比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量

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紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量

紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量

1 0 ml 容量瓶 中,摇匀 ,即得 。
2 . 4 检 测 波 长 的 确 定
精确吸取 0 . 5 m L对 照品溶液 置于 1 0 mL具塞试 管中,
用 于治疗肺燥干 咳、阴虚痨嗽 、喉痹 咽痛 、津伤 口渴 、内热
消渴、心烦 失眠、肠 燥便秘等症状 【 “ 。据文献报道,麦冬主 要化学成分为皂苷、黄酮、多糖、氨基酸等成分【 2 】 ,具有强 心 、利尿 、抗菌等作用p 】 ,其 中皂苷为主要有效活性成分之

挥干溶剂,精密加入高氯酸 1 0 ml ,摇匀 ,置热水 中保温 l 5
分钟 ,取 出,冰 水冷却 ,以高氯酸为空 白对 照,在紫外. 可
见分光光度计上于 1 9 0  ̄ 6 0 0 n m 范围 内扫描 ,其在 4 0 6 i r m 处
有最大吸收 。故确定检测波长为 4 0 6 n m。
任公司 ) ; 数 显 电热恒 温 水 浴 锅 (常 州 国华 电器 有 限 公 司);
精密吸取 同一个供试 品溶液 ,分别在 0 h 、0 . 5 h 、1 h 、 2 h测定吸光度 ,R S D 值为 1 . 8 1 % ,结果表 明薯蓣皂苷元 在 2 h 内稳定。 2 . 8重复性实验 精密称取供试 品样 品适量共 6份 , 按2 . 3项下 的方法制
备供试 品溶液 , 平行进行测 定, 测 得薯蓣皂苷元 的含量 RS D
值为 1 . 5 9 % ( I 1 = 6 ) ,表 明 该 方法 的 重 复性 良好 。
2 方 法 与结果
2 . 1麦冬总皂苷 提取 物的制备 ห้องสมุดไป่ตู้
2 . 9加样 回收率 实验
取麦冬块根,粉 碎成粗粉 ,加 8倍量的 8 5 %乙醇闪式

不同采收期麦冬茎叶中总皂苷的含量测定

不同采收期麦冬茎叶中总皂苷的含量测定

采用分光光度 法, 高氯酸显 色, 49m 处测 定吸 光度 , 算 不同采 收期 麦冬 茎叶 中总皂 苷的 含量 。结 在 0r i 计 果: 薯蓣皂苷元 在 l 5~9 p 0 g范 围 内线 性 关 系 良好 ( =0 99 ) 平 均 加 样 回 收 率 为 9 . %, S 为 r .94 , 68 6 RD 2o %。结论 : 法简便 、 .8 本 准确 、 灵敏 、 重现性 良好 , 用于麦 冬 茎叶 总皂苷 的含量 测定 , 适 并且 最佳采 收期
标 准 曲线 和 回归 方 程 为 A=00 8C一0 04 ,=0 99 , .02 .36 r .94 表
功效 , 临床治 疗心血管疾病的重要组成药味。麦冬根部 药 是 用 价值显著 ,中 国药典) 5版收 载中药制剂 中约有 4 种 《 o o多
药剂处方含有麦冬 , 故麦冬 中成药需求量大。麦冬的主要 药
果 R D为 3 1% 。 S .2
27 稳定性试验 .
精 密吸取 薯 蓣皂 苷元标 准 品溶液 6 , o
Lm d 2紫 外 一可 见 分 光 光 度 仪 : E KN E M R 项下显色方法显 色后 , 分别在 0 05 1152小时测 、. 、、 .. 定吸光 度 , 结果 表 明在 2小 时内 , 测定 结果 较 稳定 , S R D为
35 % 。 .8
I 2 电子天平 : P13 常熟 市恒 器 厂。电子恒 温不 锈 钢水 浴 锅 : 上海东里建材试验设备有 限公 司。麦冬茎叶 : 培后 第二年 栽 的各月份 , 采于 浙江中医药大学校园内的观赏麦 冬。薯 蓣皂 苷元对照品 : 中国药 品 生物 制 品检 定所 提 供 , 号 : 16— 批 15
是 4 月份 , 传 统 麦 冬 块根 的 采 收期 相 一 致 。 与 主 题 词 麦 冬, 析 分 总皂苷 采 收 期

