仪器分析实验设计
仪器分析--实验
实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。
用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。
一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。
【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。
此溶液含铁量为0.1mg/ml。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。
【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
仪器分析实验教案
实验一水样pH值的测定一、目的要求1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。
2.学会使用ZD-2型自动电位滴定计。
4.练习使用ZD-2型自动电位滴定计测量溶液的pH值。
二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1•L-1)|玻璃膜|H+(x mo1•L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势就是pH的直线函数E＝K十0.059pH(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。
但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时，首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。
校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液，以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。
一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。
在用一种pH 值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH佰时，误差应在0.05pH 单位之内。
粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可，但必须保证电极斜率在允许误差范围内。
经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。
用离子活度计测量溶液的pH值，其原理仍然是依据能斯特方程，测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为：E s＝K’十s pHs同样，在样品溶液中电池电动势为：E x＝K’十s pHx上述两式相减得到：pHx＝pHs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE／s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。
当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。
三、试剂与仪器1．pH＝6.86标准缓冲溶液(25℃)2. ZD-2型自动电位滴定仪，23l型玻璃电极，232型甘汞电极.3. 100 m1烧杯四只。
仪器分析教学实践(3篇)
第1篇一、引言随着科学技术的不断发展，仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。
为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才，我国高校纷纷开设了仪器分析课程。
本文以某高校仪器分析教学实践为例，探讨如何提高仪器分析教学效果。
二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。
3.提高学生的综合素质，为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。
三、教学内容1.仪器分析基础理论：包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.仪器分析实验：包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
3.仪器分析应用：涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。
四、教学方法1.理论教学：采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式，激发学生的学习兴趣，提高理论知识的掌握程度。
2.实验教学：注重实验操作技能的培养，采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式，使学生熟练掌握仪器操作。
