后加2 ml钼酸盐溶液混匀,定容至50 ml。
室温下防止5 min后测定吸光度,根据校准曲线计算磷含量。
5 两种消解剂对测定的影响
5.1 校准曲线的对比
按上述操作步骤进行操作得到两组校准曲线。
(表1)列出了使用两种消解剂进行消解得到的校准曲线。
5.2 两种消解剂消解得出的三种水样的测定结果
5.3 以水源为水样的精密度分析结果
为了比较过硫酸钾溶液与过硫酸钠溶液消解的精密度,用水源为试验水样进行了五次平行测定。
5.4 过硫酸钾和过硫酸钠两种消解法的准确度分析结果
6 结果与讨论
6.1 校准曲线
从(表1)中可知,过硫酸钾溶液与过硫酸钠溶液两种消解方法得出的校准曲线中,相关系数分别为0.99983、0.99976都比较高,a值分别为0.00318、0.00305都非常小,说明两种方法得出的校准曲线的线性都比较好,准确度也较高。
6.2 两种消解剂消解得出的三种水样的测定结果
从(表2)中可知,两种消解剂消解得出的青山、水源、关门的三种水样的测定结果的平均值基本相同。
6.3 精密度试验
从表3的结果分析显示,两种消解剂得出的,平均值分别为0.028、0.029,标准偏差分别是 2.25×10-6、2.5×10-6,相对标准偏差分别为8.04×10-3、8.62×10-3。
从这三个分析结果可知,用过硫酸钠溶液消解得出的数据要比过硫酸钠溶液消解得出的数据精密度要高一些,但差距不大。
6.4 准确度分析
分别吸取10.00 ml消解后的水源水样置于3个50 ml比色皿中,然后分别加入浓度为2.00 mg/L标准溶液12 ml、10 ml、8 ml进行回收加标试验,结果表明两种消解方法测出的总磷的准确度都较高。
测定结果见(表4、表5)。
7 结论
通过对总磷测定的两种消解方法进行校准曲线制作、精密度和准确度的对比实验结果分析,可以得出的是两种消解法的重复性都较好,精密度上虽过硫酸钾的消解效果较好些,但是差距不是很明显。
准确度上两种消解方法都比高。
且易操作,但是过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大。
所以可以根据实验室条件可以合理使用两种方法。
参考文献
[1] 陈燕明.总磷测定消解方法的对比实验[J].福建化工工程与装备,2009(7):189-191.
[2] 林曼斌,蔡玉萍.微波消解法快速测定废水中的总磷[J].化工时刊,2005(9):39-41.
[3] 陆燕宁,宋永忠.水中总磷的测定[J].甘肃环境研究与监测,2003(4):44-46.
[4] 国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境出版社出版,2002.。