3_5_二硝基水杨酸比色法测定麦冬多糖含量

3_5_二硝基水杨酸比色法测定麦冬多糖含量

499.0
41.4
0.3190Βιβλιοθήκη 0.1624239.0
477.9
39.7
0.3236
0.1648
242.3
487.5
40.4
注: n=5, 加样量为 1mL。 Note: 5 replicates, 1mL of sample added.
从表 1 中看出, 麦冬多糖含量为 40.4mg·g-1, 其 RSD 为 2.48%( n=5) 。计算麦冬多糖含量时, 把单糖含量从 总糖含量中减去。所以采用此方法得到的测定数据, 更准确地表达了麦冬中的多糖含量。 2.3 加样回收率试验
采用 DNS 比色法测定总糖供试液和单糖供试液的单糖含量, 并通过公式计算麦冬多糖含量, 结果见表 1。
序号
No.
1 2 3 4 5 平均值 Mean
表 1 麦冬多糖含量 Table 1 Contents of Polysacchar ide in Ophiopogon japonicus
A488
检出量/μg 粗多糖中的多糖含量/mg·g-1 麦冬中的多糖含量/g·g-1
( 1. College of Bio. & Food Technology, Dalian Institute of Light Industry, Liaoning Dalian 116034, China; 2. Department of Food Technology, Dalian Fisheries University, Liaoning Dalian 116023, China)
总糖 Polysaccharide 单糖 Monosaccharide Measured
Content
Content

HPLC—ELSD法测定川麦冬中麦冬皂苷D’的含量

HPLC—ELSD法测定川麦冬中麦冬皂苷D’的含量

3 2 实验 比较 了安捷 伦 、 . 汉邦 、 lmaC。 Ali 。 t 色谱 柱 , Ali 。 lmaC 。 t 色谱 柱分 离效 果较 好 , 故选 择此 柱 作为
本实验 的色谱分离 柱 。同时还 比较 了在不 同漂移管 温度与载气压力下峰 面积 的大小 、 基线 漂移 、 噪音 的 大小 , 发现在漂移 管 10℃ , 0 载气压力 2 9 / n的 . mi L 条件下 , 峰形 较好 , 噪音较 低 , 面积不再 增长 , 峰 故选 择 该条件进行实验 。
2 6 加样 回收率试验 : 已知含量 的麦冬 ( ) . 取 川 药材 ( . 0 ) 0 0 93 粗粉 9份 , 每份 约 5g 精 密 称定 , 别 , 分 加入麦 冬 皂 苷 D 溶 液 ( . 9 / ) . 、 . 0 4 2mg mL 0 8 1 0和
值为纵坐标 、 进样质量 的对数值为横坐标 , 绘制标准
2 4 稳定性 试验 : 同一供 试 品溶 液 , 隔一定 时 . 取 间 间测定 1 , 测 2 , 次 共 4h 麦冬皂 苷 D 峰面积 的 R D S 为 1 2 ( 一6 。实验结果 表明 : .O ) 供试 品 中麦冬 皂 苷 D 在 2 4h内含 量稳定 。 2 5 重现性 试验 : 同批号 样 品 5 , 川麦冬 药 . 取 份 按
皂 苷 的 含 量 , 到 了 满 意 的结 果 。 达


1 仪器和试药
时 『 tm n 司 / i
仪 器 Waes C 5 5高 效 液 相 色 谱 仪 , E — trL 1 2 S D
D X 5 发光散射检测 器 。川麦冬 购于 四川 , 张 E 7蒸 经 继 副主任药师鉴定 为麦冬 0 jp n u L f)K r .a o i s( .. e— c G w1。麦冬皂苷 D 对照品 ( a . 自制 , 波谱解 析确定结 构, 归一化法计算 纯度为 9 . ) 试剂为色谱 用乙 93 。 腈, 其他均 为分析 纯 , 为双蒸水 。 水

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D′,ophiopojaponinC,去乙酰基ophiopojaponinA,3OαL鼠李糖(1→2)β葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。

采用HPLCELSD方法,色谱柱为Kromasil1005C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)水(B)溶液,梯度洗脱0~45min,35%~55%A,体积流量1.0mL·min-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0L·min-1;进样量15μL。