3.实践教学：结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题，提高学生的实践能力。
4.创新教学：鼓励学生参与科研项目，开展创新实验，培养学生的创新意识和能力。
五、教学实践1.理论教学实践（1）采用多媒体课件，生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。
（2）课堂讨论，引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。
（3）案例分析，提高学生的实际应用能力。
2.实验教学实践（1）分组实验：将学生分成若干小组，每组负责一个实验项目，培养学生团队合作精神。
（2）虚拟实验：利用虚拟实验软件，使学生熟悉仪器操作，提高实验技能。
（3）现场实验：邀请相关领域的专家进行现场指导，使学生了解仪器分析的最新进展。
3.实践教学实践（1）结合实际案例，引导学生运用所学知识解决实际问题。
（2）鼓励学生参与科研项目，开展创新实验。
（3）组织学生参加学术会议，拓宽视野，提高综合素质。
仪器分析自设实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。
3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。
二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。
本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。
（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。
（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。
（2）在相同条件下测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。
2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。
（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。
3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。
七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。
现代仪器分析实验
目录实验一电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸 (2)实验二库仑分析法——维生素C片中C V含量的测定 (6)实验三离子选择电极分析法——自来水中氟离子含量的测定 (8)实验四荧光分析法——核黄素()2B V含量的测定 (11)实验五苯酚的紫外光谱的绘制及定量测定 (14)实验六分光光度法测定铬和钴的混合物 (16)实验七归一化法测定苯和甲苯混合物组成 (18)实验八循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 (21)实验一 电位滴定分析——氢氧化钠滴定磷酸一、实验目的1、了解在酸碱滴定中用电位法确定滴定终点的原理和方法。
2、掌握用电位滴定装置、pH 复合电极测定溶液pH 值的方法。
3、学会绘制电位滴定曲线和确定滴定终点的方法。
二、实验原理电位分析法是通过在零电流条件下，测定两电极间的电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定。
它包括电位测定法和电位滴定法。
在酸碱滴定法中，确定滴定终点通常有两种方法，一是指示剂法，一是电位滴定法。
电位滴定法是根据指示电极的电位或pH 值产生突跃，以确定滴定终点的一种方法。
用NaOH 滴定H 3PO 4时，随着NaOH 的不断加入，溶液pH 值不断变化，若在此溶液中插入一支电极电位随H ＋浓度（准确说随H ＋活度）而变化的指示电极（如玻璃电极），和一支电极电位恒定的参比电极（如甘汞电极），组成原电池，由于参比电极的电位值是已知的，通过测定电池的电动势就可以知道指示电极的电位。
因为指示电极的电位与溶液的pH 值成线性关系，从而可测出溶液的pH 值。
再由NaOH 的加入量和溶液的pH 作图，可以得到NaOH －H 3PO 4滴定曲线，曲线在pH 4.0～5.0，和9.0～10.0范围内出现第一和第二突跃，由突跃可以确定终点时NaOH 的体积，从而计算H 3PO 4的含量。
电位滴定中，确定滴定终点通常有以下三种方法，现以表1－1的实验数据为例，加以说明。
