107胶水的制备

项目八、107胶的制备

（缩合）

学习目标及要求

✧知识目标：

1、能够掌握缩合反应的类型，反应原理，参加反应的特征官能团。

2、能够掌握缩合反应特点，反应进行时控制条件，溶剂介质，催化剂的类型与使用。

3、能够通过阅读说明书，实验手册掌握合成装置的工作原理，操作或使用要点。

4、能够掌握原料，中间物，产品，缩合副产物的物理、化学性质知识，以及相应的处理手段和原理。

✧能力目标：

1、能够根据项目任务，选择原料，并详细记录原料的物性参数。

2、能够根据小试条件要求选用合成实验装置与辅助设备、仪器。（主要有反应釜，搅拌装置，冷凝设备，量具，电、水浴或油浴加热装置，冰浴或制冷装置，常减压和真空蒸馏装置）。详细记录设备规格、材质、适用范围与指标。

3、能够根据修订后的试验方案进行合成实验，控制合成条件最终制备出产品。

4、能够学会运用相关仪器（如黏度计、色度仪、SEM等）对产品进行性能表征（如粘度、色度、粒度等）。

5、能够处理小试过程中的危险和异常情况。

工作任务：

胶粘剂107胶水制备任务书

8.1 认识107胶水

8.1.1产品性能

中文化学名称：聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂

俗称：107胶

结构式：

物化性质：

1、外观：无色或浅黄色透明液体

2、固体含量（%）：≧8.0

3、黏度（Pa.s）：1.0（23±2℃）

4、游离甲醛（%）：≦0.5

5、pH值：7~8

6、低温稳定性（0℃，24h）：呈流动状态

8.1.2主要用途

107胶学名为聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂，是以水为介质的溶液或乳液形成的胶粘剂。聚乙烯醇缩甲醛具有很高的机械强度、高软化温度（140~150℃）、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、可挠性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料。

8.1.2.1在胶粘剂方面的应用

聚乙烯醇缩甲醛与酚醛树脂相组合的胶粘剂，是第一种合成树脂胶粘剂用于金属的结构胶粘剂。众多商品结构胶粘剂是以聚乙烯醇缩醛和热固性树脂，例如酚醛、环氧、环氧一酚醛等为基础组成的。

8.1.2.2在涂饰材料中的应用

聚乙烯醇缩甲醛在涂料领域中的应用占有重要的位置。缩醛分子中的羟基提供了活性点，它可与热固性树脂发生化学反应。多数与其他树脂相配合的涂膜可在空气中干燥，室温施工。

8.1.3合成原理及工艺

8.1.3.1反应原理

主反应：

聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛进行缩合反应。反应副产物：

8.1.3.2合成工艺

107胶是聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的商品名称，从80年代初期在我国开发应用以来在建筑工程上一直得到广泛应用。

大多数建筑涂料厂采用的107胶生产工艺基本相同，主要程序如下：

在反应釜中注入一定量的水，向反应釜夹套内通入蒸汽，升温至约60℃，按照配比投入一定量的聚乙烯醇，在搅拌状况下继续升温至95℃左右，保温约半小时，使聚乙烯醇充分溶解。降温至

50~60℃，加入一定量的盐酸，调整反应釜内水溶液的pH值在1~3范围内，加入一定量的甲醛，升温至80℃，反应一定时间，降温至50~60℃，将约一定量的固体烧碱用热水溶解后调整釜内胶液的pH值为7~8。降至常温，制得成品107胶。

徐峰在《中国胶粘剂》发表的《107胶生产及其改性技术》中提出了上述工艺中的两处不合理情况，一是聚乙烯醇溶解后加入盐酸前的降温，二是聚乙烯醇与甲醛产生缩合反应的温度偏低，并对其进行了改性。

丁斌，关昶等在《化学与粘合》发表的《高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺条件的选择》中对制备高粘度聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂生产工艺的条件进行了优化，最终得到了优化后的工艺条件。

8.1.4产品指标及分析检测方法

按照中华人民共和国建材行业标准JC 438-91的要求，最终产品水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的性能应符合以下表8-1中所列项目要求。

表8-1 水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂性能规定

表格中产品聚乙烯醇缩甲醛的各项性能指标的检测方法如下：

（1）外观：将试样倒入100mL洁净量筒中，于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。

（2）固体含量（%）：按GB/T 12954-91《建筑胶粘剂通用试验方法》中5.4条进行，干燥温度为105±2℃，干燥时间为180±5 min。

（3）黏度（（23±2℃），Pa.s）：按GB/T 2794-1995 《胶粘剂粘度的测定》进行。

（4）游离甲醛（%）：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.4进行。

（5）pH值：按GB/T 12954-91《建筑胶粘剂通用试验方法》中5.2条进行

（6）180°剥离强度：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.5进行。

（7）低温稳定性（0℃，24h）：按JC 438-91 《水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂》中4.7进行。8.1.5撰写产品调研报告

产品调研报告

8.2 任务驱动下理论知识

在有机合成中，缩合的含义广泛，难以确切定义。通常认为，凡是两个或多个有机物分子反应生成一个较大的分子和一个小分子的化学过程称为缩合。在缩合产物中，较大的分子是通过新的碳-碳（或碳-杂）键的生产而形成的；缩合中脱落的小分子往往是水、醇、氨、卤化氢等简单的分子。

缩合反应过程中具备某些特征，在分子内或分子间彼此不相连的两个原子间形成新的化学键；反应过程中伴随有失去简单的无机物或有机物；缩合反应的产物往往具有较原始反应物更为复杂的分子结构。

缩合反应的种类很多，分类方法各异。一般按照参与缩合反应的分子的异同可以分为，醛酮缩合反应、醛酮与羧酸及其衍生物的缩合反应、醛酮与醇的缩合反应、酯的缩合反应等。若按照缩合产物是否成环而分为成环缩合和非成环缩合。非成环缩合包括C-烷基化和C-酰化、脂肪链中亚甲基和甲基上的活泼氢被取代所形成的新的碳-碳链的缩合反应。成环缩合包括碳-碳键成环缩合和碳-杂键成环缩合。

缩合反应可将比较简单的有机物合成为较复杂的有机物，是合成染料、医药、香料等精细有机化学品经常涉及的一类反应。

8.2.1醛酮与醇的缩合反应

8.2.1.1概述

醛或酮在酸性催化剂作用下，很容易和两分子醇缩合、失水，生成缩醛或缩酮类化合物，其反应通式如下：

当R’=H

时为缩醛；R’=R时为缩酮；反应需用无水醇类和无水酸做催化剂，常用的是干燥的氯化氢

气体或对甲苯磺酸，也可以采用乙二酸、柠檬酸、磷酸或阳离子交换树脂等。

8.2.1.2

分类

（

1）单一醇缩醛的制备

醛和一元醇缩合，反应生成的缩醛称为单一醇缩醛。例如：

产物为1，1-二甲氧基乙烷为香料，俗称乙醛二甲缩醛。

（2）混合缩醛

醛与两种不同的一元醇缩合，反应生成的缩醛为混合缩醛。例如：

缩合产物1-甲氧基-1-苯乙氧基乙烷为香料，俗称乙醛甲醇苯乙醇缩醛。

（3）环缩醛

醛与二元醇缩合，所生成的缩醛称为环缩醛，其在工业中具有重要的意义。例如：