结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。

建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。

标签:麦冬;皂苷;HPLC;含量麦冬来源于百合科沿阶草属植物Ophiopogonjaponicus(L.f)KerGawl.的干燥块根,是常用中药材之一,主要用于治疗肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴等疾病[1]。

主产四川、浙江、湖北、山东、安徽等地,形成了川麦冬、杭麦冬[2]等道地品种。

麦冬中皂苷类成分为其代表有效成分[3],《中国药典》2010年版一部麦冬项下采用紫外可见光分光光度法对麦冬的总皂苷含量进行了测定,紫外可见分光光度测定总皂苷含量重现性和精密度均较低。

本文旨在建立同时测定麦冬中5个麦冬皂苷成分含量的高效液相色谱方法,为更好地控制麦冬的质量提供一种简便可行,准确、快速的检测方法,同时也为麦冬质量标准的提升提供方法学参考。

1材料Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,包括二元泵,自动进样器,AlltechELSD2000蒸发光散射检测器),BP121S1/10万电子天平(德国赛多利斯公司),KQ500DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量巩克民;赵怀清;张鹏威【摘要】Objective:To establish a RP-HPLC method for the determination of the content of ophio-pogoninD’inOphiopogonjaponicus(L.f)ker-Gawl.Methods :TheDiamonsilTMC18(200mm×4.6mm, 5μm) column was used at 33℃ .The mobile phase consisted of a mixture of water-acetonitrile (52 :48 ,v :v) at the flow rate of 0 .80mL · min-1 ,the detector wavelength was 208nm .Results :The calibration curve was linear between the ranges of 0 .018-0 .180 mg · mL -1 (r = 0 .999 9) for ophiopogonin D’ .The average recovery of ophiopogonin D’was 99 .5%(RSD=0 .96% ,n=9) .Conclusions :This method is sim-ple ,accurate .It can be used for the quality control of Ophiopogon japonicus(L .f)Ker-Gawl .%目的:建立RP-HPLC 法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm ,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80 mL獉min-1,检测波长208nm .结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180 mg · mL -1与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。

蒽酮_硫酸比色法测定麦冬多糖的含量_

蒽酮_硫酸比色法测定麦冬多糖的含量_

·40 ·

安 徽 医 药 A nhui Medical and Pharm aceutical Jou rnal 2003 Feb ;7 (1)
硫酸镁注射液细菌内毒素检查法的可行性研究
李凤华 张克俊
(安徽省和县人民医院药剂科 ,和县 238200)
摘要 目的 建立硫酸镁注射液的细菌内毒素检测方法 。方法 按《中国药典》二部 2000 年版附录细菌内毒素检查法 ,考察硫 酸镁注射液对细菌内毒素法检查的干扰作用 。结果 硫酸镁注射液稀释 10 倍 ,对细菌内毒素法无干扰作用 。结论 细菌内毒 素检查法可代替家兔热原检查法 。 关键词 硫酸镁注射液 ;细菌内毒素检查法 ;热原检查法 ;干扰试验
14. 7 23. 0227 12. 0 21. 0319 13. 8 21. 3464 11. 7 18. 2402
回收率 ( %) 99. 74
102. 14 104. 61 103. 34 102. 46 ±2. 07
2. 02
2. 2. 6 精密度试验 从同一样品中取出相同量溶液 6 份 ,测 定麦 冬 多 糖 的 含 量 , 结 果 为 71129 % ±0128 % ( RSD 为 0139 %) 。 2. 2. 7 样品的含量测定 精密称取麦冬多糖精制品约 20 mg ,加水溶解并定容至 100 ml 作为供试品 。取溶液适量 ,按 21214 方法操作 ,626 nm 处测定吸收值 。代入工作曲线方程 , 计算出 供 试 品 麦 冬 多 糖 的 含 量 , 结 果 为 81158 %、6911 %、 71136 %、6811 %、82145 %( n = 5) 。 3 讨论 3. 1 苯酚 - 硫酸和蒽酮 - 硫酸比色法测定多糖的含量为两
able. KEY WORDS Radix Ophiogonis ; ant hrone2sulphuric acid colrimetry ; content determination

比色法测定总皂苷含量

比色法测定总皂苷含量

比色法测定总皂苷含量比色法测定总皂苷含量1、仪器紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0.8 cm,长20 cm)。

试剂无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯;大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。

2、方法2.1 对照品溶液的制备取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml,制成 1 mg/ml对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备取药材粉末(过4号筛)约0.2 g,准确称定,置于150 ml具塞锥形瓶中。