表1－1 0.1mol/LNaOH 滴定20毫升0.1mol/L H 3PO 4第一计量点附近的实验数据1、绘制pH －V 滴定曲线法 以滴定剂的体积V 为横坐标，pH 为纵坐标作图，得到V NaOH pH △V △pH △pH/△V △2pH/△V 210.00 2.87 4.00 0.25 0.063 7.7 14.00 2.62 4.00 0.92 0.23 18.20 3.54 0.10 0.10 1.00 18.30 3.64 8.0 0.10 0.18 1.80 18.40 3.82 19.0 0.10 0.37 3.70 18.50 4.19 21.0 0.10 0.58 5.80 18.60 4.77 -25.0 0.10 0.33 3.30 18.70 5.10 -13.0 0.10 0.20 2.00 18.80 5.30 -4.00.10 0.16 1.60 18.90 5.461.20 0.30 0.25 20.10 5.76 3.90 0.64 0.16 24.00 6.40 4.000.390.1028.008.79pH －V 滴定曲线，如图1－1，在滴定曲线两端平坦转折处作AB 、CD 两条切线，在曲线部分作EF 切线与AB 及CD 两线相交于P 、Q 两点，通过P 、Q 两点做PG 和QH 两条线平行于横坐标，然后在此两条线之间作垂直线，在垂线之半的O 点处，作OO /线平行于横坐标，此O /点作为拐点，即为计量点，此点垂直相交于pH 坐标线，分别得到计量点的pH 值和滴定剂的体积（mL ），例如图1－1中，计量点的pH 为4.35，NaOH 的体积为18.35mL 。
大学仪器分析实验方案
实验1 自来水中氟含量的测定(标准曲线法)一、目的要求1. 掌握用氟离子选择电极测定水中微量氟的方法。
2. 了解离子强度调节缓冲液的意义和作用。
二、实验原理氟离子选择电极是晶体膜电极，它的敏感膜是由难溶盐LaF 3晶体（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极内装有0.1 mol/LNaF-0.1 mol/LNaCl 组成的内充液，浸入1根Ag-AgCl 内参电极。
测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成电池。
在一定的实验条件下，外参比电极电位E SCE 、活度系数、内参比电极电位E Ag-AgCl 、氟电极的不对称电位Ea 以及液接电位Ej 等都可以作常数处理，而氟电极的膜电位E膜与氟离子活度的关系符合Nernst 公式，即 ---=+=F F pc FRT K c F RT K E 303.2lg 303.2电池 三、仪器与试剂 1. 仪器 pH 计，氟离子选择电极（使用前应在去离子水中浸泡1-2h ），SCE ，电磁搅拌器；50mL 容量瓶，烧杯等。
2. 试剂（1）TISAB 溶液：102 g KNO 3，83 g NaAc ，32 g K 3C it ，放在1L 烧杯中，加入冰醋酸14 mL ，加600 mL 去离子水溶解，溶液的pH 应为5.0-5.5，如超出些范围，应加NaOH 或HAc 调节，然后稀至1L 。
（2）0.100 mol/L NaF 标准溶液：称取2.10 g NaF （已在120℃烘干2h 以上），放入500mL 烧杯中，加入100mLTISAB 和300mL 去离子水溶解后转移至500mL 穷人容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，转移至聚乙烯瓶中。
四、实验步骤1. PH-3酸度计的使用方法（1）开机通电预热30min 。
（2）测量电极电位①按下“mV”键（此时定位键，斜率补尝键，温度补尝键不起作用）。
②将清洗过的电极插入溶液内，并开动电磁搅拌机，仪器即指示电极电位差。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析实验
10.实验完毕后冲洗色谱柱
11.关闭工作站，关闭输液泵电源，关闭检测器电源、 关闭仪器电源
练习液相色谱仪使用的色谱条件、样品溶液和 进样量 色谱条件 流动相为甲醇∶水（80∶20）； 固定相:C18反相键合色谱柱； 检测波长为254nm； 流速：1ml/min。 样品溶液 含苯、甲苯、萘浓度分别为 1μg/ml的甲醇溶液。 进样量 ：10μl。ຫໍສະໝຸດ 0.40 0.00
0.05
0.10
0.15
浓度（mg/ml）
3、供试品溶液的制备
槐花粗粉1g 精密称定
置
索氏提取器中
加
加热回流至 乙醚 提取液无色
放冷 加 甲醇90ml 加热回流至 移至 提取液无色 弃乙醚液
100ml量瓶中 精密吸取 10ml
甲醇少量多次洗涤容器 洗液并入量瓶中
置
加甲醇至刻度
加水至刻度，摇匀
三、仪器与试剂
岛津GC-2014气相色谱仪（FID检测器） 樟脑对照品溶液 试剂均为A.R纯
四、实验内容及操作步骤
（一）启动GC-2014气相色谱仪 （二）参数的设定
（三）打开N2000色谱工作站 （四）运行GC-2014气相色谱仪
（五）进样
（六）待数据采集完毕后，点击停止采集；
（七）待样品分析结束后，在离线处理数
三、仪器与试剂
L-2000液相色谱仪（L-2400紫外检测器） C18反相键合色谱柱（250 mm×4.6 mm） 微量进样器（25μl） 芍药苷对照品；赤芍药材 其余试剂均为分析纯
四、实验内容及操作步骤
色谱条件 C18反相键合色谱柱； 流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液 （40∶65）； 检测波长为230nm。 对照品溶液的制备 精密称取五氧化二磷干燥36小时的芍药苷 对照品适量，加甲醇配制成每1ml含0.5mg的 溶液，即得。
（仪器分析实验设计）高锰酸钾氧化...