精密加入50 ml 甲醇后,准确称重。

浸泡60 min,超声提取30 min,再次称重,补加甲醇至超声前重量。

过滤,精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中,水浴蒸发至干,用5 ml水溶解残留物,所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1:5),以水50 ml洗脱,弃去水液,之后再以50 ml 95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干。

用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml),合并正丁醇层,减压蒸干。

残留物用70%甲醇溶解转移至10 ml量瓶中,定容,摇匀,即得。

2.3测定波长的选择精密移取1.5 ml的对照品及l ml供试品溶液,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛一冰醋酸(临用新配)0.2ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。

加冰醋酸5 ml,摇匀。

立即在紫外分光光度计于400~800 nm波长下扫描,同时空白溶液作参比。

对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm,故选取475 nm 为检测波长。

2.4线性关系考察精密量取对照品溶液0.60,1.50,2.40,3.30,4.20 ml,置具塞试管中,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛-冰醋酸(临用新配)O.2 ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。

薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分_徐江滔

薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分_徐江滔

研究简报薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分徐江滔 汤谷平 吴 敏 邹 韵(浙江医科大学药学系 310006) 摘要 用薄层色谱法测定了全国四大产区商品麦冬的皂甙元含量。

结果表明,不同产地麦冬的皂甙及皂甙元成分基本一致,但含量有一定的差异。

关键词:麦冬 皂甙 皂甙元 薄层色谱法 麦冬是常用药之一,有滋阴生津之功,据文献报道[1~3],麦冬类药材主含麦冬皂甙、异高黄酮、β-谷甾醇及其甙,皂甙元为假叶树皂甙元和薯蓣皂甙元。

本实验收集了全国四大产区的麦冬商品,经鉴定认为浙江慈溪、萧山和四川绵阳产品为药典收载品种,湖北襄阳、福建泉州、南安则分别为同科植物湖北山麦冬L ir io p e sp ica ta V ar .p ro lif era Y .T .M a 和短葶山麦冬L .m uscar i L.H.B ailey 的块根。

并用薄层扫描色谱法对它们的皂甙和皂甙元进行了定性、定量分析,为全面评价麦冬类药材提供一定的科学依据。

1 试药、仪器慈溪麦冬(购于浙江慈溪);萧山麦冬(购于浙江萧山);绵阳麦冬(由四川绵阳医药站代购);襄阳麦冬(由湖北省药检所代购);泉州麦冬(购于福建泉州);南安麦冬(购于福建南安)。

麦冬皂甙B (oph iopon i n B )、D (oph io-pogon in D ),假叶树皂甙元(ruscog enin ,由日本昭和大学药学部赠);薯蓣皂甙元(dio s-g en in,浙江医科大学植化教研室);β-谷甾醇(β-S ito stero l ,杭州市药检所中药室)。

各种试剂均为分析纯。

岛津CS —930型薄层扫描仪;硅胶板(德国M erck 公司)。

2 样品制备2.1 皂甙样品的制备[4,5] 准确称取麦冬粗粉25g ,用25%乙醇在水浴上回流1h ,趁热过滤,重复2次,合并滤液,减压回收至无醇味,残液用约20m L 乙醚提取,水层用10m L 正丁醇提取3次,合并乙醚液和正丁醇提取液,减压浓缩至干,用甲醇溶解并定容至25m L ,此为总皂甙的粗制品。

麦冬特征性成分及其质量标准研究

麦冬特征性成分及其质量标准研究

麦冬特征性成分及其质量标准研究一、概述麦冬,又名麦门冬,为百合科植物麦冬的干燥块根,具有悠久的药用历史,始载于《神农本草经》,列为上品。

麦冬性味甘、微苦、微寒,归心、肺、胃经,具有养阴生津、润肺清心的功效,主要用于治疗肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等症。

麦冬主要产于中国南方地区,如四川、浙江、江苏等地,其中以四川产的品质最佳,被誉为“川麦冬”。

麦冬的化学成分复杂,主要含有多种甾体皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、挥发油等。

现代药理学研究表明,麦冬具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。

由于麦冬产地、品种、生长环境等因素的影响,其化学成分及其含量存在较大差异,导致麦冬药材质量参差不齐,严重影响了临床疗效和用药安全。

为了提高麦冬药材的质量,确保临床用药的有效性和安全性,本研究对麦冬的特征性成分进行了系统研究,并探讨了麦冬药材的质量标准。

通过对麦冬药材中甾体皂苷、多糖等主要活性成分的定量分析,结合指纹图谱技术,建立了麦冬药材的质量控制方法。

本研究旨在为麦冬药材的质量评价提供科学依据,为临床合理用药提供参考。

1. 麦冬的药用价值与市场需求麦冬,学名Ophiopogon japonicus,为百合科植物麦冬的干燥块根,是一种在我国传统中医药中应用广泛的中药材。

麦冬具有悠久的药用历史,最早可追溯至《神农本草经》,被列为上品。

其性味甘、微寒,归心、肺、胃经,具有滋阴润肺、益胃生津、清心除烦的功效。

在中医临床中,麦冬常用于治疗肺燥干咳、阴虚发热、心烦失眠、肠燥便秘等症状。

随着现代药理学研究的深入,麦冬的药用价值得到了进一步的科学证实。

研究表明,麦冬含有多种活性成分,如麦冬皂苷、麦冬多糖、麦冬黄酮等,这些成分具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。

特别是麦冬多糖,被发现具有显著的免疫增强作用,对于提高机体抵抗力、延缓衰老、抗肿瘤等方面具有潜在的应用价值。

不同炮制工艺麦冬总皂苷含量与活性评价

不同炮制工艺麦冬总皂苷含量与活性评价

1004 1656202103 0568 05不同炮制工艺麦冬总皂苷含量与活性评价徐 娉,张 涛,周 玉,李 羿(成都医学院药学院,四川 成都 610500)摘要:根据《中国药典》和参考文献所述炮制方法,对麦冬进行抽心、轧扁(捣裂)、整粒和切片炮制处理,提取分离其总皂苷,并开展体外抑菌活性评价。

结果表明:不同炮制工艺麦冬皂苷提取率从高到低的顺序为整粒>抽心>轧扁、切片;4种炮制品的麦冬皂苷类成分对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑菌效果,其中整粒的效果最佳。

考察不同麦冬炮制品提取总皂苷含量与抑菌率的相关性研究,发现整粒炮制工艺具有提取率高、工艺稳定性、体外抑菌活性高和生产成本低的优点,可为麦冬炮制工艺的筛选提供参考。

关键词:麦冬;总皂苷;炮制;抑菌活性中图分类号:O629 文献标志码:AContentandactivityevaluationontotalsaponinsfromOphiopogonisRadixbydifferentprocessingtechnologyXUPing,ZHANGTao,ZHOUYu,LIYi(SchoolofPharmacy,ChengduMedicalCollege,Chengdu610500,China)Abstract:AccordingtotheprocessingmethodsinChinesePharmacopoeiaandreferences,OphiopogonisRadixwasprocessedbyste le removeing,flattening(smashing),wholegrainandslice processing,andthetotalsaponinswereextractedandseparated,andtheantibacterialactivityinvitrowasevaluated.Theresultsshowedthat:fromhightolow,theextractionrateofOphiopogonisRadixsap oninswaswholegrain,stele removeing,flatteningandslice processing;thesaponinsofOphiopogonisRadixfromfourprocessedproductshadstrongantibacterialeffectonEscherichiacoliandStaphylococcusaureus,andtheeffectofwholegrainwasthebest.ThecorrelationbetweenthecontentoftotalsaponinsextractedfromdifferentprocessedproductsofOphiopogonisRadixandantibac terialratewasstudied.Ithasbeenfoundthatthewholeprocessingtechnologyhasadvantagesofhighextractionrate,processstabili ty,highantibacterialactivityinvitroandlowproductioncost,whichcanprovidereferencefortheselectionofprocessingtechnologyofOphiopogonisRadix.Keywords:OphiopogonisRadix;totalsaponins;processingtechnology;antibacterialactivity 麦冬始载于《神农本草经》,具有养阴生津、润肺清心的功效[1],是一种应用历史悠久的常用中药。

022麦冬饮片检验标准操作规程

022麦冬饮片检验标准操作规程

麦冬饮片检验标准操作规程1范围本标准建立了麦冬饮片的检验标准操作规程。

本标准适用于麦冬饮片的检验。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,其最新版本适用于本标准。

《中华人民共和国药典》2010版一部《麦冬饮片质量标准》编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。