【设计性试验】高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水中总铬含量一、实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中总铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
二、实验原理铬是自然界分布较广泛的一种元素，也是生物体所必须的微量元素之一，同时又是一种污染环境及影响人类健康的微量有害元素，特别是电镀、制革、纺织等工业的发展，产生了大量工业废水，造成了严重的水污染，因此，对铬的监测受到环境保护工作者的极度关注。
水中的铬主要以三价和六价两种价态存在，有研究证明了三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在水中可能发生变化，所以近年来倾向于根据铬的总含量，而不是六价铬的含量来规定水质标准。
本实验采用高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收分光光度法等分别对工业废水中总铬含量进行测定，并对两种方法进行比较。
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm的光辐射产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中总铬的浓度成正比。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比，浓度的关系符合比尔定律。
对于总铬的测定，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，进行测定。
三、实验仪器及试剂岛津AA-6800原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备。
分光光度计；比色皿；50mL容量瓶；移液管；吸量管；烧杯；加热装置。
铬标准贮备液(500 mg· L-1)：准确称取于110℃干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中2～4℃保存。
仪器分析设计实验总结与反思
实验设计的方法
实验设计的优化
• 了解实验目的和要求，明确实验目
• 采用对照组和实验组，进行对比分
• 分析实验结果，对实验设计进行优
标
析
化
• 选择合适的实验方法和技术，制定
• 采用随机分组方法，减少实验误差
• 调整实验方法和条件，提高实验效
实验方案
• 采用重复实验方法，提高实验结果
果
• 设计实验过程和数据收集方法，确
成果和技术
• 对实验结果进行反思和总结，提高
• 结合实际问题和领域，提出创新性
• 参加学术会议和交流活动，分享实
实验能力
实验方法
验成果和经验
• 反思实验过程中的经验教训，提高
• 将实验成果应用于实际问题和领
• 提高实验人员的技能和素质，为实
实验水平
域，为解决实际问题提供技术支持
验发展提供人才保障
THANK YOU FOR WATCHING
• 对实验方法进行长期观察和跟踪，确保实验方法的稳定性
06
实验总结与反思
实验总结与成果分享
实验总结的内容
• 对实验过程和数据进行总结，概括实验结果
• 分析实验结果的意义和价值，突出实验成果
• 撰写实验报告，记录实验过程和结果
实验成果的分享方式
• 与其他团队成员交流实验结果，共同学习和进步
• 将实验成果应用于实际问题和
• 对实验器材的使用情况进行记录，确保器材充足
实验器材的维修与更换
• 对实验器材故障进行及时处理，避免影响实验进度
• 对于无法修复的器材，及时更换新的器材
• 对实验器材的维修和更换情况进行记录，确保实验顺利进行
03
实验设计与方法
仪器分析实验
仪器分析实验一气相色谱分析法实验1 填充色谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实用意义？2.如何选择最佳载气流量？实验2 大气中苯系物的色谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？二气相色谱-质谱联用分析法实验1 有机混合物气-质联用分离与鉴定1.在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。
假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？2.如果把电子能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发生什么变化？3.进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？5.写出苯质谱图中几个主要碎片峰的裂解方程式。
实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到一张质谱图如何判断分子量？如果没有分子量，还有何方法得到分子量？2.根据柠檬烯的质谱图解释不同质荷比的离子是怎样形成的？三高效液相色谱法实验1 高效液相色谱法分离芳烃1．解释所得色谱图上观察到的洗脱次序。
2．你认为苯甲酸在本实验所用的柱上滞留是强还是弱。