4 操作规程4.1 试药与试剂三氯甲烷、甲醇、乙醇、甲苯、稀甘油、水合氯醛试液、冰醋酸、高氯酸、正丁醇、氨试液、麦冬对照药材、鲁斯可皂苷元对照品。

4.2 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、硅胶GF254薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、回流装置、紫外-可见分光光度计、烘箱、具塞试管、250ml容量瓶、锥形瓶、箱式电阻炉、电炉、干燥器。

4.3 检验项目4.3.1 性状(1)操作方法取用供试品,用目视或用放大镜观察,并用直尺测量其直径;闻其气,用口尝其味。

(2)记录记录观察的形状,供试品其直径数值和气味。

(3)结果判定呈纺锤形,两端略尖,长1.5~3cm,直径0.3~0.6cm。

表面黄白色或淡黄色,有细纵纹。

质柔韧,断面黄白色,半透明,中柱细小。

气微香,味甘、微苦,判为符合规定。

4.3.2 鉴别4.3.2.1 显微鉴别(1)操作方法取本品横切面,滴加水合氯醛试液后,加热透化,再加稀甘油装片,在显微镜下观察。

(2)记录记录横切面鉴别特征。

(3)结果判定横切面:表皮细胞1列或脱落,根被为3~5列木化细胞。

皮层宽广,散有含草酸钙针晶束的黏液细胞。

有的针晶直径至10um;内皮层细胞壁均匀增厚,木化,有通道细胞,外侧为1列石细胞,其内壁及侧壁增厚,纹孔细密。

中柱较小,韧皮部束16~22个,木质部由导管、管胞、木纤维以及内侧的木化细胞连结成环层。

髓小,薄壁细胞类圆形,判为符合规定。

4.3.2.2 理化鉴别照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)。

总皂苷的含量测定方法

总皂苷的含量测定方法

总皂苷的含量测定方法宝子!今天咱们来唠唠总皂苷含量的测定方法呀。

一种常见的方法就是比色法哦。

这就像是给总皂苷找个颜色伙伴来“衡量”它呢。

通常会利用一些显色剂,让总皂苷发生显色反应。

比如说,有一些试剂和总皂苷反应后会产生特定的颜色,然后通过仪器去检测这个颜色的深浅程度。

就好比我们看东西的颜色深浅来判断它的多少一样。

在这个过程中呢,要特别注意各种反应条件,像温度呀、反应时间呀,这些小细节就像做菜时的火候和时间,掌握不好就可能影响最后的结果哦。

还有重量法呢。

这个方法听起来就很实在,就像称东西一样。

把含有总皂苷的样品经过一系列处理,让总皂苷从混合物里分离出来,然后称一称它的重量。

不过这个方法可有点小麻烦,因为要把总皂苷分离得很干净不容易,就像从沙子里挑出金子一样,得很细心才行。

高效液相色谱法(HPLC)那可是个很厉害的方法哦。

它就像一个超级精密的侦探,可以把总皂苷从复杂的样品里精准地找出来并且测定含量。

它的原理有点复杂啦,简单说就是利用不同物质在流动相和固定相之间的分配系数不同,把总皂苷和其他成分分开,然后通过检测信号来确定总皂苷的含量。

这种方法虽然很精准,但是仪器比较贵,操作也需要一定的技术水平,就像开高级跑车,得有点本事才行呢。

薄层色谱法也能用来测定总皂苷含量。

它就像是把总皂苷和其他小伙伴们放在一个特殊的跑道(薄层板)上赛跑,然后根据它们跑的位置和颜色等特征来判断总皂苷的情况。

这个方法比较直观,但是准确性可能相对前面几种方法会差一点,不过它操作起来比较简单,就像玩一个简单的小游戏一样。

宝子,这些就是总皂苷含量测定的一些常见方法啦,各有各的优缺点,就看具体的需求和条件来选择合适的方法喽。

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一0.0492C+0.044(r=0.999)。
分别取采集于向阳山坡地、楼后背阴处的两批 药材2.59,依“2.2”项下方法制备供试品溶液,各 精密吸取1.OmL,依“2.4”项下方法显色测定吸收 度,带入标准曲线公式,计算其总皂苷元平均含量 分别为0.24%、0.29%。 3讨论 采用香草醛一高氯酸比色法测定总皂苷元含 量,显色剂需新鲜配置,其结果受试剂的用量、反应 温度等因素影响较为显著,实验结果表明,若反应 条件控制得当,其结果较稳定,重现性好,可用于麦
2.4标准曲线的制备
取已知含量的药材粉末6份,每份约0.59,分
别加入1.5mg/mL的对照品溶液0.8mL,按照
“2.2样品溶液的制备”步骤,平行制备样品溶液, 各精密吸取样品溶液2.0mL置于6个10mL具塞 试管中,按“2.4”项下方法显色测定吸收度,结果
见表1。
表1加样回收率试验结果(n=6)
试管中,按“2.4”项下方法显色,并分别在显色后 的0,5,10,15,20min测定其吸光度,结果RSD为 0.454%,可见本法在显色后20 min内,吸光度值 是比较稳定的,测定最好在20min内完成。
2.7重现性试验
取药材粉末5份,每份约2.59,按照“2.2样品
万方数据
中图分类号:R914.1
Determination of Total Sapogenins Content in the Fruits of Ophiopogon Japonicus by Colorimetric Method
LlU
Yu—feng.WANG Bao-guo。wEN
Xin—rain。et al
pogon
japonicus(Thunb)Ker—Gawl)的果实,对照
品薯蓣皂苷元来源于江苏省中国科学院植物研究 所药用植物研究中心,5%香草醛溶液(0.59香草 醛溶于10mL冰醋酸;新鲜配制),其他试剂均为分
析纯。 2实验与方法
2.1对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的薯蓣皂苷元对照品 15.00rag,加适量甲醇溶解,置于10mL容量瓶中, 用甲醇定容至刻度,摇匀。精密吸取1.0mL置于
and reproducible
and it
can
be used
to
in the fruits of
Ophiopogon
japonicus. japonicus;Diosgenin;otal sapogenins;Colorimetric method;Content determi—
Key words:Fruit of Ophiopogon nation
(Phamaeeutical
Science
School,Jining Medical University,Rizhao 276826,China)
Abstract:Objective
To establish
an
method for determination of total sapogenins

为对照品。采用比色法测定。结果
吸收度与对照品浓度在2.25btg/mL~7.5tzg/mL范围内呈良好线性’关系,
线性回归方程为A=0.0492C+0.044(r一0.999),平均加样回收率为98.8%,RSD一1.56%(n一6)。结论 方法准确、重复性好,可用于麦冬果实中总皂苷元的含量测定。 关键词 麦冬果实;薯蓣皂苷元;总皂苷元;比色法;含量测定 文献标识码:A 文章编号:1000-9760(2009)10-0310—02
冬果实中总皂苷元的含量测定。 参考文献:
[1] [2] [3] 李兰青,张丽娟.麦冬的药理作用[J1.河北中医药学报, 蒋凤荣,张旭,范傻,等.麦冬药理作h:l研究进展[J].中医药 陈屏,徐东铭.雷军.麦冬化学成分度药理作用的研究现状 [J].长春中医学院学报,2004,20(1):35 [43唐纯翼.麦冬果中微量元素及总黄酮的测定[J].冷饮与速 1-53程超,李伟,王晓琴,等.麦冬果实多酚类化合物的提取工艺
萼荤篓尝芝嚣鬻磁f黑