实验2 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1．用标准曲线法定量的优、缺点是什么？2．设法查找咖啡因的结构式。
根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？3．若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1．若用50%的甲醇或乙醇作流动相，有机酸的保留值是变大还是变小。
分离效果是变好，还是变坏。
说明理由。
实验4 高效液相色谱法测定磺胺类药物1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分子式。
2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。
四离子色谱分析法实验1 离子色谱法分析混合阴离子1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？实验2 水中阴离子的定性和定量分析1.影响阴离子分析的主要因素是什么？2.单柱理型离子色谱和双柱离子色谱主要区别是什么？五高效毛细管电泳分析法实验1 有机化合物的毛细管区带电泳分析1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各自在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。
高中化学仪器分析问题教案
高中化学仪器分析问题教案
一、实验目的：
通过实验，掌握化学分析仪器的使用方法，提高学生的实践能力和实验操作技能。
二、实验材料：
1. 硫酸铜溶液
2. 硝酸银溶液
3. 氢氧化钠溶液
4. 硫酸钠溶液
5. 硫酸钾溶液
6. 玻璃烧杯
7. 称量瓶
8. 滴定管
9. 稀盐酸
三、实验步骤：
1. 将硫酸铜溶液放入玻璃烧杯中，通过加热将其浓缩浓缩至一定浓度。
2. 将硝酸银溶液滴定到硫酸铜溶液中，观察溶液变化。
3. 将氢氧化钠溶液逐滴加入滴定管中，直至溶液中的沉淀完全沉淀。
4. 将硫酸钠溶液加入到硫酸钾溶液中，用盐酸进行滴定。
5. 将得到的沉淀用滤纸过滤，称重后进行定量分析。
四、实验结果分析：
1. 根据实验数据，计算出硫酸铜和硝酸银的摩尔反应比。
2. 根据实验数据，计算出硫酸钠和硫酸钾的摩尔反应比。
3. 对比两组数据，分析实验中可能出现的误差和改进方法。
五、实验总结：
通过本实验，学生掌握了化学分析仪器的使用方法，提高了实验操作技能和实践能力。
同时，培养了学生对实验数据分析和结果比较的能力，提高了学生对化学分析问题的认识和理解。
六、注意事项：
1. 在进行实验时，注意操作规范，避免溶液溅出或误操作。
2. 实验后及时清洗仪器和玻璃器皿，保持实验环境整洁。
3. 老师在实验过程中要指导学生正确使用化学仪器，提高实验安全性。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案实验名称:仪器分析实验实验目的:1.了解仪器分析的基本原理和操作流程；2.掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法；3.培养实验思维和分析能力。
实验器材:1.紫外-可见分光光度计2.火焰光度计3.原子吸收光谱仪4.质谱仪5.气相色谱仪6.液相色谱仪7.电化学分析仪器实验步骤:实验一:紫外-可见分光光度计的原理和操作1.研究紫外-可见分光光度计的原理和组成结构；2.了解常见的分光光度计的操作方法和注意事项；3.尝试使用紫外-可见分光光度计测定给定物质的吸收光谱；4.分析并解释实验结果。
实验二:火焰光度计的原理和操作1.学习火焰光度计的原理和构造；2.探究不同火焰的颜色与物质的关系；3.使用火焰光度计进行定性分析，鉴别不同金属离子；4.分析并解释实验结果。
实验三:原子吸收光谱仪的原理和操作1.了解原子吸收光谱仪的工作原理和主要组成部分；2.熟悉原子吸收光谱仪的操作方法；3.使用原子吸收光谱仪定量分析给定溶液中的金属元素；4.分析并解释实验结果。
实验四:质谱仪的原理和操作1.学习质谱仪的基本原理和结构；2.掌握质谱仪的操作方法和数据解读；3.使用质谱仪进行物质的质量分析；4.分析并解释实验结果。
实验五:气相色谱仪的原理和操作1.研究气相色谱仪的原理和结构；2.掌握气相色谱仪的操作方法和数据处理；3.使用气相色谱仪对给定混合溶液进行分离和定性分析；4.分析并解释实验结果。
实验六:液相色谱仪的原理和操作1.了解液相色谱仪的工作原理和构造；2.掌握液相色谱仪的操作方法和数据处理；3.使用液相色谱仪分离和定性分析给定混合溶液中的化合物；4.分析并解释实验结果。
实验七:电化学分析仪器的原理和操作1.学习电化学分析仪器的基本原理和结构；2.掌握电化学分析仪器的操作方法和数据解读；3.使用电化学分析仪器进行溶液中物质的定量分析；4.分析并解释实验结果。
实验总结:通过以上仪器分析实验的学习，同学们将了解仪器分析的基本原理和操作步骤，掌握使用常见仪器进行定性和定量分析的方法。
仪器分析实验
仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序： 60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f ）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液，移入100mL 容量瓶中，然后加入2%内标液，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%（体积分数）。
进行GC 检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f ）。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A 1---标样f 值测定时内标的峰面积（或峰高）；A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C 1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L 。
仪器分析实验教案
实验一气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量一、实验目的：1、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法;2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法;二、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行色谱定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值(如保留时间)，故可作为定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是第i 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A)呈正比：m i=f i×A i为其峰面积(cm2)， f i为相对校正因子。
式中Ai经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分的质量分数，设为f i相对校正因子，则归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。
缺点所有组分必须全部分离出峰。
三、仪器和试剂1．仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；N2000色谱工作站；毛细管色谱柱(非极性)；微量进样器（1uL）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩空气等高压钢瓶。
2．试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为AR；混合物试液。
四、色谱条件毛细管色谱柱：Φ0.22mm×25m；柱温：80℃；气化室温度：180℃；检测器温度（FID）：180℃；衰减为2；氢气:空气＝1:10（流量）；载气为N（99.999%），柱前压力为: 0.08MPa:2五、实验步骤1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为0.4~0.3MPa，检查色谱柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到0.08MPa。
仪器分析实验
实验1：紫外分光光度法测定芳香族化合物一、实验目的了解紫外吸收光谱在有机化合物结构分析中的应用，籍注“标准吸收光谱鉴定未知物。
学习有机物的定量分析方法。
二、基本原理许多有机物在紫外区有特征吸收光谱，从而可用来进行有机物的鉴定及结构分析（主要用于鉴定有机物的官能团）。
此外，还可对同分异构体进行鉴别，对具有π键电子及共扼双键的化合物特别灵敏，在紫外光区有极强烈的吸收谱。
该法在有机物分析中主要可进行如下分析：①纯度检查。
②未知样的鉴定。
③互变异构体的判别。
④分子结构的推测。
⑤定量测定。
三、仪器试剂仪器：紫外可见分光光度计，1cm石英皿试剂：萘-乙醇溶液，10μg/mL、1μg/mL，苯酚，环己烷四、实验步骤1.未知物鉴定（苯酚）取约0.1mg的苯酚晶体，溶于5～10mL环己烷中。
以环己烷为参比，用1cm石英比色皿测定215-290nm波长的吸收光谱。
(注意:每隔0.2nm测定一个点,其中波峰处0.1nm测一个点，所有波长处测定前都应先以参比调整零点。
)2.萘的测定以无水乙醇为参比溶液，用1cm石英皿对浓度1μg/mL的萘乙醇溶液测其在210-230nm的紫外区间的吸收光谱（间隔2nm），准确找出最大吸收峰位置。
用10mL容量瓶6支，分别配制0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.5μg/mL的萘标准溶液各10mL。
在最大吸收波长处分别测定各标准溶液的吸光度，浓度由低向高记录所测定的吸光度。
测定未知样品的吸光度，注意测定条件应与标准一致。
五、实验数据及处理1.未知物的鉴定：记录不同波长及相应吸光度数据。
绘制吸收曲线，并与标准吸收光谱进行比较，以确定未知物的成分。
2．萘的定量分析：记录萘-乙醇溶液的波长—吸光度数据，绘制萘的吸收光谱，确定最大吸收峰波长。
记录萘系列标准溶液及未知试样的吸光度数据，绘制萘-乙醇标准溶液的标准工作曲线，由标准曲线查得样品的浓度。
实验2 原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙一、实验目的掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的原理、方法，并了解原子吸收分光光度计的大致结构及使用方法。
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暨南大学本科实验报告专用纸
课程名称仪器分析实验成绩评定
实验项目名称设计实验：废水样中铜离子含量的测定指导教师
实验项目编号实验项目类型实验地点
学生姓名学号
学院系专业
实验时间年月日午～月日午温度℃湿度
一、实验目的
1. 掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。
2. 熟悉伏安分析仪器（AD-3型极谱仪）的使用。
二、实验原理
溶出伏安法又称反向溶出极谱法，这种方法是使被测定的物质在适当条件下电解一定的时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程得到的伏安曲线来进行定量分析。
溶出时若工作电极上发生氧化反应，则称为阳极溶出伏安法；若发生还原反应，则称为阴极溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法[1]测定废水中的铜离子浓度。
废水样中共存一些微量重金属离子入Pb2+,Cd2+,Ca2+,Mg2+ 在本设计实验的电压范围内不产生干扰。
采用玻璃电极作为工作电极，它的操作分为预电解过程和溶出过程两步。
预电解过程是在-0.5V的恒电位和搅拌的条件下进行，铜离子的工作电极上扫描析出，发生还原反应Cu(0)-2e-=Cu(Ⅱ)。
预电解后停止30～60s，这段时间称为休止期。
然后使电极电位均匀地由负向正变化，达到可以使铜发生氧化反应的电位，此时由于铜的氧化，产生很大的氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表层的铜基本被氧化完全时，电流变小，因此将得到峰形溶出曲线[2]。
溶出曲线的峰高与溶液中的铜离子浓度，电解富集时间，电解时溶液的搅拌速率，电极大小及溶出时电位变化速率等因素有关。
当其他条件固定不变时，峰电流与溶液中铜离子的浓度成比例，i p∝C，由此可以用于定量测定。
三、仪器与试剂
仪器：极谱仪或溶出伏安仪；作为工作电极的玻璃碳电极、饱和甘汞参比电极、铂丝辅助电极；x-y函数记录仪
试剂：CuSO4标准溶液1.0×10-3mol/L，待测样品，1mol/L H2SO4，1 mol/L KNO3.
四．实验步骤
1.工作电极（铂盘电极、饱和甘汞参比电极或玻碳电极）的预处理
用蒸馏水清洗电极，再用滤纸吸干，待用。
2.未知样溶液的配制(用标准加入法定量分析)
量取5mL 待测水样于50mL 容量瓶中，加入5mL 1mol/L 的KNO 3用1mol/L H 2SO 4定
容到50 mL 。
3. Cu 2+ 的富集与溶出
将配制好的待测水样转入电解池中，插入三电极，保持一定的搅拌速度。
富集电位为-0.5V （相对甘汞电极），富集1.5min 。
静止停留0.5min （时间的控制由秒表计时控制），富集结束后将电位向正方向扫描，从-0.5 ~0.5V 进行扫描，记录阳极溶出伏安曲线。
4. 标准加入法测铜离子浓度
控制富集时间及其搅拌速度不变，用移液器移取1×10-3mol/L Cu 2+标准溶液0.25mL 加入待测水样中,再重复上述第3步4~5次，记录伏安曲线。
五、实验数据记录及处理
1、水样中标准铜离子溶液浓度及电流峰高
根据上述数据，以所加标准样体积为横坐标，峰高为纵坐标作图，得一直线，从图中量出直线与x 轴的截距大小。
2、由标样浓度s c ，未知样体积V ，直线与x 轴的截距的绝对值e V ，可得未知样的浓度计算公式为 x c =s c ×V/e V . 六、注意事项
1、在扫描过程中，溶液应静止，避免扰动。
每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止0.5min 再扫描。
2、在整个实验中，溶液搅拌状态尽量保持一致。
七、数据记录及处理
根据上述数据，以所加标准样体积为横坐标，峰高为纵坐标作图，得一直线
由直线方程可得该直线与x 轴的截距为V e =0.345mL ，则由标准液浓度
L m o l c s /100.13-⨯=，未知样体积V=5mL,可得未知样浓度为
L mol V V c c e s x /109.65/345.0100.1/53--⨯=⨯⨯=⨯=
因此，该废水中铜离子的含量为L mol /109.65
-⨯ 八、组内分工情况
本小组有组员9名，其中一名同学负责配制未知样，一名同学负责洗电极，一名同学负责控制秒表，一名同学负责控制电磁搅拌器，一名同学负责加标准液，四名同学轮流负责控制x-y 函数记录仪。
参考文献：
[1] 张剑荣、戚 苓、方惠群编，仪器分析实验，北京：科学出版社，1999. [2] 宋光泉编，大学通用化学实验技术，高等教育出版社，2010.。