(…g)
(mg)
(mg)
(%)
(%)
(%)
2.9样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液1.5,2.0,3.0,4.0, 5.OraL,置于5个10mL具塞试管中,挥尽溶剂,分 别加入5%香草醛溶液0.2mL和高氯酸0.8mL, 置70℃水浴上不断振摇保温20min,冰浴冷却,加 冰醋酸稀释至刻度,摇匀,备用。以5%香草醛溶 液0.2mL和高氯酸0.8mL,加冰醋酸稀释至刻度 的溶液为空白,在453nm处测定吸收度。以浓度 C(t-g/mL)为横坐标,吸收度A为纵坐标,绘制标 准曲线。经线性回归分析处理得到回归方程为:A
content
in
the fruits of
as
Ophiopogon japonicus.Methods
Colorimetric method analysis was employed.Vanillin・HCl04 worked
as
colour de-
veloping reagent-and diosgenin was used
圆底烧瓶中,加入50mL 70%乙醇,于90℃水浴中
溶液的制备”步骤,平行制备样品溶液,各吸取 1.0mL至5个10mL具塞试管中,按“2.4”项下方 法显色测定吸收度,结果样品中总皂苷元平均含量
为0.24%,RSD为0.4%。表明方法重现性良好。 2.8加样回收率试验
回流提取2h,提取2次,抽滤,滤液减压浓缩得浸 膏。将浸膏用适量水溶解,依次用氯仿、水饱和正 丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,减压浓缩得总 皂苷浸膏。向总皂苷浸膏中加入25mL 15%的硫 酸溶液,于沸水浴中回流水解3h,冷却至室温,转 移至分液漏斗中,用氯仿萃取3次,合并氯仿萃取 液,浓缩得总皂苷元浸膏。将总皂苷元浸膏用甲醇 溶解,定容至100mL,得供试品溶液,备用。 2.3测定波长的选择 分别精密吸取对照品溶液、样品溶液各 1.0mL,置于10mL具塞试管中,挥尽溶剂,分别加 入5%香草醛溶液0.2mL和高氯酸0.8mL,于 70℃水浴上不蜥振摇保温20min,冰浴冷却,加冰 醋酸稀释至刻度,立即在紫外分光光度计于200~ 900nm区间扫描,同时空白溶液作参比。对照品 及供试品的最大吸收波长均在453nm,因此选取 453nm作为检测波长。
济宁医学院学报
3lO JOURNAL OF JINING
MEDICAL
UNIVERSITY
V01.32
No.5
2009
比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量
刘玉凤 王保国 温新民
崔晓秋
(济宁医学院药学院,山东日照276826)


目的建立麦冬果实中总皂苷元的含量测定方法。方法
以香草醛一高氯酸为显色剂,薯蓣皂苷元
over
the control sample.Results
A good linear relationship was achieved
an
the concentration range of
2.25扯g/mL~7.5f.tg/mL for diosgenin with
average
recovery
麦冬[Ophiopogon japonicus(Thunb)Ker— Gawl]为百合科多年生草本植物,生长于山坡林下 或溪旁,分布于河北、河南、山东及我国南方各省 区。中药麦冬是麦冬的块根,别名麦门冬,人药有 养阴生津、润肺清心之功效。据文献报道u ̄3J,麦 冬的药理作用与其中所含的甾体皂苷、高异黄酮和 多糖等成分有关。麦冬的果实为球状,成熟时呈深 绿色或蓝黑色。麦冬块根的产量远不如其果实的 产量。唐纯翼L4.]对麦冬果实中微量元素与总黄酮 的含量进行了测定,表明麦冬果实中钾、钙等元素 的含量丰富,总黄酮含量也很高。程超等[50对麦冬 果实中多酚类成分的提取工艺进行了研究。但是 对于麦冬果实中皂苷类成分的研究报道较少。故 笔者分析了麦冬果实中总皂苷元的含量,为麦冬果 实的综合开发提供一定的依据。 1仪器与试药 TU一1901双光束紫外可见分光光度计(北京
of 98.8%,RSD The meth—
=1.56%(n一6).The
od was
accurate
equation of linear regression was

A一0.0492C+0.044【r=0.999)Conclusion
determine the total sapogenins
content
说明吸光度与对照品浓度在2.25弘g/mL~ 7.5/-g/mL范围内呈良好的线性关系。
2.5精密度试验 精密吸取对照品溶液2.OraL至lOmL具塞试 管中,按“2.4”项下方法显色测定吸收度,连续测定
5次,结果RSD为0.093%,可见仪器精密度良好。
2.6稳定性试验 精密吸取对照品溶液5.OmL,置lOmL具塞
普析通用仪器有限责任公司),数显恒温水浴锅(北 京市长风仪器仪表公司),TB一215D型电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司),LD-02型二两 装高速中药粉碎机(中国温岭市大海药材器械厂 ),RE一52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器 厂);麦冬果实采于济宁医学院日照校区,经济宁医 学院生药学教研室鉴定为百合科植物麦冬(Ophio-
万方数据
济宁医学院学报 JOURNAL OF JINING MEDICAL UNIVERSITY
V01.32 No.5 2009
311
100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制备 成浓度为15/-g/mL的对照品溶液,备用。 2.2供试品溶液的制备 称取干燥的麦冬果实粉末2.59,置于100mL
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